Artigo de método

Medindo a força de interação entre um droplet e um substrato super-hidrofóbico pelo método de alavanca óptica

DOI:

10.3791/59539

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14 de junho de 2019

 ,  ,  ,  ,  , 
1State Key Laboratory of Precision Measuring Technology and Instruments, Tianjin University

Neste artigo

Resumo

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

O protocolo tem como objetivo investigar a interação entre gotículas e substratos superhidrofóbicos no ar. Isso inclui calibrar o sistema de medição e medir a força de interação em substratos super hidrofóbicos com diferentes frações de grade.

Resumo

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

O objetivo deste trabalho é investigar a força de interação entre gotículas e substratos superhidrofóbicos no ar. Um sistema de medição baseado em um método de alavanca óptica é projetado. Um cantilever milimétrico é usado como um componente sensível à força no sistema de medição. Firstly, a sensibilidade da força da alavanca ótica é calibrada usando a força eletrostática, que é a etapa crítica em medir a força da interação. Em segundo lugar, três substratos superhidrofóbicos com diferentes frações de grade são preparados com nanopartículas e grades de cobre. Finalmente, as forças de interação entre gotículas e substratos superhidrofóbicos com diferentes frações de grade são mensuradas pelo sistema. Este método pode ser usado para medir a força na escala de sub-micronewton com uma resolução sobre a escala de nanonewton. O estudo aprofundado do processo de contato de gotículas e estruturas super hidrofóbicas pode ajudar a melhorar a eficiência de produção em revestimento, filme e impressão. O sistema de medição da força projetado neste papel pode igualmente ser usado em outras áreas da medida da microforça.

Introdução

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O contato entre uma gota e uma superfície super-hidrofóbica é muito comum na vida diária e na produção industrial: gotas de água que deslizam da superfície da folha de lótus1,2, e um Strider da água que viaja ràpida sobre a água3 ,4,5,6. Um revestimento super-hidrofóbico na superfície exterior de um navio pode ajudar a reduzir o grau de corrosão do navio e reduzir a resistência da navegação7,8,9,10. Há grande valor para a produção industrial e pesquisa biônica no estudo do processo de contato entre uma gota e uma superfície super hidrofóbica.

Para observar o processo de espalhamento de gotas em uma superfície sólida, Biance utilizou uma câmera de alta velocidade para fotografar o processo de contato e constatou que a duração do regime inercial é principalmente fixada pelo tamanho da gota11. Eddi fotografou o processo de contato entre a gota e a placa transparente do fundo e do lado usando uma câmera de alta velocidade, que revelou de forma abrangente a variação do raio de contato da gota viscosa com o tempo12. Paulsen combinou um método elétrico com observação de alta velocidade da câmera, assim reduzindo o tempo de resposta a 10 NS13,14.

A microscopia de força atômica (AFM) também tem sido utilizada para medir a força de interação entre a gota/bolha e superfícies sólidas. Vakarelski utilizou um cantilever AFM para medir as forças de interação entre duas pequenas bolhas (aproximadamente 80-140 μm) em solução aquosa durante colisões controladas na escala de micrômetros a nanômetros15. Shi usou uma combinação de AFM e microscopia de contraste da interferência da reflexão (ricm) para medir simultaneamente a força da interação e a evolução armazenamento da película fina da água entre uma bolha de ar e superfícies de mica do hidrofobicidade diferente 16,17.

Entretanto, desde que os cantilever comerciais usados em AFM são demasiado pequenos, o ponto do laser irradiado no modilhão seria submergido por gotas ou por bolhas. O AFM tem dificuldades em medir a força de interação entre gotículas e gotas/substratos no ar.

Neste trabalho, um sistema de medição baseado em um método de alavanca óptica é projetado para medir a força de interação entre gotículas e substratos superhidrofóbicos. A sensibilidade de força da alavanca óptica (Sol) é calibrada pela força eletrostática18e, em seguida, as forças de interação entre gotículas e diferentes substratos super-hidrofóbicos são medidos pelo sistema de medição.

