Artigo de método

Métodos experimentais para a produção eficiente de hidrogênio solar em ambiente de microgravidade

DOI:

10.3791/59122

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3 de dezembro de 2019

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1Division of Chemistry and Chemical Engineering, California Institute of Technology, 2European Space Agency/ ESTEC, 3Department of Physics, Freie Universitat Berlin, 4Applied Physics and Sensors, Brandenburg University of Technology Cottbus, 5Resnick Sustainability Institute, California Institute of Technology, 6NG Next, Northrop Grumman Corporation, 7Division of Engineering and Applied Science and Joint Center for Artificial Photosynthesis, California Institute of Technology, 8International Academy of Optoelectronics at Zhaoqing, South China Normal University

Neste artigo

Resumo

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A produção eficiente de hidrogênio solar foi realizada recentemente em sistemas de eletrocatalisadores de semicondutores funcionalizados em uma meia célula fotoeletroquímica em ambiente de microgravidade na Bremen Drop Tower. Aqui, relatamos os procedimentos experimentais para a fabricação do dispositivo semicondutor-eletrocatalisador, detalhes da configuração experimental na cápsula de gota e a seqüência experimental durante a queda livre.

Resumo

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Voos espaciais de longo prazo e plataformas de pesquisa cis-lunar exigem um hardware de suporte de vida sustentável e leve que pode ser empregado de forma confiável fora da atmosfera da Terra. Os chamados dispositivos de "combustível solar", atualmente desenvolvidos para aplicações terrestres na busca pela realização de uma economia de energia sustentável na Terra, fornecem sistemas alternativos promissores para as unidades de revitalização aérea existentes empregadas no Espaço Internacional Estação (ISS) através da divisão de água fotoeletroquímica e produção de hidrogênio. Um obstáculo para a eletrolise da água (foto-) em ambientes de gravidade reduzida é a ausência de flutuabilidade e a consequente e impedida liberação da bolha de gás da superfície do eletrodo. Isso faz com que a formação de camadas de espuma de espuma de bolha de gás nas proximidades da superfície do eletrodo, levando a um aumento na resistência ohmica e perda de eficiência celular devido à redução da transferência em massa de substratos e produtos de e para o eletrodo. Recentemente, demonstramos uma produção eficiente de hidrogênio solar em ambiente de microgravidade, usando um sistema integrado de semicondutores-eletrocatalisadores com fosfeto de índio tipo p como absorvente de luz e um eletrocatalisador de ródio. Ao nanostructuring o eletrocatalisador usando litografia nanoesfera sombra e, assim, criando catalítico 'hot spots' na superfície fotoeletrodo, poderíamos superar a coalescência da bolha de gás e limitações de transferência de massa e demonstrou hidrogênio eficiente produção em altas densidades atuais em gravitação reduzida. Aqui, os detalhes experimentais são descritos para os preparativos desses dispositivos nanoestruturados e, mais adiante, o procedimento para seus testes em ambiente de microgravidade, realizado na Bremen Drop Tower durante 9,3 s de queda livre.

Introdução

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Nossa atmosfera na Terra é formada através da fotossíntese oxigenada, um processo de 2,3 bilhões de anos de idade, convertendo a energia solar em hidrocarbonetos ricos em energia, liberando oxigênio como subproduto e usando água e CO2 como substratos. Atualmente, sistemas fotossintéticos artificiais seguindo o conceito do energético esquema Z de catálise e transferência de carga na fotossíntese natural são realizados em sistemas semicondutores-eletrocatalisadores, mostrando até então uma eficiência de conversão solar-hidrogênio de 19 %1,2,3. Nestes sistemas, os materiais semicondutores são empregados como absorventes de luz que são revestidos com uma camada fina e transparente de eletrocatalisadores4. A intensa pesquisa neste campo é promovida pela busca global por sistemas de energia renovável com hidrogênio e hidrocarbonetos de cadeia longa, tornando excelentes candidatos a um fornecimento alternativo de combustível. Obstáculos semelhantes também são enfrentados em missões espaciais de longo prazo, onde um reabastecimento de recursos da Terra não é possível. Um hardware confiável de suporte de vida é necessário, empregando uma unidade de revitalização aérea eficiente fornecendo cerca de 310 kg de oxigênio por membro da tripulação por ano, não contabilizando atividades extraveiculares5. Um dispositivo eficiente de divisão de água solar, capaz de produzir oxigênio e hidrogênio ou reduzir o dióxido de carbono assistido por energia solar e em um sistema monolítico forneceria uma rota alternativa e mais leve para as tecnologias atualmente empregadas na ISS: a unidade de revitalização do ar é composta por um sistema separado com um eletrólito alcalino, um concentrador de dióxido de carbono de amina sólida e um reator Sabatier para a redução de CO2.

