Apresentamos um protocolo de calibração detalhado para uma técnica comercial de reologia de superposição ortogonal usando fluidos newtonianos, incluindo métodos de determinação do fator de correção de efeito final e recomendações de melhores práticas para reduzir o erro experimental.
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Artigo de método
Procedimentos de Calibração para Reologia de Superposição Ortogonal
Neste artigo
Resumo
Resumo
A reologia de superposição ortogonal (OSP) é uma técnica reológica avançada que envolve a sobreposição de uma deformação de cisalhamento oscilatório de pequena amplitude ortogonal a um fluxo de cisalhamento primário. Esta técnica permite a medição da dinâmica estrutural de fluidos complexos sob condições de fluxo não lineares, o que é importante para a compreensão e previsão do desempenho de uma ampla gama de fluidos complexos. A técnica reológica OSP tem uma longa história de desenvolvimento desde a década de 1960, principalmente através dos dispositivos personalizados que destacaram o poder desta técnica. A técnica OSP está agora comercialmente disponível para a comunidade de reologia. Dado o projeto complicado da geometria OSP e o campo de fluxo não ideal, os usuários devem entender a magnitude e as fontes de erro de medição. Este estudo apresenta procedimentos de calibração utilizando fluidos newtonianos que incluem recomendações de melhores práticas para reduzir erros de medição. Especificamente, são fornecidas informações detalhadas sobre o método de determinação do fator de efeito final, o procedimento de enchimento da amostra e a identificação da faixa de medição apropriada (por exemplo, taxa de cisalhamento, frequência, etc.).
Introdução
Compreender as propriedades reológicas de fluidos complexos é essencial para muitas indústrias para o desenvolvimento e fabricação de produtos confiáveis e reprodutíveis1. Esses "fluidos complexos" incluem suspensões, líquidos poliméricos e espumas que existem amplamente em nossa vida cotidiana, por exemplo, em produtos de cuidados pessoais, alimentos, cosméticos e produtos domésticos. As propriedades reológicas ou de fluxo (por exemplo, viscosidade) são quantidades-chave de interesse no estabelecimento de métricas de desempenho para uso final e processabilidade, mas as propriedades de fluxo estão interconectadas com as microestruturas que exis....
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Protocolo
1. Configuração do reômetro
NOTA: O protocolo nesta seção descreve as etapas básicas para executar um experimento de reologia (para um reômetro motor-transdutor separado ou um reômetro motor-transdutor combinado), incluindo a preparação da configuração, a instalação da geometria apropriada, o carregamento do material de teste, a configuração do procedimento do experimento, a especificação da geometria e o início do teste. Instruções e notas específicas são fornecidas para a operação do OSP. Para minimizar os gradientes térmicos no transdutor, recomenda-se alimentar o reômetro por pelo menos 30 minutos antes da operação. Os softwares de reômet....
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Resultados
Os resultados representativos das medições de calibração de viscosidade em um padrão de viscosidade de silicone de 12,2 Pa estão representados na Figura 5 e na Figura 6. Observe que o fator de efeito final primário e o fator de efeito final ortogonal são ambos ajustados como 1,00 para as execuções de calibração. A Figura 5 mostra a viscosidade de cisalhamento constante e o torque em função da taxa de cisalhamento em um gráfico de ei.......
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Discussão
Neste protocolo, apresentamos um procedimento experimental detalhado para a realização de medições de calibração de viscosidade utilizando fluidos newtonianos para uma técnica comercial de reologia de superposição ortogonal com geometria de cilindro concêntrico de parede dupla. Os fatores de calibração, ou seja, o fator de efeito final primário C L e o fator de efeito final ortogonal CLo, são determinados independentemente pela realização de testes de varredura de taxa de .......
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Divulgações
A descrição completa dos procedimentos utilizados neste documento requer a identificação de certos produtos comerciais e seus fornecedores. A inclusão de tais informações não deve, de forma alguma, ser interpretada como indicando que tais produtos ou fornecedores são endossados pelo NIST ou são recomendados pelo NIST ou que são necessariamente os melhores materiais, instrumentos, software ou fornecedores para os fins descritos.
Agradecimentos
Ran Tao gostaria de agradecer o financiamento do Instituto Nacional de Padrões e Tecnologia, Departamento de Comércio dos EUA sob a concessão 70NANB15H112. O financiamento para Aaron M. Forster foi fornecido através de dotações do Congresso para o Instituto Nacional de Padrões e Tecnologia.
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Materiais
| Nome | Empresa | Número de catálogo | Comentários |
|---|---|---|---|
| Advanced Peltier System | TA Instruments | 402500.901 | Dispositivo de controle ambiental |
| ARES-G2 Reômetro | TA Instruments | 401000.501 | Reômetro |
| Brookfield Silicone Fluid, 12500cP | AMTEK Brookfield | 12500 cps | Viscosidade padrão |
| líquido OSP Slotted Bob, 33 mm | TA Instruments | 402796.902 | Bob, geometria superior |
| OSP Slotted Double Gap Cup, 34 mm | TA Instruments | 402782.901 | Copo de parede dupla, geometria inferior |
| Pipeta (1 – 10 mL) | Eppendorf | 3120000089 | Para carregar materiais de teste |
| Pipeta (100 – 1.000 µ L) | Eppendorf | 3123000063 | Para carregar materiais de teste |
| Pontas de pipeta (0,5 – 10 mL) | Eppendorf | 022492098 | Para carregar materiais de teste |
| Pontas de pipeta (50 – 1.000 µ L) | Eppendorf | 022491555 | Para carregar materiais de teste |
| Espátula | VWR | 82027-532 | Para carregar materiais de teste |
| TRIOS | TA Instruments | v4.3.1.39215 | Software de reômetro |
Referências
- Macosko, C. W. Rheology: principles, measurements, and applications. , VCH. New York, NY. (1994).
- Larson, R. G. The Structure and Rheology of Complex Fluids. , Oxford University Press. New York, NY. (1999).
- Vermant, J., Moldenaers, P., Mewis, J., Ellis, M., Garritano, R.
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Reimpressões e permissões
