Síntese de Nanopartículas de Ouro

Resumo

Um protocolo para sintetizar nanopartículas de ouro de ~12 nm de diâmetro (nanopartículas Au) em um solvente orgânico é apresentado. As nanopartículas de ouro são tampadas com ligantes de oleylamina para evitar aglomeração. As nanopartículas de ouro são solúveis em solventes orgânicos, como o tolueno.

Resumo

As nanopartículas de ouro (nanopartículas de Au) de ~12 nm de diâmetro foram sintetizadas injetando rapidamente uma solução de 150 mgs (0,15 mmol) de ácido tetracloroautérico em 3,0 g (3,7 mmol, 3,6 mL) de oleylamina (grau técnico) e 3,0 mL de tolueno em uma solução de ebulição de 5,1 g (6,4 mmol, 8,7 mL) de oleylamina em 147 mL de tolueno. Enquanto ferve e mistura a solução de reação por 2 horas, a cor da mistura de reação mudou de claro, para amarelo claro, para rosa claro, e depois lentamente para vermelho escuro. O calor foi então desligado, e a solução foi permitida a esfriar gradualmente até a temperatura ambiente por 1 hora. As nanopartículas de ouro foram então coletadas e separadas da solução usando uma centrífuga e lavadas três vezes; vórtices e dispersão das nanopartículas de ouro em porções de 10 mL de tolueno, e, em seguida, precipitando as nanopartículas de ouro adicionando porções de 40 mL de metanol e girando-as em uma centrífuga. A solução foi então decantada para remover quaisquer subprodutos remanescentes e materiais de partida não redigidos. A secagem das nanopartículas de ouro em um ambiente de vácuo produziu uma pelota preta sólida; que poderia ser armazenado por longos períodos de tempo (até um ano) para uso posterior, e depois redissucionado em solventes orgânicos, como tolueno.

Introdução

As nanopartículas de ouro são uma classe interessante e útil de nanomateriais que são objeto de muitos estudos e aplicações de pesquisa; como biologia¹, medicina^2,nanotecnologia³, e dispositivos eletrônicos⁴. A pesquisa científica sobre nanopartículas de ouro remonta a 1857, quando Michael Faraday realizou estudos fundamentais sobre a síntese e propriedades das nanopartículas de ouro⁵. As duas técnicas primárias de "de baixo para cima" para sintetizar nanopartículas de ouro são o método de redução de citrato^6,

Protocolo

Quantidades químicas:
NOTA: Para obter as quantidades químicas apropriadas para a síntese de nanopartículas, pegue as quantidades iniciais encontradas na folha "Síntese de Nanopartículas" (na 2ª página das informações de suporte do artigo¹²da pesquisa de Osterloh), e multiplique a quantidade de todas as doses por 3, com algumas pequenas modificações. A Tabela 1 mostra as quantidades químicas necessárias para a solução de injeção, solução de ebulição, soluções de lavagem/purificação e solução de etchant de ouro.

Limpeza e Preparação para o Processo de Síntese de Nanopartícu....

Resultados

A Figura 1 mostra como a solução de mistura química de síntese de nanopartículas de ouro (ácido tetracloroautérico, oleylamina e tolueno) deve mudar gradualmente de cor ao longo de vários minutos à medida que ferve inicialmente no vaso de reação; de claro, para amarelo claro (imagem esquerda), para rosa claro (imagem central), para vermelho claro (imagem direita). A mudança de cor da solução é uma indicação da mudança do tamanho das nanopartículas de ouro à medida que começam a nuclear e cre.......

Discussão

A realização do protocolo de síntese de nanopartículas de ouro apresentado acima deve produzir nanopartículas de ouro com ~12 nm de diâmetro e monodispersidade bastante alta (± 2 nm). No entanto, existem algumas etapas críticas e parâmetros de processo que podem ser ajustados para potencialmente alterar o tamanho/diâmetro e a monodispersidade/polidispersidade das nanopartículas de ouro. Por exemplo, depois de injetar a solução precursora no vaso de reação e permitir que a solução de tetracloroautérico, oleylamina e tolue.......

Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo

Nome	Empresa	Número de catálogo	Comentários
Tubos de centrífuga cônicos de 50 mL com tampas de plástico (Quantidade: 12)	Ted Pella, Inc.	12942	usado para limpar/armazenar solução de nanopartículas de ouro/precipitado (é melhor usar 12 tubos, para permitir que as nanopartículas de ouro do processo de síntese durem até um ano (por exemplo, 1 tubo por mês))
Acetona	Sigma-Aldrich	270725-2L	solvente para limpeza de vidraria/tubos
Bancada úmida ácida	N/A	N/A	para limpeza de vidraria/suprimentos de reação química com solução de corrosão de ouro (parte das instalações do laboratório químico úmido)
Folha de alumínio	Reynolds	B08K3S7NG1	para cobrir a vidraria após limpá-la para mantê-la limpa
Braçadeiras de bureta	Fisher Scientific	05-769-20	para segurar o tubo do condensador e o vaso de reação durante o processo de síntese (localizado no porta-luvas de nitrogênio)
Centrífuga (com rotor/adaptador de tubo de centrífuga cônico de 50 mL)	ELMI	CM-7S	para girar as nanopartículas de ouro em solução e precipitá-las / coletá-las na parte inferior dos tubos de centrífuga cônicos de 50 mL
DI Water	Millipore Milli-Q	de fumaça de	água deionizada
	N/A	N/A	para limpeza de vidraria de laboratório e suprimentos com solventes (parte das instalações do laboratório químico úmido)
Copo de vidro (600 mL)	Ted Pella, Inc.	17327	para segurar o recipiente de reação, o tubo do condensador, a pipeta de vidro e a barra de agitação magnética durante a limpeza com ácido de ouro e depois com água
Copos de vidro (400 mL) (Quantidade: 2)	Ted Pella, Inc.	17309	para medir tolueno e ácido de ouro
Cilindro graduado de vidro (5 mL)	Fisher Scientific	08-550A	para medir tolueno e oleilamina para injeção
Pipeta graduada de vidro (10 mL)	Fisher Scientific	13-690-126	usado com o bulbo de borracha com válvulas para injetar a solução precursora de nanopartículas de ouro no vaso de reação
Ácido de ouro TFA	Sigma-Aldrich	651818-500ML	(com iodeto de potássio) para limpeza de vaso de reação, tubo de condensador, barra de agitação magnética, pipeta de vidro [alternativamente, use Aqua Regia]
Isopropanol	Sigma-Aldrich	34863-2L	solvente para limpeza de vidraria/tubos
Tubo de condensador de Liebig (~ 500 mm) (24/40)	Fisher Scientific	07-721C	tubo de condensador, conecta-se ao recipiente de reação de vidro
Barra de agitação magnética	Fisher Scientific	14-513-51	para agitar a solução de reação durante o processo de síntese
Metanol (≥ 99.9%)	Sigma-Aldrich	34860-2L-R	novo, ≥ 99,9% de pureza (para lavar nanopartículas de ouro após a síntese)
Microbalança (resolução em mg)	Accuris Instruments	W3200-120	para pesar pó de ácido tetracloroáurico (localizado no porta-luvas de nitrogênio)
Micropipeta (1000 µ L)	Fisher Scientific	FBE01000	para medir e dispensar produtos químicos líquidos, como oleilamina e tolueno (se estiver usando micropipeta em vez de cilindro graduado para medição) Pontas de
micropipeta (1000 e micro; L)	USA Scientific	1111-2831	para medir e dispensar produtos químicos líquidos, como oleilamina e tolueno (se estiver usando micropipeta em vez de cilindro graduado para medição)
Luvas de nitrilo	Ted Pella, Inc.	81853	equipamento de proteção individual (EPI), para proteção e para manter as luvas do porta-luvas nitrogren limpas
Porta-luvas de nitrogênio	M. Braun	LABstar pro	para realizar a síntese de nanopartículas de ouro em um ambiente seco e inerte
Frascos de vidro não aquosos de 20 mL com tampas revestidas de PTFE (Quantidade: 2)	Fisher Scientific	03-375-25	para pesar o pó de ácido tetracloroáurico e misturar com oleilamina e tolueno para fazer solução de injeção
Oleilamina (Grau Técnico, 70%)	Sigma-Aldrich	O7805-100G	grau técnico, 70%, de preferência novo, armazenado no porta-luvas de nitrogênio
Filme de vedação Parafilm M (2 pol. x 250 pés)	Sigma-Aldrich	P7543	para selar as nanopartículas de ouro nos tubos de centrífuga de 50 mL após o término
do processo de sínteseFrasco de Fundo Redondo (250 mL) (24/40)	Wilmad-LabGlass	LG-7291-234	vaso de reação de vidro, anexa-se ao tubo do condensador Bulbo
Borracha com Válvulas (Enchimento de Pipeta de Segurança Tipo Bulbo de Borracha)	Fisher Scientific	13-681-50	usado com a pipeta de vidro graduada longa para injetar a solução precursora de nanopartículas de ouro no vaso de reação
Mangueiras de Borracha (Tubos de PVC) (Quantidade: 2)	Fisher Scientific	14-169-7D	para conectar o tubo do condensador às portas de entrada/saída de água
Espátula de aço inoxidável	Ted Pella, Inc.	13590-1	para colher pó de ácido tetracloroáurico de um pequeno recipiente
Suporte (Base com Haste)	Fisher Scientific	12-000-102	para segurar o tubo do condensador e o vaso de reação durante o processo de síntese (localizado no porta-luvas de nitrogênio)
Manto de aquecimento de agitação (250 mL)	Fisher Scientific	NC1089133	para segurar e apoiar a esfera do vaso de reação, enquanto aquece com agitador magnético girando a barra do agitador magnético
Ácido tetracloroáurico (III) (HAuCl4) (≥ 99,9%)	Sigma-Aldrich	520918-1G	de preferência novo ou nunca aberto, ≥ 99,9% de pureza, armazenado na geladeira, depois aberto apenas no porta-luvas de nitrogênio, nunca exposto ao ar/água/umidade
Texwipes / Kimwipes / Toalhetes para Salas Limpas	Texwipe	TX8939	para limpeza diversa e proteção de superfície
Tolueno (≥ 99.8%)	Sigma-Aldrich	244511-2L	novo, anidro, ≥ Pinças com 99,8% de pureza
	Ted Pella, Inc.	5371-7TI	para fazer pequenos furos em folha de alumínio e para remover Parafilm
Vortexer	Cole-Parmer	EW-04750-51	para vórtice das nanopartículas de ouro em tolueno em tubos de centrífuga cônicos de 50 mL para ressuspender as nanopartículas de ouro na solução de tolueno