Sem precedentes, percebemos uma produção eficiente de hidrogênio solar em ambiente de microgravidade, fornecida por um 9,3 s durante a queda livre na Bremen Drop Tower (ZARM, Alemanha)6. Usando fosfeto de índio tipo p como um absorvente de luz semicondutor7,8 revestido com um eletrocatalisador de ródio nanoestruturado, superamos as limitações de transferência de substrato e massa de produtos de e para a superfície do fotoeletrodo, que é um obstáculo em ambientes de gravidade reduzida devido à ausência de flutuabilidade9,10. A aplicação da litografia da nanosfera sombra11,12 diretamente na superfície do fotoelectrode permitiu a formação de 'pontos quentes' catalíticos de ródio, o que impediu a coalescência da bolha de gás hidrogênio e a formação de uma camada de espuma nas proximidades da superfície do eletrodo.

Aqui, fornecemos detalhes experimentais da preparação de fotoeletrodos p-InP, incluindo gravura e condicionamento de superfície, seguidos pela aplicação da litografia da nanosfera sombra na superfície do eletrodo e a fotoeletrodoposição do ródio nanopartículas através das esferas de poliestireno. Além disso, a configuração experimental na cápsula de gota na Bremen Drop Tower é descrita e detalhes da seqüência experimental durante os 9,3 s de queda livre são fornecidos. A mostra de parcelamento e manuseio antes e depois de cada gota são delineadas, bem como a preparação da cápsula de gota e seus equipamentos para operar fontes de iluminação, potentiostats, controles do obturador e câmeras de vídeo no comando.

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Protocolo

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1. Preparação de fotoeletrodos p-InP

  1. Use p-InP de cristal único (orientação (111 A), concentração de doping Zn de 5 × 1017 cm-3) como fotoabsorber. Para a preparação de contato nas costas, evapore 4 nm Au, 80 nm Zn e 150 nm Au na parte de trás da bolacha e aquecê-lo a 400 °C para 60 s.
  2. Aplique a pasta Ag para anexar o contato ohmic a um fio banhado a fio fino. Enfie o fio em um tubo de vidro, encapsular a amostra e selá-lo para o tubo de vidro usando preto, epóxi resistente a produtos químicos.
  3. Para remover óxidos nativos, gravar a face do índio polido de 0,5 cm2 de p-InP para 30 s em 10 mL de solução bromo/metanol (0,05% w/v), lave a superfície com etanol e água ultrapura para 10 s cada e seque a amostra fluxo de nitrogênio. Prepare as soluções de água ultrapura e produtos químicos de grau analítico com um nível de impureza orgânica abaixo de 50 ppb.
    CUIDADO: Bromine causa toxicidade aguda após inalação, corrosão da pele e toxicidade aquática aguda. Use equipamentos de proteção, como óculos de segurança, luvas e jaleco. Trabalhar o capô de fumaça. O metanol é inflamável, causa toxicidade aguda (oral, dérmica e inalação) e é conhecido por causar toxicidade específica de órgãos alvo. Use equipamentos de proteção, como óculos de segurança, luvas e um jaleco. Trabalhar o capô de fumaça.
  4. Posteriormente, condicionar o eletrodo p-InP fotoeletrodo fotoeletrodo em um arranjo potenciotático padrão de três eletrodos. Use uma célula de vidro borosilicato com uma janela de quartzo como uma célula fotoeletroquímica, a fim de iluminar a amostra com uma lâmpada de halogênio de tungstênio de luz branca (100 mW/cm2)durante o procedimento.
  5. Ajuste a intensidade da luz com um fotodiodo calibrado da referência do silicone.
  6. Prepare uma solução hcl de 0,5 m e expurá-la na célula fotoeletroquímica com nitrogênio de 5,0 pureza por 15 min.
  7. Use ciclismo potente entre -0,44 V und +0,31 V a uma taxa de digitalização de 50 mV s-1 para 50 ciclos para condicionar fotoeletroquímicamente a amostra iluminação contínua.
    CUIDADO: O ácido clorídrico causa danos oculares graves, corrosão da pele e é corrosivo para os metais. Além disso, possui toxicidade específica de órgãos alvo após a exposição única. Use equipamentos de proteção, como óculos de segurança, luvas e um jaleco. Trabalhar o capô de fumaça.

