Artigo de método

Fabricando Van der Waals Heterostructures com alinhamento rotativo preciso

DOI:

10.3791/59727

⸱

5 de julho de 2019

 ,  , 
1Department of Physics, University of Ottawa

Neste artigo

Resumo

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Neste trabalho nós descrevemos uma técnica que seja usada para criar cristais novos (heterostructures de Van der Waals) empilhando materiais 2D mergulhados ultrafinos com controle preciso sobre a posição e a orientação relativa.

Resumo

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Neste trabalho nós descrevemos uma técnica para criar cristais novos (heterostructures de Van der Waals) empilhando materiais 2D em camadas ultrafinos distintos. Nós demonstramos não somente o controle lateral mas, importante, igualmente controlam sobre o alinhamento angular de camadas adjacentes. O núcleo da técnica é representado por uma configuração de transferência construída em casa, que permite ao usuário controlar a posição dos cristais individuais envolvidos na transferência. Isto é conseguido com a precisão do secundário-micrômetro (translational) e do secundário-grau (angular). Antes de empilhá-los junto, os cristais isolados são manipulados individualmente por estágios moventes costume-projetados que são controlados por uma relação programada do software. Além disso, uma vez que toda a configuração de transferência é controlada por computador, o usuário pode criar remotamente heteroestruturas precisas sem entrar em contato direto com a configuração de transferência, rotulando esta técnica como "Hands-Free". Além de apresentar a transferência de set-up, também descrevemos duas técnicas para preparar os cristais que são posteriormente empilhados.

Introdução

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A pesquisa no campo florescente de materiais bidimensionais (2D) começou depois que os pesquisadores desenvolveram uma técnica que permitiu o isolamento de grafeno1,2,3 (uma folha atomicamente plana de átomos de carbono) de Grafite. Graphene é um membro de uma classe maior de materiais 2D mergulhados, igualmente referidos como materiais ou cristais de Van der Waals. Têm a ligação covalente forte do intralayer e o acoplamento fraco do interlayer de Van der Waals. Portanto, a técnica para isolar grafeno de grafite também pode ser aplicada a outros materiais 2D, onde se pode quebrar as ligações interlayer fracas e isolar camadas únicas. Um desenvolvimento chave no campo era a demonstração que apenas como as ligações de Van der Waals que prendem camadas adjacentes de materiais bidimensionais junto podem ser quebradas, podem igualmente ser põr para trás junto2,4. Conseqüentemente, os cristais de materiais 2D podem ser criados controllably empilhando junto camadas de materiais 2D com propriedades distintas. Isto estimulou uma grande quantidade de interesse, como materiais anteriormente inexistente na natureza pode ser criado com o objetivo de qualquer um descobrindo anteriormente inacessíveis fenômenos físicos4,5,6,7 , 8,9 ou desenvolvendo dispositivos superiores para aplicações tecnológicas. Portanto, ter um controle preciso sobre o empilhamento de materiais 2D tornou-se um dos principais objetivos do campo de pesquisa10,11,12.

Em particular, o ângulo de torção entre as camadas adjacentes em heteroestruturas de Van der Waals mostrou-se um parâmetro importante para controlar as propriedades do material13. Por exemplo, em alguns ângulos, a introdução de uma torção relativa entre camadas adjacentes pode efetivamente desacoplar eletronicamente as duas camadas. Isso foi estudado tanto no grafeno14,15 quanto no metal de transição vi16,17,18,19. Mais recentemente, foi surpreendentemente encontrado que ele também pode alterar o estado da matéria desses materiais. A descoberta que o grafeno do BICAMADA orientado em um "ângulo mágico" comporta-se como um isolador de Mott em baixas temperaturas e mesmo em um supercondutor quando a densidade do elétron é ajustada corretamente provocou o grande interesse e uma realização da importância do controle angular Quando fabricando camadas de Van der Waals heteroestruturas13,20,21.

Motivado pelas oportunidades científicas abertas pela idéia de ajustar as propriedades dos materiais novos de Van der Waals ajustando a orientação relativa entre as camadas, nós apresentamos um instrumento Home-construído junto com o procedimento para criar tais estruturas com controle angular.

