Artigo de método

Granel e síntese de película fina de óxidos de entropia-estabilizado em termos de composição variantes

DOI:

10.3791/57746

⸱

29 de maio de 2018

 ,  ,  , 
1Department of Materials Science and Engineering, University of Michigan

* These authors contributed equally

Neste artigo

Resumo

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

A síntese de massa de alta qualidade e película fina (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x)) O e (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x )) Óxidos de entropia-estabilizado O é apresentado.

Resumo

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Aqui, apresentamos um procedimento para a síntese de granel e multicomponente de película fina (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x)) O (variante de Co) e (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni 0.25(1-x) CuxZn0.25(1-x)) O (Cu variante) estabilizado entropia óxidos. Fase de puro e quimicamente homogênea (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x)) O (x = 0.20, 0,27, 0,33) e (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x) CuxZn0.25(1-x)) O (x = 0,11, 0,27) cerâmicas pelotas são sintetizadas e usado no depoimento de altíssima qualidade, fase de filmes finos cristalinos puros, único da estequiometria do alvo. É descrita uma metodologia detalhada para a deposição de filmes finos de óxido liso, quimicamente homogêneos, entropia estabilizada pela deposição de laser pulsado em substratos de MgO (001)-orientado. A fase e a cristalinidade de granel e materiais de película fina são confirmadas usando difração de raios x. Composição e homogeneidade química são confirmadas por espectroscopia de fotoelétron de raios-x e espectroscopia de raios-x de energia dispersiva. A topografia da superfície de filmes finos é medida com a sonda microscopia eletrônica de varredura. A síntese de alta qualidade, filmes finos de óxido cristalino, entropia-estabilizado único permite o estudo da interface, tamanho, tensão e desordem efeitos sobre as propriedades nesta nova classe de materiais óxidos altamente desordenado.

Introdução

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Desde a descoberta de ligas metálicas de alta entropia, em 2004, materiais de alta-entropia têm atraído grande interesse devido a propriedades tais como aumentadas da dureza1,2,3, dureza4, 5e corrosão resistência3,6. Recentemente, foram descobertos óxidos de alta entropia7,8 e boretos9 , abrindo um grande playground para os entusiastas do materiais. Óxidos, em particular, podem demonstrar útil e dinâmicas propriedades funcionais tais como Ferroeletricidade10, magnetoelectricity11,12, termoelétricas13e supercondutividade14 . Óxidos de entropia-estabilizado (OEN) recentemente demonstraram possuir interessante, em termos de composição-dependente propriedades funcionais15,16, apesar do distúrbio significativo, tornando esta nova classe de materiais particularmente excitante.

Entropia-estabilizado materiais são quimicamente homogêneos, multicomponente (normalmente tendo cinco ou mais constituintes), monofásicos materiais onde a contribuição entrópica configuracional (figure-introduction-1) para a energia livre de Gibbs (figure-introduction-2) é significativa suficiente para conduzir a formação de uma única fase sólida solução17. A síntese de ESOs multicomponentes, onde transtorno configuracional catiônico é observado entre os sites de cação, requer um controle preciso sobre a composição, temperatura, taxa de deposição, saciar a taxa e saciar a temperatura7,16 . Este método visa permitir o praticante a capacidade de sintetizar a fase pura e pelotas de cerâmica de óxido de entropia-estabilizado quimicamente homogênea e fase puro, único cristalina, plana filmes finos da estequiometria desejada. Materiais a granel podem ser sintetizados com mais de 90% densidade teórica, permitindo o estudo das propriedades eletrônicas, magnéticas e estruturais ou usam como fontes para técnicas de deposição (PVD) de vapor físico de película fina. Como os óxidos de entropia-estabilizado considerados aqui tem cinco cátions, técnicas PVD de película fina que empregam cinco fontes, tais como Epitaxia de feixe molecular (MBE) ou co sputtering, será apresentado com o desafio de depositar filmes finos quimicamente homogêneos devido a tração do fluxo. Este protocolo resulta em single quimicamente homogénea, cristalina, plana (rugosidade de root-mean-square (RMS) de ~0.15 nm) óxido estabilizado entropia filmes finos de uma única fonte de material, que são mostrados para possuir a composição química nominal. Este protocolo de síntese de película fina pode ser melhorado pela inclusão do elétron em situ ou técnicas de caracterização óptica para monitoramento em tempo real da síntese e controle de qualidade refinada. Esperados limitações desse método decorrem deriva de energia do laser, que pode limitar a espessura dos filmes de alta qualidade deve ser inferior a 1 μm.