2. Fabricação de nanoestruturas de ródio

  1. Empregue a litografia da nanosfera da sombra (SNL)11,12 para a formação de nanoestruturas do rhodium no fotoelectrode do p-InP. A fim de criar as máscaras de poliestireno no eletrodo p-InP, obter contas monodispersadas de poliestireno (PS) tamanho 784 nm em uma concentração de 5% (w / v) e dissolvê-los em água ultrapura.
  2. Para obter o volume final de 600 μL, misture 300 μL da dispersão de contas de poliestireno com 300 μL de etanol contendo 1% (w/v) estireno e 0,1% de ácido sulfúrico (v/v).
  3. Aplique a solução na superfície da água usando uma pipeta Pasteur com uma ponta curvada. A fim de aumentar a área das estruturas monocristalinas, vire a placa de Petri suavemente. Distribua cuidadosamente a solução para cobrir 50% da interface ar-água com um monocamada hcp. Deixe o lugar para o relaxamento do esforço e evite dar forma a rachaduras na estrutura durante as etapas seguintes da preparação.
  4. Proteja o fio dos eletrodos p-InP fotoeletroquímicos com parafilme. Coloque-os delicadamente a máscara de esfera PS flutuante fechada embalada, gravando-os cuidadosamente em um slide de microscópio, impedindo que as amostras girem. Retire delicadamente a água residual com uma pipeta e por evaporação, fazendo com que a máscara seja posteriormente depositada na superfície do eletrodo.
  5. Retire o eletrodo da placa de Petri e seque suavemente a superfície com N2. Guarde o eletrodo nitrogênio até a fotoeletrodoposição de ródio (por exemplo, em um desidratador).
    NOTA: O protocolo pode ser pausado aqui por até uma semana.

3. Fotoeletrodposição de nanopartículas de ródio

  1. Para o depósito fotoeletroquímico de nanopartículas de ródio através da máscara da esfera PS, coloque o eletrodo em uma solução de eletrólitos contendo 5 mM RhCl3, 0,5 M NaCl e 0,5% (v/v) 2-propanol e aplique um potencial constante de Vdep = +0,01 V para 5 s iluminação simultânea com uma lâmpada W-I (100 mW/cm2). Especificações eletroquímicas, como a célula eletroquímica, referência e eletrodo de contador são os mesmos que para o procedimento de condicionamento fotoeletroquímico.
  2. Lave o fotoelectrode com água ultrapura e seque-o um fluxo suave de N2.
  3. A fim de remover as esferas PS da superfície do eletrodo, coloque os eletrodos por 20 min agitação suave em um copo com 10 mL de tolueno (o eletrodo deve ser coberto com tolueno). Posteriormente, lave o eletrodo com acetona e etanol para 20 s cada.
  4. Remover o carbono residual da superfície por O2-plasma de limpeza para 6 min em uma pressão de processo de 0,16 mbar, 65 W e fluxos de gás de O2 e Ar de 2 ccm e 1 ccm, respectivamente.
  5. Prepare as amostras até uma semana antes dos testes na torre de queda e armazená-las até que os experimentos a atmosfera N2 no escuro (por exemplo, em um saco de luvas ou desidratador).
    NOTA: O protocolo pode ser pausado aqui por cerca de 1-2 semanas.

