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Artigo de método

Preparação de Nanopartículas de Aliga de prata-paládio para catálise plasmônica sob iluminação de luz visível

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DOI:

10.3791/61712

⸱

18 de agosto de 2020

 ,  ,  , 
1Department of Chemistry, University of Helsinki

Neste artigo

Resumo

Apresentado aqui é um protocolo para a síntese de nanopartículas de alossa de prata -paládio (Ag-Pd) suportadas no ZrO2 (Ag-Pd/ZrO2). Este sistema permite a colheita de energia da irradiação de luz visível para acelerar e controlar transformações moleculares. Isto é ilustrado pela redução de nitrobenzeno sob irradiação leve catalisada por Ag-Pd/ZrO2 NPs.

Resumo

A ressonância de plasmon de superfície localizada (LSPR) em nanopartículas plasmônicas (NPs) pode acelerar e controlar a seletividade de uma variedade de transformações moleculares. Isso abre possibilidades para o uso de luz visível ou quase-IR como uma entrada sustentável para conduzir e controlar reações quando nanopartículas plasmônicas que suportam excitação LSPR nessas faixas são empregadas como catalisadores. Infelizmente, este não é o caso de vários metais catalíticos, como o paládio (Pd). Uma estratégia para superar essa limitação é empregar NPs bimetálicos contendo metais plasmônicos e catalíticos. Neste caso, a excitação LSPR no metal plasmônico pode contribuir para acelerar e controlar transformações impulsionadas pelo componente catalítico. O método aqui relatado se concentra na síntese de NPs bimetálicos de prata-paládio (Ag-Pd) suportados no ZrO2 (Ag-Pd/ZrO2) que atua como um sistema plasmônico-catallítico. Os NPs foram preparados por co-impregnação de precursores metálicos correspondentes no suporte ZrO2 seguido de redução simultânea levando à formação de NPs bimetálicos diretamente no suporte ZrO2. Os NPs Ag-Pd/ZrO2 foram então usados como catalisadores plasmônicos para a redução de nitrobenzeno sob iluminação de 425 nm por lâmpadas LED. Utilizando cromatografia gasosa (GC), a conversão e seletividade da reação de redução sob as condições de irradiação escura e clara podem ser monitoradas, demonstrando o desempenho catalítico aprimorado e o controle sobre a seletividade sob excitação LSPR após a liga pd não plasmônica com metal plasmônico Ag. Esta técnica pode ser adaptada a uma ampla gama de transformações moleculares e composições de NPs, tornando-a útil para a caracterização da atividade catalítica plasmônica de diferentes tipos de catálise em termos de conversão e seletividade.

Introdução

Entre as diversas aplicações de nanopartículas metálicas (NPs), a catálise merece atenção especial. A catálise desempenha um papel central em um futuro sustentável, contribuindo para o menor consumo de energia, melhor aproveitamento das matérias-primas e possibilitando condições de reação mais limpas1,2,3,4. Assim, o progresso na catálise pode fornecer ferramentas para aumentar a eficiência atômica dos processos químicos, tornando-os mais limpos, economicamente viáveis e mais ecológicos. NPs metálicos que englobam prata (Ag), ouro (Au) ou cobre (Cu) podem exibir propriedades ópticas interessantes na faixa visível que surgem da forma única como esses sistemas interagem com a luz na nanoescala através da excitação de ressonância de plasmon de superfície localizada (LSPR)5,6,7,8. Nestes NPs, chamados de NPs plasmônicos, o LSPR compreende a interação ressonante entre os fótons incidentes (a partir de uma onda eletromagnética de entrada) com o movimento coletivo dos elétrons5,6,7,8. Esse fenômeno ocorre em uma frequência característica que depende do tamanho, forma, composição e constante dielétrica do ambiente9,10,11. Por exemplo, para Ag, Au e, essas frequências podem variar do visível ao near-IR, abrindo possibilidades para a utilização da energia solar para excitar sua LSPR5,6,7,8,12,13.

Recentemente, foi demonstrado que a excitação LSPR em NPs plasmônicos pode contribuir para acelerar as taxas e controlar a seletividade das transformações moleculares5,14,15,16,17,18,19. Isso deu origem a um campo chamado catálise plasmônica, que se concentra no uso de energia da luz para acelerar, dirigir e/ou controlar transformações químicas5,14,15,16,17,18,19. Neste contexto, foi estabelecido que a excitação LSPR em NPs plasmônicos pode levar à formação de elétrons e buracos quentes energéticos, chamados de portadores quentes animados por LSPR. Esses portadores podem interagir com espécies adsorvidas através da ativação eletrônica ou vibracional15,16. Além do aumento das taxas de reação, esse processo também pode fornecer vias alternativas de reação não acessíveis através de processos tradicionais movidos a termoquímica, abrindo novos caminhos para o controle sobre a seletividade de reação20,21,22,23,24,25. É importante ressaltar que a decadência do plasmon também pode levar à dissipação térmica, levando a um aumento de temperatura nas proximidades dos NPs que também pode contribuir para acelerar as taxas de reação15,16.

