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Preparação eletroquímica de camadas de poli (3,4-etilenodioxithiofene) em microelétricos de ouro para aplicações de sensoriamento de ácido úrico

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DOI:

10.3791/62707

28 de julho de 2021

Neste artigo

Resumo

Descrevemos sistemas aquosos e orgânicos de solventes para a eletropolamilação de poli (3,4-etilenodioxithiophene) para criar camadas finas na superfície de microeletrodos de ouro, que são usados para detectar analitos de baixo peso molecular.

Resumo

São descritos dois métodos diferentes para a síntese de poli (3,4-ethylenodioxythiophene) (PEDOT) em eletrodos de ouro, utilizando eletropolimerização de 3,4-etilenodioxithiofene (EDOT) monômero em uma solução aquosa e orgânica. A voltametria cíclica (CV) foi utilizada na síntese de camadas finas PEDOT. O perclorato de lítio (LiClO4) foi usado como dopant tanto em sistemas aquosos (aquos/acetonitrilo (ACN)) quanto orgânicos (carbonato de propileno (PC)). Depois que a camada PEDOT foi criada no sistema orgânico, a superfície do eletrodo foi aclimatada por ciclo sucessivo em uma solução aquosa para uso como sensor para amostras aquosas.

O uso de um método de eletropolimerização aquoso tem o benefício potencial de remover a etapa de aclimatação para ter um tempo de preparação do sensor mais curto. Embora o método aquoso seja mais econômico e ambientalmente correto do que o método de solvente orgânico, a formação superior de PEDOT é obtida na solução orgânica. As superfícies de eletrodos PEDOT resultantes foram caracterizadas pela microscopia eletrônica de varredura (SEM), que mostrou o crescimento constante de PEDOT durante a eletropolamite da solução orgânica do PC, com rápido crescimento fractal em microeletrodos de ouro (Au).

Introdução

Polímeros de condução elétrica são materiais orgânicos amplamente utilizados em dispositivos bioeletrônicos para melhorar as interfaces. Semelhante aos polímeros convencionais, a condução de polímeros é fácil de sintetizar e são flexíveis durante o processamento1. A condução de polímeros pode ser sintetizada utilizando métodos químicos e eletroquímicos; no entanto, as abordagens de síntese eletroquímica são particularmente favoráveis. Isso se deve principalmente à sua capacidade de formar filmes finos, permitir o doping simultâneo, capturar moléculas no polímero condutor e, o mais importante, a simplicidade do processo de síntese

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Protocolo

1. Preparação de soluções analíticas

  1. Preparando 0,1 M EDOT em uma solução orgânica
    1. Pese 0,213 g de LiClO4 e transfira para um frasco volumoso de 20 mL.
    2. Use um cilindro de medição para tirar 20 mL de PC da garrafa.
    3. Adicione o PC ao frasco volumoso de 20 mL contendo LiClO4. Misture a solução colocando o frasco em um banho ultrassônico por 30 minutos. Transfira a solução para um frasco de vidro de 20 mL.
    4. Cubra o frasco com papel alumínio e insira uma agulha longa presa a um tubo de nitrogênio na solução para desgas por 10 minutos. Em seguida, remova a folha de alumínio e tampe o frasco firmemente.

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Resultados

Voltametria cíclica é uma técnica fácil de formar uma fina camada PEDOT em uma superfície de microeletrodes Au para aumentar a condutividade e sensibilidade do eletrodo durante o sensoriamento eletroquímico de analitos de alvo. Este protocolo demonstra o método de eletropolimerização de 0,1 M EDOT de uma solução orgânica em comparação com 0,01 M EDOT de uma solução de eletrólito aquoso. A execução de 10 ciclos em solução aquosa/ACN resulta em um crescimento moderado de PEDOT comparável ao observado com os 4 ciclos na sol.......

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Discussão

O método CV permite a medição rápida e simples de diferentes analitos em alimentos, vinhos e bebidas, extratos vegetais e até amostras biológicas. Esta técnica produz uma grande variedade de dados, incluindo potenciales de pico de oxidação/redução, valores de pico de corrente do analito alvo (proporcional à concentração) e todos os outros valores atuais e potenciais após cada cv executado. Embora o uso de CV seja relativamente fácil, os dados coletados às vezes precisam ser convertidos de arquivos binários para formato d.......