4. Experimentos fotoeletroquímicos em microgravidade

  1. Para os experimentos em ambiente de microgravidade, entre em contato com uma das principais instalações da torre de gota (por exemplo, o Centro de Tecnologia Espacial Aplicada e Microgravidade (ZARM), Bremen Alemanha).
    NOTA: Ao empregar um sistema de catapulta, 9,3 s de ambiente de microgravidade podem ser gerados no ZARM com um nível mínimo aproximado de cerca de10-6 m·s-2 13. Um sistema pneumático hidráulico do pistão-cilindro é usado para lançar a cápsula da gota(figura 1A)para cima da parte inferior da torre. A cápsula é desaltada novamente em um recipiente que é colocado no sistema do cilindro durante o tempo de queda livre.
  2. Use uma célula fotoeletroquímica de dois compartimentos (volume de enchimento de cada célula: 250 mL) para os experimentos fotoeletroquímicos, a fim de realizar dois experimentos em ambiente de microgravidade em paralelo. A frente de cada célula deve consistir de uma janela de vidro de quartzo óptico (diâmetro: 16 mm) para iluminar o eletrodo de trabalho (ver Figura 1B).
  3. Empregue um arranjo de três eletrodos em cada célula para as medições fotoeletroquímicas com um eletrodo de balcão Pt e um eletrodo de referência Ag/AgCl (3 M KCl) em HClO4 (1 M). Adicione 1% (v/v) isopropanol ao eletrólito, a fim de reduzir a tensão superficial e melhorar a liberação da bolha de gás. Use uma fonte de luz branca W-I para iluminar cada compartimento celular através das janelas ópticas.
    CUIDADO: O ácido perdérico concentrado é um oxidante forte. Sais orgânicos, metálicos e não orgânicos formados a partir da oxidação são sensíveis ao choque e representam um grande risco de incêndio e explosão. Use óculos de segurança, luvas e um jaleco de proteção. Trabalhe a capa da fumaça e minimize o tempo de armazenamento superior do banco.
  4. Para investigações de bolhas de gás, anexar duas câmeras para cada célula através de espelhos ópticos e beamsplitters (por exemplo, uma câmera colorida na frente e uma câmera monocromática ao lado, ver Figura 1) para gravar a evolução da bolha de gás durante a queda livre do experimento. Para cada gota, guarde os dados gravados em um computador de placa integrado na cápsula de gota. Recorde imagens únicas a uma taxa de quadros de (por exemplo, 25 fps (câmera colorida) e 60 fps (câmera monocromática)).
  5. A cápsula de gota é equipada com várias placas(Figura 1). Monte a configuração fotoeletroquímica e as câmeras em uma placa óptica e anexá-lo a uma das placas do meio na cápsula. Use as placas restantes para parcelamento de equipamentos adicionais, como potentiostats, fontes de luz, controles de obturador e o computador da placa. Anexar uma oferta de bateria na placa inferior da cápsula para alimentar a configuração durante a queda livre (Figura 1).
  6. Escreva uma seqüência de gota automatizada para as etapas experimentais que devem ser controladas e realizadas em ambiente de microgravidade. O programa deve ser iniciado antes de cada gota. Ao atingir o ambiente de microgravidade, a sequência deve iniciar automaticamente câmeras, fontes de iluminação e o experimento eletroquímico para a duração de 9,3 s, ao mesmo tempo em que mergulha o eletrodo de trabalho no eletrólito usando um sistema pneumático (ver Figura 1, Tabela 1).
  7. Investigação da produção de hidrogênio assistido por luz nas amostras em medições fotoeletroquímicas (por exemplo, voltammetria cíclica e cronoamperometria).
    1. Controle os parâmetros eletroquímicos pelos dois potentiostats na cápsula. Para resoluções ideais em medições J - V, use as taxas de digitalização (dE/dt) de 218 mV/s a 235 mV/s para executar 3 ciclos de varredura em experimentos de voltammetria de ciclismo, usando faixas de tensão de +0,25 V a -0,3 V vs Ag/AgCl (3 M KCl). Empregar o potencial inicial, Ei = +0,2 V vs Ag/AgCl (3 M KCl) e o potencial de acabamento, Ef = +0,2 V vs Ag/AgCl (3 M KCl). Para comparar as medições gravadas de J - V, faça o segundo ciclo de digitalização de cada experimento para análise.
    2. Nas medições cronoamperométricas, utilize a escala de tempo do ambiente de microgravidade gerado, 9,3 s, para registrar a fotocorrente produzida pela amostra. Aplique faixas potenciais de -0,3 V a -0,6 V vs Ag/AgCl (3 M KCl) para comparar as fotocorrentes produzidas.
  8. No final de cada gota, quando a cápsula de gota é desacelerada novamente à velocidade zero, use a seqüência de gota para permitir que a amostra seja removida do eletrólito e câmeras, potentiostats e fontes de iluminação sejam desligados.
  9. Depois de recuperar a cápsula do recipiente de desaceleração, retire o escudo de proteção da cápsula. Retire as amostras do estalativo pneumático, lave-as com água ultrapura e seque-as fluxo de nitrogênio suave. Armazená-los a atmosfera N2 até que investigações ópticas e espectroscópicas sejam realizadas.
  10. Troque o eletrólito nas duas células, assegure a função de todos os instrumentos antes de equipar as células com novas amostras e prepare a cápsula para outro experimento de gota.

