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Artigo de método

Uma tecnologia Microfluidic Modular para estudos sistemáticos de nanocristais semicondutores coloidal

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DOI:

10.3791/57666

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10 de maio de 2018

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1Chemical and Biomolecular Engineering, North Carolina State University, 2Chemical Engineering, Massachusetts Institute of Technology

Neste artigo

Resumo

Detalhadas neste documento são os protocolos de operação e montagem de uma plataforma de triagem microfluídicos modular para a caracterização sistemática das sínteses de nanocrystal semicondutor coloidal. Através de dispositivos de sistema totalmente ajustável, coleção de espectros altamente eficiente pode ser efectuada através de escalas de tempo de reação de 4 ordens de grandeza dentro de um espaço de amostragem massa transferência controlada.

Resumo

Nanocristais semicondutores coloidal, conhecido como quantum dots (QDs), é uma classe crescente de materiais em eletrônica comercial, tais como a luz emitindo diodos (LEDs) e energia fotovoltaica (PVs). Entre este grupo de material, perovskites inorgânicos/orgânicos têm demonstrado melhora significativa e potencial para fabricação de PV de alta eficiência, baixo custo devido a suas mobilidades de transportadora de carga elevada e vidas. Apesar das oportunidades de perovskita QDs em aplicações em larga escala de PV e LED, a falta de compreensão fundamental e abrangente de seus caminhos de crescimento tem inibido sua adaptação no âmbito das estratégias nanofabricação contínua. Abordagens tradicionais baseados em balão de rastreio são geralmente caro, trabalhoso e imprecisa para caracterizar efetivamente o parâmetro amplo espaço e síntese variedade relevante para reações de QD coloidais. Neste trabalho, uma plataforma totalmente autónoma microfluídicos é desenvolvida para estudar sistematicamente o espaço de grande parâmetro associado a síntese coloidal de nanocristais em um formato de fluxo contínuo. Através da aplicação de um romance tradução de célula de fluxo de três portas e unidades de extensão do reator modular, o sistema pode rapidamente coletar espectros de absorção e fluorescência através de reator alquilica 3-196 cm. O comprimento ajustável reactor não só dissocia o tempo de permanência de transferência de massa a velocidade-dependente, também substancialmente melhora as taxas de amostragem e consumo químico devido a caracterização dos 40 espectros exclusivos dentro de um único sistema equilibrado. Taxas de amostragem podem chegar a até 30.000 espectros originais por dia, e as condições de cobrem 4 ordens de magnitude em residência vezes variando de 100 ms - 17 min. Outras aplicações deste sistema iria melhorar substancialmente a taxa e a precisão da descoberta de material e estudos de triagem no futuro. Detalhada dentro deste relatório são os protocolos de montagem com uma descrição geral do software automatizado de amostragem e processamento de dados off-line e sistema de materiais.

Introdução

O advento dos nanocristais semicondutores, particularmente pontos quânticos, tem levado a avanços significativos na pesquisa de materiais eletrônicos e fabricação. Por exemplo, exibe ponto quântico LEDs1 já foram implementadas em comercialmente disponível "QLED". Mais recentemente entre esta classe de semicondutores, perovskites têm suscitado interesse substancial e investigação para as tecnologias de PV de alta eficiência e baixo custo. Desde a primeira demonstração de um PV perovskita-baseado em 2009,2 a eficiência de conversão de energia de laboratório-escala de células solares de perovskita-baseado tem aumentado a um ritmo inigualável por qualquer tecnologia PV na história. 3 , 4 além do interesse condução no PVs perovskita-baseado, uma variedade de métodos recentes descrevendo a síntese facile coloidal de perovskita nanocristais criou a oportunidade para o processamento de baixo custo, solução-fase de perovskita QDs em comercial eletrônica. 5 , 6 , 7 , 8 , 9 , 10 , 11 , 12 , 13 , 14

