Aqui nós apresentamos um protocolo para a fabricação de nanoestruturas de híbrido C60/graphene por evaporação térmica física. Particularmente, a manipulação adequada de deposição e recozimento condições permitem o controle sobre a criação de 1D e quase 1 C60 estruturas em grafeno ondulado.
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Artigo de método
Preparação e caracterização de nanoestruturas de híbrido C60/Graphene
Neste artigo
Resumo
Resumo
Deposição física térmica, em um ambiente de alto vácuo é um método limpo e controlável para a fabricação de nanoestruturas moleculares romance no grafeno. Apresentamos métodos para depositar e manipular passivamente C60 moléculas em grafeno ondulada avançam para a busca de aplicações percebendo envolvendo 1 D C60/graphene estruturas de híbrido. As técnicas aplicadas na exposição são voltadas para sistemas de vácuo elevados com áreas de preparação capazes de suportar a deposição molecular, bem como recozimento térmico das amostras. Focamos na deposição de60 C a baixa pressão, usando uma célula de Knudsen caseira conectada a um sistema de encapsulamento varredura microscopia (STM). O número de moléculas depositado é regulado por controlar a temperatura da célula Knudsen e o tempo de deposição. Unidimensional (1D) C60 cadeia estruturas larguras de dois a três moléculas podem ser preparadas através do ajuste das condições experimentais. A mobilidade de superfície das moléculas60 C aumenta com a temperatura do recozimento permitindo-lhes mover-se dentro o potencial periódico do grafeno ondulado. Usando esse mecanismo, é possível controlar a transição de 1 C D60 estruturas de cadeia para uma estrutura de listra hexagonal perto embalado quasi - 1D.
Introdução
Este protocolo explica como depositar e manipular moléculas de60 C no grafeno, tal que 1 D e estruturas de cadeia do quasi - 1 D C60 podem ser realizadas. As técnicas neste experimento foram desenvolvidas para atender a necessidade de guiar adsorbates desejáveis configurações sem ter que depender de manipulação manual, que é lento e pode exigir grande esforço. Os procedimentos descritos aqui dependem do uso de um sistema de alto vácuo com uma área de preparação de amostra capaz de suportar a deposição molecular e recozimento térmico das amostras. STM é usado para caracterizar as amostras, mas podem ser aplicadas outras técnicas moleculares de resolução.
A evaporação térmica das moléculas dentro de uma célula de Knudsen é uma maneira eficiente e limpa para preparar filmes finos. Neste protocolo, uma célula de Knudsen é usada para evaporar C60 moléculas sobre um substrato de grafeno. Este evaporador de célula Knudsen consiste principalmente de um tubo de quartzo, um filamento de aquecimento, fios de termopar e feedthroughs1,2,3. O tubo de quartzo é usado para acomodar as moléculas, as eliminatórias de filamento de tungstênio as moléculas em quartzo tubo através de aplicado atual e os fios do termopar são usados para medir a temperatura. Nos experimentos, a taxa de deposição é controlada ajustando a fonte de temperatura na célula Knudsen. Os fios de termopar estão ligados à parede externa do tubo de quartzo e, portanto, tipicamente medem uma temperatura da parede exterior que é ligeiramente diferente da temperatura dentro da célula onde se localiza a fonte molecular. Para obter a temperatura exata do tubo de quartzo, realizamos calibração usando duas configurações de termopar para medir temperaturas dentro e fora do tubo e gravou a diferença de temperatura. Desta forma, podemos controlar mais precisamente a temperatura da fonte durante as experiências de evaporação molecular usando fios de termopar fixados à face exterior do tubo de quartzo. Porque uma pequena quantidade de moléculas sublimadas será em uma fase gasosa em uma pressão mais baixa, quando as moléculas se evaporam, normalmente há uma mudança de pressão associada. Portanto, monitoramos a mudança da pressão na câmara de carga cuidadosamente.
Este evaporador pode ser usado para depositar várias fontes de molécula como C60C70, cloreto de subphthalocyanine de boro, Ga, Al e Hg4,5,6,7,8. Em comparação com outras técnicas de preparação de película fina, por exemplo, spin fundição9,10,11, a evaporação térmica em alto vácuo é muito mais limpo e versátil uma vez que não há nenhum solvente necessário para o depoimento. Além disso, o processo de desgaseificação antes deposição melhora a pureza da fonte, eliminando possíveis impurezas.
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Protocolo
1. preparação da célula Knudsen caseiro
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Preparar componentes para célula de Knudsen
- Compra um CF flangeada com base em passagem direta de energia (2.75" CF, aço inoxidável de 4 pinos). Dois furos roscados através da passagem direta, nos pontos de cruzamento entre um diâmetro 1,30" linha e sua circunferência.
