Artigo de método

Processamento de metais de nanocristalina em massa no exército E.U. Research Laboratory

DOI:

10.3791/56950

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7 de março de 2018

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1Weapons and Materials Research Directorate, US Army Research Laboratory, 2Bowhead Total Enterprise Solutions, LLC, 3Oak Ridge Institute for Science and Education

Neste artigo

Resumo

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Este trabalho apresenta um breve panorama dos esforços em curso no laboratório de pesquisa do exército sobre o processamento de metais de nanocristalina em massa com ênfase nas metodologias utilizadas para a produção dos romance pós metálicos.

Resumo

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Dado o seu potencial de melhorias significativas de propriedade em relação a suas contrapartes de grãos grandes, muito trabalho tem sido dedicado ao desenvolvimento contínuo do nanocristalina metais. Apesar desses esforços, a transição destes materiais da bancada do laboratório de aplicações reais está bloqueada pela incapacidade de produzir peças em grande escala que retêm as microestruturas nanocristalina desejado. Após o desenvolvimento de um método comprovado para estabilizar a estrutura do grão de nanosized a temperaturas próximas do que do ponto de derretimento do metal dado, o laboratório de pesquisa exército E.U. (ARL) progrediu para a próxima fase no desenvolvimento destes materiais - ou seja, a produção de peças de grande escala apropriadas para teste e avaliação em uma variedade de ambientes de teste relevantes. Este relatório fornece uma visão ampla dos esforços em curso no processamento, caracterização e consolidação destes materiais no ARL. Em particular, o foco é colocado sobre a metodologia utilizada para produzir os pós metálicos nanocristalina, em quantidades pequenas e em grande escala, que estão no centro dos esforços de investigação em curso.

Introdução

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Metais nanocristalina preparados pela liga mecânicas de alta energia foram mostrados para apresentam resistência mecânica superior em comparação com suas contrapartes de granulação grossa. No entanto, conforme ditado por princípios termodinâmicos, nanocristalina microestruturas são sujeitos a grão aspereza em temperaturas elevadas. Como tal, processamento e aplicações destes materiais atualmente é limitada pela habilidade de criar microestruturas estabilizadas a granel. Dado o potencial destes materiais, dois métodos principais são perseguidos em um esforço para desenvolver tais sistemas. O primeiro, baseado em uma abordagem cinética, utiliza vários mecanismos para aplicar uma força de fixação sobre os limites de grão (GBs) para evitar o crescimento de grão. Típicos mecanismos empregados para pino que os GBs são fases secundárias (Zener fixando)1,2,3 e/ou soluto arrastar efeitos4,5. O segundo método, baseado em uma abordagem termodinâmica, suprime o crescimento de grão, reduzindo a energia livre de GB através de átomos de soluto de particionamento para o GBs6,7,8,9, 10 , 11 , 12 , 13 , 14 , 15 , 16.

Como o primeiro passo para o desenvolvimento de ligas com uma microestrutura de nanograined, estabeleceu-se o entendimento fundamental em termodinâmicos e cinéticos de princípios que governam o crescimento de grão e estabilidade microestrutural em temperaturas elevadas. Ciência computacional de materiais também foi usada para orientar o desenvolvimento da liga. Usando esses insights, lotes de pequena escala de vários pós liga foram produzidos usando alta energia de moagem e avaliados para uma ampla gama de propriedades físicas e mecânicas. Para os sistemas mais promissoras, técnicas avançadas de caracterização foram desenvolvidas para link totalmente a microestrutura do pó para as propriedades observadas e desempenho.

Simultaneamente, a infra-estrutura e equipamentos necessários para produzir componentes de maiorias de pós nanocristalina foi adquirida. Uma vez que este equipamento estava no lugar, a ciência de processamento necessária para consolidar totalmente materiais a granel de pós da liga foi desenvolvida através de uma série de experiências em pequena escala. Uma vez que as amostras em massa estavam disponíveis, uma série de experimentos foram realizados para entender a resposta mecânica destes materiais sob uma ampla gama de condições (tais como fadiga, fluência, taxa de alta tensão, etc.). O conhecimento adquirido com estas experiências tem sido utilizado para desenvolver espaços de possível aplicação que permitirão a comercialização das ligas nanocristalina estabilizada em massa.

