Artigo de método

Preparação da biomassa de carbono de mesoporos com nitrogênio superior-/ oxigênio-quelantes de adsorção para Cu(II) através de pre-pirólise microondas

DOI:

10.3791/58161

⸱

12 de fevereiro de 2019

 , 
1College of Engineering, Nanjing Agricultural University

Neste artigo

Resumo

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Aqui, apresentamos um protocolo para sintetizar o nitrogênio/oxigênio mesoporos dual-dopado de carvão de biomassa por ativação química em modos diferentes de pirólise seguido de modificação. Demonstramos que a pirólise de microondas beneficia o processo subsequente modificação simultaneamente a introduzir mais grupos funcionais com nitrogênio e oxigênio no carbono.

Resumo

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Uma técnica de ambiente para a síntese de biomassa mesoporos ativado carbono com alta nitrogênio- / oxigênio-quelantes de adsorção para Cu(II) é proposta. Impregnado com ácido fosfórico o bagaço é utilizado como o precursor. Para pirólise do precursor, são usados dois modos de aquecimento separado: microondas pirólise e pirólise de elétrico-aquecimento convencional. As amostras de bagaço-derivado de carbono resultante são modificadas com a modificação de nitrificação e redução. Nitrogênio (N) / grupos funcionais de oxigênio (O) são introduzidos simultaneamente à superfície do carvão ativado, realçando sua adsorção de Cu(II) por complexantes e troca iônica. Caracterização e experimentos de adsorção de cobre são realizados para investigar as propriedades físico-químicas de quatro amostras de carbono preparado e determinar qual método de aquecimento favorece a modificação subsequente por doping de grupos funcionais de N/O. Nesta técnica, com base na análise de dados de adsorção de nitrogênio, espectroscopia de infravermelho Fourier transform e experimentos de adsorção do lote, está provado que microondas-pirolizado carbono tem mais sites de defeito e, portanto, economia de tempo efetivo de microondas pirólise contribui mais espécies de N/O para o carbono, embora isso leva a uma menor área de superfície específica. Esta técnica oferece um caminho promissor para adsorventes de síntese com nitrogênio superior e conteúdo de oxigênio e uma maior capacidade de adsorção de íons de metais pesados em aplicações de remediação de águas residuais.

Introdução

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Carvão ativado tem propriedades de adsorção exclusivo, como uma estrutura porosa desenvolvida, uma alta área de superfície específica e vários grupos funcionais superficiais; Portanto, é empregado como um adsorvente na água tratamento ou purificação1,2,3,4. Além de suas vantagens físicas, carvão ativado é cost-effective e inofensivos ao meio ambiente e sua matéria-prima (por exemplo, biomassa) é abundante e facilmente obtidos5,6. As propriedades físico-químicas do carbono ativado dependem os precursores, que são utilizados na sua preparação e as condições experimentais do processo de ativação7.

Dois métodos são normalmente usados para preparar carvão ativado: aproximam-se um passo e um Two-Step8. A abordagem de uma etapa do termo refere-se a precursores sendo carbonizada e ativadas simultaneamente enquanto a abordagem em duas fases refere-se àquele sequencialmente. Tendo em vista a conservação de energia e proteção ambiental, a abordagem de uma etapa é mais preferida por sua baixa temperatura e pressão exigentes.

Além disso, a ativação química e física são utilizados para melhorar as propriedades texturais do carbono ativado. Ativação química possui vantagens aparentes sobre ativação física devido a sua baixa temperatura de ativação, menor tempo de ativação, rendimento mais elevado do carbono e mais estrutura de pore desenvolvidos e controlável em um determinado grau9. Ele foi testado que ativação química pode ser realizada por impregnação a biomassa utilizada como matéria-prima com H3PO4, ZnCl2ou outros produtos químicos específicos, seguidos pela pirólise para aumentar a porosidade do carvão ativado, porque lignocelulósicos componentes da biomassa podem ser facilmente removidos por um tratamento de aquecimento subsequente, devido a capacidade de desidrogenação destes produtos químicos10,11. Daí, a ativação química grandemente aumenta a formação de poros do carvão ativado ou melhora o desempenho de adsorção de contaminantes12. Um ativador ácido é preferível à H3PO4, devido à sua relativamente menor demanda de energia, maior rendimento e menos impacto sobre o meio ambiente13.