- Prepare um tubo de vidro (0,315" diâmetro (OD), 2,50" comprimento externo).
- Comprar folhas finas de cobre (99,9%) com espessura de 0,005". Cortar uma folha com as dimensões de 7.5" L x 5.0 ″ W usando um par de tesouras e, em seguida, onda a um columniform oco escudo com um diâmetro de 1,45" com a mão (Figura 1a).
- Prepare o termopar tipo K (cromel/alumel) com um diâmetro de 0,005" pelo corte de um comprimento de 3" para o cromel e alumel fios. Descasca as camadas de isolador cerca de 0.5" no comprimento de ambas as extremidades de ambos os fios.
- Corte um 0,01" diâmetro fio de tungstênio (99,95%) a um comprimento de aproximadamente 60". Corda em forma de mola com um diâmetro 0,315" encapsulando firmemente-em torno de uma haste de diâmetro comparável do tubo de vidro.
- Compra um pedaço de cerâmica. Prepare uma peça cuboide adequada com um buraco no meio que se encaixa a dimensão do vidro (5 na Figura 1b).
- Corte 2 padrão aço rosqueada 0,10" hastes de diâmetro para um comprimento de 7" por bandas e serrar com um torno mecânico.
- Corte um fio de cobre de diâmetro 0,01" macio, com um comprimento aproximado 30" usando uma tesoura.
- Prepare 4 hastes de cobre ocas com um diâmetro de OD 0,094" por três barras de corte para um comprimento 2" e uma haste com um comprimento 4", usando um cortador lateral.
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Montar essas peças na célula Knudsen
- Limpe todos os componentes mencionados na etapa 1.1 usando ultra limpeza em 42 quilohertz em acetona por 30 min.
- Monte 2 padrão aço barras roscadas nos furos na flange CF da passagem de poder.
Nota: Os furos são roscados (7 na Figura 1b). - Monte o fundo metade as 4 ocas de barras de cobre na parte de cima dos 4 pinos de passagem direta de poder o CF flangeado inserindo o pin nas hastes de cobre ocas e corrigí-los por um cortador lateral (6 na Figura 1b).
- Monte a peça cerâmica na posição de 2,5" alta da parte inferior de barras roscadas com fio de cobre macio.
Nota: Esta peça irá apoiar o tubo de vidro na etapa seguinte (5 na Figura 1b). - Deslize o tubo de vidro para a primavera de tungstênio enrolado. Aperte a parte inferior do tubo de vidro no furo da peça cerâmica. Use fio de cobre macio para prender a extremidade superior do tubo de vidro para a extremidade superior de barras roscadas (3 e 4 na Figura 1b).
- Segure a extremidade superior da mola para a haste de cobre mais, definida como r. segurar a extremidade inferior da mola em um as mais curtas de barras de cobre, definidas como B (A e B na Figura 1b).
- Torça uma extremidade descascada de tanto o cromel alumel fios juntos (2 na Figura 1b).
- Posicione a extremidade comum torcida para que de perto toca fundo exterior do tubo de vidro. Imobilizá-lo com a ajuda da peça cerâmica.
- Aperto a outra extremidade descascada de cromel o fio em um as esquerda 2 mais curtas de barras de cobre, definidas como C. aperto a outra extremidade descascada do fio alumel na haste de cobre mais curto esquerdo, definida como D (C e D na Figura 1b).
- Coloque o escudo columniform oca cobre enrolado a passagem de poder CF flangeado (Figura 1a).
2. prepare a fonte de60 C na célula Knudsen caseiro
- Carrega a fonte de60 C na célula Knudsen caseira.
- Carrega cerca de 50 mg de pó de60 C (99,5% pureza) no tubo de vidro da célula Knudsen caseiro.
Nota: A precisão além da massa do pó de 1 mg é desnecessário. - Monte a célula Knudsen volta para um ramo do bloqueio de carga.
- Carrega cerca de 50 mg de pó de60 C (99,5% pureza) no tubo de vidro da célula Knudsen caseiro.
- Bombear o bloqueio de carga.
- Ligue a bomba para o bloqueio de carga. Primeiro ligue a válvula de água para refrigerar a bomba turbo e, em seguida, ligue o ventilador para esfriar a bomba mecânica. Em seguida, ligue a bomba mecânica e finalmente ligou a bomba turbo.
- Verifique a pressão na câmara de carga e esperar cerca de 10 h.
Nota: A pressão à saída da bomba turbo deve ser 6.0 x 10-2 mbar. - Ligue o medidor de íon montado na caixa de carga para uma pressão mais baixa (normalmente abaixo de 10-6 mbar).