Apesar dos progressos significativos no crescimento e na caracterização de película fina de óxido materiais10,18,19,20,21, a correlação entre a estereoquímica e estrutura eletrônica em óxidos pode levar a diferenças significativas no material final decorrentes de diferenças metodológicas aparentemente insignificantes. Além disso, o campo de óxidos de entropia-estabilizado multicomponentes é bastante incipiente, com apenas dois relatórios atuais da síntese de película fina no literatura7,16. OEN empresta-se particularmente bem a este processo, contornar os desafios que seriam apresentados por deposição de vapor químico e Epitaxia de feixe molecular. Aqui, nós fornecemos um protocolo detalhado síntese de granel e fina filmes ESOs (Figura 1), a fim de minimizar dificuldades, variações de propriedade não intencionais, de processamento de materiais e melhorar a aceleração da descoberta no campo.

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Protocolo

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Atenção: Utilize necessário pessoal equipamento de protecção (EPI) incluindo sapatos perto, calça comprida, óculos de segurança, máscara de filtração de partículas, jaleco e luvas como óxido pós pose um risco para contato irritação da pele e irritação de contato visual. Consulte todas as fichas de dados de segurança relevantes antes do início de requisitos adicionais de EPI. Síntese deve ser feito com o uso de controles de engenharia como uma coifa.

