Visualizando a estrutura da solução em interfaces sólido-líquido usando mapeamento tridimensional de força rápida

Summary

Aqui, apresentamos um protocolo para o uso de mapeamento tridimensional de força rápida - uma técnica de microscopia de força atômica - para visualizar a estrutura da solução em interfaces sólido-líquido com a resolução subnanométrica, mapeando as interações ponta-amostra dentro da região interfacial.

Abstract

Entre os desafios para uma variedade de campos de pesquisa estão a visualização de interfaces sólido-líquido e a compreensão de como elas são afetadas pelas condições da solução, como concentrações de íons, pH, ligantes e aditivos vestigiais, bem como a cristalografia e a química subjacentes. Nesse contexto, o mapeamento tridimensional de força rápida (3D FFM) surgiu como uma ferramenta promissora para investigar a estrutura da solução em interfaces. Esta capacidade é baseada na microscopia atômica da força (AFM) e permite a visualização direta de regiões interfaciais em três dimensões espaciais com definição do sub-nanômetro. Aqui, fornecemos uma descrição detalhada do protocolo experimental para aquisição de dados FFM 3D. As principais considerações para otimizar os parâmetros operacionais, dependendo da amostra e da aplicação, são discutidas. Além disso, os métodos básicos para processamento e análise de dados são discutidos, incluindo a transformação dos observáveis do instrumento medido em mapas de força de amostra de ponta que podem ser vinculados à estrutura da solução local. Finalmente, lançamos luz sobre algumas das questões pendentes relacionadas à interpretação de dados 3D FFM e como essa técnica pode se tornar uma ferramenta central no repertório da ciência de superfície.

Introduction

Muitos fenômenos interessantes ocorrem dentro de alguns nanômetros de uma interface sólido-líquido, onde as teorias clássicas para interações coloidais se quebram¹. Moléculas de solvente e íons se organizam em padrões inesperados² e diversos processos, como catálise³, adsorção de íons ^4,5, transferência de elétrons ^6,7, montagem biomolecular⁸, agregação de partículas⁹, fixação^10,11

Protocol

1. Carregando e calibrando a ponta do AFM

1. Limpe a ponta do cantilever mergulhando-a em água e solventes de isopropanol consecutivamente por vários minutos para remover contaminantes e adsorbatos orgânicos. Outros métodos comuns de limpeza incluem tratamento de superfície com plasma de argônio ou ozônio ultravioleta.
   NOTA: Seja consistente na preparação da amostra e do cantilever ao comparar diferentes conjuntos de dados. Mudanças no processo de limpeza podem afetar as propriedades da ponta, como química da superfície, hidrofilicidade ou mesmo forma e, portanto, influenciar as forças medidas⁴⁰.

Results

A Figura 2A apresenta um esquema do mapeamento de força 3D. Similar a outras técnicas do AFM que operam-se na amplitude modulada modo, um modilhão de oscilação é feito a varredura através da superfície. Além da altura da ponta em cada coordenada, os observáveis do instrumento, como mudança de fase e amplitude, são coletados à medida que a ponta se aproxima e se retrai da superfície. O resultado é um conjunto de dados 3D de observáveis - notadamente a amplitude de oscilação, mudança de fase e.......

Discussion

Selecionando a ponta do AFM
Como em toda a aplicação do AFM, as características chaves da ponta da ponta de prova são a freqüência da ressonância, o tamanho do modilhão, o raio da ponta, o material da ponta, e a constante da mola. Quase toda a literatura 3D FFM até o momento relatou o uso de pontas rígidas e de alta frequência. Os exemplos mais comuns são pontas à base de silício (por exemplo, AC55TS, PPP-NCH, Tap300-G, etc.) pontas que podem ser utilizadas em seus modos de ressonância mais alta

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
Nanosensors	ponta Tap300-G AFM
Tap300-G AFM dos	sensores
do orçamento USC-F5-k30-10 ponta Nanoworld