Coletivamente, conhecer essas tarefas levou ao desenvolvimento de um centro de pesquisa de metais nanocristalina consistindo de 4 laboratórios principais dentro o exército E.U. pesquisa laboratorial (ARL). Este complexo de laboratórios representa um investimento total de USD 20 milhões e é o único que abrange aspectos de ciência fundamental, aplicada e fabricação. O objetivo principal destes laboratórios é ideias de prova de conceito de transição para os níveis de escala piloto e pré-fabricação. Ao fazê-lo, prevê-se que os laboratórios permitem a produção de peças protótipo, desenvolver o know-how necessário e ciência para processamento de escala de fabricação e permitir ligações internamente, bem como para os institutos de pesquisa externa ou parceiros industriais através da comercialização e a transição dessa tecnologia avançada em pó.

Conforme indicado anteriormente, o primeiro passo é identificar, produzir e avaliar rapidamente a novos protótipos de liga para ambos viabilidade de síntese e fabricação em partes do protótipo. Para fazer isso, foram construídos vários moinhos de abanador exclusivo, projetados de alta energia com a capacidade de processar pós sobre uma vasta gama de temperaturas de 196 ° C a 200 ° C. Como o nome implica, estes moinhos produzem cerca de 10-20 g de pós finos através da ação de agitação violenta que provoca impactos repetitivos entre pó e moagem média para produzir pós em que cada partícula tem uma composição proporcionalmente à a partir de mistura de pó de elemental. Enquanto adequado para o rastreio rápido de pós, moinhos deste tipo claramente não são adequados para a produção de pó em escala industrial (quase) (EG., quilogramas).

Dada a necessidade de produzir pó em grandes quantidades e em como contínua um processo possível, uma pesquisa foi realizada para identificar métodos potencialmente viáveis e equipamentos. Moinhos de bolas planetários usam um disco de apoio que gira na direção oposta do fraco orientado verticalmente, resultando em redução de tamanho de partícula devido à moagem e colisões causadas por forças centrífugas. Muitos tamanhos para faixa de moinhos planetários mais até aproximadamente 2 kg. Ao contrário de convencionais, moinhos, moinhos de attritor consiste de uma série de impulsores dentro de um cilindro vertical. A rotação de impulsores causar o movimento da mídia moagem, resultando em redução de tamanho de partícula através de colisões entre os rotores, bolas e pó. Moinhos de attritor maiores são capazes de produzir mais de 200 kg por corrida. Embora ambos estes moinhos oferecem um aumento significativo em tamanhos de lote em relação ao moinhos de agitador, eles não são capazes de executar de forma contínua mas devem ser carregados e descarregados manualmente para cada corrida.

Devido a estas deficiências, atenção deslocou-se a uma série de alta energia, moinhos de bola rotativa horizontal. Capazes de processar até 200 kg por lote, estes moinhos também são capazes de operar sob atmosferas inertes, bem como a vácuo. Finalmente, a câmara de moagem foi projetada com uma câmara que permite a remoção rápida e automatizada de pó quando foi concluído o processo de moagem. Combinado com um sistema de injeção de pó automático, isso significa que o moinho de esfera é capaz de rodar de forma razoavelmente contínua, tornando assim um sistema altamente viável para ambientes industriais. Devido a essas combinação de características, ARL tem recentemente adquiridos e instalados dois moinhos e está agora empenhada em "upscaling" esforços de processamento interno de pó.

Enquanto os esforços de transformação em pó representam um aspecto central dos esforços em curso, a caracterização e consolidação dos pós liga mais promissoras são também as áreas de pesquisa focalizada. Com efeito, conforme detalhado abaixo, ARL fez notáveis investimentos no requisito analítico e testar os equipamentos necessários para avaliar plenamente a principais características dos novos pós. Além disso, bem sucedida consolidação das amostras agora permite a escala completa convencional teste mecânico e caracterização (EG., tensão, fadiga, fluência, choques e avaliação balística) destes materiais que normalmente não tem sido possível para esta classe de material. Este artigo relata os protocolos utilizados na ARL para síntese inicial, scale-up, consolidação e caracterização de granel nanocristalina metais e ligas.

