Uma amostra de material de uma amostra de aço inoxidável AM 17-4 PH (previamente testada em fadiga de baixo ciclo) foi preparada e testada utilizando o protocolo descrito, para entender o comportamento material fundamental dos metais AM (independente da influência de defeito estrutural). Os volumes típicos de amostra usados para caracterização de materiais podem conter defeitos estruturais/de fabricação distribuídos que dificultam o discernimento entre o comportamento real do material e os efeitos de fabricação estrutural. Seguindo o protocolo descrito nas seções 2 a 6, uma micro amostra foi fabricada e testada à falha na tensão, demonstrando com sucesso as técnicas descritas e produzindo dados de teste de material em escalas livres de influências de defeitos volumoscos. Antes dos testes micromecânicos, os espectros de difração de raios-X (XRD) da superfície de aço preparado (ver Figura 13), mostram uma estrutura de grãos principalmente martensítica, como seria de esperar de um material anteriormente tenso10.
A Figura 14 mostra o comportamento resultante de deslocamento de carga da amostra de aço micro-tração AM 17-4PH, tendo uma resistência máxima de tração de 3.145 μN a um deslocamento de 418 nm. A partir de observações in situ SEM durante o carregamento, a fratura da micro-amostra ocorreu ao longo de um único plano de deslizamento (típico de uma falha de cristal único dúctil) e diferente do comportamento típico de endurecimento da tensão pós-rendimento observado durante o teste de tensão material em macroescoros de aços inoxidáveis AM 17-4PH. Os quadros 4-6 da Figura 14 mostram o plano de deslizamento de falha único durante o teste de tensão da micro amostra fabricada.

Figura 1: Material em massa de onde a amostra foi retirada. A amostra de material para testes micromecâneos (~6 mm de espessura) foi cortada da seção de gáger de uma amostra de fadiga AM 17-4 PH. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figura 2: Seção de material com uma matriz de quadrados (70 μm x 70 μm) padronizados por meio da fotolithografia. A matriz fotoresistista de 70 μm x 70 μm permite a gravura seletiva da superfície de aço para remoção de material de superfície a granel. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figura 3: Imagens SEM da superfície de aço AM 17-4PH após a gravação. Locais de alto relevo da superfície criados pelo padrão fotoresist protetor após a gravura permitem a fabricação de micro-espécimes acima da elevação da superfície do espécime. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figura 4: Configuração do porta-amostras que ajuda o contato direto da amostra uma vez que a amostra de micro-tração é fabricada. A amostra AM 17-4 PH gravada é colocada no stub do dispositivo de nanoindentação antes de ser montada em um stub SEM de 45 graus (usando fita de carbono) para reduzir o manuseio da amostra após a fabricação de micro-espécimes. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figura 5: Ilustração da primeira etapa de fresagem fib com área a ser removida por FIB (esquerda) e material restante (à direita). O material de relevo de superfície remanescente após a gravação é removido usando fresagem FIB, deixando um volume retangular de material. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figura 6: Ilustração da segunda etapa de fresagem FIB. O volume retangular do material é ainda mais reduzido usando fresagem FIB, aproximando-se das tolerâncias de dimensão externa desejada do espécime. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figura 7: Ilustração do terceiro passo de fresagem FIB. O volume restante do material é refinado utilizando fresagem FIB para as tolerâncias de dimensão externa do espécime desejado. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figura 8: Imagem SEM de uma amostra de micropresa. Utilizando a fresagem FIB, o perfil do volume restante do material é reduzido para criar a geometria final da amostra de micro-tração. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figura 9: Dimensões do espécime de micropresa. Entre as áreas de aderência da amostra, uma dimensão transversal reduzida medindo 1 μm por 1 μm está localizada dentro de um comprimento de medidor de 4μm. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figura 10: Marcas de alinhamento realizadas na ponta para referência. Um orifício de borda semi-circular e uma marca escriba circunferencial fornecem duas fontes de alinhamento de ponta de recuo antes da fabricação da aderência da tração. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figura 11: Etapas de fabricação de tração de tração sequencial. (A) Formação de perfil externo de aderência de tração utilizando fresagem FIB. (B) Redução da espessura da tensão após rotação de 90°. (C) Formação do perfil interno de aderência de tração a partir da orientação original. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figura 12: Aderência e amostra alinhada para realizar o teste de tração. A pegada de tração fabricada está posicionada em torno da amostra de micro-tração, de tal forma que um movimento ascendente da garra se envolverá com o espécime. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figura 13: Espectro XRD da amostra testada. Mostrada é a relação entre intensidade de dispersão de raios-X e ângulo amostral. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figura 14: Curva de deslocamento de carga de tração de AÇO AM 17-4 PH. (Topo) Progressão quadro a quadro do deslocamento da amostra aplicada. (Inferior) Comportamento amostral resultante comparando carga medida (em μN de força) e deslocamento aplicado (em nm), indicando uma força final material de 3.145 μN a um deslocamento aplicado de 418 nm. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
| Processo | Detalhes | Tempo (s) |
| Aceleração | De 0 a 500 rpm a 100 rpm/s | 5 |
| Fiar | 500 rpms | 5 |
| Aceleração | De 500 rpm a 3.000 rpm a 500 rpm/s | 5 |
| Fiar | 3.000 rpm | 25 |
Tabela 1: Parâmetros utilizados para o revestimento de spin. As etapas do processo devem ser executadas consecutivamente.
| FeCl3 (wt%) | HCl (wt%) | HNO3 (wt%) |
| 10 | 10 | 5 |
Tabela 2: Composição química do etchante utilizado para AM 17-4PH Aço Inoxidável9. Todas as quantidades químicas da solução são listadas como porcentagem por peso.