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Protocolo

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1. instrumentação para o procedimento de transferência

  1. A fim Visualizar o processo de transferência, utilize um microscópio ótico que possa operar-se a iluminação do brilhante-campo. Uma vez que os tamanhos típicos dos cristais 2D são 1 – 500 μm2, equipar o microscópio com 5x, 50x, e 100x longa distância de trabalho objetivos. O microscópio também deve ser equipado com uma câmera que se conecta a um computador (Figura 1a).
  2. Use manipuladores separados para controlar individualmente a posição dos dois cristais que estão prestes a ser empilhados. Empregar manipuladores que são programáveis e controláveis por um computador para minimizar as vibrações durante o procedimento de transferência.
    Nota: os manipuladores responsáveis pelo movimento do suporte de substrato superior (Figura 1b-c) só precisam se mover na direção X, Y e Z. É importante ressaltar que os manipuladores responsáveis pelo controle do suporte de substrato inferior (Figura 1e-f) também podem girar por qualquer ângulo Θ (movimento translacional e rotacional).
  3. A fim fixar as amostras nos manipuladores superiores do estágio, fabricar os suportes feitos encomenda da amostra que podem suportar uma corrediça de vidro; o cristal superior será colocado na corrediça de vidro (Figura 1D).
  4. Para os manipuladores inferiores, coloque um elemento de aquecimento plano em um suporte de cerâmica de vidro usinado (Figura 1G) e fixe-o no estágio rotativo. Ligue o elemento de aquecimento a uma fonte de alimentação e a um controlador de temperatura.
  5. Programe os controladores com um software de instrumentação (por exemplo, o LabVIEW) para controlar a posição relativa dos manipuladores (Figura 2).
    1. Para executar os movimentos necessários, Programe o software com os seguintes recursos: Mova individualmente ou simultaneamente os manipuladores; ler, salvar e recuperar a posição de cada manipulador; facilmente ajustar a velocidade dos manipuladores, e autofocus o estágio inferior. Construir-em características de segurança para evitar eventuais colisões entre a amostra ea lente.

2. esfoliação mecânica de um cristal 2D.

  1. Prepare um substrato para o procedimento de esfoliação mecânica.
    1. Submerge 1 cm x 1 cm quadrados de silício/óxido de silício (si/SiO2) wafers em um copo preenchido com acetona e coloque o copo em um limpador ultra-sônico por 10 min.
    2. Retire individualmente as bolachas do copo com pinças e enxague-as com isopropanol (IPA) e seque-as com uma pistola de azoto (N2).
      Nota: ao trabalhar com acetona e IPA, sugere-se fazê-lo uma capa de fumaça, enquanto vestindo o PPE adequado.
  2. Esfoliar mecanicamente o cristal sobre o substrato.
    1. Usando pinças, remova cuidadosamente uma porção do cristal e coloque-a em um pedaço de fita adesiva de grau semicondutor.
    2. Tome uma segunda parte de fita adesiva e pressione-a firmemente de encontro à fita inicial com cristal a seguir descasque afastado os dois pedaços de fita. Depois de repetir várias vezes, muitos pedaços mais finos de cristal será encontrado na fita.
    3. Pressione a fita adesiva com os cristais 2D finos em um substrato recém-limpado de tal forma que o cristal esteja em contato direto com o substrato e descasque a fita para deixar flocos esfoliados no substrato.
  3. Para remover qualquer adesivo residual, coloque as amostras resultantes (substratos com cristais 2D esfoliados em sua superfície) em uma taça cheia de acetona por 10 min. Retire as amostras usando pinças, enxague-as com IPA e seque com uma pistola N2 .
  4. Use um microscópio óptico para examinar os flocos esfoliados. Estimar a sua espessura, avaliando o contraste óptico do floco com o substrato22. Imagem os flocos usando a microscopia de força atômica (AFM) no modo de batida (veja a tabela de materiais) para quantificar melhor a morfologia de superfície e para medir a espessura do floco.

3. método de PMMA-PVA para fabricar heteroestruturas de Van der Waals (preparação superior da carcaça).

  1. Prepare o substrato superior para o procedimento de transferência, Esfoliando o cristal em um filme poli (metacrilato de metilo) (PMMA) anexado a uma lâmina de vidro (Figura 3a-d).
    1. Siga o procedimento descrito na etapa 2,1. para obter um substrato limpo. Gire o revestimento uma camada do álcool do polivinil (PVA) no substrato em 3.000 rpm por 1 minuto seguindo o protocolo descrito no manual do usuário do instrumento.
      Nota: ao usar o Coater da rotação, sugere-se fazer assim uma capa das emanações ao desgastar o PPE apropriado.
    2. Coloc diretamente a carcaça em uma placa quente e cozê-la descoberto no ar em 75 ° c por 5 minutos.
    3. Gire o revestimento uma camada de PMMA no substrato do passo 3.1.2 seguindo um procedimento semelhante ao da etapa 3.1.1, mas desta vez defina os parâmetros de fiação para uma velocidade angular de 1.500 RPM por 1 min (Figura 3a).
    4. Coloc diretamente a carcaça em uma placa quente e cozê-la descoberto no ar em 75 ° c por 5 minutos.
    5. Retire o substrato da chapa quente e coloque pedaços de fita adesiva ao longo de suas bordas para criar um quadro de fita. Em seguida, esfoliar mecanicamente um cristal 2D na superfície de PMMA seguindo o passo 2,2 (Figura 3B).
    6. Use Pinças afiadas para separar o PMMA do PVA lentamente descascando para trás o frame da fita. A camada de PMMA e o cristal esfoliado junto com o frame da fita destacarão do substrato de PVA e de si/SiO2 (Figura 3C).
    7. Inverta o quadro de fita e coloque-o em um suporte usinado de tal forma que o cristal esteja voltado para baixo (Figura 3D).
      Nota: Este suporte permite que o usuário Coloque o quadro de fita um microscópio óptico para inspecionar a esfoliação em PMMA e identificar um floco com a espessura desejada e geometria.
    8. Use Pinças afiadas e o microscópio óptico para colocar uma pequena arruela (raio interno de 0,5 mm) precisamente na película de PMMA de tal forma que rodeia o floco desejado (Figura 3D).
    9. Abaixe um slide de vidro e adira-o ao polímero pressionando-o contra a fita exposta.