Os dois laboratórios para síntese de pó podem ser vistos na Figura 1. A figura 1A mostra o pó em pequena escala, processamento de laboratório que permite o rápido desenvolvimento de conceitos e design da liga. Este laboratório contém vários moinhos personalizados de alta energia com a capacidade de processo pós sobre uma escala das temperaturas (temperatura até 400 ° C) e 10 a 196 ° C. O laboratório também contém uma fornalha de tubo horizontal personalizado destinada para a rápida avaliação da estabilidade térmica e microestrutural (ex., estudos de crescimento de grão) de novas ligas metálicas. Finalmente, o laboratório também abriga várias configurações de teste mecânico artesanal exclusivo incluindo tensão cisalhamento soco e fluência de impressão dispositivos, bem como um estado-da-arte de nano-indenter instrumentado de teste. Uma vez que exaustivamente testado e mostrado promissor, ligas selecionadas são movidas para o laboratório de processamento de grande escala (figura 1B), onde a engenharia e fabricação de protocolos são desenvolvidos para permitir a grande escala (ex., quilograma) produção do pó específico. No total, os laboratórios representam um investimento total na ordem de 2 milhões de USD e abrange a transição do romance pós metálicos da bancada do laboratório para os níveis de fabricação de escala piloto, permitindo a produção de peças de protótipo.

Bola de alta energia mecânica trituração liga é um processo versátil para produzir nanocristalina metais e ligas em pó formulário17. Começando com pós de granulação grossas (normalmente significa grão tamanho ~ 5-10 µm), é possível obter nanocristalina pós com grão médio tamanho < 100 nm após a moagem. Esta moagem é realizada de rotina em um moinho vibratório/agitador. O frasco de trituração é preenchido com a quantidade desejada de pó, bem como bolas de moagem, normalmente o aço inoxidável. Este moinho abala os frascos em um movimento que envolve e volta oscilações com pequenos movimentos laterais, a uma taxa de aproximadamente 1080 ciclos min-1. Com cada movimento complexo que as bolas colidem um com o outro, impacto contra o interior do frasco e a tampa e, simultaneamente, reduzir o pó de tamanho mais fino. A energia cinética transmitida no pó é igual a metade da massa vezes o quadrado da velocidade média (19 m s-1) dos rolamentos. O poder do moinho, por exemplo. a energia entregue por unidade de tempo, aumenta com a frequência do moinho (15-26 Hz). Tendo o número de bolas e a frequência mais baixa por um período determinado de 20 h, o número total de impactos excede 1,5 bilhão. Durante esses impactos o pó passa por repetidos fraturando e cold-welding até o ponto onde os componentes são misturados ao nível atómico. Microscopicamente, esta mistura e o refinamento da microestrutura é facilitada pela deformação localizada em forma de bandas de cisalhamento, bem como uma alta densidade de luxações e defeitos de ponto que divide a microestrutura. Eventualmente, como o calor de colisão eleva a temperatura local, recombinação e aniquilação desses defeitos ocorre em um estado estacionário com sua geração. O defeito estruturas eventualmente, embora reorganização, resultado na formação de grãos de equiaxial menor e menor alto ângulo. Assim, bola fresamento é um processo que induz a grave deformação plástica manifestada pela presença de uma elevada densidade de defeitos. Este processo permite maior difusividade de elementos de soluto e o refinamento e a dispersão das fases secundárias e a global nanoestruturação de microestrutura.

Cryomilling de alta energia é um processo de moagem, semelhante de moagem de alta energia bola exceto pelo fato de que o frasco de trituração é mantido a temperatura criogênica durante o processo de moagem. Para alcançar uma temperatura uniforme no frasco, o moinho foi modificado como segue. O frasco de moagem é primeiro colocado dentro de uma manga de Teflon, que é então selada com uma tampa de Teflon. A manga é conectada a um dewar contendo o cryogen apropriado (nitrogênio líquido (LN2) ou argônio líquido (LAr)) através de aço inoxidável e tubulação plástica. O cryogen flui através da manga em todo o processo de moagem para esfriar o frasco de trituração e manter o frasco de moagem para a temperatura de ebulição da cryogen, tais como a 196 ° C para LN2 e-186 º C para o LAr. As baixas temperaturas de processamento criogênico levam à maior fragmentação de metais mais dúctil que de outra forma não pode ser moído em temperatura ambiente. Além disso, as temperaturas criogênicas reduzem processos de difusão tèrmica ativados como crescimento de grão e separação de fases, permitindo maior refinamento da microestrutura e solubilidade das espécies elementais insolúveis.

