Method Article

Estudo experimental da relação entre o tamanho de partícula e capacidade de adsorção de metano em xisto

DOI:

10.3791/57705

⸱

August 2nd, 2018

 ,  ,  ,  , 
1Institute of Geomechanics/Key Lab of Shale Oil and Gas Geological Survey, Chinese Academy of Geological Sciences

In This Article

Summary

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Nós usamos um aparelho isotérmicas de adsorção, o analisador de sorção gravimétrica, para testar a capacidade de adsorção de tamanhos de partículas diferentes de xisto, a fim de descobrir a relação entre o tamanho de partícula e a capacidade de adsorção de xisto.

Abstract

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

A quantidade de gás de xisto adsorvida é um parâmetro de chave usado na avaliação de recursos de gás de xisto e seleção de área do alvo, e também é um padrão importante para avaliar o valor de mineração de gás de xisto. Atualmente, estudos sobre a correlação entre a adsorção de partículas tamanho e metano são controversos. Neste estudo, um aparato de isotérmicas de adsorção, o analisador de sorção gravimétrica, é usado para testar a capacidade de adsorção de tamanhos de partículas diferentes em xisto para determinar a relação entre o tamanho de partícula e a capacidade de adsorção de xisto. Thegravimetric método requer menos parâmetros e produz melhores resultados em termos de precisão e consistência do que métodos como o método volumétrico. Gravimétricas medições são realizadas em quatro etapas: uma medida em branco, pré-processamento, uma medida de flutuabilidade e medições de adsorção e dessorção. Medição gravimétrica é atualmente considerada como um método mais científico e preciso de medir a quantidade de adsorção; no entanto, é demorado e requer uma técnica de medição rigorosa. Um equilíbrio de suspensão magnética (MSB) é a chave para verificar a exatidão e consistência deste método. Nossos resultados mostram que a capacidade de adsorção e tamanho de partícula são correlacionadas, mas não uma correlação linear e os adsorptions em partículas peneiradas em 40-60 e 60-80 malhas tendem a ser maiores. Propomos que a adsorção máxima correspondente ao tamanho da partícula é aproximadamente 250 µm (malha 60) no fraturamento de gás de xisto.

Introduction

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Xisto é uma rocha de argila com uma folha fina de fundamento a estrutura, que serve como uma pedra de fonte de gás de xisto e um reservatório. Xisto tem uma forte anisotropia consistindo de poros e mícron-escala nanométrica, e fósseis de graptólitos são comumente reconhecidos1,2,3.

Gás de xisto é explorada comercialmente em placa de Yangtze, sul da China. Como um sistema de gás não convencional que serve como uma rocha de origem e um reservatório para o metano, gás de xisto é derivado de matéria orgânica dentro do xisto através de processos biogênica e/ou termogenico4,5. Lojas de gás natural em reservatórios estão em uma das três formas: gás livre em poros e fraturas, adsorvido gás na superfície da matéria orgânica ou minerais inorgânicos e dissolvido o gás em água e betume6,7. Estudos anteriores sugerem que adsorvida gás responde por 20-85% do gás total em xisto formações6. Portanto, uma pesquisa sobre a capacidade de adsorção de xisto e seus fatores de controle são significativos para a exploração e o desenvolvimento dos recursos de gás de xisto.

A capacidade de adsorção de metano de xisto tem sido amplamente reconhecida como significativamente variando com a temperatura, pressão, umidade, maturidade, composição mineral, matéria orgânica e área de superfície específica1,4,5 ,6,7; e estudos anteriores confirmaram uma maior e mais clara correlação entre fatores externos como temperatura, pressão e adsorção de umidade e metano.