4. método de carimbo de polydimethylsiloxane (PDMS) para fabricar heteroestruturas de Van der Waals (preparação superior da carcaça).

  1. Prepare uma solução de carbonato de polipropileno (PPC) para revestimento de spin misturando três peças de cristal PPC com dezessete peças anisole. Isto é feito deixando a mistura da solução em um agitador por aproximadamente 8 h ou até que a solução seja homogênea.
  2. Prepare o substrato superior para o procedimento de transferência por esfoliante de cristal em um filme PPC e, em seguida, colocando-o em um selo PDMS anexado a um slide de vidro (figura 4a-d).
    1. Siga o procedimento na etapa 2,1. para obter um substrato limpo. Gire o revestimento uma camada de PPC no substrato em 3.000 rpm por 1 min (figura 4a).
    2. Coloc diretamente a carcaça em uma placa quente e cozê-la descoberto no ar em 75 ° c por 5 minutos.
    3. Retire o substrato da chapa quente e coloque pedaços de fita adesiva ao longo de suas bordas para criar um quadro de fita.
    4. Esfoliar mecanicamente o cristal 2D mergulhado na carcaça revestida PPC seguindo a etapa 2,2 e use o microscópio ótico para identificar um floco com a espessura desejada e a geometria. (Figura 4B).
    5. Use uma tesoura ou uma lâmina cirúrgica para cortar um pedaço de PDMS em um quadrado de 2 mm x 2 mm e colocá-lo em um etcher de plasma de oxigênio por 2 min a 50 W e 53,3 PA.
    6. No final do ciclo, pressione um slide de vidro no carimbo PDMS para unir os dois juntos. Coloc a corrediça de vidro e o selo de PDMS de volta no etcher do plasma do oxigênio para submeter-se ao mesmo ciclo. Retire a lâmina de vidro quando o ciclo terminar.
    7. Usando pinças, cuidadosamente descascar o quadro de fita e pick-up do filme PPC com o cristal esfoliado (Figura 4C) e colocá-lo sobre o carimbo PDMS de tal forma que o floco desejado está localizado no carimbo.

5. transferência de flocos do substrato superior para o substrato inferior usando o método PMMA-PVA (Figura 3E-h).

  1. Coloque um substrato no estágio inferior da configuração de transferência. Neste substrato, identifique a posição do floco desejado. Este floco será o "fundo" de cristal. Também, coloc a carcaça superior (a corrediça de vidro da etapa 3.1.9) no suporte superior da carcaça da instalação da transferência (Figura 3E).
  2. Usando um objetivo da baixo-ampliação (5x), traga a carcaça inferior no foco e centralize o floco desejado. Abaixe lentamente o substrato superior até entrar na profundidade do campo do objetivo. Ajuste a posição lateral e o alinhamento rotacional dos dois flocos.
  3. Empregue um objetivo da maior-ampliação (50x) e continue a abaixar a carcaça superior ao ajustar o alinhamento do floco. Abaixe a carcaça superior até que o floco superior contata inteiramente o floco inferior. O contato é perceptível por uma súbita mudança de cor.
  4. Aqueça o substrato inferior a 75 ° c para uma melhor aderência de PMMA ao substrato inferior. O PMMA desaparecerá da corrediça de vidro (Figura 3F).
  5. Limpe o substrato inferior seguindo o passo 2,3 para remover a película de PMMA (Figura 3G-h).

6. transferência de flocos do substrato superior para o substrato inferior usando o método de estampagem (Figura 4D-f).