Devido a essas características interessantes, a catálise plasmônica tem sido empregada com sucesso para uma variedade de transformações moleculares18. No entanto, um desafio importante permanece. Enquanto NPs plasmônicos como Ag e Au exibem excelentes propriedades ópticas nas faixas visível e próxima de IR, suas propriedades catalíticas são limitadas em termos do escopo das transformações. Em outras palavras, eles não exibem boas propriedades catalíticas para várias transformações. Além disso, metais importantes na catálise, como paládio (Pd) e platina (Pt), não suportam excitação LSPR nas faixas visível ou próxima de IR. Para preencher essa lacuna, NPs bimetálicos contendo um metal plasmônico e catallítico representam uma estratégia eficaz20,26,27,28,29. Nestes sistemas, o metal plasmônico pode ser empregado como uma antena para colher energia da excitação da luz através do LSPR, que é então usado para conduzir, acelerar e controlar transformações moleculares no metal catalítico. Portanto, essa estratégia nos permite estender a catálise plasmônica para além do metal plasmônico tradicional NPs20,26,27,28,29.

Este protocolo descreve a síntese fácil de NPs bimetálicos de prata-paládio (Ag-Pd) suportados no ZrO2 (Ag-Pd/ZrO2) que podem atuar como um sistema plasmônico-catallítico para catálise plasmônica. Os NPs Ag-Pd/ZrO2 foram preparados pela co-impregnação dos precursores metálicos correspondentes no suporte ZrO2 seguidos de redução simultânea30. Esta abordagem levou à formação de NPs bimetálicos de cerca de 10 nm de tamanho (diâmetro) diretamente na superfície do suporte ZrO2. Os NPs foram compostos por 1 mol% de DP para minimizar a utilização do metal catalítico, maximizando as propriedades ópticas dos NPs Ag-Pd resultantes. Foi demonstrado um protocolo para a aplicação dos NPs Ag-Pd/ZrO2 em catálise plasmônica para a redução do nitrobenzeno. Empregamos iluminação LED de 425 nm para a excitação LSPR. A cromatografia gasosa foi realizada para monitorar a conversão e seletividade da reação de redução sob as condições de irradiação escura e clara. A excitação LSPR levou a um desempenho catalítico aprimorado e controle sobre a seletividade em Ag-Pd/ZrO2 NPs em relação a condições puramente conduzidas termicamente. O método descrito neste protocolo baseia-se em uma simples configuração de reação fotocatalítica aliada à cromatografia gasosa e pode ser adaptado a uma ampla gama de transformações moleculares e composições de NPs. Assim, este método possibilita a caracterização da atividade fotocatalítica, em termos de conversividade e seletividade de reação, de diferentes NPs e para uma miríade de transformações de fase líquida. Acreditamos que este artigo fornecerá importantes diretrizes e insights para os recém-chegados e cientistas mais experientes no campo.

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Protocolo

1. Síntese de Ag-Pd/ZrO2 NPs

NOTA: Neste procedimento, o Pd mol% em Ag-Pd correspondeu a 1%, e o carregamento Ag-Pd no ZrO2 correspondeu a 3 wt.%.

  1. Coloque 1 g de ZrO2 em pó em um béquer de 250 mL.
  2. Adicione 50 mL de uma solução AgNO3 (aq) (0,0059 mol/L) e 9,71 mL de uma solução K2PdCl4 (aq) (0,00031 mol/L) ao béquer sob forte agitação magnética (500 rpm) à temperatura ambiente.
  3. Adicione 10 mL de solução aquosa de lisina (0,53 M).
  4. Mantenha a mistura sob agitação vigorosa (500 rpm) por 20 minutos.
  5. Após 20 min, use uma pipeta para adicionar à suspensão 10 mL de uma solução nabh4 (aq) (aq) (0,035 M) recém-preparada, a uma taxa de 1 mL/min. Mantenha a suspensão em movimento (500 rpm) durante todo o processo.
  6. Deixe a mistura mexer por 30 minutos em temperatura ambiente.

