Artigo de método

Ajuste das propriedades do óxido pelo controle de vacância de oxigênio durante o crescimento e recozimento

DOI:

10.3791/58737

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9 de junho de 2023

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1Department of Energy Conversion and Storage, Technical University of Denmark, 2Beijing National Laboratory for Condensed Matter Physics and Institute of Physics, Chinese Academy of Sciences

* These authors contributed equally

Neste artigo

Resumo

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Os materiais óxidos apresentam muitas propriedades exóticas que podem ser controladas pelo ajuste do teor de oxigênio. Aqui, demonstramos a sintonia do conteúdo de oxigênio em óxidos variando os parâmetros de deposição do laser pulsado e realizando o pós-recozimento. Como exemplo, as propriedades eletrônicas de heteroestruturas baseadas em SrTiO3 são ajustadas por modificações de crescimento e recozimento.

Resumo

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

As propriedades elétricas, ópticas e magnéticas de materiais óxidos muitas vezes podem ser controladas variando o conteúdo de oxigênio. Aqui descrevemos duas abordagens para variar o conteúdo de oxigênio e fornecemos exemplos concretos para ajustar as propriedades elétricas de heteroestruturas baseadas em SrTiO3. Na primeira abordagem, o conteúdo de oxigênio é controlado variando-se os parâmetros de deposição durante uma deposição pulsada de laser. Na segunda abordagem, o conteúdo de oxigênio é ajustado submetendo-se as amostras ao recozimento em oxigênio a temperaturas elevadas após o crescimento do filme. As abordagens podem ser usadas para uma ampla gama de óxidos e materiais não óxidos onde as propriedades são sensíveis a uma mudança no estado de oxidação.

As abordagens diferem significativamente do gating eletrostático, que é frequentemente usado para alterar as propriedades eletrônicas de sistemas eletrônicos confinados, como os observados em heteroestruturas baseadas em SrTiO3. Ao controlar a concentração de vacância de oxigênio, somos capazes de controlar a densidade portadora em muitas ordens de magnitude, mesmo em sistemas eletrônicos não confinados. Além disso, podem ser controladas propriedades que não são sensíveis à densidade de elétrons itinerantes.

Introdução

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O teor de oxigênio desempenha um papel vital nas propriedades dos materiais óxidos. O oxigênio tem uma alta eletronegatividade e, no limite totalmente iônico, atrai dois elétrons de cátions vizinhos. Esses elétrons são doados para a rede quando uma vacância de oxigênio é formada. Os elétrons podem ficar presos e formar um estado localizado, ou podem se tornar deslocalizados e capazes de conduzir uma corrente de carga. Os estados localizados localizam-se tipicamente no intervalo de banda entre a banda de valência e a banda de condução, com um momento angular total que pode ser diferente de zero 1,2,3. Os estados localizados podem, assim, formar momentos magnéticos localizados e ter grande impacto sobre, por exemplo, as propriedades ópticas e magnéticas 1,2,3. Se os elétrons se tornam deslocalizados, eles contribuem para a densidade de portadores de carga itinerantes. Além disso, se uma vacância de oxigênio ou outros defeitos são formados, a rede se adapta ao defeito. A presença de defeitos pode, assim, levar naturalmente a campos de deformação locais, quebra de simetria e um transporte eletrônico e iônico modificado em óxidos.

O controle da estequiometria de oxigênio é, portanto, muitas vezes a chave para ajustar, por exemplo, as propriedades ópticas, magnéticas e de transporte de materiais óxidos. Um exemplo proeminente é o das heteroestruturas baseadas em SrTiO 3 e SrTiO3, onde o estado fundamental dos sistemas materiais é muito sensível ao conteúdo de oxigênio. Undoped SrTiO 3 é um isolante não magnético com um intervalo de banda de3,2 eV; no entanto, ao introduzir vagas de oxigênio, o SrTiO3 muda o estado de isolante para condutor metálico com uma mobilidade eletrônica superior a 10.000 cm 2/Vs a2 K4. Em baixas temperaturas (T < 450 mK), a supercondutividade pode até ser o estado fundamental favorecido 5,6. Vacâncias de oxigênio em SrTiO3 também foram encontradas para torná-lo ferromagnético7 e resultar em uma transição óptica no espectro visível de transparente para opaco2. Há mais de uma década, há um grande interesse em depositar vários óxidos, como LaAlO 3, CaZrO 3 e γ-Al2O 3, no SrTiO 3 e examinar as propriedades surgidas na interface 8,9,10,11,12,13 . Em alguns casos, verifica-se que as propriedades da interface diferem marcadamente daquelas observadas nos materiais de origem. Um resultado importante das heteroestruturas baseadas em SrTiO3 é que os elétrons podem ser confinados à interface, o que torna possível controlar as propriedades relacionadas à densidade de elétrons itinerantes usando gating eletrostático. Dessa forma, torna-se possível sintonizar, por exemplo, a mobilidade eletrônica 14,15, a supercondutividade 11, o emparelhamento eletrônico 16 e o estado magnético 17 da interface, utilizando campos elétricos.

