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Artigo de método

Um reator de fluxo contínuo fotocatalítico para a deposição controlada precisamente de nanopartículas metálicas

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DOI:

10.3791/58883

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10 de abril de 2019

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Neste artigo

Resumo

Para uma síntese contínua e escalável de nanocompósitos baseados em metal-nobre, é desenvolvido um reator fotocatalítico romance e sua estrutura, princípios de operação e estratégias de otimização de qualidade de produto são descritas.

Resumo

Neste trabalho, é desenvolvido um reator fotocatalítico romance para excitação pulsada e controlada do fotocatalisador e precisa deposição de nanopartículas metálicas. Diretrizes para a replicação do reator e seu funcionamento são fornecidas em detalhe. Três diferentes sistemas compostos (Pt/grafeno, Pt/TiO2e Au/TiO2) com monodisperso e partículas uniformemente distribuídas são produzidos por este reator e o mecanismo de photodeposition, bem como a estratégia de otimização de síntese, são discutidos. Os métodos de síntese e seus aspectos técnicos são descritos de forma abrangente. O papel da dose (UV) ultravioleta (em cada pulso de excitação) sobre o processo de photodeposition é investigado e os valores ideais para cada sistema composto são fornecidos.

Introdução

Nanopartículas metálicas, especialmente metais nobres (por exemplo, Pt, Au, Pd) têm vastas aplicações em catálise1. Em geral, diminuir o tamanho das nanopartículas (NPs) aumenta sua atividade catalítica, mantendo constante o custo (peso), mas isso também dificulta a sua aplicação. O NPs (geralmente menores que 10 nm) tem grandes tendências a agregação, que degrada sua atividade catalítica; no entanto, a imobilização em substratos apropriados principalmente pode resolver esse problema. Além disso, dependendo do tipo de aplicativo (por exemplo, electrocatalysis), às vezes é preciso imobilizar o NPs em substratos condutores2

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Protocolo

1. fabricação e operação do reator fotocatalítico deposição

Atenção: Quando as lâmpadas UV são acesos, utilize óculos de proteção UV-C.

  1. Fabricação do reator fotocatalítico deposição
    1. Cobrir a superfície interior de um tubo de cloreto de polivinila (PVC) (diâmetro x comprimento = 15 x 55 cm; também podem ser utilizados outros materiais) com uma folha de alumínio de espessura, polido e adesivo. Instalar cinco 55 W lâmpadas UV-C (ver Tabela de materiais) na superfície interna do tubo a igual distância.
    2. Arranjar um tubo de quartzo (diâmetro x comprimento = 0,5 x 55 cm) ao longo do....

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Resultados

XPS é uma das mais poderosas técnicas para confirmar a formação do NPs metálico e estudar seus Estados químicos. Para este efeito, foram registrados tanto pesquisa espectros e espectros de alta resolução (de Pt4f e Au4f), que confirma a redução completa dos cátions metálicos e deposição bem sucedida dos NNPs (Figura 3). Para a deconvolução da Pt4f e Au4f, inicialmente, foi realizada uma subtração de fundo de Shirley.......

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Discussão

Nanopartículas são o formulário o mais amplamente utilizado dos catalisadores à base de metal nobre. Em quase todos os casos, NNPs são depositados em um condutor ou um material de apoio semicondutora. Esta hibridização é feita principalmente pela redução dos cátions do metal nobre na presença do substrato pretendido (material). Portanto, um método de síntese bem sucedida para a produção de nanocompósitos baseados em NNP deveria conhecer pelo menos dois requisitos principais: 1) a redução dos cátions deve ser eficiente e .......

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Divulgações

Os autores não têm nada para divulgar.

Agradecimentos

Os autores gostaria de agradecer a Sabanci University e laboratórios Federal suíço para ciência e tecnologia (APEM), por todo o apoio fornecido.

....

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Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo
NomeEmpresaNúmero de catálogoComentários
Solução de ácido cloroplatínicoSigma Aldrich262587-50ML
Hidrogênio tetracloroaurato (III) hidratoAlfa Aesar12325.03
TiO2 Nanopowder (TiO2, anatase, 99.9%, 100nm)Nanomateriais de pesquisa dos EUAUS3411
Pó de grafiteAlfa Aesar10129
Ácido sulfúrico Sigma Aldrich1120802500
Peróxido de hidrogênioSigma AldrichH1009-100ML
Ácido L-ascórbicoSigma AldrichA92902-500G
Ácido clorídricoSigma Aldrich320331-2.5L
Hidróxido de sódioSigma AldrichS5881-1KG
Permanganato de potássioMerck1050821000
Corning®   Septos de Silicone para Tampa de Rosca GL45Sigma Aldrich (Corning)CLS139545SS
Tubo de cloreto de polivinilaInvólucro KoctasUV-Reactor
Tubo de sílica (Quartzo) FudedProdutos
de Vidro Técnico UV− Lâmpadas C PhilipsTUV PL-L 55W/4P HF 1CT/25

Referências

  1. Okitsu, K., Mizukoshi, Y. Catalytic Applications of Noble Metal Nanoparticles Produced by Sonochemical Reduction of Noble Metal Ions. Handbook of Ultrasonics and Sonochemistry. Ashokkumar, M. , Springer. Singapore. 325-363 (2016).
  2. Shakoori Oskooie, M., Menceloglu, Y. Z., Unal, S., Hayat Soytas, S.

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Reimpressões e permissões

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