No entanto, estudos sobre a correlação entre fatores intrínsecos como tamanho de partícula, e a adsorção de metano são controversas. Kang e Ji sugerem que a capacidade de adsorção de metano do xisto mesmo amostras aumenta com a diminuição do tamanho de partícula8,14, Considerando que Rupple e Zhang acreditam que a pertinência entre o tamanho de partícula e adsorção é limitada baseado na adsorção isotérmica curvas9,10,11. Além disso, sem padrões para um protocolo de avaliação de adsorção de gás de xisto, laboratórios na China normalmente aplicam os protocolos de avaliação de adsorção de carvão para avaliar a adsorção de gás de xisto. Para clarificar a relação entre o tamanho de partícula e adsorção, bem como investigar uma zona de exploração em perspectiva, obtivemos amostras de xisto dos depósitos de xisto marinho grosso de Wuling Sag na placa superior do Yangtze. Aplicou-se um analisador de sorção gravimétrica para conduzir o isothermal adsorção experimentand obter a relação entre o tamanho de partícula e adsorção.

Os métodos volumétricos e gravimétricos são os principais métodos usados para testar a adsorção isotérmica de xisto. Volume é o key parâmetro do método volumétrico, que é facilmente afetado pela temperatura e pressão12,13,14. Por causa da incerteza na análise do erro, a propagação cumulativa em medições directas utilizando o método volumétrico para calcular quantidades de adsorção leva a um grande erro nos resultados da medição, que provoca uma isoterma de adsorção anormal14 ,15. Comparado com o método volumétrico, método gravimétrico requer menos parâmetros e resulta em erros menores: porque a massa é conservada, o peso e a massa do método gravimétrico não são afetadas pela temperatura e pressão12. É considerado um método mais científico e preciso para medir a quantidade de theadsorption de adsorção no presente.

Um analisador de sorção gravimétrica é usado neste experimento, que tem um máximo de teste de pressão de 70 MPa (700 bar) e temperatura de 150 ° C. A temperatura e a pressão gerada por aparelhos mais velhos estão demasiado baixos toaccurately simular a temperatura e a pressão da formação debaixo da terra. A chave para usar um aparelho de análise de sorção é atingir o equilíbrio de suspensão magnética para a pesagem com precisão o material de amostra, com uma precisão de 10 µ g. O aparelho adota um modo de aquecimento de banho de óleo circulante e o intervalo de temperatura pode ser controlado por um longo tempo para dentro de 0,2 ° C. A precisão de um aparelho velho é baixa, e, portanto, o erro seria maior do que o obtido com instrumentos mais recentes. As operações experimentais são executadas com o software fornecido pelo aparato. O sistema operacional será atualizado regularmente para garantir que a análise aproxima-se a condições reais de Metro12.

Um equilíbrio de suspensão magnética (MSB) é usado no método gravimétrico para testar a adsorção de metano isotérmicas de xisto sem contato direto entre a amostra e o equipamento, na pressão e na temperatura normal. A amostra é colocada no pool de medição, em que o peso da amostra pode ser transmitido para o equilíbrio através de uma suspensão sem contato acoplamento mecanismo12,13. Sob o equilíbrio, há um ímã suspenso, controlado por um controlador especialmente projetado que permite a suspensão livre do ímã permanente abaixo. O ímã permanente conecta-se o sensor de posição e o recipiente de amostra, com o quadro de acoplamento. A função do quadro de acoplamento é acoplar ou desacoplar o recipiente da amostra para o ímã permanente suspensão haste14,15,16.

Nossas amostras medidas são pretos orgânico rico em folhelhos depositados em fácies marinhos da formação Maxi longo, mais baixo Silurian no Daozhen, província de Guizhou. A área de pesquisa é o Wuling Sag, placa superior do Yang-tsé, que faz fronteira com a bacia de Sichuan para o noroeste e zona tectônica de montanha Xuefeng para o sudoeste17. O Wuling Sag é uma transferência estrutural e zona de transição entre a zona tectônica Xuefeng montanha, que recebeu depósitos de prateleira rasa-fundo do mar, e bacia de Sichuan e marinho xisto preto foi amplamente desenvolvido durante o Siluriano precoce; o sag foi então fortemente sobreposto por eventos tectônicos, como o movimento de Indo-China, Yanshan movimento e movimento do Himalaia, que formou vários estágios dobras, falhas e descompassos18. O xisto preto marinho em Wuling Sag foi significativamente influenciado pelas condições geológicas complexas, que formou as reservas de gás de xisto. Como uma zona de transferência estrutural, o sag é o ponto ideal para exploração de gás de xisto, que é caracterizada por uma deformação mais fraca, melhor geração de gás de xisto e as condições de preservação e uma melhor correspondência de fratura natural dos armadilhas19.