- Verifique a pressão na câmara de carga: a pressão deve ser na faixa de 10-8 mbar após 10h de bombeamento.
- Recoze a fonte de60 C na célula Knudsen caseira.
- Recoze a fonte de60 C na célula Knudsen caseira gradualmente (1.5 ° C/min) a 250 ° C por 2 h para desgaseificação conectando um poder fornecer em dois pinos da passagem de poder CF flangeada, que são conectados à Primavera de tungstênio enrolado.
- Aumente a temperatura do recozimento a 300 ° C, que é acima da temperatura de deposição (270 ° C).
- Recoze a 300 ° C para 0,5 h para desgaseificação ainda mais.
- Diminua a temperatura a 270 ° C para deposição.
3. prepare o grafeno atomicamente limpo na câmara UHV
- Transferi o grafeno (na folha de cobre) no carrossel de armazenamento de amostra para a placa de recozimento na câmara de ultra alto vácuo de preparação do sistema STM (um lugar especial para preparar e recozimento uma amostra sob vácuo ultra elevado).
- Recoze o substrato de grafeno a uma pressão de base de baixa 10-10 mbar dentro da câmara de preparação, aumentando gradualmente a temperatura até 400 ° C.
- Espere 12 h remover impurezas residuais na superfície de grafeno.
- Diminua a temperatura do recozimento para substrato de grafeno gradualmente a temperatura ambiente.
4. o depósito a C 60 sobre substrato de grafeno usando a célula Knudsen caseiro no bloqueio de carga
- Transferi o substrato de grafeno para o bloqueio de carga.
- Organize a placa na câmara de preparação na posição de transferência. Transferi o grafeno atomicamente limpo para o bloqueio de carga para deposição C60, depois de ter o grafeno atomicamente limpo e C60 fonte pronto.
- Abra a válvula entre o bloqueio de carga e a câmara de preparação.
- Transferi o substrato de grafeno da chapa na câmara de preparação para o bloqueio de carga com a ferramenta de loadout.
- Coloque o rosto de substrato de grafeno para baixo (o C60 vem da fonte abaixo).
- Deposite a C60 sobre o substrato de grafeno.
Nota: C60 moléculas transferência da célula Knudsen caseira ao substrato de grafeno a 270 ° C.- Espere por 1 min com uma taxa de deposição de monocamada 0.9/min.
- Transferi a amostra de /graphene de60C volta para a câmara de preparação.
5. prepare a C 60 /Graphene amostra a ser medido em câmara principal de STM
- Recoze a amostra de /graphene de60C a 150 ° C, com uma taxa de 3,1 ° C/min por 2h na câmara de ultra-alto vácuo preparação.
- Digitalize a C60/graphene amostra com STM na câmara principal do STM.
- Recoze a amostra de /graphene de60C a 210 ° C, com uma taxa de 3,1 ° C/min por 2h.
- Digitalize a C60/graphene amostra com STM.
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Resultados
Após evaporação, o grafeno com o recém depositado C60 é recozido a 150 ° C por 2 h. A imagem STM em grande escala na Figura 2a mostra uma característica quasi - 1 D C60 cadeia estrutura encontrada após este processo inicial de recozimento. Uma inspeção mais minuciosa na Figura 2b revela informações detalhadas dessa estrutura de 1D, no qual cada saliência esférica brilhante representa uma única molécula de
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Discussão
As técnicas descritas neste protocolo são projetadas para deposição térmica de materiais orgânicos e outros materiais de alta pressão de vapor. Estas técnicas podem ser integradas com sistemas de vácuo ultra elevados que possuem áreas de preparação de amostra capazes de suportar a evaporação molecular, bem como recozimento térmico. O objetivo para esta experiência específica é depositar C60 moléculas em substrato de grafeno e estudo a auto-montagem de C60 e o efeito térmico.
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Divulgações
Nós não temos nada para divulgar.
Agradecimentos
Este trabalho é apoiado pelo Instituto de pesquisa dos EUA exército sob a concessão W911NF-15-1-0414.
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Materiais
| Nome | Empresa | Número de catálogo | Comentários |
|---|---|---|---|
| CF Flangeado passagem de energia | Kurt J. Lesker | EFT0042033 | |
| Folhas de cobre | Alfa Aesar | 7440-50-8 | |
| Termopar chromel/alumel fios | Omega Engineering | ST032034/ST080042 | |
| Fios de tungstênio | Alfa Aesar | 7440-33-7 | |
| Hastes de aço inoxidável | McMaster-Carr | 95412A868 | |
| Fios de cobre | McMaster-Carr | 8873K28 | |
| Hastes ocas de cobre | McMaster-Carr | 7190K52 | |
| C60 | MER Corporation | MR6LP |
Referências
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Reimpressões e permissões
