Artigo de método

Fabricação de superfícies reativas com escova, como filmes de quitosana de polímeros co bloco Azlactone-acrescida e

DOI:

10.3791/57562

⸱

30 de junho de 2018

 ,  ,  , 
1Chemical Engineering Department, Kansas State University, 2Center for Nanophase Materials Sciences, Oak Ridge National Laboratory

Neste artigo

Resumo

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Métodos de fabricação de superfície por deposição estampada de pincéis grossos nanômetros ou mícrons de espessura, filmes de quitosana de um polímero de co azlactone bloco são relatados. Passos críticos experimentais, resultados representativos e limitações de cada método são discutidas. Esses métodos são úteis para a criação de interfaces funcionais com características físicas adaptadas e reatividade de superfície ajustável.

Resumo

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Neste trabalho, métodos de fabricação que geram novas superfícies usando o bloco baseado em azlactone co polímero, poli (metacrilato de glicidílicos) -bloco- poli (vinil azlactone de dimetil) (PGMA -b- PVDMA), são apresentados. Devido a alta reatividade do azlactone grupos amina, tiol e grupos hidroxila, PGMA -b- PVDMA as superfícies podem ser modificadas com moléculas secundárias para criar interfaces quimicamente ou biologicamente funcionais para uma variedade de aplicações. Relatórios anteriores de interfaces padronizadas PGMA -b- PVDMA utilizaram técnicas tradicionais de cima para baixo de padronização que geram filmes não-uniforme e químicas de fundo mal controlada. Aqui, descrevemos técnicas de padronização personalizados que permitem a deposição precisa de altamente uniforme PGMA -b- PVDMA filmes em fundos que são quimicamente inertes, ou que têm propriedades de repelente de biomolécula. Importante, esses métodos são projetados para depósito PGMA -b- PVDMA filmes em uma maneira que preserve completamente azlactone funcionalidade através de cada etapa de processamento. Filmes estampados mostram espessuras bem controladas que correspondem às escovas de polímero (~ 90 nm) ou a estruturas de quitosana altamente (~ 1-10 μm). Padrões de pincel são gerados usando qualquer à decolagem parylene ou interface dirigida métodos de montagem descritos e são úteis para modulação precisa da reatividade geral química de superfície, ajustando também a PGMA -b- PVDMA padrão densidade ou o comprimento do bloco VDMA. Em contraste, o grosso, quitosana PGMA - padrões de PVDMA -bsão obtidos usando uma técnica de impressão micro contacto personalizada e oferecem a vantagem de maior carga ou captura de material secundário devido à maior área de superfície para rácios de volume. Etapas detalhadas experimentais, caracterizações filme crítico e guias de resolução de problemas para cada método de fabricação são discutidos.

Introdução

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Desenvolvimento de técnicas de fabricação que permitem controle versátil e preciso da funcionalidade de superfície química e biológica é desejável para uma variedade de aplicações, desde a captura dos contaminantes ambientais para o desenvolvimento da próxima geração biosensores, implantes e dispositivos1,2de engenharia de tecidos. Polímeros funcionais são excelentes materiais para ajuste de propriedades de superfície através de "enxertia de" ou "enxertia" de técnicas3. Essas abordagens permitem controle de reatividade superficial com base na funcionalidade química do monômero e o peso molecular do polímero4,5,6. Baseado em Azlactone de polímeros têm sido estudados intensamente neste contexto, como grupos de azlactone rapidamente casal com diferentes nucleófilos em reações de anel de abertura. Isto inclui grupos de hidrazina, proporcionando uma rota versátil para mais superfície functionalization7,8, álcoois, tióis e aminas primárias. Filmes baseados em Azlactone de polímero têm sido empregadas em diferentes ambientais e aplicações biológicas incluindo analito capturar9,10, cultura de célula6,11e anti-incrustantes / revestimentos antiadesivo12. Em muitas aplicações biológicas, filmes de polímero azlactone no nano para escalas de comprimento de micrômetro de padronização é desejável para facilitar o controle espacial da biomolécula apresentação, interações celulares, ou modular interações superfície13, 14,15,16,17,18. Portanto, métodos de fabricação devem ser desenvolvidos para oferecer alto padrão uniformidade e espessura do filme bem controlados, sem comprometer a funcionalidade química19.