O diagrama esquemático do sistema de medição é mostrado na Figura 1. O laser e o detector sensível da posição (PSD) constituem o sistema ótico da alavanca. Um modilhão de silício milimétrico é usado como um componente sensível no sistema. O substrato é fixado no estágio z de nanoposicionamento, que pode se mover na direção vertical. Quando o substrato se aproxima da gotículo, a força de interação faz com que o cantilever dobre. Assim, a posição do ponto do laser no PSD mudará, e a tensão da saída do PSD mudará. A tensão de saída do PSD Vp é proporcional à força de interação Fi, como mostrado em EQ. (1).

figure-introduction-11

A fim de adquirir a força de interação, Sol deve ser calibrado primeiro. A força eletrostática é usada como a força padrão na calibração de Sol. Como mostrado na Figura 2, o cantilever e o eletrodo compõem um capacitor de placa paralela, que poderia gerar força eletrostática em uma direção vertical. A força eletrostática Fes é determinada pela tensão da fonte de alimentação CC Vs, como mostrado em EQ. (2)19,20,21.

figure-introduction-22

onde c é a capacitância do capacitor da placa paralela, z é o deslocamento da extremidade livre do cantilever, e dc/dz é chamado inclinação da capacitância. A capacitância pode ser medida pela ponte de capacitância. A relação matemática entre C e z pode ser ajustada por um polinômio quadrático, como mostrado em EQ. (3).

figure-introduction-33

onde Q, P e TC são os coeficientes do termo quadrático, o termo primário e o termo constante, respectivamente. Portanto, a força eletrostática Fes pode ser expressa como EQ. (4).

figure-introduction-44

Uma vez que a área de sobreposição de duas placas do capacitor é muito pequena, a força elástica agiu no cantilever pode ser expressa como EQ. (5), de acordo com a lei de Hooke:

figure-introduction-55

onde k é a rigidez do cantilever.

Quando a força elástica e a força eletrostática aplicadas no cantilever são iguais (i.e., fi = fes), o cantilever está em equilíbrio. EQ. (6) pode ser derivado de EQs. (1), (2) e (5):

figure-introduction-66

A fim de reduzir a incerteza dos resultados de calibração, um método de diferença é usado para calcular Sol. Os resultados de dois experimentos são tomados como VS1, vP1 e vS2, vP2, e são substituídos em EQ. (6):

figure-introduction-77

Transformando as equações e subtraindo a equação inferior da equação superior em EQ. (7), os parâmetros Q e k são eliminados. Em seguida, a fórmula de calibração de Sol é obtida, como mostrado em EQ. (8):

figure-introduction-88

Realizando uma série de experimentos, a curva é desenhada com P (1/vP1-1/vP2) como o ordenate e 2 (1/vS12-1/vS22) como o abscissa. A inclinação da curva é Sol.

Após a obtenção de Sol, o eletrodo será substituído por diferentes substratos super-hidrofóbicos. As forças de interação entre gotículas e substratos superhidrofóbicos serão mensuradas pelo sistema mostrado na Figura 1.

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Protocolo

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1. montagem do sistema de calibração Sol

  1. Montar o sistema de calibração Sol de acordo com o diagrama esquemático mostrado na Figura 2.
  2. Fixe o laser a um suporte, fazendo com que o ângulo entre o laser e a direção horizontal seja 45 °.
  3. Corrija o PSD para outro suporte, tornando o PSD perpendicular ao laser. Conecte o PSD ao dispositivo de aquisição de dados e ao dispositivo de aquisição de dados ao computador.
    Nota: estes ângulos são determinados pela medição visual do experimentador e não precisam ser exatamente 45 ° ou 90 °.
  4. Fixe a extremidade mais larga do cantilever a um dispositivo da terra arrendada quando a outra extremidade for suspendida. Fixe o dispositivo de retenção a um estágio de deslocamento de alta precisão bidimensional.
    Nota: as dimensões do cantilever são mostradas na Figura 3.
  5. Fixe o eléctrodo da placa ao nanoposicionamento z-Stage por um dispositivo de aperto.
    Nota: o nanoposicionamento z-Stage pode trazer o eletrodo para mover ao longo do eixo z com uma resolução de deslocamento de 1 nm.
  6. Conecte o pólo positivo da ponte capacitiva com o cantilever e o pólo negativo com o elétrodo da placa.
  7. Instale uma câmera de alta velocidade, cuja linha de visão é perpendicular ao cantilever.
  8. Ajuste a posição do eletrodo da placa, fazendo com que a distância vertical entre o eletrodo da placa e o cantilever seja de cerca de 100 μm, e o comprimento de sobreposição de cerca de 0,5 mm.
    Observação: essas distâncias são verificadas por processamento de imagem.