1. volume síntese de óxidos de entropia-estabilizada

  1. Cálculo de massa de óxido constituintes pós
    1. Estime a massa total desejada do alvo multiplicando a densidade média dos constituintes óxidos binários o volume desejado.
      figure-protocol-1
      figure-protocol-2
      onde figure-protocol-3 e figure-protocol-4 são a fração molar e a densidade da figure-protocol-5 componente de th. Para uma 1"(2,54 cm) de diâmetro, ⅛" amostra espessa (0,3175 cm), o volume de destino é figure-protocol-6 1,7 cm3.
    2. Determine as toupeiras necessárias de cada componente, dividindo esta massa alvo pela massa molar média dos constituintes óxidos binários.
      figure-protocol-7
      figure-protocol-8
      onde figure-protocol-9 é a massa molar do figure-protocol-10 componente de th. Converter o número de moles, figure-protocol-11 , volta para gramas por
      figure-protocol-12
      Nota: As massas dos constituintes e composições específicas dos materiais sintetizados aqui são dadas nas tabelas 1 e 2.
  2. Pré-processamento de pós de óxido
    1. Limpe uma ágata pilão e almofariz por decapagem com 20 mL de água régia (HNO3 + 3 HCl). Despeje o ácido do almofariz e triture com o pilão, até que o fundo é claro. Alienar o ácido corretamente e enxágue com água.
    2. Combine a 0,559 g de MgO, 1,103 g de CoO, 1,035 g de NiO, 1,103 g de CuO e 1,129 g de ZnO (para composição equimolar) pós o almofariz limpo.
    3. Usando o pilão limpo, moer o pó com movimentos no sentido horário para 20 voltas e, em seguida, gira no sentido anti-horário de 20. Repita este processo para pelo menos 45 min. Use uma espátula de metal limpa para remover o pó dos lados do almofariz e escove o pó até o centro da argamassa.
      Nota: Pó de mistura e moagem é completa quando o pó é homogénea e de cor cinzento-negra, aparece finamente terreno e se sente liso.
    4. Transferi o pó em um recipiente limpo, selável para transporte.
  3. Cerâmica Pellet pressionando
    Atenção: Usar luvas e óculos de segurança quando montar o dado e enquanto a imprensa está em uso. Execute etapas de limpeza e montagem de morrer toda sobre uma superfície de papel limpo. Os componentes utilizados são mostrados na Figura 2.
    1. Lubrifique os lados e a face interna do êmbolo pequeno inferior (rotulado C na Figura 2a e 2b) do morrer com óleo mineral e insira o cilindro de morrer até que ela esteja alinhada com a parte inferior.
    2. Rolo de um papel de pesagem na cavidade do morrer para que os lados do dado são cobertos. Deite o pó no fundo do morrer. Sem permitir que o êmbolo pequeno caia a morrer, bata levemente a parte sobre o balcão para remover quaisquer bolhas de ar e nivelar o pó. Remova cuidadosamente o papel de pesagem.
    3. Adicione uma pequena quantidade de acetona para o pó no interior da cavidade do morrer para formar uma pasta. Isso permite que o fluxo de grãos enquanto o alvo está sob pressão e inibe a formação de vazios.
    4. Lubrifique os lados e a face interna do êmbolo (parte B na Figura 2a e 2b) com óleo de parafina, tomando cuidado para não perturbar o pó. Insira o dado esta parte. Coloque o morrer montado na máquina de prensagem, como retratado na Figura 2C, incluindo as placas superior e inferior (partes D na Figura 2a e 2b) para fornecer uma superfície plana.
    5. Morrer de lugar na imprensa uniaxial fria. Bomba do braço de imprensa até 200 MPa é alcançado. Permitir que a imprensa se sentar no estado compactado por 20 min. A pressão vai relaxar com o tempo, como o pó densifies. Adicione a pressão conforme necessário para manter 200 MPa para a duração da prensagem. Limpe qualquer excesso solvente que esvaziem a morrer.
    6. Libera a pressão da imprensa. Retire cuidadosamente as placas superior e inferior. Posicione a bainha de remoção e pistão de remoção como mostrado na Figura 2C. Pressione lentamente, retirando a peça pequena morrer o assembly antes de expor o alvo pressionado. Pressione o conjunto com cuidado até que o alvo está exposto da morrer. Remova cuidadosamente o corpo verde e a transferência para um cadinho de sinterização.
  4. Sinterização de cerâmica
    Atenção: Materiais de alvo vão ser saciadas de altas temperaturas. Use luvas resistentes ao calor e um protetor facial quando retirar o cadinho do forno quente.
    1. Obter um cadinho de alumina que vai caber o pó prensado e uma camada de 2 mm de Yttria-Stabilized Zirconia (YSZ) 0.1-0.2 mm pérolas. Cubra o fundo do cadinho com grânulos YSZ.
      Nota: O revestimento deve ser de aproximadamente 2 mm de espessura para garantir que o alvo não entra em contacto com o fundo do cadinho.
    2. Lentamente e com cuidado transferi o alvo pressionado para o centro do cadinho.
    3. Usando pinças de metal, cuidadosamente transporte o cadinho para o forno de sinterização. Aumente a temperatura de 1100 ° C a 50 ° C min-1. Sedimento do alvo por 24 h a 1.100 ° C em atmosfera de ar.
    4. Enquanto a 1100 ° C, remova o cadinho do forno. Usando pinças, rapidamente saciar o alvo em água de temperatura ambiente. O alvo vai salpicar para ~ 30 s, então removê-lo da água e o conjunto para secar.
    5. Uma vez que o alvo é fresco e seco, medir a densidade de alvo e comparar com o valor teórico, figure-protocol-13 , calculado na parte 1. Medir a massa do alvo sobre o saldo utilizado anteriormente e medir as dimensões usando pinças. A relação entre a densidade medida para o valor estimado, figure-protocol-14 , dá a densidade teórica por cento.
      Nota: Após a síntese, a densidade é geralmente ~ 80% da densidade teórica.
    6. Para maior densidade, regrind o sinterizado alvo usando o pilão e almofariz e repita o procedimento de síntese em massa da etapa 1.2.3. Após a segunda sinterização, determine a densidade do alvo.
      Nota: Normalmente, a densidade medida é figure-protocol-15 densidade teórica, que é adequada para a deposição do laser pulsado (PLD).