Medições de sorção de alta pressão são conduzidas com base em um procedimento padronizado, com a orientação do protocolo do aparelho de isotérmicas de adsorção, elaborado exaustivamente em várias publicações10,11 , 12 , 13 , 14 , 15 , 16. os experimentos de isotérmicas de adsorção foram concluídos na chave laboratório de xisto de óleo e gás investigação e avaliação da Academia Chinesa de Geociências. Uma medição gravimétrica realizada com um equilíbrio de suspensão magnética (MSB) é realizada em quatro etapas: uma medida em branco, pré-processamento, uma medida de flutuabilidade e uma medição de adsorção e dessorção (Figura 1, Figura 2).

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Protocol

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. preparação da amostra

  1. Caracterização da amostra
    1. Medir o carbono orgânico total (COT), usando um aparelho TOC (ver Tabela de materiais) à temperatura de 20 ° C e uma humidade relativa de 65% (por padrão GB/T 19145-2003).
    2. Realizar uma medição de reflectância de Vitrinita em seções polidas do xisto usando um microscópio de fotômetro (ver Tabela de materiais).
  2. Limpeza da amostra e esmagamento
    Nota: Para evitar a influência de vários fatores internos e externos, bem como a homogeneidade de xisto tanto quanto possível, selecione uma amostra de pedra de xisto grande fundamento horizontal original para este experimento.
    1. Selecione uma amostra de pedra de xisto grande (aproximadamente 20 cm de comprimento, 15 cm de largura e 2 cm de altura) o fundamento horizontal original.
    2. Limpe a amostra e esmagamento vaso com algodão absorvente, pinças e acetaldeído.
    3. Esmagar o grandes beddingsample de xisto horizontal original em pequenos pedaços com um martelo, para que ele pode ser colocado no moedor apertado gás residual. O tempo de esmagamento adequado (aproximadamente 3 min) pode ser encontrado através de experimentos preliminares.
    4. Em seguida, coar a amostra em 20-40, 40-60, 60-80, 80-100 e subamostras de 100-120 pela primeiras peneira partículas através de uma malha de 100-120, então uma malha de 80-100, malha 60-80, malha de 40-60 e finalmente a malha de 20-40.
    5. Descarte quaisquer partículas de xisto não-conformes. Haverá algumas amostras descartadas (aproximadamente 5 g) quando o tempo de esmagamento é 3 min.
    6. Etiquete cada amostra como 20-40-1, 1-40-60, 60-80-1, 80-100-1 e 100-120-1 (isto é G1 nos Resultados do representante).
    7. Repita a operação acima mencionada com outra amostra (cerca 20 cm de comprimento, 15 cm de largura e 2 cm de altura; use um xisto diferente com uma composição diferente ou TOC) e criar um conjunto de experimentos de repetição para contraste. Etiquete cada amostra como 20-40-2, 2-40-60, 60-80-2, 80-100-2 e 100-120-2 (G2 nos Resultados do representante).