O moinho de esfera rotativa horizontal de alta energia é uma alta energia, sistema que consiste em um frasco de fresamento horizontal de aço inoxidável com um rotor de alta velocidade com várias lâminas fixadas sobre um eixo de accionamento de moagem. O pó a ser branqueado é transferido dentro do frasco junto com as bolas de moagem. Movimento das bolas e pó é conseguido através da rotação do eixo dentro do frasco. O eixo gira em alta velocidade e as bolas de moagem de aço colidem, aceleram e transferem sua energia cinética para os pós. A gama de rpm é 100-1000 e a velocidade média das bolas é 14 m s-1. Em particular, moinhos estão equipados para operar sobre uma escala de temperatura (-30 ° C a 200 ° C elevado) de moagem e podem ser atropelados sob vácuo (mTorr) ou em modo de pressão (1500 Torr) (utilizando vários tipos de gás de capa). Além da unidade de base, a fábrica está equipada com uma unidade de descarga de gás portador bem como assemblies de conexão que permite o carregamento e descarregamento de pó sob a capa de gás inerte. Este aparelho pode ser visto na Figura 2A , juntamente com um aço típico de 8L moagem jar (Figura 2B). Além da maior fábrica, ARL adquiriu uma fábrica de menor que foi convertida para ser executado sob azoto líquido (Figura 2). Este moinho pode produzir entre 100-400 g de pó transformado por ciclo.

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Protocolo

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1. pequena escala síntese de pós nanocristalina sob condições ambientais

  1. Em uma caixa de luva de atmosfera controlada de argônio, coloque 10 g do elemento primário (ex., Fe em liga de FeNiZr) e 100 g de aço inox/ferramenta fresamento bolas no pote de trituração desejado.
    Nota: O carregamento de pó em frasco dentro de uma caixa de luva de trituração é necessário para garantir mínima absorção de oxigênio e/ou umidade conteúdo 18,19.
  2. Após o carregamento, feche o frasco e remova o porta-luvas. Após a remoção, garantir esse frasco é totalmente selado e carregar para a máquina de trituração adequado.
  3. Após a realização de um ciclo de moagem 1h, remova o frasco e a transferência de volta para a caixa de luva cheia de argônio.
    Nota: Este curto prazo serve para cobrir todas as superfícies com o elemento primário, contribuindo assim para reduzir a transferência de contaminantes de trituração jar e mídia para a liga que está sendo produzida.
  4. Para sintetizar os pós de ligas, adicione um total de 10 g de pó de elemental nas relações desejadas na jarra de moagem apenas revestida dentro da caixa de luva. Adicione a quantidade necessária de apenas revestido de bolas para o frasco de trituração, tal que existe uma proporção de 10:1 da massa das bolas de massa de pó. A tampa deve ser colocada e apertada no jarro de moagem antes da remoção da caixa de luva. Após a remoção, mais aperto da tampa deve ser realizada utilizando uma chave e um vício.
  5. Coloque o frasco no moinho do agitador de alta energia e operação de fresamento iniciar (normalmente por 20 h). Após a moagem é concluída, retire o frasco e transferi-lo para a caixa de luva. Com cuidado, retire a tampa e transferir o pó moído para o frasco da amostra desejada para o armazenamento.
    Nota: Um moinho de abanador típico de alta energia usado em mecânica de liga é mostrado na Figura 3A. Um esquema mostrando como alta energia resulta em materiais nanocristalina de trituração é mostrado na Figura 3B, com uma imagem mostrando uma granulometria média final entre 10 e 500 µm, mostrado na Figura 3.

2. pequena escala síntese de pós nanocristalina sob condições criogênicas

  1. Execute revestimento executado para fresamento jar e bolas, como descrito nos passos 1.1-1.3.
  2. Na caixa de luva de atmosfera controlada, preencha revestido jar com a quantidade desejada de pós elementares de trituração e moagem de mídia. Depois de apertar o frasco, retire o porta-luvas.
  3. Coloque o frasco de trituração dentro de uma manga de Teflon e o PAC, que é então colocado no grampo do moinho agitador de alta energia.
  4. Abra o dewar contendo o cryogen e permitir fluxo por cerca de 30 min garantir que o frasco de moagem atingiu a temperatura desejada (196 ° C para nitrogênio líquido e-186 º C para argônio líquido).
  5. Ao atingir o equilíbrio, inicie a operação de moagem até a duração desejada tenha sido atingida. Após a conclusão, feche o dewar, Retire cuidadosamente o frasco de trituração da manga e colocá-lo na frente de um secador para trazê-lo à temperatura ambiente.
  6. Uma vez que o frasco de moagem atinge a temperatura ambiente, transferi-lo para dentro da caixa de luva de atmosfera controlada. Cuidadosamente Abra o frasco de trituração e transferir os pós para o frasco de armazenamento desejado.
    Nota: Uma foto do moinho agitador de alta energia adaptado para uso em temperaturas criogênicas é mostrada na Figura 4A. Mostrado na Figura 4B é um frasco de fresamento imediatamente após ter sido removido de uma operação de cryomilling. A Figura 4 fornece uma ideia do número de bolas, normalmente usadas em uma operação de processamento de trituração.