A formação da interface também permite um controle da química do SrTiO 3, onde a deposição do filme superior no SrTiO3 pode ser usada para induzir uma reação redox através da interface18,19. Se um filme de óxido com uma alta afinidade de oxigênio é depositado no SrTiO 3, o oxigênio pode ser transferido das partes próximas à superfície do SrTiO 3 para o filme superior, reduzindo assim o SrTiO3 e oxidando o filme superior (ver Figura 1).

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Figura 1: Formação de vacância de oxigênio no SrTiO3. Ilustração esquemática de como vacâncias de oxigênio e elétrons são formados na região interface-próxima de SrTiO3 durante a deposição de um filme fino com alta afinidade por oxigênio. Figura reimpressa com permissão de um estudo de Chen et al.18. Copyright 2011 pela American Chemical Society. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Neste caso, vacâncias de oxigênio e elétrons são formados perto da interface. Espera-se que este processo seja a origem da condutividade formada durante a deposição na interface entre SrTiO 3 e filmes ou óxidos metálicos cultivados à temperatura ambiente, como LaAlOamorfo 3 18,20 ou γ-Al2O3 10,21,22,23. Assim, as propriedades dessas interfaces baseadas em SrTiO3 são altamente sensíveis ao conteúdo de oxigênio na interface.

Aqui, relatamos o uso de recozimento pós-deposição e variações nos parâmetros de deposição a laser pulsado para controlar as propriedades em materiais óxidos através do ajuste do conteúdo de oxigênio. Usamos γ-Al2O 3 ou LaAlO3 amorfo depositado em SrTiO3 à temperatura ambiente como exemplos de como a densidade portadora, a mobilidade eletrônica e a resistência da folha podem ser alteradas por ordens de magnitude controlando o número de vagas de oxigênio. Os métodos oferecem alguns benefícios além daqueles obtidos com o gating eletrostático, que é tipicamente usado para sintonizar as propriedades elétricas 9,11,14 e em alguns casos magnéticas15,17. Esses benefícios incluem a formação de um estado final (quase-)estável e evitar o uso de campos elétricos, que requer contato elétrico com a amostra e pode causar efeitos colaterais.

A seguir, revisamos abordagens gerais para ajustar as propriedades dos óxidos controlando o teor de oxigênio. Isso é feito de duas maneiras, a saber, 1) variando as condições de crescimento ao sintetizar os materiais óxidos e 2) recozinhando os materiais óxidos em oxigênio. As abordagens podem ser aplicadas para ajustar uma gama de propriedades em muitos óxidos e alguns materiais de monóxido. Fornecemos um exemplo concreto sobre como ajustar a densidade de portadores na interface de heteroestruturas baseadas em SrTiO3. Certifique-se de que um alto nível de limpeza seja exercido para evitar a contaminação das amostras (por exemplo, usando luvas, fornos tubulares dedicados ao SrTiO3 e pinças não magnéticas/resistentes a ácidos).

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Protocolo

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1. Controlar propriedades variando as condições de crescimento