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Resultados

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A gravação da superfície p-InP no Br2/metanolpara 30 s com condicionamento fotoeletroquímico consecutivo da amostra por polarização de ciclismo em HCl está bem estabelecida na literatura e discutida (por exemplo, pela Schulte & Lewerenz (2001)14,15). O procedimento de gravura remove o óxido nativo remanescente na superfície(Figura 2)e ciclismo eletroquímico em HCl faz com que, além diss...

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Discussão

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Para a preparação de fotoeletrodos, é importante minimizar a exposição ao oxigênio entre o procedimento de gravação e condicionamento e limpar o HCl de 0,5 M antes do uso por cerca de 10 a 15 minutos com nitrogênio. Uma vez que as amostras são condicionadas, podem ser armazenadas a atmosfera do nitrogênio em 15 tubos cónicos do mL por algumas horas para permitir o transporte da amostra e/ou o tempo de preparação das máscaras da partícula do poliestireno. A fim de alcançar um arranjo homogêneo das esferas ps no substrato ...

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Divulgações

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Os autores não têm nada a divulgar.

Agradecimentos

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K.B. reconhece o financiamento do programa de bolsas da Academia Nacional Alemã de Ciências Leopoldina, concessão LPDS 2016-06 e da Agência Espacial Europeia. Além disso, ela gostaria de agradecer ao Dr. Leopold Summerer, à Equipe de Conceitos Avançados, Alan Dowson, Dr. Jack van Loon, Dr. Gabor Milassin e Dr. Robert Lindner (ESTEC), Robbert-Jan Noordam (Notese) e Prof. Harry B. Gray (Caltech) por seu grande apoio. M.H.R. é grato pelo generoso apoio do Prof. Nathan S. Lewis (Caltech). K.B. e M.H.R. reconhecem o apoio do Instituto Beckman do Instituto de Tecnologia da Califórnia e do Centro de Pesquisa de Materiais Moleculares. A Equipe PhotoEChem reconhece muito o financiamento do Centro Aeroespacial Alemão (Deutsches Zentrum für Luft- und Raumfahrt e.V.) para o projeto nº 50WM1848. Além disso, a M.G. reconhece o financiamento do Programa de EquipeS Inovadoras e Empresariais de Guangdong intitulado "Nanomateriais plasmoníacos e pontos quânticos para gerenciamento de luz em dispositivos optoeletrônicos" (nº 2016ZT06C517). Além disso, a equipe de autores reconhece muito o esforço e o apoio da Equipe ZARM com Dieter Bischoff, Torsten Lutz, Matthias Meyer, Fred Oetken, Jan Siemers, Dr. Martin Castillo, Magdalena Thode e Dr. Thorben Könemann. Também é grato por discussões esclarecedoras com o Prof. Yasuhiro Fukunaka (Universidade de Waseda), prof. Hisayoshi Matsushima (Universidade de Hokkaido) e Dr. Slobodan Mitrovic (Lam Research).

