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Artigo de método

Síntese de facile de Nanoplaquetas perovskite coloidal da ligação do Halide através de reprecipitação ligand-ajudada

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⸱

DOI:

10.3791/60114

⸱

1 de outubro de 2019

 , 
1Department of Chemical Engineering, Massachusetts Institute of Technology

Neste artigo

Resumo

Este trabalho demonstra a síntese do quarto-temperatura do facile de nanoplaquetas de perovskita do Halide da ligação Quantum-confinada coloidal pelo método ligand-ajudado da reprecipitação. As nanoplaquetas sintetizadas mostram características ópticas espectralmente estreitas e uma tunabilidade espectral contínua em toda a faixa visível, variando a composição e as espessuras.

Resumo

Neste trabalho, Nós demonstramos um método facile para a síntese coloidal do nanoplaqueta perovskita do Halide da ligação (fórmula química: l2[ABX3]n-1BX4, l: n e octylammonium, a: methylammonium ou formamidinium, B: chumbo, X: brometo e iodeto, n: número de camadas de [BX6]4- octaédricos na direção da espessura de nanoplaquetas) via reprecipitação assistida por ligante. Soluções precursoras de perovskita individuais são preparadas dissolvendo cada sal constituinte de nanoplaquetas em N, N-dimetilformamida (DMF), que é um solvente orgânico polar, e depois misturando em proporções específicas para a espessura e composição de nanoplaquetas direcionadas. Uma vez que a solução precursora mista é deixada cair em tolueno não polar, a mudança abrupta na solubilidade induz a cristalização instantânea de nanoplaquetas com ligantes de alquilamónio de superfície ligado que proporcionam estabilidade coloidal. Os espectros da fotoluminescência e da absorção revelam características emissive e fortemente Quantum-confinadas. A difração de raios X e a microscopia eletrônica de transmissão confirmam a estrutura bidimensional das nanoplaquetas. Além disso, Nós demonstramos que a abertura da faixa de nanoplaquetas do perovskita pode continuamente ser ajustada na escala visível variando a estequiometria do íon do Halide (s). Finalmente, nós Demonstramos a flexibilidade do método ligand-ajudado da reprecipitação introduzindo a espécie múltipla como ligands Surface-tampando. Esta metodologia representa um procedimento simples para preparar dispersões de semicondutores coloidais 2D emissivos.

Introdução

Na última década, a fabricação de células solares de Halide de chumbo perovskitas1,2,3,4,5,6 realçou efetivamente as excelentes propriedades deste material do semicondutor, incluindo comprimentos longos7,8,9,10da difusão do portador, ajuste composicional4,5,11 e síntese de baixo custo12. Em particular, a natureza única da tolerância de defeitos13,14faz com que o Halide perovskitas de chumbo seja fundamentalmente diferente de outros semicondutores e, portanto, altamente promissor para aplicações optoeletrônicas de próxima geração.

Além do que as pilhas solares, os perovskitas do Halide da ligação foram mostrados para fazer dispositivos optoelectronic excelentes tais como diodos luminescentes6,15,16,17,18, 19,20,21,22, lasers23,24,25, e photodetectores26,27, a 28. Especialmente, quando preparados a forma de nanocristais coloidais18,29,30,31,32,33,34, 35,36,37,38,39,40,41,42,43, chumbo os perovskitas de Halide podem expor o Quantum-e o Dielectric-confinamento forte, grande energiaobrigatória 44do exciton,45, e luminescência brilhante17,19 junto com asolução defacile Processabilidade. Várias geometrias relatadas, incluindo pontos quânticos29,30,31,32, Nanorods33,34 e nanoplaquetas18, 35,36,37,38,39,40,41,43 demonstre ainda mais a tunabilidade da forma de nanocristais de Halide perovskita de chumbo.

Entre esses nanocristais, os perovskites de iodetos bidimensionais coloidais (2D), ou "nanoplaquetas perovskita", são especialmente promissores para aplicações luminescentes devido ao forte confinamento de portadores de carga, grande energia de ligação de exciton atingindo até centenas de MeV44, e a emissão espectralmente estreita dos conjuntos espessura-puros de nanoplaquetas39. Adicionalmente, a emissão anisotrópica relatada para nanocristais 2D do perovskita46 e outros semicondutores 2D47,48 destaca o potencial de maximizar a eficiência do acoplamento do perovskita nanoplaqueta-baseado dispositivos emissores de luz.