2. experimentais métodos

  1. Instalação de laboratório
    1. Coloque os instrumentos em uma área tranquila, livre de vibração de um laboratório limpo sem interferência eletromagnética. A temperatura do laboratório deve ser 10-40 ° C.
      Nota: O experimento será conduzido em temperatura ambiente por longos períodos de tempo (vários dias).
    2. Use corrente alternada em 230 V (± 10%) e 50 Hz. Certifique-se de cada linha de alimentação raiz tem uma corrente superior a 10 A e com segurança é tratada com um fio-terra. Se a rede elétrica é pobre, uma fonte de alimentação adicional deve ser usada.
    3. Use os cilindros de gás com gás de alta pureza (não menos de 99.999%). Corrigi todos os cilindros firmemente.
    4. Se o gás perigoso é usado no experimento, certifique-se de que o laboratório tem instalações de ventilação e exaustão, juntamente com um dispositivo de alarme de gás perigoso. Use regularmente bolhas de sabão para detectar qualquer vazamento de tubulação conexões12.
    5. Evite a luz solar direta.
  2. Começar o instrumento
    1. Ligue o computador e iniciar o programa principal.
    2. Abrir o cilindro e ajustá-lo para a pressão de saída apropriada (ajustar a pressão de gases para 5-6 bar e a pressão do cilindro de gás para aproximadamente 70 bar).
    3. Ligue o instrumento. Quando o controlador de acoplamento tem sido ligado, o botão precisa permanecer na posição OFF. Abra o poder de banho e bomba de vácuo de petróleo.
  3. Medição em branco
    1. Desmontar a piscina de amostra, coloque o balde vazio amostra limpa dentro e instalar a luva do guia metal. Verificar o acoplamento de ZP/MP e ajustá-lo para o estado apropriado.
    2. Controlar o equilíbrio no controlador de acoplamento e alterná-lo para todas as posições em ZP/MP1/MP2. Observar as alterações na leitura equilíbrio e confirmar que a leitura é normal e estável. Se a leitura for incorrecta ou instável, é necessário ajustar os níveis em todos os 4 pés da cabeça plana, com base na situação, ou a posição alta e baixa dos parafusos do suporte.
    3. Carrega a amostra piscina, jaqueta de banho de óleo de controle temperatura e cobertura de isolamento de calor.
    4. Mova o botão do controlador de acoplamento para a posição de ZP.
    5. Configurá-lo para o programa de medição em branco no software.
      1. Clique para configurar a medição, nome de um título de gás selecione 2 e outros fluidos e selecione banho fluido.
      2. Definir a temperatura da amostra de 50 ° C, a pressão máxima de 70 bar, a etapa de pressão de 7, a rampa de pressão de 2 bar/min e o fluido therm a 50 ° C.
        Nota: Para o ensaio em branco, use N2 (recomendado) ou He uma pressão adequada (0 - 70 bar). Pese a caçamba vazia. Quando a temperatura é consistente com a temperatura experimental de adsorção, as execuções de programa de inicialização, que normalmente leva 7-8 h. Finalmente, a qualidade e o volume do balde vazio podem ser obtidos manualmente quando estiver terminado (consulte a etapa 2.8.1).
        Cuidado: 6 conjuntos de parafusos da flange do pool de amostra são desmantelados usando a chave de seis-ângulo interno e chave fixa do instrumento. Observe que quando o último grupo de parafusos é removido, o pool de amostra precisa ser realizada para evitar a queda.
  4. Instrumento de equilíbrio (se necessário)
    Nota: O movimento de funcionamento do instrumento deve ser uma força suave e uniforme.
    1. Não agite fortemente o apoio do equilíbrio (caso contrário, ele pode perturbar o equilíbrio) ou mover a posição do quadro. Quando usando uma chave inglesa, tenha cuidado para não bater o tubo transversal de sensor perto da flange fora de posição.
    2. Quando o equilíbrio for confirmado, mova o ZP para a posição OFF.
    3. Verifique se o O-ring na flange da piscina amostra está instalado. Substitua o anel-O se houver dano grave ou deformação.
    4. Configurar o pool de amostra verticalmente, para que os flanges superiores e inferiores estão conectados, que manterá o estado geral vertical.
    5. Finalmente, instale 6 grupos de parafusos.
      1. Use uma chave para apertar os parafusos, usando um método de fixação simétricos para garantir que a conexão da face de flange é apertado e não distorcida. O grau de fixação dos 6 grupos de parafusos deve ser tão consistente como possível13.
      2. Prestaatenção à tampa espiral sob os 6 grupos de parafusos para manter cada borda fora do flange, para evitar dificuldades ao instalar o casaco de banho de óleo traseiro.