O esforço no sentido de nanofabricação em grande escala de perovskita coloidal QDs, uma melhor compreensão fundamental das vias de crescimento de nanocrystal e um controlo efectivo das condições de reação devem primeiro ser desenvolvidos. No entanto, os estudos existentes destes processos tradicionalmente têm contado com abordagens baseadas em balão. Estratégias de síntese de lote apresentam uma variedade de limitações inerentes em termos de caracterização de materiais e produção, mas mais significativamente, técnicas baseadas em balão são altamente ineficientes no consumo de tempo e precursor de rastreio e demonstrar Propriedades de transferência de massa do tamanho-dependentes balão, que inibem a consistência de síntese. 15 para efetivamente estudar as vias de crescimento de nanocristais semicondutores coloidal através da grande variedade de procedimentos relatados sínteses e dentro do espaço amplo amostra relevantes, é necessária uma técnica de triagem mais eficiente. Nas últimas duas décadas, uma série de estratégias microfluidic foram desenvolvidos para estudos de nanocristais coloidal aproveitando o substancialmente menor consumo de químico, a acessibilidade dos métodos de seleção da elevado-produção e o potencial para um implementação de controle de processo em sistemas de síntese contínua. 12 , 16 , 17 , 18 , 19 , 20

Neste trabalho, relatamos a concepção e o desenvolvimento de uma plataforma automatizada microfluidic para os estudos de alta produtividade em situ de nanocristais semicondutores coloidal. Um romance traduzindo célula de fluxo, um projeto altamente modular e a integração dos reatores tubulares criação e conexões fluídico formar uma plataforma reconfigurável única e adaptável com aplicações diretas na descoberta, seleção e otimização de nanocristais coloidal. Capitalizando sobre a capacidade de translação de nossa técnica de deteção (ou seja, uma célula de fluxo de três portas), pela primeira vez, demonstramos que a dissociação sistemática das escalas de tempo de mistura e reação, melhorando simultaneamente a amostragem eficiência e coleção de taxas sobre abordagens de célula de fluxo estacionário tradicional. A utilização desta plataforma permite que a engenharia de alta produtividade e precisão banda-lacuna de sínteses de nanocrystal coloidal para estratégias de nanofabricação contínua.

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Protocolo

1. montagem do reator

figure-protocol-1
Figura 1 . Ilustração passo a passo de um processo de montagem de plataforma amostra. Os painéis mostra uma ilustração passo a passo de um processo de montagem da plataforma de amostra detalhando (i) o acordo inicial do estágio da tradução e post óptico titulares no pão montagem amplo, (ii) a montagem do tubo precursor fase de montagem e o fluxo de células para postagens ópticas, (iii) a fixação da tubulação microfluidic até a Cruz-junção personalizada que está sob a transparência para revelar vias de fluxo, (iv) a fixação do tubo de precursor ao posicionamento simultaneamente a primeira unidade de amostragem, (v) a conexão subsequente de unidades de amostragem adicional com a tubagem de reator corre através de cada módulo, unidades de extensão (vi) o percurso da tubulação do reator e (vii) a fixação da unidade de amostragem final para apoiar a estrutura e posts ópticos. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Nota: Devido a grande variedade de configurações possíveis, o processo de montagem exata da plataforma microfluidic pode variar; no entanto, os métodos gerais são as mesmas para todos os arranjos. Detalhados abaixo e na Figura 1 , é o processo de montagem de plataforma para um formato de fluxo de dois-precursor, polifásicos com uma unidade de extensão única após a porta 14th de amostragem.

