É necessária uma assinatura do JoVE para visualizar este conteúdo. Faça login ou inicie seu teste gratuito.

Artigo de método

Síntese livre de agentes de direção de estrutura orgânica para *membrana zeolite tipo BEA

13.8K visualizações

⸱

DOI:

10.3791/60500

⸱

22 de fevereiro de 2020

 ,  ,  , 

Neste artigo

Resumo

Um cristal de sementes *BEA foi carregado em um suporte poroso α-Al2O3 pelo método de revestimento de mergulho, e cultivado hidrotermicamente sem usar um agente de direção de estrutura orgânica. Uma membrana zeolite tipo BEA com pouquíssimos defeitos foi preparada com sucesso pelo método de crescimento secundário.

Resumo

A separação da membrana chamou a atenção como um novo processo de separação de economia de energia. As membranas zeólitos têm grande potencial para a separação de hidrocarbonetos em campos de petróleo e petroquímicos devido à sua alta força térmica, química e mecânica. Um zeolite tipo BEA é um material de membrana interessante devido ao seu grande tamanho de poros e ampla gama Si/Al. Este manuscrito apresenta um protocolo para a preparação da membrana BEA por um método secundário de crescimento que não utiliza um agente de direção de estrutura orgânica (OSDA). O protocolo de preparação consiste em quatro etapas: pré-tratamento de suporte, preparação de sementes, revestimento de mergulho e cristalização da membrana. Primeiro, o cristal de sementes *BEA é preparado pela síntese hidrotérmica convencional usando OSDA. O cristal de sementesintetizado é carregado na superfície externa de um suporte tubular α-Al2O3 de 3 cm de comprimento por um método de revestimento de dip. A camada de sementes carregadas é preparada com o método de crescimento secundário usando um tratamento hidrotérmico a 393 K por 7 dias sem usar o OSDA. Uma membrana *BEA com pouquíssimos defeitos é obtida com sucesso. As etapas de preparação de sementes e revestimento de mergulho afetam fortemente a qualidade da membrana.

Introdução

A separação da membrana chamou a atenção como processo de separação de economia de energia. Muitos tipos de membranas foram desenvolvidas nas últimas décadas. As membranas poliméricas têm sido amplamente utilizadas para a separação do gás, criando água potável a partir da água do mar1e tratamento de águas residuais2.

Materiais de membrana inorgânicocomo sílica3, peneira molecular de carbono4, e zeolite têm vantagens para força térmica, química e mecânica em comparação com membranas poliméricas. Portanto, membranas inorgânicas tendem a ser utilizadas em condiç....

Acesso restrito. Inicie sessão ou comece um teste para visualizar este conteúdo.

Protocolo

1. Preparação de suporte

  1. Pré-tratamento de apoio
    1. Corte um suporte tubular tubular de 3 cm de comprimento α-Al2O3 (ver Tabela de Materiais).
    2. Lave o suporte com água destilada por 10 min. Depois disso, lave o suporte com acetona por 10 min. Repita este processo de lavagem 2x.
      NOTA: Não toque na superfície externa de um suporte após a etapa de lavagem. Nenhum outro tratamento foi realizado (por exemplo, sonagem e esfregamento por lixa, etc.)
    3. Seque o suporte lavado a 110 °C durante a noite antes de usar para revestimento de mergulho.
      NOTA: Meça o peso da peça de suporte após a secagem. O ....

Acesso restrito. Inicie sessão ou comece um teste para visualizar este conteúdo.

Resultados

A Figura 1 mostra o procedimento de preparação do cristal de sementes *BEA. A Figura 2 mostra o padrão de difração de raios-X (XRD) de cristal de sementes sinthesized *BEA. Picos típicos de reflexão forte (101) e (302) em torno de 2q = 7,7 e 22,1° apareceram. Além disso, não foram observados picos de reflexão óbvios além do zeolite do tipo BEA. Esses resultados mostraram que a fase pura do zeolite *BEA foi sintetizada com sucesso.

Acesso restrito. Inicie sessão ou comece um teste para visualizar este conteúdo.

Discussão

Existem muitos tipos de fontes Si e Al para a síntese de zeolite. No entanto, não podemos trocar matérias-primas para a preparação dessa membrana do tipo BEA. Se as matérias-primas forem alteradas, a fase de zeolite cristalizada e/ou taxa de crescimento pode ser alterada.

Os béquers de vidro não podem ser usados para a preparação do gel de síntese porque o gel de síntese tem alta alcalinidade. Garrafas e béquers feitos de polietileno, polipropileno e Teflon podem ser usados em vez disso.

<.......

Acesso restrito. Inicie sessão ou comece um teste para visualizar este conteúdo.

Divulgações

Os autores não têm nada para divulgar.

Agradecimentos

Este trabalho foi parcialmente apoiado pela JST CREST (agência de Ciência e Tecnologia do Japão, Criar sementes tecnológicas REvolutivas para o programa de inovação em Ciência e Tecnologia), Grant Number JPMJCR1324, Japão.

....

Acesso restrito. Inicie sessão ou comece um teste para visualizar este conteúdo.

Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo
NomeEmpresaNúmero de catálogoComentários
a-Al2O3 suporteNoritake Co. Ltd.NS-1Tamanho médio dos poros, 150 nm; Diâmetro externo, 10 mm; Diâmetro inar, 7 mm
Sílica coloidalNissan ChemicalST-SSiO2 30,5%, Na2O 0,44%, H2O 69,1%
Filtro de malha (membrana de PTFE)OmniporeJGWP04700Tamanho dos poros, 200 nm
NaAl2OKanto Chemical34095-01Na2O 31,0-35,0%; Al2O3 34,0-39,0%
NaOHKanto Chemical37184-0097%
Hidróxido de tetraetilamônioSigma-Aldrich302929-500ML35% em peso

Referências

  1. Ghaffour, N., Missimer, T. M., Amy, G. L. Technical review and evaluation of the economics of water desalination: Current and future challenges for better water supply sustainability. Desalination. 309, 197-207 (2013).
  2. Hickenbottom, K. L., et al.

Acesso restrito. Inicie sessão ou comece um teste para visualizar este conteúdo.

Reimpressões e permissões

Explorar mais artigos

Membrana de Zeólita BEAPreparação de Membrana de ZeólitaMétodo de Crescimento SecundárioPreparação de Cristais SementeTécnica de Dip-coatingSíntese HidrotérmicaSuporte de Alfa-aluminaCristalização de MembranaAnálise por Difração de Raios X