    6. Se usar aquecimento elétrico, instalar terracota de isolamento e corrigi-lo com um anel de aro sem um pacote de algodão de isolamento exterior.
    7. Se usar aquecimento do banho de óleo, instale o casaco de banho de óleo do fundo até a piscina de amostra, até o topo e a flange superior são planas. Instale três parafusos na parte inferior para fixar o casaco de banho de óleo.
    8. Verificar se a posição de ZP/MP1/MP2 e a leitura de equilíbrio são normais, em seguida mova o botão do controlador de acoplamento para a posição de ZP.
  5. Medição de pré-processamento
    1. Desmontar a piscina de amostra e coloque a amostra no barril de amostra. Verificar o acoplamento de ZP/MP e ajustá-los para o estado apropriado.
    2. Carrega a amostra piscina e cobertura de isolamento de calor elétrico.
    3. Mova o botão do controlador de acoplamento para a posição de ZP.
    4. O programa de inicialização será executado automaticamente. Defina o programa de pré-tratamento no software. Clique para configurar a medição, o nome de um título, selecione o vácuo, selecione o aquecedor elétrico, defina a temperatura da amostra a 150 ° C e a acoplamento temperatura 20 ° C e defina a duração em 600 min. Esta etapa geralmente leva 10 h.
  6. Medição de flutuabilidade
    1. Desmonte a bainha de aquecimento elétrico e instalar a temperatura controle óleo banho jaqueta e capa de isolamento térmico, que isadhesive.
    2. Iniciar o programa de medição de empuxo no software, defina o banho de óleo de aquecimento temperatura de 50 ° c e calor para aproximadamente 4 h. 7 pontos de pressão será dividida sob a pressão máxima de 70 bar. O programa de inicialização será executado automaticamente.
      Nota: A medição de empuxo é o mesmo que a medição em branco.
      Atenção: Puxe a articulação de fornecimento de energia de calor elétrico antes de remover a articulação do sensor de temperatura no fundo da piscina a amostra. Depois de carregar a amostra, lembre-se de verificar se o sensor de temperatura está inserido.
  7. Medição de adsorção
    1. Defina o programa de medição de sorção no software. Inicie o programa e ele será executado automaticamente.
    2. Se o processo de dessorção é necessário, configurar isto no programa de medição de sorção, manter a temperatura do fluido terma a 50 ° C e definir 19 pontos de pressão (por exemplo, 0, 10, 20, 40, 60, 80, 100, 150, 200, 250, 200, 150, 100, 80, 60, 40, 20, 10 e 0 bar). Em seguida, inicie o programa, que será executado automaticamente.
    3. Ajustar a pressão manualmente, usando uma bomba de pressão, quando a pressão do gás não pode atingir o valor ajustado automaticamente.
      Atenção: Após o final do experimento, o instrumento será automaticamente de escape e manter o estado de vácuo por um período de tempo. O programa terminará automaticamente, e todas as válvulas serão fechadas.
  8. Cálculo
    1. O sistema pode ser selecionado para corrigir automaticamente os resultados experimentais usando os seguintes princípios. A relação entre a leitura do peso, leitura de bandeja, flutuabilidade de amostra e flutuabilidade de sorção é a seguinte a10,11,12,13:
      mA = Δm - mSC - mS + (VSC + VS + V) X p
      mA      : massa de gás de adsorção; Δm: massa de equilíbrio de leitura; mSC: massa de bandeja de amostra (obtida por medição em branco); mS: massa de amostra (obtida por medição de flutuabilidade); VSC: volume de bandeja de amostra (obtida por medição em branco); VS: volume de amostra (obtida por medição de flutuabilidade); VA: volume de amostra de gás de adsorção (obtida por medição de adsorção); Ρ(p,T,y): densidade calculada a partir da equação de estado ou determinada através da medição.
  9. Conclusão
    1. Saia do programa e fechar o computador. Feche o cilindro de gás experimental.
    2. Se apenas um curto período de marcha lenta ocorre, não mais de 3 dias, pare o poder para o instrumento, que não é necessária para manter o estado de energia de cada sistema. Sugerimos que o botão do controlador de acoplamento é movido para a posição OFF.
    3. Se o instrumento precisa ser parado por um longo tempo, o poder de cada sistema pode ser desligado. Antes do acoplamento controlador estiver desligada, o botão precisa ser movido para a posição OFF. Confirme que o OFF lâmpada luzes acesas e as outras luzes estão fora e em seguida, feche o poder controlador.

