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Artigo de método

Fabricação e teste de catalítico Aerogels preparado através da rápida extração supercrítica

7K vistas

DOI:

10.3791/57075

31 de agosto de 2018

* These authors contributed equally

Neste artigo

Resumo

Aqui apresentamos os protocolos de preparação e testes catalíticos aerogels incorporando espécies metálicas para plataformas de aerogel de sílica e alumina. Métodos para a preparação de materiais usando sais de cobre e cobre-contendo nanopartículas são apresentadas. Protocolos de testes catalíticos demonstram a eficácia destes aerogels para aplicações de catálise de três vias.

Resumo

Protocolos de preparação e testes catalíticos aerogels incorporando espécies metálicas para plataformas de aerogel de sílica e alumina são apresentados. Três métodos de preparação são descritos: (a) a incorporação de metal sais em sílica ou alumina gel molhado, usando um método de impregnação; (b) a incorporação de metal sais em géis molhado da alumina, usando um método precursor co; e (c) a adição de nanopartículas de metal diretamente em uma mistura de precursor de aerogel de sílica. Os métodos de utilizam uma prensa hidráulica quente, que permite a rápida (< 6h) extração supercrítica e resultados em aerogels de baixa densidade (0,10 g/mL) e área de superfície elevada (200-800 m2/g). Enquanto o trabalho aqui apresentado concentra-se sobre a utilização de sais de cobre e nanopartículas de cobre, a abordagem pode ser implementada usando outros sais metálicos e nanopartículas. Também é apresentado um protocolo para testar a capacidade catalítica três vias destes aerogels para mitigação da poluição automóvel. Esta técnica usa equipamento custom-built, a União catalítico Testbed (UCAT), no qual uma mistura de exaustão simulado é passada ao longo de uma amostra de aerogel temperatura controlada e taxa de fluxo. O sistema é capaz de medir a capacidade dos catalítico aerogels, sob ambos os oxidantes e reduzindo as condições, para converter o CO, não e não queimados hidrocarbonetos (HCs) ao menos espécies nocivas (CO2, H2O e N2). Resultados catalíticos de exemplo são apresentados para o aerogels descrito.

Introdução

Base de sílica e alumina aerogels têm propriedades notáveis, incluindo a baixa densidade, porosidade elevada, elevada área superficial, boa estabilidade térmica e baixa condutividade térmica1. Essas propriedades processam os materiais aerogel atraente para uma variedade de aplicações1,2. Uma aplicação que explora a estabilidade térmica e alta área de superfície de aerogels é catálise heterogênea; vários artigos de revisão da literatura nesta área2,3,4,5. Exist....

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Protocolo

Considerações de segurança: Use óculos ou óculos de proteção e luvas de laboratório vezes quando realizando preparatórios trabalha com soluções químicas e ao manusear o gel molhado ou materiais aerogel catalítico. Lidar com óxido de propileno, tetrametil orthosilicate (TMOS), etanol, metanol, amônia, nanopartículas e soluções que contenham qualquer um desses dentro de uma coifa. Leia segurança dados folhas (SDS) para todos os produtos químicos, incluindo as nanopartículas, antes de trabalhar com eles. Use uma máscara de partículas ao esmagar o aerogel amostras e durante a carga e descarga da célula de teste. Use óculos de segurança ou de protecção, quando operando a p....

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Resultados

Imagens fotográficas do resultante aerogels são apresentadas na Figura 2. Because the wet gels were broken into pieces prior to solvent exchange, the Al-Cu IMP and Si-Cu IMP aerogels are in small, irregularly shaped monolithic pieces. É evidente a partir da coloração destas amostras que o aerogels contêm cobre espécies e que as variações na estrutura de especiação e/ou ligante cobre ocorrem dentro dos materiais. Al-Cu IMP aerogels (Figure.......

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Discussão

A utilidade do método RSCE para fabricação de aerogels catalítico e o sistema UCAT para demonstrar capacidade catalítica demonstrou-se neste documento. Principais vantagens dos protocolos sobre outros métodos são a velocidade da fabricação de aerogel RSCE e a abordagem relativamente barata para testes catalíticos por UCAT.

Géis para ser extraído podem ser preparados através de uma variedade de métodos, incluindo a impregnação de sais de metal em uma alumina ou matriz de molhado de gel de sílic.......

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Divulgações

Os autores não têm nada para divulgar.

Agradecimentos

Desenvolvimento dos métodos de síntese para aerogels catalítico foi financiado através de concessão do National Science Foundation (NSF) não. DMR-1206631. A concepção e construção de UCAT era financiado por subsídio NSF não. CBET-1228851. Financiamento adicional foi fornecido pelo fundo de pesquisa de faculdade Faculdade União. Os autores também gostaria de reconhecer as contribuições de Zachary Tobin, Aude Bechu, Ryan Bouck, Adam Forti e Vinicius Silva.

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Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo
NomeEmpresaNúmero de catálogoComentários
Micropipetador variável, 100-1000 µ LFabricado pela Eppendorf, comprado da Fisher Scientific www.fishersci.comS304665Qualquer 100-1000 µ L pipetador é adequado.
Pipetador variável, 2,5-10 mLFabricado pela Eppendorf, adquirido da Fisher Scientific www.fishersci.com21-379-25Qualquer pipetador variável é adequado.
Pipetas PasteurSeringa FisherScientific13-678-6A
Comprada na Fisher ScientificSeringa de Z181390 com agulha
Balança digitalOHaus Explorer ProQualquer balança digital é adequada.
Coposcomprados da Fisher ScientificQualquer copo de vidro é adequado.
Cilindro GraduadoComprado da Fisher ScientificQualquer cilindro graduado de vidro é adequado.
Placa magnética/agitadorFisherScientific IsotempSP88854200PQualquer placa/agitador magnético é adequado.
Limpador ultrassônicoFisherScientific FS6153356Qualquer sonicador é adequado.
Moldefabricado em casaFabricar em aço laminado a frio ou aço inoxidável.
Prensa Hidráulicaa Quente Tetraedro www.tetrahedronassociates.comMTP-14Qualquer prensa a quente com controle de temperatura e força funcionará. Precisa de temperatura máxima de ~550 F e força máxima de 24 toneladas.
UCAT (Union Catalytic Testbed)Fabricado em CasaDescrito em detalhes na referência #21:  Bruno, B.A., Anderson, A.M., Carroll, M.K., Brockmann, P., Swanton, T., Ramphal, I.A., Palace, T. Teste em escala de bancada de catalisadores de aerogel. Documento Técnico SAE 2016-01-920 (2016).
Barra 97 GásPraxairMS_BAR97ZA-D7
Z261297

Referências

  1. Aegerter, M. A., Leventis, N. Aerogels Handbook. Koebel, M. M. , Springer. New York, New York, USA. (2011).
  2. Pierre, A. C., Pajonk, G. M. Chemistry of Aerogels and Their Applications. Chem. Rev. 102 (11), 4243-4266 (2002).
  3. Schneider, M., Baiker, A.

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