Aqui, Nós demonstramos um protocolo para a síntese simples, universal, da quarto-temperatura de nanoplaquetas coloidal do perovskita do Halide da ligação através de uma técnica ligand-ajudada do reprecipitação36,38,49. As nanoplaquetas de perovskite que incorporam o iodeto e/ou os anions do Halide do brometo, os cátions orgânicos do methylammonium ou do formamidinium, e os ligantes orgânicos variáveis da superfície são demonstrados. Os procedimentos para controlar a energia da absorção e da emissão e a pureza da espessura da dispersão coloidal são discutidos.

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Protocolo

Nota: as notações mais simples de 'n = 1 BX ' e 'n = 2 ABX ' serão usadas a partir daqui, em vez da fórmula química complexa de l2BX4 e l2[ABX3] BX4, respectivamente. Para uma melhor estabilidade e propriedades ópticas de nanoplaquetas resultantes de perovskita, recomenda-se completar todo o procedimento condições inertes49 (i.e., um Glovebox de nitrogênio).

1. preparação da solução precursora de nanoplaquetas perovskita

  1. Prepare ~ 1 mL de soluções de 0,2 M de brometo de metilamónio (MABr), brometo de formamidínio (FABr), brometo de chumbo (PbBr2), brometo de Butylamónio (BABR), brometo de Octilamónio (oabr), iodeto de METILAMÓNIO (Mai), iodeto de FORMAMIDÍNIO (FAI), chumbo iodeto (PbI2), iodeto de BUTYLAMÔNIO (BAI) e iodeto de octilamónio (OAI) em N, n-dimetilformamida (Dmf), quer dissolvendo cada sal em Dmf ou diluindo soluções comercialmente disponíveis.
    1. PbBr2 não é prontamente solúvel em Dmf à temperatura ambiente, manter a solução em 80 ° c por 10 min ou mais para dissolução completa. Uma vez dissolvido, resfrie a solução de volta à temperatura ambiente antes de usar.
      Nota: a concentração de soluções precursoras individuais pode ser aumentada para sintetizar mais nanoplaquetas, mas a concentração máxima é geralmente limitada pelas solubilidades de PbBr2 e PBI2 em Dmf.
  2. Misture essas soluções de precursores individuais em proporções volumétricas específicas para cada espessura e composição alvo.
    1. Para sintetizar nanoplaquetas apenas de brometo ou de iodeto, ver tabela 1, que resume as proporções volumétricas para n = 1 e n = 2 brometo e nanoplaquetas de iodeto.
    2. Para sintetizar nanoplaquetas com composições de iodeto misto, combine soluções de precursores de nanoplaquetas perovskita apenas com brometo e apenas iodeto da mesma espessura na proporção volumétrica desejada para a composição do alvo. Por exemplo, para fazer 30%-brometo-70%-iodeto n = 2 nanoplaquetas perovskita, misture as soluções precursoras de n = 2 mapbbr e n = 2 mapbi em uma relação volumétrica 3:7.
      Nota: a alteração do cátion orgânico não afecta significativamente as energias de transição óptica13. A absorção e a luminescência são afinadas primeiramente mudando a composição do Halide ou a espessura do nanoplaqueta.

2. síntese de nanoplaquetas perovskita via método de reprecipitação assistida por ligantes

  1. Injete 10 μL de solução precursora mista em 10 mL de tolueno agitação vigorosa. As nanoplaquetas se cristalizam instantaneamente devido à mudança abrupta na solubilidade.
    Nota: a quantidade de solução mista precursora injectada em tolueno pode ser aumentada até ~ 100 μL. a quantidade total de solução precursora injetada e a velocidade de injeção não parecem afetar significativamente a morfologia da nanoplaqueta perovskita (Figura S1). No entanto, a injeção de muito DMF aumenta a polaridade da solução e reduz a cristalização.
  2. Deixe a solução agitação por 10 min até que nenhuma mudança de cor adicional seja observada a partir da solução para garantir a cristalização completa de nanoplaquetas perovskita.
    Nota: as nanoplaquetas de perovskita recém-sintetizadas de soluções precursoras recém-preparadas costumam mostrar a melhor produtividade quântica de fotoluminescência e fotoestabilidade49. E ao longo do tempo, as nanoplaquetas irão agregar lentamente (Figura S2), deteriorando a estabilidade coloidal. Assim, recomenda-se usar soluções de nanoplaquetas o mais rápido possível uma vez sintetizada.