  1. Segura o estágio da tradução e postar os titulares para a experimentação ótico. Conectar-se a célula de palco e fluxo de montagem do junção aos postes e fixá-las para a plataforma.
  2. O tubo do reator do fio e precursor alimentação linhas até a Cruz-junção personalizada e alimenta o tubo através dos canais na fase levantada. Certifique-se de que cada segmento de tubo é cortado a um comprimento que pode confortavelmente atingir o frasco de bomba ou coleção de seringa respectivos.
  3. Conectar-se a primeira unidade de porta de amostragem para a fase de junção e aperte a tampa de linha precursor para a fase de montagem levantada, protegendo todos os componentes tubulares e a primeira unidade de amostragem no lugar.
  4. Adicione unidades do reator modular adicionais executando o tubo do reator através do componente desejado e conectando os segmentos para o resto da estrutura montada. Construa as unidades de junção até o comprimento desejado e o arranjo é obtido.
    Nota: Os tubos do reator devem se encaixar firmemente dentro de cada unidade. Deformações na tubulação (alongamento, friso, etc) afetam significativamente a força de sinal óptico.
  5. Fixar a estrutura de apoio para a tomada do último segmento amostragem e garantir o apoio aos postes ópticos conectado ao painel de experimentação.
  6. Conectar as linhas de alimentação do sistema de fluxo para bombas de seringa controlado por computador e alimentar a saída do reator em um frasco de recolha do nitrogênio gás pressurizado (~ 12 psig).
  7. Conectar as portas de célula de 3 fluxo 3 fibra óptica patch cords e prenda as extremidades opostas do espectrômetro, LED e luz fonte deutério-halógena (DH) respectivamente. Certifique-se de que os cabos são capazes de mover-se suavemente com o comprimento total da fase de tradução e sem qualquer tensão desnecessária na sua conexão com a célula de fluxo para completar a montagem da plataforma (como mostrado na Figura 2).

2. precursor preparação

Nota: A reação, sistema de rastreio pode ser aplicada à síntese de vários nanocristais semicondutores coloidal; no entanto, com a finalidade de plataforma de desenvolvimento e validação, uma síntese de perovskita CsPbBr3 , adaptado de Wei et al . 6 para atender melhor às análises de fluxo, utilizou-se como um estudo de caso de reação. O processo de preparação do precursor é detalhado abaixo.

  1. Prepare-se 15 mL de precursor de brometo de 0,013 M combinando 109 mg de brometo de tetraoctylammonium, 1 mL de ácido oleico e 14 mL de tolueno em um frasco de 20 mL selado.
  2. Agite a mistura vigorosamente à temperatura ambiente até obter uma solução límpida.
  3. Preparar 48 mL de precursor de césio chumbo 0,0021 M pelo primeiro combinando 0,6 mmol de hidróxido de césio, 0,6 mmol de óxido de lead(II) e 3 mL de ácido oleico em 8 mL frasco selado com um septo.
    1. Furar o septo com uma agulha para ventilação e aquecer a solução a 160 ° C em banho de óleo e mexa vigorosamente até formar uma solução clara (aproximadamente 15 minutos).
    2. Mover o frasco e agulha para um forno e aquecê-los a 120 ° C, durante 1 h, em seguida, remova a agulha de ventilação e deixar a solução arrefecer à temperatura ambiente ao ar livre.
  4. Adicionar 0,5 mL da mistura de alta concentração de césio-chumbo a 47,5 mL de tolueno em um frasco de 50 mL lacrado e agite vigorosamente.
  5. Carregar o precursor de brometo e diluir o precursor de césio-chumbo em suas respectivas seringas e iniciar o processo de caracterização automatizadas fluindo os dois precursores juntos nas condições desejadas (ver passo 3).
    Nota: Para os experimentos detalhados nos Resultados de representante, rácios de injeção volumétrica de 6.4:1 de chumbo para brometo de césio e 1:1 da fase portadora de gás para líquido líquido foram usados em taxas de fluxo total variável.

3. a interface de operação

Nota: A totalidade da coleção de dados é realizada através da plataforma automatizada reação depois que o usuário especifica uma série de condições de fluxo a ser testado. Os procedimentos gerais para o funcionamento da interface do usuário durante este período inicial de entrada estão detalhados abaixo.