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Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo
NomeEmpresaNúmero de catálogoComentários
Estágio de translação em cauda de andorinha XZ de 12,7 mm com placa de base, machos M4 (4 x)Divisores de feixe ThorlabsDT12XZ/M
(2 x)ThorlabsCM1-BS01350:50 Divisores de feixe de 400-700 nm
(2 x)ThorlabsCM1-BS01450:50 700-1100 nm
Contato traseiro ôhmico: 4 nm Au, 80 nm Zn, 150 nm AuOut e.V., Berlim, Alemanhahttps://www.out-ev.de/english/index.htmlA empresa fornece contatos traseiros ôhmicos personalizados
Tubo de vidro, cerca de 10 cm, diâmetro interno de cerca de 4 mmPor exemplo, Gaß ner Glasstechnik
Wafers p-InP feitos sob medida, orientação 111A, concentração de dopagem de Zn: 5 x 10^17 cm^-3AXT Inc. Geo Semiconductor Ltd. Suíçafeita sob medida
para experimentos terrestresPor exemplo, oficinaMatrox
4Sight GPm (computador de bordo)ImagemMatroxIvy Bridge, 7 x Cabo Ace power I/O HRS 6p, aberto 10m, Adaptador de energia para Matrox 4sight GPm, Samsung 850 Pro 2,5" 1 TB, Solid State Drive em troca do disco rígido de 250Gb
2-propanolSigma AldrichI9516-500ML
35mm Kowa LM35HC 1" Sensor F1.4 C-mount (2 x)Basler AG
AcetonaSigma Aldrich650501-1L
Ag/AgCl (3 M KCl) eletrodo dereferênciaWPIDRIREF-5
Tábua de ensaio em alumínio, 450 mm x 450 mm x 12,7 mm, Torneiras M6 (2 x)Copo ThorlabsMB4545/M
, 100 mLVWR10754-948
Epóxi pretoElectrolubeER2162
BromoSigma Aldrich1.01945 EMD Millipore
Câmera colorida (2 x)Basler AGacA2040-25gc
Epóxi de prata condutorMG Chemicals8331-14G
Fio de cobrePor exemplo, Sigma Aldrich349224-150CM
EtanolSigma Aldrich459844-500ML
Tubos Falcon, 15 mLVWR62406-200
Sacos de luvasSigma AldrichZ530212
Ácido clorídrico (1 M)Sigma AldrichH9892
Agitador magnéticoVWR97042-626
MetanolSigma Aldrich34860-100ML-R
Lâminas de microscópioVWR82003-414
MilliQ câmera NIR de água
(2 x)Basler AGacA1300-60gm
Nitrogênio, grau 5NAirgasNI UHP300
Ø Tubos de Lente Empilháveis de 1" (6 x)ThorlabsSM1L03
O2 Plasma Facility
(4 x)ThorlabsSM1F2
ParafilmVWR52858-000
Pipeta PasteurVWR14672-380
Ácido perclórico (1 M)Sigma Aldrich311421-50ML
Placa de PetriVWR75845-546
Célula fotoeletroquímica para experiências de microgravidadePor exemplo, oficina
Partículas de poliestireno, 784 nm, 5 % (m/v)Micropartículas GmbH0,1-0,99 µ tamanho m (50 mg/ml): 10 ml, 15 ml, 50 ml
Potenciostatos (2 x)BiologicSP-200/300
Pt contra-eléctrodoALS-Japão12961
Cloredo de ródio (III)Sigma Aldrich520772-1G
Sistema de controlo do obturador (2 x)
Fotodíodo de referência de silícioThorlabsFDS1010
Clorido de sódioSigma Aldrich567440-500GM
Suportes e hastes para fixar as câmarasVWR
Ácido sulfúrico (0,5 M)Sigma Aldrich339741-100ML
Telecêntrico de alta resolução Tipo série WD110 Tipo MML1-HR110Basler AG
ToluenoSigma Aldrich244511-100ML
Vários copos e recipientes sobressalentes para sobras de ácido perclórico, etc., para a torre de quedaLâmpada VWR
WI com guias de luz (2 x)Edmund OpticsDolan-Jenner MI-150 Fiber Optic Illuminator
CM-12 microscópio eletrônico com uma lente objetiva dupla, sistema de câmera CCD (Gatan) e um sistema de espectroscopia de energia dispersiva de raios-X (EDS))
PhilipsÍcone AFM da dimensão, pontas simétricas giradas de ScanAsyst-Air (nitreto de silicone), raio nominal da ponta de 2 nanômetroBruker
Célula fotoeletroquímica de vidro/materiais Adaptadores de Flange OEM para Rosca SM de vidro/materiais

Referências

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