  1. Preparação de superfícies de alta qualidade de SrTiO3
    1. Adquira substratos SrTiO3 com terminação mista (por exemplo, de 5 mm x 5 mm x 0,5 mm de tamanho) com um ângulo de superfície típico de 0,05°–0,2° em relação aos planos de cristal (001).
      NOTA: O ângulo de corte errado determina a planicidade da superfície, o que é importante para o crescimento epitaxial no substrato, bem como para as propriedades resultantes na interface.
    2. Limpe o número desejado de substratos por ultrasonicação em acetona por 5 min e etanol por 5 min à temperatura ambiente em um ultrasonicator padrão.
    3. Ultrasonicar os substratos por 20 min a 70 °C em água limpa, que dissolve SrO 24 ou forma complexos de hidróxido Sr em domínios de superfície terminados com SrO25, deixando os domínios terminados quimicamente estáveis TiO2 inalterados26.
    4. Ultrasonicar os substratos em uma solução ácida de HCl:HNO3:H 3:H 3:H 2 O (por exemplo, 9:3:48 mL) a 70 °C por 20 min em uma capela de fumaça para gravar seletivamente SrO devido à natureza básica dos domínios superficiais de SrO, à acidez do TiO2 e à presença dos complexos de hidróxido de Sr.
    5. Remover o ácido residual dos substratos por ultrassom em 100 mL de água limpa por 5 min à temperatura ambiente em um exaustor.
      NOTA: O SrTiO3 terminado com TiO2 pode ser adquirido comercialmente ou preparado de várias maneiras com base no condicionamento seletivo de SrO na superfície24,27. O condicionamento convencional na IC também leva ao SrTiO 3 terminado com TiO 2, mas isso é evitado aqui devido a preocupações de segurança e um risco de doping F não intencional de SrTiO328.
    6. Tratar termicamente os substratos em uma atmosfera de 1 bar de oxigênio por 1 h a 1.000 °C com uma taxa de aquecimento e resfriamento de 100 °C/h em um forno de tubo cerâmico, para relaxar a superfície do substrato em um estado com baixa energia.
  2. Deposição do(s) filme(s) fino(s) sobre o substrato
    1. Monte os substratos no aquecedor ou em um porta-cavacos, dependendo se as medições de transporte in situ durante a deposição devem ser realizadas.
      NOTA: Uma pasta de prata que cura à temperatura ambiente pode ser convenientemente usada para montagem de substrato.
    2. Conecte os quatro cantos da superfície SrTiO3 a um portador de cavacos eletricamente usando, por exemplo, a ligação de fio de cunha padrão com fios de Al de 20 μm de espessura, se medidas de transporte in situ forem desejadas. Monte o suporte de chip em um suporte de suporte de chip onde os fios conectam a amostra a uma configuração de medição elétrica através de um conector compatível com vácuo.
    3. Coloque o substrato terminado em TiO 2 a 4,7 cm do alvo monocristalino Al 2 O 3 para uma deposição típica de Al2O 3 em SrTiO 3.
    4. Iniciar medições de resistência da chapa utilizando a geometria de Van der Pauw29, se forem realizadas medições de transporte in situ.
    5. Aquecer o substrato a 650 °C a uma taxa de 15 °C/min ou manter o substrato à temperatura ambiente.
    6. Prepare-se para a ablação a partir de um alvo monocristalino de Al 2 O 3 em uma pressão de oxigênio de 1 x 10-5 mbar usando, por exemplo, um laser KrF pulsado de nanossegundos com um comprimento de onda de 248 nm, uma fluência do laser de3,5 J/cm2 e uma frequência de 1 Hz. Ajuste as propriedades usando o conteúdo de oxigênio usando uma pressão de deposição de oxigênio na faixa de 10-6a 10-1 mbar ou variando outros parâmetros de deposição.
    7. Deposite a espessura desejada de γ-Al2O3 (tipicamente 0–5 células unitárias).
      NOTA: Isso pode ser determinado usando, por exemplo, oscilações refletivas de difração de elétrons de alta energia (RHEED) ou medidas de microscopia de força atômica, onde esta última é medida como a diferença de altura produzida impedindo a deposição de γ-Al2O3 na parte do substrato usando uma máscara física.
    8. Resfriar a heteroestrutura γ-Al2O 3/SrTiO3 a uma taxa de 15 °C/min à pressão de deposição sem realizar uma etapa adicional de recozimento se for feita uma deposição a alta temperatura.
    9. Retire a amostra da câmara de deposição e pare as medições elétricas.
    10. Conservar a amostra no vácuo, azoto ou, em alternativa, em condições ambientais. A degradação da amostra é mais lenta quando armazenada em vácuo ou nitrogênio20.