2. Separação e purificação do catalisador

  1. Transfira a suspensão para tubos de centrífugas e separe os sólidos da mistura por centrifugação a 3.260 x g por 10 min.
  2. Remova cuidadosamente a fase líquida com uma pipeta e adicione 15 mL de água desionizada aos tubos.
    1. Agite vigorosamente até que a dispersão do sólido seja obtida. Se uma boa dispersão não for alcançada, coloque os tubos em um banho ultrassônico por 5 minutos.
    2. Centrifugar a dispersão a 3.260 x g por 10 min.
  3. Repita as etapas de lavagem (2.2. a 2.2.2.) mais duas vezes usando água deionizada, depois uma vez usando etanol em vez de água.
  4. Retire o etanol e seque o sólido em forno a 60 °C por 12h.
  5. Caracterize os NPs Ag-Pd/ZrO2 NPs preparados por uma variedade de técnicas microscopia, elementar e espectroscópica.

3. Síntese de Ag/ZrO2 NPs

NOTA: Neste procedimento, o carregamento ag no ZrO2 correspondeu a 3 wt.%.

  1. Coloque 1 g de ZrO2 em pó em um béquer de 250 mL.
  2. Adicione 50 mL de uma solução AgNO3 (aq) (0,0059 mol/L) ao béquer sob agitação magnética vigorosa (500 rpm) à temperatura ambiente.
  3. Adicione 10 mL de solução aquosa de lisina (0,53 M).
  4. Mantenha a mistura sob agitação vigorosa (500 rpm) por 20 minutos.
  5. Após 20 min, use uma pipeta para adicionar à suspensão 10 mL de uma solução nabh4 (aq) (aq) (0,035 M) recém-preparada, a uma taxa de 1 mL/min. Mantenha a suspensão em movimento (500 rpm) durante todo o processo.
  6. Deixe a mistura mexer por 30 minutos em temperatura ambiente.

4. Separação e purificação do catalisador

  1. Transfira a suspensão para tubos de centrífugas e separe os sólidos da mistura por centrifugação a 3.260 x g por 10 min.
  2. Remova cuidadosamente a fase líquida com uma pipeta e adicione 15 mL de água desionizada aos tubos.
    1. Agite vigorosamente até que a dispersão do sólido seja observada. Se uma boa dispersão não for alcançada, coloque os tubos em um banho ultrassônico por 5 minutos.
    2. Centrifugar a dispersão a 3.260 x g por 10 min.
  3. Repita as etapas de lavagem (4.2. a 4.2.2.) mais duas vezes usando água deionizada, depois uma vez usando etanol em vez de água.
  4. Retire o etanol e seque o sólido em forno a 60 °C por 12h.
  5. Os NPs Ag/ZrO2 preparados podem então ser caracterizados por uma variedade de técnicas microscopia, elementar e espectroscópica.

5. Investigação do desempenho catalítico plasmônico para a redução de nitrobenzeno sob excitação LSPR (iluminação de luz)

  1. Coloque 30 mg de catalisador em um frasco de fundo redondo de 25 mL, juntamente com uma barra de agitação magnética.
  2. Adicione 5 mL de uma solução de nitrobenzeno (0,03 mol/L) em álcool isopropílico (IPA) ao reator.
  3. Em seguida, adicione 11,22 mg de koh em pó (0,0002 mol).
  4. Purgue o reator borbulhando a suspensão com um fluxo de argônio por 1 min. Imediatamente após a purga, sele o frasco.
  5. Coloque o reator em um banho de óleo aquecido a 70 °C acima de um agitador magnético controlado pela temperatura (500 rpm).
  6. Irradie o tubo usando lâmpadas LED de 4 led com um comprimento de onda de 425 nm como fonte de luz, e uma intensidade leve de 0,5 W/cm2. A distância das lâmpadas ao frasco de reação deve ser de 7 cm.
  7. Deixe a reação prosseguir por 2,5 h a 70 °C sob agitação magnética vigorosa (500 rpm).
  8. Em seguida, desligue a luz, abra o reator e use uma seringa e uma agulha para coletar uma amostra de 1 mL. Filtre-o através de um filtro de 0,45 μm, para remover as partículas catalisadoras, em um frasco de cromatografia gasosa.

6. Reação na ausência de excitação LSPR (condições escuras)

  1. Siga os mesmos passos descritos em 5, mas sem irradiação leve. Enrole o tubo de reação com papel alumínio para evitar qualquer exposição à luz.