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Results

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

figure-results-1
Figura 1 : Montagem experimental para a adsorção de gás gravimétrico a altas temperaturas e pressões. Esta figura mostra a configuração para a isotérmicas de adsorção: (um) o óleo de banho aquecimento do dispositivo para o banho fluido; dispositivo (b) o aquecimento elétrico para o aquecimento elétrico; (c) o ...

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Discussion

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Os materiais usados neste experimento são mostrados na Tabela de materiais. Antes que o pool de amostra é removido, deve ser confirmada que a temperatura e a pressão na piscina amostra estão à pressão normal e temperatura normal; caso contrário, existe o perigo de lesão. Se a temperatura for demasiado elevada, espere que a temperatura se soltar e, em seguida, piscina de amostra de Drácula. Se a pressão for muito alta ou muito baixa, manualmente ajustar a pressão de ar sobre o software e usar um gás inert...

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Disclosures

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Os autores não têm nada para divulgar.

Acknowledgements

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Um monte de assistência foi fornecido pelo engenheiro Gang Chen e Tao Zhang. Este trabalho é apoiado financeiramente pelo grande estado investigação desenvolvimento programa de China (Grant No.2016YFC0600202) e a China Geological Survey (CGS, Grant no. DD20160183). Agradecemos os revisores anônimos para seus comentários construtivos que melhoraram muito este papel.

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Materials

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
Difratômetro de raios X XRF D8 DISCOVERBrook, Alemanha204458Para mineralogia Difração de raios X
EBSD sistema de integração de três elementos com espectro EDAX, EUATrident XM4Para imagem em nanoescala (SEM)
Pressão capilar de injeção de mercúrio (MICP)Empresa de instrumentos de micromeritics dos EUAAutoPore IV 9520Para o método de imersão para medir macroporos (porosidade)
Adsorção de gás nitrogênio em baixa temperaturaEmpresa de instrumentos micromeritics dos EUAASAP2460/2020Para a adsorção de gás nitrogênio de baixa pressão para medir mesoporos e microporos (BET)
Espectrômetro de massa Finnigan MAT-252ThermoFinnigan,EUATRQ/Y2008-004Para isótopo C
LECO CS-230 analyzer Instituto de Pesquisa de Exploração e Desenvolvimento de Petróleo617-100-800Aparelho TOC
Sistema microfotométrico de fotômetro 3Y-Leica MPV-SP Leica, AlemanhaM090063016aparelho Ro
Analisador de adsorção isotérmica de equilíbrio de suspensão magnéticaRubotherm, Alemanha2015-1974CHNPara testes de adsorção de metano
Peneira (20/40/60/80/100 / 120mesh)Reagente químico Sinopharm Beijing Co.Ltd200 * 50GB6003.102012Usado para filtrar amostras
Algodão absorvente, martelo, pinça e acetaldeídoSinopharm Chemical Padrão Co.Ltd do reagente Beijingusado para limpar materiais
Moedor apertado de gás residualNantong Huaxing Petroleum Instrument Co., LtdTY2013000237Esmagador de amostras

References

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