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Divulgações

Os autores não têm nada a revelar.

Agradecimentos

Graças ao financiamento fornecido pelo Ministério de Negócios, Inovação e Emprego da Nova Zelândia (MBIE) dentro do programa "Sensores de Alto Desempenho".

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Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo
NomeEmpresaNúmero de catálogoComentários
AcetonitrilaBaker analisou HPLC Ultra Gradient Solvente75-05-8Almofada
de polimento de aluminaBASi, EUAMF-1040cor bronzeada / aveludado
Leite com chocolate belgaPuhoi Valley Dairy Company, Auckland, NZ_Compre no supermercado local
Caramelo / leite com chocolate brancoPuhoi Valley Dairy Company, Auckland, NZ_Compre de instrumento CH
CH instruments, Inc. USA_Model CHI660E
Contra-eléctrodoBASi, USAMW-1032Fio de platina de 7,5 cm de comprimento (0,5 mm de diâmetro) eléctrodo auxiliar/contra-eléctrodo, 99,95% de pureza
Hidrogenofosfato dissódico (Na2HPO4, 2H2O)Scharlau Chemie SA, Barcelona, Espanha10028-24-7Pesa 17,8 g
garrafa DURANUniversity of Auckland_Os vidros foram feitos localmente na célula eletroquímica da Universidade de Auckland
BASi, USAMF-1208  5-15 mL de volume,
Eletrodo de vidro Polindo Alumina SuspensãoBASi, EUACF-10507 mL de 0.05 µ m tamanho de partícula alumina polonês
Leite expressoPuhoi Valley dairy company, Auckland, NZ_Compre no supermercado local
3,4-Etilenodioxitiofeno (EDOT), 97%Sigma-Aldrich126213-50-1Tome 10,68 μ L da garrafa
FEI ESEM Quanta 200 FEGUSA_SEM equipado com uma pistola de emissão de campo Schottky (FEG) para uma resolução espacial ideal. O instrumento pode ser usado no modo de alto vácuo (HV), modo de baixo vácuo (LV) e no chamado modo ESEM (Environmental SEM).
Microeletrodo de ouroBASi, EUAMF-2006Eletrodo de trabalho (10 μ m de diâmetro)
Perclorato de lítio, reagente ACS, ≥ 95%Sigma-Aldrich7791-03-9Faça 0,1 M solução
MicropipetasEppendorf_10-100 μ L e 100-1000 volumes
MilliQ águaThermo Scientific, USA_18.2 MΩ/cm a 25° C, Sistema de Purificação de Água Barnstead Nanopure Diamond
Carbonato de propileno, anidro, 99,7%Sigma-Aldrich108-32-7Retire 20 mL da garrafa
Eletrodo de referênciaBASi, EUAMF-2052Eletrodo de prata/cloreto de prata (Ag/AgCl) a ser mantido em cloreto de sódio 3 M
Placa de polimento de vidro de substituiçãoBASi, EUAMF-2128Placa de vidro como suporte para fixar a almofada de polimento nela
Dihidrogenofosfato de sódio  (NaH2PO4, 1H2O)Sigma-Aldrich10049-21-5Pesa 13.8 g
Pérolas de hidróxido de sódio, ARECP-ReagenteAnalítico 1310-73-2Faz solução 0.1 M
Perclorato de sódio, reagente ACS, ≥ 98%Sigma-Aldrich7601-89-0Faça 0,1 M solução
Ácido sulfúrico (98%)Merck7664-93-9Faça 0,5 M solução
úricoSigma-Aldrich69-93-2Faça 1 mM solução
Leite integralAnchor dairy company, Auckland, NZBlue cap milk, compre no supermercado local
de grau HPLC instruments Ácido

Referências

  1. Guimard, N. K., Gomez, N., Schmidt, C. E. Conducting polymers in biomedical engineering. Progress in Polymer Science. 32 (8), 876-921 (2007).
  2. Cui, X., Martin, D. C. Electrochemical deposition and characterization ....

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