Pirólise de microondas tem a superioridade no aquecimento seletivo, tornando-se um método de aquecimento alternativo a síntese-ativado carbono14,15, aquecimento uniforme de interior, eficiência energética e economia de tempo. Comparado com aquecimento elétrico convencional, microondas pirólise pode melhorar processos termo-químicos e promover certas reações químicas16. Recentemente, extensos estudos centraram-se na preparação de carvão ativado por ativação química de biomassa usando uma etapa microondas pirólise9,17,18,19. Então, é bastante informativo e ambiente para síntese baseada em biomassa carvão ativado por assistida por microondas ativação do H3PO4 .

Além disso, para melhorar as afinidades de adsorção de carvão ativado em direção específicas íons de metais pesados, foi proposta alteração pelo heteroátomo [N, O, enxofre (S), etc...] de doping nas estruturas de carbono, e este tem provado para ser um método desejável 20,21,22,23,24,25,26. Sites com defeito na ou nas bordas de uma camada de grafite podem ser substituídos por heteroátomos para gerar grupos funcionais27. Daí, modificação de nitrificação e redução são usados para modificar amostras de carbono resultante para dopar grupos funcionais N/O, que desempenham um papel crucial em coordenar eficientemente com heavy metal para formar complexantes e troca iônica28.

Com base nas conclusões acima, apresentamos um protocolo para sintetizar N/O mesoporos dual-dopado de carvão de biomassa por ativação química e dois métodos diferentes de pirólise, seguidos por modificação. Este protocolo também determina qual método de aquecimento favorece a modificação que se seguiu para o doping dos grupos funcionais N/O e, assim, melhorar o desempenho de adsorção.

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Protocolo

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1. preparação de bagaço-base de carvão ativado

  1. Preparação do precursor para bagaço-base de carvão ativado
    1. Enxagúe o bagaço (obtido de uma fazenda em Jiangsu, China) com água desionizada e colocar as amostras em um forno de secagem a 100 ° C, durante 10 h.
    2. Esmagar o bagaço seco com um moedor e peneirar o pó através de uma peneira de malha-50.
    3. Lugar de 30 g de pó fino de bagaço em uma solução de ácido fosfórico (H3PO4) de % wt 15 na proporção de 1:1 peso por 24 h. secar a mistura em estufa a 105 ° C por 6 h. recolher o produto resultante como o precursor para o bagaço-base de carvão ativado (BAC).
  2. Pirólise de elétrico-aquecimento convencional do precursor
    1. Colocar 15 g do precursor em um barco de quartzo e em seguida, insira o barco de quartzo em um tubo de vidro de quartzo de forno eléctrico.
    2. Defina a taxa de aquecimento do forno em 5 ° C min-1 para carbonizar a amostra. Quando a temperatura atinge 500 ° C, manter a temperatura de 90 min e em seguida, permitir que a amostra resultante de carbono ativado arrefecer à temperatura ambiente em nitrogênio. Assegurar um fluxo de nitrogênio de 80 mL min-1 com um medidor de vazão rotor durante todo o processo.
    3. Triture e coletar elétrico-forno-pirolizado baseada em bagaço carvão ativado (EBAC) em um copo e depois aquecê-lo em um forno de secagem a vácuo a 105 ° C por 24 h.
  3. Pirólise de microondas do precursor
    1. Colocar 15 g do precursor em um forno de microondas (com uma frequência de 2,45 GHz).
    2. Ajustar a potência do microondas 900 W a pirólise a amostra para 22 min e garantir a taxa de fluxo do nitrogênio em 20 mL min-1 com um medidor de fluxo do rotor. A entrada de ar do medidor de fluxo do rotor é ligada a um cilindro de nitrogênio usando uma mangueira, enquanto a saída estiver conectada a entrada de ar do forno de microondas.
    3. Permitir que o carbono resultante arrefecer à temperatura ambiente em nitrogênio. Triture e coletar a amostra de carbono em um béquer e adicione 300 mL de ácido clorídrico (0,1 M). Agite a mistura utilizando um agitador magnético (a 200 rpm) para mais de 12 h à temperatura ambiente.
    4. Filtro de carbono por papel de filtro com filtragem de vácuo e lavar a amostra com água desionizada até o valor de pH da água de lavagem é > 6. Seque o microondas-pirolizado baseada em bagaço carbono ativado (MBAC) em um forno de secagem a vácuo a 105 ° C por 24 h.