2. medição do gradiente de capacitância

  1. Use o computador para controlar a ponte da capacitância para coletar as mudanças da capacitância entre o elétrodo da placa e o cantilever no tempo real. Defina a taxa de amostragem para 0,5 Hz.
  2. Controle o nanoposicionamento z-Stage pelo computador para conduzir o elétrodo da placa para pisar para cima com uma etapa de 10 μm e um número da etapa de 6 e para permanecer por 10 s após cada movimento.
  3. Mude a direção do movimento do eletrodo da placa para baixo e repita o passo 2,2.
  4. Determinar a relação entre a capacitância e o deslocamento do eletrodo de placa no resultado da medição, e obter o valor de P de acordo com o EQ. (3).
  5. Repita os passos 2.1 – 2,4 5x e calcule o valor médio de P.

3. calibração da alavanca óptica

  1. Desconecte a conexão entre a ponte capacitiva e o eletrodo de cantilever/placa.
  2. Conecte o pólo positivo da fonte de alimentação de DC com o cantilever e o pólo negativo com o elétrodo da placa.
  3. Ajuste a posição relativa entre o laser, PSD e cantilever para fazer o laser refletido em PSD por cantilever.
    Nota: o ponto de laser é um círculo de cerca de 2 mm de diâmetro.
  4. Controle a fonte de alimentação de DC pelo computador para aplicar a tensão que varia com o tempo no capacitor paralelo da placa. Ao mesmo tempo, recolher a tensão de saída de PSD em tempo real pelo dispositivo de aquisição de dados.
    1. Defina a taxa de amostragem do dispositivo de aquisição de dados para 1.000 Hz.
    2. Ajuste a tensão inicial da fonte de alimentação DC para 0 V e segure por 5 s.
    3. Aumente a tensão em 25 V e segure por 5 s.
    4. Repita o passo 3.4.3 4x até que a tensão aumente para 125 V.
    5. Diminua a tensão em 25 V e segure por 5 s.
    6. Repita o passo 3.4.5 4x até que a tensão diminua para 0 V.
  5. Determine a relação sobre a tensão de saída do PSD e a tensão de alimentação DC no resultado da medição, e obtenha o valor de Sol de acordo com EQ. (8).
  6. Repita os passos 3.4 – 3.5 5x e calcule o valor médio de Sol.

4. preparação de substratos super-hidrofóbicos

  1. Prepare três grades de cobre circulares com o mesmo diâmetro de 3 mm e frações de grade diferentes. Suas frações de grade são 46,18%, 51,39% e 58,79% respectivamente.
    Nota: estas grades de cobre são produtos comerciais que foram comprados.
  2. Pulverize as nanopartículas em três grades de cobre para obter substratos superhidrofóbicos com microestrutura e hidrofobicidade.
    1. Pulverize o revestimento baixo na grade de cobre.
    2. Pulverize o revestimento superior na grade de cobre quando a primeira camada estiver seca.
      Nota: as nanopartículas são embaladas em uma lata com uma cabeça de pulverizador. As nanopartículas serão pulverizadas pressionando a cabeça de pulverização quando usado.
  3. Cole as grades de cobre no lado dos cilindros com um diâmetro de 3 mm para obter uma estrutura superhidrofóbica de superfície com uma curvatura de 1/3 mm-1.