Recentemente, Lokitz et al desenvolveram um PGMA -b- PVDMA Copolímero em bloco que foi capaz de manipular a reatividade de superfície. Par de blocos PGMA para superfícies de rolamento de óxido, produzir ajustáveis e altas densidades superficiais de azlactone grupos de20. Usado anteriormente relatados métodos para padronização deste polímero para criação de interfaces biofuncionais abordagens tradicionais de cima para baixo de fotolitos que gerou filmes de polímero não-uniforme com regiões de fundo contaminadas com residual fotorresiste material, causando altos níveis de químicos e biológicos inespecificas21,22,23. Aqui, tenta passivate regiões de fundo causada cross-reaction com grupos azlactone, comprometer a reatividade do polímero. Considerando estas limitações, recentemente desenvolvemos técnicas para padronização de escova (~ 90 nm) ou altamente reticulado (~ 1-10 μm) filmes de PGMA -b- PVDMA em fundos quimicamente ou biologicamente inertes em uma maneira que preserve completamente o produto químico funcionalidade do polímero24. Estes apresentados métodos utilizam parylene decolagem, dirigido por interface de assembly (IDA) e personalizada microcontact técnicas de impressão (μCP). Métodos experimentais altamente detalhados para estas abordagens de padronização, bem como caracterizações filme crítico e desafios e limitações associadas a cada técnica são aqui apresentados em formato de escrita e vídeo.

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Protocolo

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1. PGMA -b- PVDMA síntese20

  1. Síntese do agente de transferência de macro cadeia PGMA (Macro-CTA)
    1. Use um flask de reação de fundo redondo de 250 mL, equipado com uma barra de agitação magnética revestida de politetrafluoretileno.
    2. Combinar a 14,2 g de metacrilato de glicidílicos GMA (142.18 g/mol) com 490,8 mg de trithiocarbonate 2-ciano-2-propil dodecil (CPDT) (346.63 g/mol) e 87,7 mg de 2, 2 '-azobis (4-metoxi-2,4-dimetil valeronitrile) (V-70) (308.43 g/mol) (razão molar de CPDT: V-70 = 5:1) e (100 mL) de benzeno no ar livre redonda balão de fundo.
    3. Desgaseificar a mistura de reação usando argônio e mexa por 30 min. Posteriormente, coloque a solução em banho de óleo com temperatura controlada a 30 ° C e reagir para 18 h.
      Nota: O peso molecular orientado para o Macro-CTA é 10.000 g/Astyanax 18 horas estava determinado a ser o tempo necessário para alcançar a conversão razoável. A cor da solução de polímero é transparente amarelo.
    4. Após 18 h, encerrar a reação submergindo o balão de fundo redondo em líquido N2.
    5. Precipitar o polímero derramando a luz amarelo-solução de polímero/benzeno (~ 100 mL) em 400 mL de hexano.
    6. Agitar a mistura por 5 min. precipitado será resolvida no fundo do copo e é recuperada por filtração.
    7. Seca a precipitado durante a noite sob vácuo. Então diluí-la em 400 mL de tetrahidrofurano (THF). Re-precipitar em hexano.
    8. Esse precipitado novo novamente com argônio seca durante a noite.
      Nota: A Macro-CTA é um fino pó amarelo. O rendimento do produto da reação será ~ 43,8%. A Mn do PGMA Macro-CTA é 7.990 g/mol com uma polidispersividade (PDI) de 1.506 (MW = 12.030 g/mol).
  2. Síntese de PGMA -b- PVDMA
    1. Fracionada destilar a VDMA sob pressão reduzida e reservar a fração de meio (~ 70%) para uso.
      Nota: Isto é necessário para remover o inibidor da polimerização. O aparelho de destilação é conectado a uma linha de Schlenk e a válvula de vedação de ar é parcialmente aberta à linha de vácuo. Mínima do calor é aplicada usando um manto de aquecimento e varistat até que o monômero VDMA começa a destilar sobre a uma taxa de 1 gota por segundo.
    2. Combinar o monómero de (139.15 g/mol) 2-vinil-4,4-dimetil azlactone (VDMA) (10,436 g) com o PGMA-macroCTA (1,669 g), V-70 (14,5 mg; razão molar de PGMA-macroCTA: V-70 = 3:1) e benzeno (75,0 mL) em uma reação de fundo redondo de 250 mL de single-pescoço flask equipado com um Barra de agitação magnética revestida de Teflon.
      Nota: informação de Peso Molecular, PVDMA: 139.15 g/mol, PGMA-macroCTA: 12.030 g/mol, benzeno: 78.11 g/mol.
    3. Desgaseificar a mistura com argônio alta pureza e mexa durante 30 min e em seguida, colocar em banho de óleo a 32 ° C, durante 18 h.
    4. Terminar a reação submergindo o balão de fundo redondo em líquido N2.
    5. Precipitar o polímero três vezes em hexano e secar à temperatura ambiente sob vácuo.
    6. Caracterizar o peso molecular e PDI do produto usando cromatografia de exclusão (S) (veja a Tabela de materiais) de acordo com o procedimento em Lokitz et al 20. O cromatógrafo de exclusão de tamanho (S) está equipado com três PLgel 5 µm misturado-C colunas (300 x 7,5 mm) em série, um detector de índice de refração (comprimento de onda = 880 nm), um detector de matriz de fotodiodo, detector multi-ângulo de espalhamento de luz (MALS) (comprimento de onda = 660 nm) e um viscosímetro (consulte a Tabela de materiais).
      Nota: Todas as experiências realizadas neste produto manuscrito usado com PGMA e PVDMA comprimentos de bloco de 56 e 175, respectivamente. O peso molecular do copolímero em bloco foi 37.620 g/mol e o PDI foi 1.16.