  1. Abra o software de operação automatizada para exibir o painel frontal de usuário interface (mostrado na Figura 3).
  2. Mover para o painel de configurações do espectrômetro e começar a encher todas as entradas.
    1. Cole o caminho do arquivo para os dados desejados, salvar a pasta na caixa de raiz do arquivo de dados .
    2. Em Espectrômetro de visto, selecione o endereço de conexão USB para o espectrômetro. Se não for conhecido o endereço do USB espectrômetro, identifica sua localização através da página de área de trabalho Gerenciador de dispositivos .
    3. Selecione o tempo de integração, o número dos espectros a média por amostrae o número dos espectros para salvar por condição para absorção (Abs) e fluorescência (gripe). No caso da síntese detalhada no passo 2, definir um tempo de integração de 12 ms para a absorção e 4 ms para a fluorescência em média mais de 10 espectros.
    4. Se caracterizando fluxo monofásico, passe para a próxima etapa, deixando o botão multifásico . Se caracterizando fluxo Multifase, selecione o botão de várias fases e definir o comprimento mínimo da amostra para que aproximadamente 2 oscilações completas do gás-líquido podem passar o ponto de amostragem. Em seguida, atribua o número de amostras para levar dentro dessa janela de amostragem.
      Nota: O tempo de amostragem-resolução dentro de uma fase multi fluxo pode ser limitado pelas configurações do espectrômetro, e ajustes podem ser necessários se buscando uma resolução mais alta.
  3. Mover para o painel de configuração de bomba e começar a encher todas as entradas.
    1. Sob COM 1 seringa, seringa 2 COM e COM bomba dupla, atribua endereços de comunicação USB para todas as bombas. Consulte a etapa 3.2.2 para o processo de identificação de endereço.
    2. Defina os diâmetros internos de seringa, que pode ser encontrado na interface de bomba ou dentro dos manuais de seringa, para todas as seringas em uso. Para configurações não implementar todas as seringas, deixe os diâmetros externos seringa os valores padrão.
    3. Se coletando espectros de referência de absorção, identificar uma solução aceitável em branco, carregá-lo em uma seringa anexada e definir a respectiva seringa para uma taxa de fluxo moderado (aproximadamente 300 µ l/min) na respectiva caixa de taxa de fluxo de Ref .
  4. Mover para o painel de configuração do sistema e começar a encher todas as entradas.
    1. Se os locais de estágio foram otimizados e são exibidos corretamente em posições de estágio, selecione o botão de posição anterior de uso e mover para a próxima etapa. Se os locais de estágio não foram otimizados, atribua um tamanho de janela de posição do palco e vincular as posições de estágio aproximado (dentro do intervalo de posição) usando um vetor de CSV e a caixa do caminho do arquivo . Deixe a caixa de incremento de palco a 0,5 mm e caixa Inicialização Passes às 8.
    2. Calcular o volume do segmento do reator no centro da junção para o porto de amostragem final e que o valor de entrada na caixa de volume do sistema . Deixar o tempo de equilíbrio mínimo em 10 s.
  5. Verifica a exatidão de todas as entradas e selecione o botão executar no canto superior esquerdo da interface.
    Nota: Entradas no painel frontal não podem ser alteradas depois que o software iniciou sua operação.
  6. Na janela salvar espectros de referência , selecione Sim se os espectros de referência serão salvo ou não , se eles não vão.
  7. Na janela definir taxas de fluxo de condição , selecione configurações de taxa de fluxo desejada até 30 para testar, deixando todas as entradas não utilizadas da seringa em branco.
  8. Selecione Okey e permitir que o sistema funcione até tem sido amostradas todas as condições desejadas; o sistema desliga por conta própria. Se o sistema precisa ser parado por qualquer motivo, selecione o botão de parar cedo e permitir que o processo fechar.
    Cuidado: Usando a abortar botão no canto superior esquerdo da interface não permitirá que o sistema desligar as bombas ou fontes de luz, potencialmente danificar o equipamento e/ou podem representar um risco significativo para a saúde através de exposição a luz UV.