3. grande escala síntese de pós nanocristalina

  1. Carregar os pós liga elementares necessários para uma jarra de vidro dentro de uma caixa de luva de argônio, selo e remover.
  2. Depois de anexar a embarcação para o moinho de esfera rotativa horizontal de alta energia, carrega aproximadamente 1 kg de rolamentos de esferas de aço inoxidável 440C dentro de um vaso de 8 L de aço inoxidável contido dentro de uma camisa de esfriamento.
    Nota: Imagens de várias partes do moinho de bola rotativa horizontal de alta energia são mostradas na Figura 5.
  3. Conecte a linha de gás argônio e linhas de refrigerante para o navio. Costas-preenchimento e purga do navio com gás argônio para retirar o ar.
  4. Utilizando uma válvula de esfera dupla, transferir os pós elementares liga dentro do vaso de moagem e em seguida, feche a válvula para selar a câmara.
  5. Conectem o vaso de moagem e depois volta-preencher o sistema de extração de pó e limpar o sistema de extração com gás argônio para retirar o ar.
  6. Início fluindo etileno glicol-25 ° c através do revestimento exterior do navio.
  7. Começa o processo de moagem para até 1 kg de pó elementar para a quantidade desejada de tempo (tipicamente 12-30 h), usando a energia rotacional de 400 a 800 rpm. Uma vez que a moagem é concluída, transferi os pós para um frasco sob atmosfera de argônio. Loja do frasco em um argônio cheio caixa de luva.

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Resultados

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Cerca de 10 g de pó são produzidos por cada execução na fábrica de agitador de alta energia. Após a síntese bem sucedida de romance nanocristalina metais e ligas no moinho do agitador de alta energia, aumentar é conduzida em um moinho de esfera rotativa horizontal de alta energia.

Normalmente, pós nanoestruturados são gerados usando processos, onde o tamanho de grão de uma pequena quantidade de pó é refinado, de moagem de alta e...

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Discussão

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Em comparação com outras técnicas de síntese, liga mecânica é um método extremamente versátil para a produção de pós de metais e ligados, com tamanhos de grão << 100 nm. Com efeito, mecânica de liga é uma das maneiras em que grandes volumes de nanoestruturados alguns materiais podem ser produzidos de forma rentável e facilmente escalável. Além disso, moagem de alta energia bola foi mostrada para aumentar consideravelmente o limite de solubilidade sólida em muitos sistemas metálicos em que solubilidade de equilíbrio da t...

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Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo
NomeEmpresaNúmero de catálogoComentários
Pó de cobreAlfa Aesar42623Esférico, -100+325 mesh, 99.9%
Pó de tântaloAlfa Aesar1034599.97%, -325 mesh
Pó de ferroAlfa Aesar 00170Esférico, < 10 mícrons, 99,9+%
Níquel em póAlfa Aesar43214-325mesh, 99,8%
Zircônio em póAmerican ElementsZR-M-03-P99,90%
SPEX moinhos (moinhos agitadores de alta energia)SPEX SamplePrep8000M 
Zoz mills (moinho de bolas rotativo horizontal de alta energia)Zoz GmbHCM01 (pequeno moinho) CM08 (moinho grande)
Feixe de Íons FocalizadoFEI Nova600i Nanolab dual beam FIB/SEM
Scanning Electron MicroscopeFEI Nova600i Nanolab dual beam FIB/SEM
Sistema de Polimento de Íons de PrecisãoGatan Microscópio Eletrônico de Transmissão Modelo 695
JEOL 2100F MET de emissão de campo multiuso
Tomografia por Sonda AtômicaCAMECA  LEAP 5000XR
Tesoura de extrusão angular de canaligualFormFormea
Matsys
prensa isostática a quente personalizada

Referências

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