2. geração de padrões de estêncil Parylene sobre substratos de silício

  1. Parylene revestimento
    1. Proceda à sonicação wafers de silício em acetona de peso de 50% em água por 5 min, seguido por sonication em 50% de peso isopropanol (IPA) em água por 5 min.
    2. Enxágue wafers de silício com água desionizada (DI) e secagem com gás nitrogênio.
    3. Depósito de 80 nm e 1 µm de espessura parylene N em pastilhas de silício de 4 polegadas usando um aplicador parylene (consulte a Tabela de materiais).
      Nota: Caracterizar a espessura dos filmes parylene usando um perfilômetro de superfície (veja a Tabela de materiais).
      1. Calibre a espessura de película parylene com massa de dímero parylene para cada sistema de revestimento parylene individuais.
        Nota: No sistema atual, dímero de parylene N ~ 80 mg e ~ 1000 mg foi necessário obter 80 nm e 1 µm espessura de película, respectivamente (com base na curva de calibração obtida).
      2. Use as seguintes configurações durante a operação do aplicador parylene: pressão: 80 mTorr, duração: 1 h, a temperatura do forno: 690 ° C, temperatura do vaporizador: 160 ° C.
  2. Fotolitografia
    1. Cozer bolachas em estufa a 100 ° C por 20 min; Então deixe wafers de sentar-se por mais 3 minutos à temperatura ambiente.
      Nota: Tempo de espera adicional melhora a aderência do fotorresiste.
    2. Adicionar 2 mL de fotorresiste positivo (ver a Tabela de materiais) e dispensar no centro do wafer parylene-revestido. Rotação revestir as bolachas a 3000 rpm por 30 s.
      Nota: O revestimento de rotação deve ser feito sob o capô.
    3. Espera 1 min, bolacha bolos num prato aquecido a 105 ° C por 1 min.
    4. Carregar Fotomáscara em um sistema de alinhamento de máscara (veja a Tabela de materiais). Expor as bolachas à luz UV (λ = 325 nm) por 10 s com uma dosagem de 65 mJ/cm2.
    5. Deixe as bolachas sentar por mais 5 min à temperatura ambiente.
    6. Desenvolver bolachas submergindo no developer (veja a Tabela de materiais) solução por 2 min. enxaguar as bolachas com água desionizada e seque com N2. Fazer isso sob o capô.
      Nota: Após o desenvolvimento, fotorresiste aparece completamente removido de áreas expostas aos raios UV. Usar o microscópio óptico (consulte a Tabela de materiais) para verificar as bolachas.
  3. Gravura de íon reativo
    1. Use uma ferramenta de decapagem (RIE) íon reativo (veja a Tabela de materiais) para gravar discos (wafers) desenvolvidos com plasma de oxigênio.
    2. Aplica uma taxa de fluxo de oxigênio de 50 cm3/min a uma pressão de câmara de 20 mTorr.
    3. Para uma espessura de película parylene de 1 µm, usar energia de RF de 50 W e plasma indutivamente acoplado (ICP) potência de 500 W para 100 s foi remover parylene exposta de áreas estampadas. Isto correspondia a uma parylene etch taxa de 1,15-1,0 µm/min.
    4. Para uma espessura de parylene de 80 nm, potência de RF de uso de 50 W e ICP potência de 200 W para 55 s remover parylene exposta de áreas estampadas. Isso corresponde a um parylene etch taxa de 570-620 nm/min.
      Nota: Para a remoção eficiente parylene, determinar o parylene etch taxa para cada sistema RIE.
    5. Inspecione a substratos gravados com microscópio óptico. A superfície de silício aparecerá brilhante após o parylene é completamente removido da regiões expostas.
    6. Verificar etch profundidade usando um superfície perfilômetro (consulte a Tabela de materiais).