2. modificação de elétrica-forno-pirolizado a carvão ativado baseada em bagaço e microondas-pirolizado baseada em bagaço ativado carbono

Nota: A modificação das duas amostras foi realizada de acordo com a literatura29.

  1. Nitrificação
    1. Misture 50 mL de ácido sulfúrico e 50 mL de ácidos nítrico concentrados num copo a 0 ° C (em um banho de gelo).
      Atenção: Quando a mistura de ácido sulfúrico concentrado e ácido nítrico concentrado é misturada, o ácido sulfúrico concentrado deve ser lentamente adicionado ao ácido nítrico concentrado e agitado com uma vareta de vidro e resfriado em tempo.
    2. Adicione 10 g de EBAC/MBAC à solução mista. Utilize um agitador magnético para agitar a mistura por 120 min (a 200 rpm).
    3. Filtre o EBAC/MBAC nitretado por papel de filtro com filtragem de vácuo. Lave o carbono com água desionizada até que a água de lavagem atingir pH 6 e em seguida secá-lo em um forno de secagem a 90 ° C por 24 h.
  2. Modificação redutiva
    1. Um balão-de-pescoço-três, adicione a 5,05 g do produto resultante, 50 mL de água desionizada e 20 mL de solução de amoníaco (15 M). Mexa essa mistura por 15 min com um agitador magnético (a 200 rpm), em seguida, adicionar 28 g de at2S2O4e deixar a mistura mexendo em temperatura ambiente por 20 h.
    2. Encaixar um condensador de refluxo ao balão e aqueça a mistura até 100 ° C utilizando um banho de óleo. Adicionar 120 mL de CH3COOH (2,9 M) no balão e permita que a mistura mexa por 5h com um agitador magnético (a 200 rpm) sob refluxo.
    3. Remova o banho de óleo para deixar a solução arrefecer à temperatura ambiente. Filtrar a amostra de carbono e lave-o com água desionizada até a solução de pH > 6. Secar o EBAC/MBAC modificado a 90 ° C e denotam como "EBAC-N/MBAC-N".

3. adsorvente caracterização

  1. Estruturais c haracterization — Isotérmicas de adsorção/dessorção de nitrogênio
    1. Pese um tubo de amostra vazio. Adicione uma amostra de carbono (~0.15 g) para o tubo de amostra.
    2. Desgaseifica a amostra a 110 ° C por 5h em um vácuo. Pese o tubo de amostra contendo carbono. Calcule o peso da amostra do carbono.
    3. Instale o tubo de amostra para a área de teste da área de superfície e porosimetria de analisador usando nitrogênio líquido para medi-la em 196 ° C30.
  2. Caracterização química — Espectroscopia de infravermelho de transformação de Fourier
    1. Verifique a temperatura e o higrômetro e observar se o ambiente atende aos requisitos: a temperatura deve ser 16-25 ° C e umidade relativa 20% - 50%.
    2. Remova o dessecante e capa de poeira no storehouse amostra.
    3. Seca a amostra de carbono e brometo de potássio a 110 ° C por 4 h evitar o efeito de água no espectro. Misturar a amostra de carbono com brometo de potássio e em seguida, usar um mecanismo de imprensa para preparar a amostra de teste.
    4. Colocar a amostra na área de teste e definir os parâmetros do software.
    5. Salvar os espectros e tirar a amostra. Execute um processamento de dados necessário para os espectros de31.