4. Pathlength correções

  1. Para obter a correlação de correção pathlength para cada porta, primeiro Injete uma solução estável de perovskites dispersada em tolueno no segmento de reator, até que o tubo do reator é uniformemente preenchido.
  2. Executar o processo de amostragem automatizada nesta solução uniforme para 4 passes completo do fluxo de celular (consulte a etapa 3 para o procedimento de operação).
  3. Aplicar correções de linha de base para fluorescência e espectros de absorção e, em seguida, média geral para as passagens pela localização do porto. Normalizar todas as curvas em referência as intensidades de comprimento de onda em 455 nm e 485 nm para absorção e fluorescência respectivamente (ver Figura 4).
  4. Use o fator de normalização, calculado em cada porto para dimensionar proporcionalmente as curvas de todos os espectros subsequentes.

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Resultados

Espectros da amostra: Utilizando a plataforma microfluidic discutido, os estágios de nucleação e crescimento de nanocristais semicondutores coloidal na temperatura de síntese podem ser diretamente estudados, monitorando a evolução temporal dos espectros de absorção e fluorescência do nanocristais formado sob condições de mistura de uniforme. Figura 5 A mostra um exemplo de conjunto dos espectros obtidos dentro de uma única pa...

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Discussão

Sistema de amostragem automático: A operação autónoma da plataforma de triagem é realizada com uma máquina de estado finito de controle central. Movimento entre estes Estados ocorre sequencialmente com vários segmentos recursiva para permitir a operação através de um número variável das condições de colheita. Os controles de sistema geral podem ser divididos em 3 estágios do núcleo. Primeiro, o sistema começa com um passo de inicialização, que estabelece comunicação através de cada componente controlado ...

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Divulgações

North Carolina State University arquivou uma patente provisória (#62/558.155) na plataforma microfluidic discutido.

Agradecimentos

Os autores reconhecem com gratidão o apoio financeiro fornecido pela North Carolina State University. Milad Abolhasani e Robert W. Epps com gratidão reconheceram o apoio financeiro da concessão a iniciativa de oportunidades de pesquisa UNC (UNC-ROI).

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Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo
NomeEmpresaNúmero de catálogoComentários
TolueneFisher ScientificAC36441001099,85% extra sobre peneiras moleculares
Ácido oleicoSigma Aldrich364525  Grau técnico ALDRICH90%
hidróxido de césio (50% em peso)Sigma Aldrich232041 ALDRICH50% em peso em água > 99,9% de metais traços
Óxido de chumbo (II)Sigma Aldrich211907 SIGMA-ALDRICH99,9% base de metais traços
Brometo de tetraoctilamônioSigma Aldrich294136 ALDRICH98%
1/16" OD, 0,04" ID FEP tubulaçãoMicroSolv48410-40
1/16" OD, 0,02" tubulaçãoMicroSolv48510-20
0,02" através do T do AUGEIDEX do furo do AUGE & CiênciaP-712
1/4-28 ETFE ponteira sem flange para 1/16"IDEX Saúde & ScienceP-200N
1/4-28 PEEK porca sem flange para 1/16"IDEX Health & Válvula LP-230
IDEX Health & ScienceV-100L
Bomba de seringaHarvard Apparatus70-3007
Seringa de aço inoxidável de 8 mLHarvard Apparatus70-2267
Seringa de vidro de 25 mLScientific Glass Engineering25MDF-LL-GT
Placa de ensaio ópticaThorLabsMB1224
300 mm estágio de traduçãoThorLabsLTS300
Poste ópticoThorLabsTR2-4TR2, TR3 ou TR4
Suporte ópticoThorLabsPH4-6PH4 ou PH6
365 nm LEDThorLabsM365LP1
driver LEDThorLabsLEDD1B
Cabo de conexão de 600 mícronsOcean OpticsQP600-1-SR
Fonte de luz de deutério-halogênioOcean OpticsDH-2000-BAL
Espectrômetro miniaturaOcean OpticsFLAME-S-XR1-ES
Dispositivo de E/S multifuncional (DAQ)USB daNational Instruments
InstrumentsLabVIEW 2015 SP1
> PEEK de 4 vias Science Software de instrumento virtual National

Referências

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