3. procedimento de decolagem Parylene

  1. Preparação de soluções de polímero
    1. Dissolver o PGMA -b- PVDMA em clorofórmio (1% wt.). Clorofórmio deve ser anidro para evitar a hidrólise dos grupos azlactone.
      Nota: Clorofórmio é o solvente preferido porque tem um alto grau de solubilidade para o polímero, permitindo a deposição de superfície mais uniforme das cadeias de polímero único em comparação com outros solventes orgânicos de25.
  2. Limpeza de matrizes serigráficas parylene com o plasma líquido de limpeza
    1. Ligue a alimentação principal plasma líquido de limpeza (veja a Tabela de materiais) e coloque os substratos revestidos parylene na câmara de plasma líquido de limpeza.
    2. Ligue a bomba de vácuo e evacuar o ar na câmara até que o manômetro é inferior a 400 mTorr.
    3. Ligeiramente, abra a válvula dosadora e permitem que o ar a entrar para o plasma mais limpo até que o manômetro mostra 800-1000 mTorr.
    4. Selecione RF com modo Hi e expor os substratos por 3 min.
    5. No final do processo, desligue a energia de RF e bomba de vácuo.
    6. Desligue o plasma líquido de limpeza e remover os substratos.
      Nota: Após a limpeza de plasma, a superfície mostra comportamento hidrofílico (figura 1B). O ângulo de contato de água de silicone próprias superfícies antes e após limpeza de plasma é 27° ± 2° e 0°, respectivamente.
  3. Rotação-revestimento de PGMA -b- PVDMA, recozimento e sonication sobre os estênceis parylene
    1. Rotação-casaco imediatamente os substratos com 100 µ l de 1% de peso PGMA -b- PVDMA em clorofórmio anidro a 1500 rpm, por 15 s usando um aplicador de rotação (veja a Tabela de materiais).
      Nota: Execute rotação-revestimento dentro de 1-2 s de pipetagem a solução de polímero para minimizar filme não-uniformidade causada pela evaporação rápida de clorofórmio.
    2. Recoze os filmes de polímero a 110 ° C em um forno a vácuo (veja a Tabela de materiais) para 18 h.
      Nota: Recozimento permite a segregação de microfases polímero e acessório de superfície do bloco de GMA para a superfície,26.
      1. Após o recozimento, caracterizam o revestimento de polímero medindo o ângulo de contato de substratos. Superfícies mostram um ângulo de contato de 75° ± 1° (Figura 1)20.
    3. Proceda à sonicação os substratos em 20 mL de acetona ou clorofórmio para 10 min remover a camada parylene e qualquer polímero de physisorbed.
      Nota: Utilize as seguintes condições sonication: poder sônico ultra, 284 W; Frequência, 40KHz de funcionamento (veja a Tabela de materiais).
      Nota: Parylene também pode ser descascado fora o substrato aplicando um pedaço de fita adesiva na borda do substrato, em seguida, puxando a fita fora27.
    4. Armazene os substratos sob vácuo num exsicador até caracterização.

figure-protocol-1
Figura 1: entre em contato com as medições de ângulo para substratos de silício tratadas. (A) Bare do silicone, silicone de Plasma-limpo (B) , (C) Spin-revestido silicone com PGMA-b-PVDMA (após recozimento e sonication em clorofórmio). Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

4. PGMA - procedimento de montagem Interface-dirigido - PVDMA deb

Nota: Este procedimento pode ser realizado em substratos contendo um fundo quimicamente inerte (seção 4.1), ou um fundo biologicamente inerte (seção 4.2), dependendo da aplicação.