2. o PLD de ESO cristal único filmes

  1. Preparação de alvo
    1. As pastilhas de cerâmica em massa sintetizadas na etapa 1 agora irão servir como fontes de deposição (destinos). Polir o alvo (s) em movimentos circulares usando progressivos (320/600/800/1.200) grãos de SiC papel até que a superfície é uniforme e reflexiva.
    2. Coloque os alvos no carrossel rotativo no interior da câmara e coloque um pedaço de ~ 2 x 2 cm de queimar papel no destino final no caminho do feixe.
    3. Medir o tamanho do ponto do laser por disparar um único tiro no alvo e a marca de queimadura resultante de medição através de ambos os eixos. Se o tamanho de ponto não estiver correto, ajuste a lente de focalização (Figura 3a). Ajuste o tamanho de ponto medido até que seja alcançada uma elipse, 0,27 x 0,24 cm em ambos os eixos.
    4. Retire o papel de queimadura e feche a porta para a evacuação. Evacuar a câmara usando um pergaminho seco desbaste a bomba a uma pressão de 6,7 Pa, no ponto em que a bomba turbo pode ser girada até uma taxa de 1.000 Hz.
    5. Bomba de fora da câmara para uma pressão base de pelo menos 1,3 x 10-5 Pa, medida por um medidor de íon. Uma vez atingido, reduza o turbo para uma velocidade de 200 Hz para permitir o uso de gás de processo durante o crescimento.
  2. Preparo do substrato
    1. Limpar um único cristalino, um lado polido, substrato de MgO espesso 0,5 mm por sonication por 2 min em semicondutores grau tricloroetileno (TCE), acetona grau de semicondutores e alta pureza isopropanol (IPA).
    2. Estourar o substrato com gás de2 N ultra seco, compactado e anexar o substrato para o rolo do substrato (Figura 3b) com uma pequena quantidade de tinta prateada termicamente condutiva. Aquece o substrato e originais para ° C por 10 min em uma chapa quente para curar a tinta prateada.
    3. Usando a ferramenta de transferência externa, o lugar, o titular do substrato sobre o braço de transferência na câmara de carregar trava, em seguida, selar e bomba de fora da câmara para uma pressão de pelo menos 1,3 x 10-4 PA.
    4. Transferi o substrato para a câmara de crescimento abrindo a válvula entre os dois e usando o braço de transferência para colocar o rolo de substrato no conjunto do aquecedor.
    5. Retrair o braço de transferência para o bloqueio de carga e fechar o portão. Baixe o aquecedor usando o assembly de parafuso na parte superior da câmara.
  3. Energia de laser e Fluence
    Nota: Deposição é habilitada a irradiação de um laser de excimer pulsada KrF nm 248. A largura de pulso do laser é ~ 20 ns.
    1. Medida da energia de laser, usando um medidor de energia colocados no caminho do feixe, pouco antes de entrar na câmara (Figura 3a). Determine a energia média após a irradiação do fotodiodo com 50 pulsos a uma taxa de 2 Hz.
    2. Varia a tensão de excitação do laser até uma energia de pulso médio de 310 mJ é atingida com estabilidade de ± 10 mJ. Remova o medidor da energia do feixe caminho para permitir que o laser passar para a câmara.
      Nota: Usando uma atenuação do laser da janela de câmara de 10%, a configuração acima dá uma fluência de 2,55 J cm-2. A distância de substrato-alvo neste trabalho é de 7 cm. Uma diferença de substrato-alvo diferentes pode mudar as condições de deposição ideal e taxa de crescimento.
  4. Deposição
    1. Antes de crescimento, aqueça o substrato a 1.000 ° C por 30 min em uma taxa 30 ° C min-1 no vácuo para dehydroxylize a superfície do cristal do MgO. Reduzir a temperatura de 300 ° C a 30° min-1 e permitem equilibrar por 10 min.
      Nota: Nossas temperaturas relatadas são determinadas por um termopar dentro do bloco do aquecedor.
    2. Fluxo de ultra-alta pureza (99,999%) O gás2 na câmara para chegar a uma pressão de 6,7 PA.
      Nota: Quando voou para a câmara de oxigênio, a pressão é medida usando um medidor de barotron. O gás é introduzido usando um controlador de fluxo de massa, como parte de um sistema de loop fechado que estabiliza a pressão da câmara durante o crescimento.
    3. Limpe os destinos de todos os contaminadores restantes e prepará-los para o crescimento por pre-ablação. Defina o destino selecionado para raster e girar, para que o laser não está batendo no mesmo local cada vez, certifique-se de que o obturador de substrato está fechado e retiram o alvo para 2.000 pulsos a uma taxa de 5 Hz.
      Nota: O alvo agora é preparado, e o sistema está nas condições corretas (temperatura, pressão, fluência) para deposição.
    4. Abra o obturador antes da deposição. Nestas condições, 10.000 pulsos a 6 Hz produz uma película de espessura ~ 80 nm.
      Nota: Esta taxa de crescimento foi determinada por refletividade de raio-x no anterior trabalho16.
    5. Após a deposição, aumentar a pressão parcial de oxigênio para 133 Pa (1,0 torr) para inibir a formação de vacâncias de oxigênio. Reduza a temperatura da amostra a 40 ° C a 10 ° min-1. Quando tiver alcançado a 40 ° C, fechar o fluxo de oxigênio e, após a estabilização da pressão, abra a válvula entre a câmara de crescimento e o bloqueio de carga. Levante o aquecedor e usar o braço de transferência para remover a chapa de substrato do assembly para o bloqueio de carga.
    6. Purgar o bloqueio de carga para a atmosfera e remover a amostra usando a ferramenta de transferência externa. Retire a amostra de cilindro usando uma lâmina de barbear e polonês cilindro para tirar a tinta prata restante e depositado o material. Repita o procedimento a partir da etapa 2.2 para crescimento adicional do filme.