7. Preparação para análise de cromatografia gasosa (GC)

  1. Prepare uma solução IPA contendo aproximadamente 30 mmol/L nitrobenzeno (NB), 30 mmol/L de anilina (AN) e 30 mmol/L de azobenzeno (AB).
  2. Execute uma análise gc da solução usando um método adequado. Diferentes métodos podem ser testados variando os programas de temperatura e fluxo de gás da coluna. O método selecionado deve ser capaz de separar os picos correspondentes ao IPA, NB, AN e AB no período mínimo de retenção.
  3. Uma vez selecionado o método, prepare um conjunto de soluções de 50 mM, 25 mM, 10 mM, 5 mM e 2,5 mM NB no IPA, e outro conjunto de soluções de AN e AB em IPA com as mesmas concentrações.
  4. Execute uma análise gc das soluções preparadas. Cada cromatograma deve apresentar 2 picos: o maior corresponde ao IPA e o inferior corresponde a NB, AN ou AB. Para cada cromatograma, observe o tempo de retenção e a área de pico de todos os picos.
  5. Rastreie as curvas de calibração de NB, AN e AB, traçando a concentração versus área de pico de cada amostra.

8. Análise GC

  1. Execute uma análise de GC nas amostras coletadas nas etapas 5. e 6. com o mesmo método utilizado para as etapas 7.2. e 7,4.
  2. Para cada cromatograma, observe o tempo de retenção e a área de pico e use as curvas de calibração traçadas anteriormente para determinar a concentração de NB, AN e AB nas amostras.
  3. Calcule a conversão de nitrobenzeno, bem como a seletividade anilina e azobenzena usando as equações:
    figure-protocol-1
    figure-protocol-2
    figure-protocol-3
    Onde figure-protocol-4 está a concentração inicial de NB (0,03 mol/L) e C NB, CAN, CAB correspondem às concentrações de NB, AN e AB, respectivamente, após 2,5 horas de reação pela análise de GC.

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Resultados

A Figura 1A mostra fotografias digitais das amostras sólidas contendo o óxido ZrO2 puro (esquerda) e os NPs Ag-Pd/ZrO2 (à direita). Esta mudança de cor de branco (em ZrO2) para marrom (Ag-Pd/ZrO2) fornece a evidência qualitativa inicial sobre a deposição de NPs Ag-Pd na superfície ZrO2. A Figura 1B mostra os espectros de absorção visível UV dos NPs Ag-Pd/ZrO2 (traço azul), bem como ZrO2...

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Discussão

Os achados descritos neste método demonstram que a atividade catalítica intrínseca do PD (ou outro metal catalítico, mas não plasmônico) pode ser significativamente aprimorada pela excitação LSPR através da irradiação de luz visível em NPs35bimetálicas . Neste caso, ag (ou outro metal plasmônico) é capaz de colher energia a partir da irradiação de luz visível via excitação LSPR. A excitação LSPR leva à formação de portadores de carga quente (elétrons e orifícios quentes) e aquecimento localizado

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Divulgações

Os autores não têm nada a revelar.

Agradecimentos

Este trabalho foi apoiado pela Universidade de Helsinque e pela Fundação Jane e Aatos Erkko. S.H. agradece os fundos da ERASMUS+ UE pela bolsa.

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Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo
NomeEmpresaNúmero de catálogoComentários
2-Propanol (anidro, 99,5%)Sigma-Aldrich278475Número CAS 67-63-0
Anilina (para síntese)Sigma-Aldrich8.22256Número CAS 62-53-3
Azobenzeno (98%)Sigma-Aldrich424633Número CAS 103-33-3
EtanolHoneywell32221Número CAS 64-17-5
Ácido clorídrico (37%)VWRPRLSMC310066Número CAS 7647-01-0
L-Lisina (cristalizado, ≥ 98,0% (NT)))Sigma-Aldrich62840Número CAS 56-87-1
Ácido nítrico (65%)Merck100456Número CAS 7697-37-2
NitrobenzenoSigma-Aldrich8.06770Número CAS 98-95-3
Hidróxido de potássioFisher10448990Número CAS 1310-58-3
Tetracloropaladato de potássio (II) (98%)Sigma-Aldrich205796Número CAS 10025-98-6
Nitrato de prata (reagente ACS, etc; 99,0%)Sigma-Aldrich209139Número CAS 7761-88-8
Borohidreto de sódio (granulado fino para síntese)Sigma-Aldrich8,06373Número CAS 16940-66-2
Óxido de zircônio (IV) (nanopó, < Tamanho de partícula de 100 nm (TEM))Sigma-Aldrich544760Número CAS 1314-23-4

Referências

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