  1. Preparação de fundo quimicamente inerte em substratos de silício
    1. Utilize o plasma de oxigênio limpa para limpar o silício desencapado (seção 3.2).
    2. Pipetar 100 µ l de trichloro(1H,1H,2H,2H-perfluorooctyl) silano (TPS) para uma placa de Petri e coloque os substratos de silício dentro exsicador de vácuo ao lado do prato de Petri.
    3. Aplica vácuo (-750 Torr) por 1h para deposição de vapor químico (CVD).
      Cuidado: TPS é altamente tóxico e o processo CVD deve ser realizado dentro de uma coifa.
      Nota: Depois de 1h o substrato mostra comportamento hidrofóbico. Um ângulo de contato de 109° ± 3° é normalmente medido após o processo de CVD. A espessura do filme TPS é 1,5 ± 0,5 nm.
      Observação: TPS bloqueia a reação do óxido de superfície reativa com PGMA -b- PVDMA.
    4. Cubra as bolachas com parylene (1 µm de espessura). Execute fotolitografia e íon reativo gravura para gerar padrões parylene (seção 2) e para o etch afastado a camada TPS nas regiões expostas.
  2. Elaboração de plano de fundo de polietileno glicol (PEG) em substratos de silício.
    1. Utilize o plasma de oxigênio limpa por 3 min para limpar os substratos de silício desencapado (seção 3.2).
    2. Execute CVD de TPS para 1h (seção 4.1.2).
    3. Mergulhe os substratos em uma solução de 0,7% wt/v de Pluronic F-127 em água ultrapura para 18 h para gerar uma camada de PEG no superfície de28,29.
      Nota: Pluronic contém um bloco de polímero hidrofóbico óxido de polipropileno (PPO) entre duas cadeias de PEG. O bloco de PPO ancora o polímero à superfície TPS enquanto as correntes do PEG são expostas a solução28.
    4. Lave e enxágue o substrato por 5 min com 100 mL de água ultrapura.
    5. Depósito de 80 nm e 1 µm de espessura parylene N em pastilhas de silício de 4 polegadas usando um aplicador parylene.
    6. Execute fotolitografia e íon reativo gravura para gerar padrões parylene (secção 2).
  3. Sonication, rotação-revestimento de PGMAb- PVDMA de polímeros e os substratos de recozimento
    1. Proceda à sonicação quimicamente inerte (TPS) substratos (seção 4.1) ou substratos PEG-funcional (seção 4.2) por 10 min em acetona para remover a camada parylene.
    2. Rotação-casaco lisado substrato com 100 µ l de 1% de peso PGMA -b- PVDMA em clorofórmio anidro a 1500 rpm por 15 s.
    3. Recoze os filmes de polímero a 110 ° C sob vácuo por 18 h.
    4. Proceda à sonicação os substratos em acetona ou clorofórmio para 10 min remover physisorbed polímero presente nas regiões de fundo na superfície.
    5. Armazene os substratos num exsicador de vácuo até utilização posterior.

5. custom PGMA -b- PVDMA Microcontato impressão (μCP)