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Resultados

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Espectros de difração de raios x (XRD) foram tirados de ambos os preparados (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x)) O (x = 0.20, 0,27, 0,33) e (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x )CuxZn0.25(1-x)) O (x = 0,11, 0,27) em massa cerâmica (figura 4a) e depositadas filmes finos (figura 4b). Estes dados mostram que as amo...

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Discussão

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Podemos ter descrito e mostrado um protocolo para a síntese de massa e de alta qualidade, único cristalinas filmes de (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x)) O (x = 0.20, 0,27, 0,33) e (Mg0.25(1-x) Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x)) O (x = 0,11, 0,27) óxidos de entropia-estabilizado. Esperamos que estas técnicas de síntese para ser aplicável a uma ampla gama de composições de óxido estabilizado entro...

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Divulgações

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Nós não temos nada para divulgar.

Agradecimentos

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Este trabalho foi financiado em parte pela concessão do National Science Foundation não. DMR-0420785 (XPS). Agradecemos a Universidade de Michigan Michigan Center para caracterização de materiais, (MC)2, por sua assistência com XPS e o laboratório da Universidade de Michigan Van Vlack XRD. Também gostaríamos de agradecer a Thomas Kratofil pela ajuda com a preparação de materiais em massa.

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Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo
NomeEmpresaNúmero de catálogoComentários
ÓXIDO DE MAGNÉSIO 99,95%Óxidode Cobalto (
Fisher, 99,995%ÓxidoNÍQUEL (
FISHER 99,998%Óxidode
Fisher 99,995%Óxido
99,99%ÓxidoAA8781230
999%FisherAA39744K7
ACETONA SEMICNDTR GRD 99,5%FisherAA19392K7
2-PROPANOL ACS 99,5%FisherA416S4
Óleo mineral, puroAcros OrganicsAC415080010
cadinho de aluminaMTI Corporationeq-ca-l50w40h20
ZIRCÔNIA (YSZ) MEIOS DE MOAGEMInframat Advanced Materiais4039GM-S010
Papel SiC 320/600/800/1200South Bay TechnologySDA08032-25
MgO (100) substrato, 5x5x0,5 mm, 1SPMTI CorporationMGa050505S1
OXIGÊNIO COMPRIMIDO GRAU DE PUREZA ULTRA ALTA, 99,999%Gases criogênicosOXYUHP
NITROGÊNIO COMPRIMIDO EXTRA SECO GRAUGases criogênicosNITEX
II) AA1468422 de II) AA4435414 Cobre(II) AA1081914 de ZINCO AA1070014 de TRICLOETLENO

Referências

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
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