5. medição da força de interação entre gotículas e substratos super-hidrofóbicos

  1. Desconecte a conexão entre a fonte de alimentação DC e o eletrodo de cantilever/placa. Retire o eléctrodo da placa da fase z de nanoposicionamento.
  2. Fixar uma placa de apoio para o nanoposicionamento z-Stage.
  3. Instale uma câmera de alta velocidade, cuja linha de visão é perpendicular ao cantilever.
  4. Suspenda uma gota na superfície inferior da extremidade livre do cantilever.
    1. Coloque uma estrutura super-hidrofóbica com um ângulo de contato de quase 180 ° no suporte da placa.
    2. Coloque uma gota de 2 μL na estrutura super-hidrofóbica utilizando um micropipetador.
    3. Controle o nanoposicionamento z-Stage usando o software (por exemplo, PIMikroMove) para conduzir a gota para mover para cima.
      1. Na caixa de diálogo, defina a velocidade para 10 μm/s.
      2. Clique no botão Avançar e a gota começa a se mover para cima.
      3. Clique no botão parar quando o gotículo entra em contato com a extremidade livre do cantilever.
    4. Fique para 1 ou 2 s, e depois controle o nanoposicionamento z-Stage para conduzir a estrutura super-hidrofóbica longe do cantilever.
      Nota: uma vez que o cantilever de silício é hidrófilo, a gota é suspensa na superfície inferior da extremidade livre do cantilever, formando uma gota hemisférica com um diâmetro de cerca de 0,5 mm.
    5. Retire a estrutura super-hidrofóbica com um ângulo de contato de quase 180 ° a partir do suporte da placa.
  5. Coloque o substrato super-hidrofóbico com uma fração de grade de 46,18% no suporte da placa.
  6. Ajuste a posição do suporte da placa, fazendo com que a distância vertical entre o substrato super-hidrofóbico e a gota hemisférica seja de cerca de 100 μm.
    Observação: a distância é verificada pelo processamento de imagem.
  7. Ligue o PSD, laser e câmera de alta velocidade.
  8. Controle o dispositivo de aquisição de dados por computador para coletar a tensão de saída do PSD em tempo real. Defina a taxa de amostragem para 100 kHz.
  9. Ajuste a velocidade a 10 μm/s no software, e estale então a tecla para diante , de modo que o substrato super-hydrofóbico mova-se gradualmente mais perto da gota.
  10. Clique no botão parar quando o substrato super-hidrofóbico e o contato com gotas.
  11. Defina a velocidade para 10 μm/s no software e, em seguida, clique no botão voltar para conduzir o substrato super hidrofóbico para mover para baixo.
  12. Clique no botão parar quando o substrato super-hidrofóbico é separado da gota.
  13. Desenhe a curva da tensão de saída do PSD variando com o tempo.
  14. Repita os passos 5.4 – 5.13 usando substratos superhidrofóbicos com frações de grade de 51,39% e 58,79%.
  15. Analise a relação entre a força de interação e a fração de grade do substrato superhidrofóbico.

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Resultados

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O deslocamento do eletrodo da placa e a capacitância correspondente entre o cantilever e o eletrodo medido em um experimento são mostrados na tabela 1. A relação entre a capacitância C e o deslocamento z é ajustada pelo polinômio quadrático utilizando a função polifit no MATLAB, como mostra a Figura 4. O coeficiente de primeira ordem P pode ser obtido pela função de encaixe. O valor final de P é 0,2799 pF/mm, que é a média calculada a partir de dez resultad...

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Discussão

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Neste protocolo, um sistema de medição baseado no método de alavanca óptica é montado e calibrado, que é projetado para medir a força de interação entre as gotas e substratos superhidrofóbicos. Entre todas as etapas, é crítico calibrar Sol usando a força eletrostática. Os resultados do experimento de calibração verificam EQ. (8): P (1/vP1-1/vP2) é proporcional a 2 (1/vS12-1/vS22) e possibilitam obter o valor d...

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Divulgações

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O autor não tem nada a revelar.

Agradecimentos

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Os autores agradecem à Fundação da ciência natural de Tianjin (no. 18JCQNJC04800), fundo da ciência do Tribology do laboratório chave do estado do Tribology (no. SKLTKF17B18) e National natural Science Foundation da China (Grant no. 51805367) para o seu apoio.

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Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo
NomeEmpresaNúmero de catálogoComentários
CâmeraShenzhen Andonstar Tech Co., Ltdmicroscópio digital A1Taxa de quadros: 30 quadros / seg; Distância focal: 5 mm - 30 mm
Ponte capacitivaAndeen-HagerlingAH2550AA ponte capacitiva é utilizada para medir a capacitância entre o cantilever e o eléctrodo da placa.
Dispositivo de aquisição de dadosNational InstrumentsUSB-4431O dispositivo de aquisição de dados é usado para ler os dados de tensão de saída.
Fonte de alimentação DCKeithley2410Faixa de tensão: ± 5 μ V; Precisão: 0,012%
Microscopia eletrônicade gradeAGH100, AGH150, AGH300As frações de grade de AGH100, AGH150 e AGH300 são 46,18%, 51,39% e 58,79%, respectivamente
LaserShenzhen Infrared Laser Technology Co., Ltd.HW650AD100-10BDComprimento de onda do laser: 650 nm
NanopartículaRust-Oleum274232Tratamento repelente de líquidos multi-superfície NeverWet é um revestimento super hidrofóbico revolucionário.
Nanoposicionamento z-stagePhysik InstrumenteP622. ZCD Travel varia de 50 e micro; m a 250 µ m (350 µ m circuito aberto); Resolução de 0,1 nm; Erro de linearidade apenas 0,02%
Detector sensível à posiçãoHamamatsu Photonics KKS1880O PSD bidimensional é usado para traduzir sinais ópticos em sinais elétricos.
China

Referências

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