  1. Fabricação de carimbo PDMS
    1. Fabrica os mestres de silício, de acordo com o procedimento de fotolitografia padrão30. Use o processo CVD (seção 4.1.2) para depositar antiadesivo TPS para os mestres de silício.
      Nota: O molde de silicone deve ser tratado com TPS a primeira vez é usado e re-aplicada após ele tem sido usado 5 - 10 vezes.
    2. Execute métodos padrão litografia macio para a fabricação de selos (precursor PDMS 10:1 da relação massa agente de cura)31.
      Nota: Carimbos utilizados neste estudo consistem de matrizes de micropillar (diâmetro = 5-50 µm, altura = 20 µm).
    3. Corte um único selo. Limpe o carimbo por sonicating por 10 min em HCl (1 M), 5 minutos em acetona, seguido por 5 min em etanol.
    4. Seque os selos em um forno de convecção a 80 ° C por 20 min remover o solvente orgânico residual.
  2. Impressão de Microcontact de PGMA -b- PVDMA em substratos de silício
    1. Depósito TPS para a superfície de selos PDMS utilizando o processo CVD (seção 4.1.2).
      Nota: A camada TPS é usada para evitar o acoplamento do polímero para a superfície do carimbo.
      Nota: As medições de ângulo de contato podem ser usadas para caracterizar selos após a adsorção do TPS, como mostrado na Figura 2 (inserir A, B).
    2. Dissolver o PGMA -b- PVDMA polímero em clorofórmio anidro em uma concentração de 0,25-1% do peso.
    3. Mergulhe os selos 5 mL da solução de polímero por 3 min.
    4. Plasma limpar 2 × 2 cm substratos de silício nus por 3 min para limpar a superfície para acoplamento com os blocos PGMA (seção 3.2).
    5. Retire os carimbos de polímero-revestido a partir da solução de polímero.
      Nota: Selos devem ser usados para a impressão enquanto eles ainda estão molhados e uma camada de solução existe sobre eles.
    6. Colocar o carimbo de tinta diretamente sobre o substrato de silício.
    7. Uso uma imprensa de broca manual fica (ver a Tabela de materiais) (Figura 3) para pressionar os carimbos de polímero-revestido para a superfície de silício para promover a transferência de padrão. Aplique o carimbo ao substrato (dentro de 1-2 s) imediatamente depois de tirar os selos revestidos de solução de polímero.
      Nota: Tanto o silício e o carimbo PDMS pode ser colocado em backup de fita dupla-face para minimizar a deformação de carimbo PDMS devido à não-uniforme ou alta pressão carimbo32.
    8. Aplicar conformal contato entre carimbo com tinta de polímero e substrato de silício de 1 min. Use a pressão estimada de 75 g/cm2(7,35 kPa) para pressionar.
    9. Separe delicadamente o carimbo da superfície de silício.
    10. Recoze os substratos de silício impresso imediatamente em um vácuo forno a 110 ° C 18 h.
    11. Proceda à sonicação os substratos de silício impresso em acetona ou clorofórmio para 10 min remover qualquer fisicamente adsorvida PGMA -b- PVDMA e em seguida seco com N2.
      1. Realizar análise de caracterização de superfície para carimbo PDMS (após a etapa de impressão) e impresso-silício (após recozimento e sonication passos) para verificar a transferência bem-sucedida de PGMA -b- PVDMA.
        Nota: Superfície perfilômetro e reflectância total atenuada de Fourier análise de espectroscopia de infravermelho (FTIR-ATR) poderia ser usado para analisar o substrato impresso-silício e carimbo PDMS, respectivamente.
    12. Armazene os substratos sob vácuo num exsicador até caracterização.

figure-protocol-2
Figura 2 : Medições de ATR-FTIR para selos PDMS tratadas (intensidade relativa). (Inserir A) Entre em contato com medições de ângulo para o selo PDMS desencapado. (Encarte B) Medições de ângulo de contacto para TPS trataram PDMS carimbo. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

figure-protocol-3
Figura 3: Configuração de μCP de PGMA - soluções em substratos de silíciob- PVDMA. O procedimento inclui o uso de uma imprensa de broca manual (A) , (B) um selo de TPS-acrescida de PDMS revestido com o PGMA -b- PVDMA polímero, (C) um plasma limpou substrato de silício 2 x 2 cm e (D) fita dupla-face.

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Resultados

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Medições de ângulo de contato podem ser usadas para avaliar a functionalization de silício com PGMA-b-PVDMA. Figura 1 mostra o ângulo de contato do substrato silício durante as etapas de processamento diferente. Comportamento hidrofílico de substrato de silício o plasma limpada é mostrado na figura 1B. O ângulo de contacto após rodada de polímero revestimento e recozimento é 75° ± 1°(figura 1

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Discussão

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Este artigo apresenta três abordagens para padronização PGMA -b- PVDMA, cada um com seu conjunto de vantagens e desvantagens. O método de decolagem parylene é um método versátil para padronização bloco co polímeros no micro a resolução da escala nanométrica e tem sido usado como uma máscara de deposição em outros padronização sistemas33,34,35. Devido a sua adesão de superfície relativamente fraco, o estêncil parylene po...

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Divulgações

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Os autores não têm nada para divulgar.