3. Caracterização da preparação da amostra e purificação da solução de nanoplaquetas coloidal perovskita.

  1. Preparação da amostra da microscopia eletrônica de transmissão (TEM).
    1. Centrifugue a solução em 2050 x g por 10 min.
    2. Descarte o sobrenadante.
    3. Redispersar as nanoplaquetas em 1 mL de tolueno.
    4. Solte 1 gota em uma grade TEM.
    5. Seque a amostra vácuo.
  2. Preparação da amostra de difração de raios X (XRD)
    1. Centrifugue a solução em 2050 x g por 10 min.
    2. Descarte o sobrenadante.
    3. Redispersar as nanoplaquetas em 30 μL de tolueno.
    4. Dropcast em uma corrediça de vidro.
    5. Seque a amostra vácuo.
  3. Purificação geral
    1. Centrifugue a solução em 2050 x g por 10 min.
    2. Descarte o sobrenadante.
    3. Redispersar as nanoplaquetas na quantidade desejada de solvente, dependendo do uso.
      Nota: dependendo do uso de nanoplaquetas, o volume do solvente de redispersão pode ser ajustado livremente e outros solventes orgânicos não polares, como hexano, octano ou clorobenzeno, podem ser usados em vez de tolueno.

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Resultados

A ilustração esquemática de nanoplaquetas perovskita e o procedimento de síntese dão uma visão geral dos detalhes materiais e sintéticos (Figura 1). Imagens de soluções de nanoplaquetas coloidais perovskita luz ambiente e UV (Figura 2), combinadas com fotoluminescência e espectros de absorção (Figura 3) confirmam ainda a natureza emissiva e absortiva das nanoplaquetas. As imagens de TEM (Figura 4) e os ...

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Discussão

O produto desta síntese é nanoplaquetas coloidal do Halide da ligação tampado por ligantes da superfície do Halide do amidobenzoate (Figura 1a). A Figura 1b demonstra o procedimento sintético de nanoplaquetas coloidais perovskita via reprecipitação assistida por ligantes. Para resumir, os sais precursor constituintes foram dissolvidos em um DMF solvente polar em proporções específicas para a espessura desejada e composição, e depois injetado em tolueno, que é no...

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Divulgações

Os autores não declaram interesses financeiros concorrentes.

Agradecimentos

Este trabalho foi apoiado pelo departamento de energia dos EUA, escritório de ciência, Ciências energéticas básicas (BES) o número DE prêmio DE-SC0019345. Seung Kyun ha foi parcialmente apoiado pelo Kwanjeong Education Foundation programa de doutorado no exterior Scholarship. Este trabalho fez uso das instalações experimentais compartilhadas do MRSEC no MIT, apoiadas pela National Science Foundation o número de premiação DMR-08-19762. Agradecemos a Eric Powers por assistência com provas e edição.

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Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo
NomeEmpresaNúmero de catálogoComentários
Equipamento
365nm LED acoplado a fibraThorlabsM365FP1Fonte de excitação (fotoluminescência)
Espectrômetro de fibra óptica Avantes AvantesAvantesAvaSpec-2048XL(espectros de fotoluminescência)
Espectrofotômetro UV-Vis Cary 5000Agilent Technologies( Espectros de absorção)
FEI Tecnai G2 Spirit Twin TEMFEI CompanyMicroscopia eletrônica de transmissão (TEM) operando a 120kV
PANalytical X'Pert Pro MPDMalvern PanalyticalDifração de raios X (XRD) operando a 45 kV e 40 mA com uma fonte de radiação de cobre.
Materiais n-butilamônio forte>
(BABr)GreatCell SolarMS305000-50G
cloreto de n-butilamônio (BACl)CloridratodeFisher Scientific
(BAI)Sigma-Aldrich805874-25G
N,N-dimetilforamida (DMF)Sigma-Aldrich227056-1LAnidro, 99,8%
brometo de n-dodecilamônio (DDABr)GreatCell SolarMS300880-05
(FABr)GreatCell SolarMS350000-100G
iodeto de formamidínio (FAI)BrometoGreatCell SolarMS150000-100G
(HABr)GreatCell SolarMS300860-05
brometo de chumbo (PbBr2)Sigma-Aldrich398853-5G.99.999%
cloreto de chumbo (PbCl2)Sigma-Aldrich268-690-5G98%
solução de iodeto de chumbo (PbI2)Sigma-Aldrich795550-10ML0.55M em
brometo de metilamônio DMF (MABr)GreatCell SolarMS301000-100G
iodeto de metilamônio (MAI)GreatCell Brometon-octilamônio solar MS101000-100G
(OABr)GreatCell SolarMS305500-50G
cloreto de n-octilamônio (OACl)Cloridratode O04841GFisher Scientific
(OAI)GreatCell SolarMS105500-50G
(i-PABr)GreatCell SolarMS300710-05
toluenoSigma-Aldrich244511-1Lanidro, 99,8%
Detector de fotoluminescência forte n-butilamônio B071025G Brometo de formamidínio de n-hexilamônio de de n-octilamônio da Brometo de iso-pentilamônio

Referências

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