2. Controle de propriedades por recozimento térmico

  1. Monte a amostra com pasta de prata em um suporte de chip.
  2. Conecte a amostra eletricamente ao porta-lascos usando, por exemplo, a colagem de fios de Al na geometria de Van der Pauw29.
  3. Conecte eletricamente o porta-cavacos ao equipamento de medição, utilizando um conector e fios com isolamento térmico resistente.
  4. Inicie as medições de resistência da folha.
  5. Coloque o suporte de cavacos equipado com a amostra em um forno fechado.
  6. Lave bem com o gás usado para o recozimento enquanto verifica se a resistência da amostra é sensível a uma mudança na atmosfera.
  7. Recozir a amostra usando o perfil de recozimento desejado. As temperaturas típicas de recozimento são de 50–250 °C e 100–350 °C para heteroestruturas a-LaAlO 3/SrTiO 3 e γ-Al2O 3/SrTiO 3, respectivamente, dependendo da espessura do filme superior e da taxa desejada de incorporação de oxigênio.
    NOTA: Use mais opções compatíveis com o calor do que os fios Al e os suportes de chips cerâmicos padrão se forem necessárias temperaturas acima de 350-400 °C.
  8. Aborte o recozimento quando ocorrer uma alteração desejada na resistência da chapa.
  9. Arrefecer a amostra aumentando a temperatura ou retirar a amostra.
  10. Pare as medições elétricas.
    NOTA: A resistência é geralmente dependente da temperatura, o que deve ser levado em conta se propriedades específicas de transporte a uma determinada temperatura são o objetivo.

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Resultados

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Controlando propriedades variando as condições de crescimento
Variar os parâmetros de deposição durante a deposição de óxidos pode levar a uma grande mudança nas propriedades, em particular para heteroestruturas baseadas em SrTiO3, como mostrado na Figura 2.

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Figura 2: Controla...

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Discussão

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Os métodos aqui descritos baseiam-se no uso do teor de oxigênio para controlar as propriedades dos óxidos, sendo a pressão parcial de oxigênio e a temperatura de operação parâmetros críticos. Se o estado de oxidação total do sistema é sintonizado de forma que o sistema permaneça em um equilíbrio termodinâmico com a atmosfera circundante (ou seja, pO2 alterado em alta temperatura), as mudanças podem ser reversíveis. No entanto, no caso de heteroestruturas baseadas em SrTiO3, as vagas interfaciais de ...

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Divulgações

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Os autores não têm nada a revelar.

Agradecimentos

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Os autores agradecem a J. Geyti, da Universidade Técnica da Dinamarca, por sua assistência técnica. F. Trier agradece o apoio da bolsa de pesquisa VKR023371 (SPINOX) da VILLUM FONDEN. D. V. Christensen agradece o apoio do Programa NERD da Fundação Novo Nordisk: Nova Pesquisa Exploratória e Descoberta, Bolsa Superior NNF21OC0068015.

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Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo
NomeEmpresaNúmero de catálogoComentários
SrTiO3CrystecÚnico cristalino (001) orientado, ângulo de corte incorreto de 0,05-0,2 graus
LaAlO3Shanghai Daheng Optics and Fine Mechanics Co.Ltd.Único cristalino
Al2O3Shanghai Daheng Optics e Fine Mechanics Co.Ltd.cristalinos únicos
Fornecedores
Pasta de prataSPI Suprimentos, Structure Probe Inc05001-AB, Tinta de prata de alta pureza
UltrasonicatorVWRUSC500D HF45kHz / 100W
Wedge wire bonderShenzhen Baixiangyuan Science & Tecnologia Co., Ltd.HS-853A Ligação de fio de alumínio
Deposição a laser pulsadoTwente Solid State Technologies (TSST)PLD da TSST com versão de software V3.0.29, equipado com um laser de nanossegundos KrF
de 248 nm (Compex Pro 205 F) da configuração de medição de
resistênciacoerente Feitosob medidaCom base nos seguintes instrumentos elétricos e software personalizado:
Keithley 6221 Fonte de corrente CC e CA
Keithley 2182A nanovoltímetro
Sistema de comutação Keithley 7001 com cartão matricial
Keithley 6487 picoamperímetro
Medições HallCriogeniaBaseado nos seguintes instrumentos elétricos e software personalizado:
Keithley 2400 Fonte de corrente CC
Keithley 2182A nanovoltímetro
Sistema de comutação Keithley 7001 com cartão matricial
FornoFeitoControle de software escrito sob medida de um forno tubular FTTF 500/70 da Scandia Ovnen AS e um controlador de temperatura eurotherm 2216e
Produtos químicos e gases padrão sob medida

Referências

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