Agradecimentos

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Esta pesquisa foi apoiada pelo Kansas State University. Uma parte desta pesquisa foi realizada no centro para Nanophase Ciências dos materiais, que é patrocinado no Oak Ridge National Laboratory, pela divisão de instalações científicas usuário, escritório de ciências básicas de energia e departamento de energia dos EUA.

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Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo
NomeEmpresaNúmero de catálogoComentários
Material
Etanol, ≥ 99,5%Sigma-Aldrich459844-HCL
, 1,019 N em H2OFluka Analytical
318949-Acetona, ≥ 99,5%Sigma-Aldrich320110-Benzeno
, ≥ 99,9%Sigma-Aldrich270709-
Isopropanol, reagente ACS, ≥ 99,5%Sigma-Aldrich190764
Hexano Fisher ChemicalH292-4-Argônio
Matheson Gas
G1901175-Tetrahidrofurano (THF), ≥ 99,9%Sigma-Aldrich
401757-Pluronic F-127Sigma-AldrichP2443-Polidimetil
Siloxano (PDMS) Slygard 184Dow Corning4019862-Tricloro
(1H, 1H, 2H, 2H-perfluorooctil) silano (TPS), 97%Sigma-Aldrich448931É tóxico. Trabalhe com ele sob o capô
Clorofórmio anidro, ≥ 99%Sigma-Aldrich372978-Positivo
Fotorresistente AZ1512MicroChemicalsAZ 1512líquido vermelho-âmbar, densidade 1.083 g/cm3, a etapa de revestimento giratório deve ser feita sob o capô
Desenvolvedor AZ 300 MIFMicroChemicalsAZ300 MIFlíquido incolor transparente com leve odor de amina e densidade de 1 g/cm3
1,2-Vinil-4,4-dimetil azlactona (VDMA)Isochem North America, LLC
dodecil tritiocarbonato (CPDT)Sigma-Aldrich
723037-2,2′-Azobis (4methoxy-2,4-dimetil valeronitrila) (V-70)Wako Specialty ChemicalsCAS NO. 15545-97-8, EINECS No. 239-593-8-Parylene
NSpecialty Coating Systems15B10004-
NomeEmpresaNúmero de catálogoComentários
Equipamento
Parylene CoaterSistemas de revestimento especiaisSCS Labcoater (PDS 2010)-
Sistema de alinhamento de máscaraNeutronix QuintelNXQ8000-
Oxygen Plasma EtcherOxford InstrumentsPlasma Lab System 100-Surface
ProfilometerVeecoDektak 150O tipo de varredura era uma colina padrão. A duração e a força do exame foram de 120 s e 1 mg, respectivamente.
Microscópio Vertical de Campo ClaroOlympus CorporationBX51-Plasmade
Oxigênio  LimpadorHarrick PlasmaPDC-001-HP-Atenuado
Refletância Total Espectroscopia de Infravermelho por Transformada de Fourier (ATR-FTIR)Perkin ElmerATR-FTIR 100-Microscopiade
Força Atômica (AFM)PicoPlusMicroscópio de força atômica PicoplusAmortecedores Veeco MLCT-E com uma constante de mola de 0,5 N/m. As velocidades de varredura variaram entre 0,25 e 1 Hz.
Microscopia Eletrônica de Varredura (SEM)Hitachi Science Systems Ltd., Tóquio, Japão-de
Trabalho de Ferramentas RotativasDremelModelo 220-01-Spin
CoaterSmart CoaterSC100-
Forno a VácuoYamato Scientific Co.PCD-C6(5)000)-
Cromatografia de Exclusão de Tamanho (SEC)Módulo de Separações Waters Alliance 2695720004547ENdetectorde
Índice de Refração (RI)Modelo Waters2414-Detector
de Matriz de FotodiodosModeloWaters 2996, Detector716001286-Multi-ângulo
(MALS)Wyatt TechnologyminiDAWN TREOS II-Viscosímetro
Wyatt TechnologyViscostar-PLgel
5 µ m colunas mistas em C (300 x 7,5 mm)Agilent5 µ m colunas C-misto-Elipsômetro
J. A. Woollamalpha-SEmodelo Cauchy, camadas PGMA e PVDMA apresentaram índices de refração de 1,50 e 1,52 a 632 nm
Sonicador ultrassônicoFischer ScientificFS-110H-
VDMA-2-ciano-2-propil Estação de Espalhamento de Luz

Referências

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