  1. Coloque um substrato no estágio inferior da configuração de transferência. Neste substrato, identifique a posição do floco desejado. Este floco será o "fundo" de cristal. Além disso, coloque o substrato superior (a corrediça de vidro com PDMS da etapa 4.2.5 – 4.2.6) no suporte de substrato superior da configuração de transferência (Figura 4D).
  2. Aqueça o substrato inferior a 100 ° c, em seguida, siga os passos 5.2 – 5.4 para alinhar e colocar em contacto o cristal superior com o floco inferior (Figura 4e).
  3. Uma vez que o contato completo é feito entre os dois flocos (Figura 4e), levante lentamente o substrato superior. Isto conduz à gota-fora do floco superior do selo ao substrato inferior (Figura 4F).

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Resultados

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Para ilustrar os resultados e a eficácia de nosso procedimento nós apresentamos uma seqüência de pilhas ângulo-controladas de cristais finos do dissulfeto do rênio (res2). Para enfatizar que o método descrito também pode ser aplicado a camadas atomicamente finas, também exemplificamos a construção de duas monocamadas relativamente retorcidas de dissulfeto de molibdênio (MoS2).

Para demonstrar as capacidades...

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Discussão

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A configuração de transferência construída em casa apresentada aqui oferece um método para a construção de novos materiais em camadas com controle lateral e rotativo. Comparado a outras soluções descritas na literatura10,25, nosso sistema não requer infraestrutura complexa, mas atinge o objetivo de alinhamento controlado de cristais 2D.

O passo mais crítico no procedimento é o de alinhar e colocar o cristal superior em contato com o fu...

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Divulgações

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Os autores não têm nada a revelar. Os autores não têm interesses financeiros concorrentes.

Agradecimentos

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Os autores reconhecem o financiamento da Universidade de Ottawa e NSERC Discovery Grant RGPIN-2016-06717 e NSERC SPG QC2DM.

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Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo
NomeEmpresaNúmero de catálogoComentários
Lente objetiva 5XNikon MetrologyMUE12050distância de trabalho de 23,5 mm e abertura numérica de 0,15
lente objetiva 50XNikon MetrologyMUE21500distância de trabalho de 19 mm e abertura numérica de 0,4
lente objetiva 100XNikon MetrologyMUE21900distância de trabalho de 4,5 mm e abertura numérica de 0,8
AcetonaSigma-Aldrich270725Pureza ≥ 99,90%
Fita adesivaUltron Systems, Inc.
Microscópio de força atômica
Manipulador de rotação do estágio inferiorZaber TechnologiesX-RSW60A-PTB2360° viagem com tamanho de passo de 4.091 μ rad
Manipulador X de estágio inferiorZaber TechnologiesX-LSM025A-PTB2Curso de 25 mm com tamanho de passo de 47,625 nm
Manipulador Y de estágio inferiorZaber TechnologiesX-LSM025A-PTB2Curso de 25 mm com tamanho de passo de 47,625 nm
Manipulador Z de estágio inferiorZaber TechnologiesX-VSR40A-KX14ACurso de 40 mm com tamanho de passo de 95,25 nm
IsopropanolSigma-Aldrich563935Pureza 99.999%
LabVIEW softwareNational Instruments
MacorMcMaster-Carr8489K238
Câmera de microscópioZeiss426555-0000-0005 megapixel, taxa de quadros ao vivo de 47 fps, tempo de exposição de 100 μ s - 2 s, câmera colorida
Dissulfeto de molibdênio (MoS2)HQ Graphene
Placa de ensaio ópticaThorlabs, Inc.MB4545/M
Microscópio ópticoNikon MetrologyLV150N
Gravador de plasma de oxigênioPlasma Etch, Inc.PE-50
PDMS carimboGel-PakPF-20-X4
PMMA 950 A6MichroChem Corp.M230006 0500L1GL
Carbonato de polipropilenoSigma-Aldrich389021-100g
PVA Partall #10Compósitos Canadá
Dissulfeto de rênio (ReS2)HQ Grafeno
Si/SiO2 substratoRevestidor
Laurell TechnologiesWS-650-23
Controlador de temperaturaAuber InstrumentsSYL-23X2-24Controla a temperatura do estágio inferior através de um termopar tipo J
Unidade controladora do estágio superiorMechonicsCF.030.0003
Manipulador X do estágio superiorMechonicsMS.030.1800Curso de 18 mm com tamanho de passo de 11 nm
ManipuladorY do estágio superiorMechonicsMS.030.1800Curso de 18 mm com tamanho de passo de 11 nm
Manipulador Z de estágio superiorMechonicsMS.030.3000Curso de 30 mm com tamanho de passo de 11 nm
Banho ultrassônicoElma Schmidbauer GmbHElmasonic P 30 H
Anisole MicroChem Bruker Dimension Icon Nós normalmente usamos o modo ScanAsyst de rotação Nova Electronics Materials HS39626-OX

Referências

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