Síntese e caracterização de nanopartículas de ouro Anfífilos

Resumo

As nanopartículas de ouro anfifílicas podem ser usadas em muitas aplicações biológicas. Um protocolo para sintetizar nanopartículas de ouro revestido por uma mistura binária de ligantes e uma caracterização detalhada dessas partículas é apresentada.

Resumo

As nanopartículas de ouro cobertas com uma mistura de 1-octanethiol (OT) e 11-mercapto-1-undecane ácido sulfônico (MUS) têm sido extensivamente estudadas por causa de suas interações com membranas celulares, bilayers lipídico e vírus. Os ligantes hidrófilos tornam essas partículas coloidalmente estáveis em soluções aquosas e a combinação com ligantes hidrofóbicos cria uma partícula anfifílica que pode ser carregada com drogas hidrofóbicas, fundir-se com as membranas lipídicas e resistir a inespecífica adsorção de proteínas. Muitas destas propriedades dependem do tamanho da nanopartícula e da composição do escudo do ligante. É, portanto, crucial ter um método sintético reprodutível e técnicas de caracterização confiáveis que permitam a determinação de propriedades de nanopartículas e a composição da casca do ligante. Aqui, uma redução química de uma fase, seguida por uma purificação completa para sintetizar estas nanopartículas com diâmetros abaixo de 5 nanômetro, é apresentada. A relação entre os dois ligantes na superfície da nanopartícula pode ser ajustada através de sua relação estequiométrica utilizada durante a síntese. Nós demonstramos como as várias técnicas rotineiras, tais como a microscopia de elétron da transmissão (tem), a ressonância magnética nuclear (RMN), a análise termogravimétrica (TGA), e a espectrometria ultravioleta-visível (UV-VIS), são combinadas a compreensivamente caracterizar os parâmetros físico-químicos das nanopartículas.

Introdução

A concha de ligante de nanopartículas de ouro pode ser projetada para expor várias propriedades diferentes que podem ser aplicadas para enfrentar os desafios da biomedicina^1,2,3,4. Essa versatilidade permite o controle das interações intermoleculares entre nanopartículas e biomoléculas^5,6,7. A hidrofobicidade e a carga desempenham um papel decisivo, bem como outros parâmetros superficiais que afetam a forma como as nanopartículas interagem com as bi....

Protocolo

1. síntese de 11-mercapto-1-undecanesulfonate (MUS)

Observação: Este protocolo pode ser usado em qualquer escala desejada. Aqui, uma escala--produto de 10 g é descrita.

1. Sódio undec-10-enesulfonato
   1. Adicionar 11-Bromo-1-undeceno (25 mL, 111,975 mmol), sulfito de sódio (28,75 g, 227,92 mmol) e brometo de benzyltrietilamónio (10 mg) a uma mistura de 200 mL de metanol (MeOH) e 450 mL de água deionizada (DI) (4:9 v/v MeOH: H₂O ratio) num balão de fundo redondo de 1 L .
   2. Refluxo a mistura de reacção a 102 ° c por 48 h. Tampe o sistema com um mecanismo de alívio de pressão — por exemplo, um ....

Resultados

As etapas de reação para sintetizar MUS são mostradas na Figura 1. Os espectros de ¹H NMR do produto de cada etapa estão representados na Figura 2. O fluxo de trabalho de síntese das nanopartículas de ouro anfifílicas binário MUS: OT é descrito na Figura 3. Após a síntese, o workup das nanopartículas consistiu em lavar as partículas várias vezes com etanol e água DI. Antes de qualquer cara.......

Discussão

Este protocolo descreve primeiramente a síntese do ligante do Mus e, então, a síntese e a caracterização do Mus anfifílico: nanopartículas do ouro do ot. Sintetizar o MUS com teor mínimo de sal permite uma melhor fiabilidade da relação estequiométrica entre os ligantes durante a síntese de nanopartículas, que é um factor-chave para a síntese reprodutível das nanopartículas de MUS: OT com um alvo hidrofóbico conteúdo (Figura 8). O uso de metanol como solvente comum para MUS e OT, juntamente c.......

Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo

Nome	Empresa	Número de catálogo	Comentários
11-bromo-1-undeceno	Sigma Aldrich	467642-25 ml
Sulfito de sódio	Sigma Aldrich	S0505-250 g
Brometo de benziltrietil-amônio	Sigma Aldrich	147125-25 g
Metanol	VWR	BDH1135-2.5 LP
DI água	Millipore	ZRXQ003WW	Água deionizada
1 L redondo balão inferior	DURAN	24 170 56
Éter dietílico	Sigma Aldrich	1.00930 EMD Millipore
Barra de agitação	Sigma Aldrich	Z329207,Dow
Corning Graxa de alto vácuo	Sigma Aldrich	Z273554 ALDRICH
Frasco filtrante	DURAN	20 201 63
Funil de filtragem Buchner	FisherSci
Etanol >99,8%, ACS, Reagente	VWR	2081.321DP
Dióxido de deutério	Sigma Aldrich	151882 ALDRICH
Ácido tioacético 96%	Sigma Aldrich	T30805 ALDRICH
Preto de fumo	Sigma Aldrich	05105-1KG
Celite	Sigma Aldrich	D3877 SIGMA-ALDRICH	Meio de filtração
Condensador	Sigma Aldrich	Z531154
Ácido clorídrico, reagente ACS 37%	Sigma Aldrich	320331 SIGMA-ALDRICH
Hidróxido de sódio, BioXtra, pellets (anidro)	Sigma Aldrich	S8045 SIGMA-ALDRICH
Tubos de centrífuga	VWR	525-0155P
Balão de fundo redondo de 250 mL	DURAN	24 170 37
Balão de fundo redondo de 500 mL	DURAN	24 170 46
Ácido nítrico, reagente fACS 70%	Sigma Aldrich	438073 SIGMA-ALDRICH
Cloreto de ouro (III) trihidratado >99,9% base de metais traços	Sigma Aldrich	520918 ALDRICH
1-octanetiol >98,5%	Sigma Aldrich	471836 ALDRICH
Borohidreto de sódio purum p.a.>96%	Sigma Aldrich	71320 ALDRICH
funil de adição	SIgma Aldrich	Z330655 SIGMA
Funil	DURAN	21 351 46
2V papéis de filtragem dobrados	Whatman	1202-150
Filtros Amicon	Merck	UFC903024
Iodo, reagente ACS, >99,8%, sólido	Sigma Aldrich	207772 SIGMA-ALDRICH
Tubos NMR de 5 mm, Tipo 5HP (alta precisão)	Armar	32210.503	Comprimento 178 mm
Metanol-d4 99,8 átomos% D	Armar	16400.2035
Cadinho TGA	Thepro	9095-9270.45
Grade de cobre suportada por carbono de 400 mesh	Microscopia eletrônica Ciência	CF400-Cubeta
de quartzo	Hellma Analytics	100-1-40

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