4. o Cu. o (II)-experiências de adsorção

  1. Isoterma de adsorção
    1. Coloque 0,05 g de adsorvente em cada um dos frascos cônicos, que contêm 25 mL de uma solução de4 CuSO (pH 5) com uma concentração inicial selecionada (10, 20, 30, 40, 50, 60, 80 e 100 mg L-1). Use um 0,1 M HNO3 e a solução de NaOH 0,1 M para ajustar o pH de cada solução de cobre.
      Nota: Uma solução com a concentração inicial selecionada é diluída por uma 1 g L-1 CuSO4 solução, que é constituída por um g 3,90625 dissolvido de vitríolo azul sólida usando o vaso com um volume de 1.000 mL.
    2. Encaixe as tampas sobre os Matrases e colocá-los em um agitador orbital termostático (com uma taxa de agitação de 150 rpm) a 5 ° C/25 ° C/45 ° C para 240 min.
    3. Use filtros de membrana 0,22 μm para separar os adsorventes da solução.
    4. Use uma espectrofotometria de absorção atómica de chama para determinar a concentração de cobre do filtrado.
      Nota: Todos os experimentos foram realizados em triplicata e os dados foram em média. A capacidade de adsorção para Cu(II), qe, foi calculada da seguinte forma:
      figure-protocol-1(1)
      Aqui,
      C0 = a concentração inicial de cobre (mg L-1),
      Ce = a concentração final (mg L-1),
      V = volume da solução, e
      m = peso de cada adsorvente (g).
  2. Influência do pH
    1. Coloque 0,05 g de adsorvente em cada um dos frascos cónicos, que contêm 25 mL de uma solução de4 CuSO (40 mg L-1) com um pH inicial selecionado (2, 3, 4, 5, 6 e 7).
    2. Encaixe as tampas sobre os Matrases e colocá-los em um agitador orbital termostático (com uma taxa de agitação de 150 rpm) a 25 ° C por 24 h atingir condições de equilíbrio de adsorção.
    3. Repita o passo 4.1.3-4.1.4.
  3. Cinética de adsorção
    1. Lugar de 0,25 g de adsorvente em um béquer que contém 125 mL de uma solução de4 CuSO (30 mg L-1 ou 100 mg L-1, pH 5) em um banho de água de 25 ° C com magnético mexendo (a 200 rpm).
    2. Use pipetas para desenhar 5 mL da solução quando o tempo de contato atinge 0,5, 1, 2,5, 5, 10, 30, 60, 120 e 180 min.
    3. Repita o passo 4.1.3-4.1.4.

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Resultados

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Isotérmicas de adsorção/dessorção de nitrogênio de quatro amostras são apresentadas na Figura 1. Todas as isotérmicas de adsorção mostram um aumento rápido da região baixa P/P0 e estas isotermas pertencem ao tipo IV (classificação de IUPAC) demonstrando sua estrutura de poros que consiste de microporos e dominante mesopores32.

Os parâmetros físicos superfície para ...

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Discussão

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Neste protocolo, um dos passos essenciais é a preparação bem sucedida de mesoporos carbono com melhor propriedades físico-químicas, com a aproximação de uma etapa, onde condições óptimas experimentais necessita de ser determinado. Então, em um estudo anterior28, efetuamos experimentos de pirólise de microondas matriz ortogonal, considerando o efeito da relação de impregnação de bagaço e ácido fosfórico, tempo de pirólise, forno de microondas potência e tempo de secagem. Além disso, grande cuidado ...

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Divulgações

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Os autores não têm nada para divulgar.

Agradecimentos

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Os autores reconhecem os fundos de pesquisa Fundamental para as universidades de Central de China (No.KYZ201562), fundo de ciência Postdoctoral China (n. º 2014 M 560429) e o plano de pesquisa e desenvolvimento de chave da província de Jiangsu (n. º BE2018708).

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Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo
NomeEmpresaNúmero de catálogoComentários
Todos os produtos químicos e reagentes (ácido fosfórico, etc.)Nanjing Chemical Reagent Co., Ltdgrau analítico
Luoyang Bolaimaite Experiment Electric Furnace Co., Ltd
Forno de microondasNanjing Yudian Automation Technology Co., Ltdde frequência de 2,45 GHz
Beijing Gold APP Instrument Co., LtdVc-Sorb 2800TP
Espectrômetro infravermelho por transformada de Fourier (FTIR)Nicolet6700
Espectrofotometria de absorção atômica de chamaPequim Purkinje General Instrument CorporationA3
Element AnalyzerAlemanha Heraeus Co.CHN-O-RAPID 
Forno elétrico de Analisador de área de superfície e porosimetria

Referências

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