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Research Article
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A microscopia de força magnética (MFM) emprega uma sonda de microscopia de força atômica magnetizada verticalmente para medir a topografia da amostra e a força do campo magnético local com resolução em nanoescala. A otimização da resolução espacial e da sensibilidade do MFM requer o equilíbrio entre a diminuição da altura de elevação e o aumento da amplitude de acionamento (oscilação) e se beneficia da operação em um porta-luvas de atmosfera inerte.
A microscopia de força magnética (MFM) permite mapear campos magnéticos locais em uma superfície de amostra com resolução em nanoescala. Para realizar o MFM, uma sonda de microscopia de força atômica (AFM) cuja ponta foi magnetizada verticalmente (ou seja, perpendicular ao balanço da sonda) é oscilada a uma altura fixa acima da superfície da amostra. As mudanças resultantes na fase ou frequência de oscilação, que são proporcionais à magnitude e ao sinal do gradiente de força magnética vertical em cada local de pixel, são então rastreadas e mapeadas. Embora a resolução espacial e a sensibilidade da técnica aumentem com a diminuição da altura de elevação acima da superfície, esse caminho aparentemente simples para melhorar as imagens MFM é complicado por considerações como minimizar artefatos topográficos devido às forças de van der Waals de menor alcance, aumentar a amplitude de oscilação para melhorar ainda mais a sensibilidade e a presença de contaminantes superficiais (em particular água devido à umidade sob condições ambientais). Além disso, devido à orientação do momento de dipolo magnético da sonda, o MFM é intrinsecamente mais sensível a amostras com um vetor de magnetização fora do plano. Aqui, são relatadas imagens topográficas e de fase magnética de alta resolução de matrizes de spin-ice artificial de nanoímã único e bicomponente (ASI) obtidas em um porta-luvas de atmosfera inerte (argônio) com <0,1ppm O 2 e H2 O. A otimização da altura de elevação e da amplitude de acionamento para alta resolução e sensibilidade, evitando simultaneamente a introdução de artefatos topográficos, e a detecção dos campos magnéticos perdidos que emanam de ambas as extremidades dos ímãs de barra em nanoescala (~ 250 nm de comprimento e <100 nm de largura) alinhados no plano da superfície da amostra ASI é mostrada. Da mesma forma, usando o exemplo de uma liga de memória de forma magnética Ni-Mn-Ga (MSMA), o MFM é demonstrado em uma atmosfera inerte com sensibilidade à fase magnética capaz de resolver uma série de domínios magnéticos adjacentes a cada ~ 200 nm de largura.
A microscopia de força magnética (MFM), uma microscopia de sonda de varredura (SPM) derivada da microscopia de força atômica (AFM), permite a obtenção de imagens das forças magnéticas relativamente fracas, mas de longo alcance, experimentadas por uma ponta de sonda magnetizada à medida que viaja acima de uma superfície de amostra 1,2,3,4,5. AFM é uma técnica de caracterização não destrutiva que emprega uma ponta em escala nanométrica no final de um cantilever maleável para mapear a topografia da superfície6, bem como medir as propriedades do material (por exemplo, mecânicas, elétricas e magnéticas) 7,8,9 com resolução em nanoescala. A deflexão do cantilever devido a interações de interesse entre a ponta e a amostra é medida através da reflexão de um laser na parte de trás do cantilever e em um fotodiodo sensível à posição10. A imagem de alta resolução das propriedades magnéticas locais de um material via MFM oferece a oportunidade única de caracterizar a intensidade e a orientação do campo magnético em novos materiais, estruturas e dispositivos em nanoescala 4,5,11,12,13,14,15,16,17 . Para realizar MFM, uma sonda AFM cuja ponta foi magnetizada verticalmente (ou seja, perpendicular ao cantilever da sonda e à superfície da amostra) é oscilada mecanicamente em sua frequência de ressonância natural a uma altura fixa acima da superfície da amostra. Mudanças resultantes na amplitude de oscilação (menos sensível e, portanto, menos comum), frequência ou fase (descritas aqui) são então monitoradas para medir qualitativamente a força do campo magnético. Mais especificamente, a modulação de frequência MFM produz um mapa de mudanças na frequência ou fase de oscilação, proporcional à magnitude e ao sinal do gradiente de força magnética experimentado pela sonda. A fim de manter uma altura constante acima da amostra durante as medições de MFM, um modo de operação de passagem dupla é normalmente empregado. A topografia da amostra é mapeada pela primeira vez por meio de técnicas padrão de AFM, seguidas por imagens MFM intercaladas de cada linha de varredura sequencial a uma altura de elevação determinada pelo usuário (dezenas a centenas de nm) fora da superfície da amostra. O emprego desse modo de aquisição de passagem dupla intercalada permite a separação das interações de van der Waals de curta distância entre ponta e amostra usadas para mapear a topografia das forças magnéticas de alcance relativamente longo experimentadas durante a passagem do modo de elevação intercalada. No entanto, a resolução espacial da MFM aumenta com a diminuição da alturade elevação 18, de modo que há uma tensão inerente entre aumentar a resolução da MFM e evitar artefatos topográficos devido às forças de van der Waals. Da mesma forma, a sensibilidade MFM é proporcional à amplitude de oscilação durante a passagem do modo de elevação, mas a amplitude de oscilação máxima permitida é limitada pela altura de elevação e mudanças rápidas na topografia da amostra (ou seja, características de alta relação de aspecto).
Estudos recentes têm destacado a riqueza de oportunidades associadas à aplicação do nanomagnetismo e da nanomagnônica, desenvolvidos por meio de estruturas artificiais de spin-ice (ASI) e cristais magnônicos, como dispositivos funcionais para lógica, computação, criptografia e armazenamento de dados 19,20,21,22 . Compostos por nanoímãs dispostos em distintas formações de rede estendida, os gelos de spin artificiais exibem dipolos magnéticos emergentes ou monopolos que podem ser controlados através de um estímulo externo 19,20,23,24,25. Em geral, as ASIs favorecem uma configuração de momento que minimiza a energia (por exemplo, em uma ASI quadrada bidimensional (2D), dois momentos apontam para dentro e dois pontos para fora de cada vértice), com os microestados de baixa energia seguindo regras análogas aos materiais cristalinos de spin-ice21,26,27,28 . Da mesma forma, um estudo recente habilitado para MFM demonstrou um sistema de rede ASI tridimensional (3D) construído a partir de spins de terras raras situados em tetraedros de compartilhamento de esquina, onde dois spins apontam para o centro dos tetraedros e dois spins apontam, resultando em dois dipolos magnéticos iguais e opostos e, portanto, uma carga magnética líquida zero nos centros de tetraedros23 . Dependendo do alinhamento de um campo magnético aplicado em relação à superfície da amostra, foram observadas diferenças significativas na ordenação magnética e no comprimento de correlação. O alinhamento e o controlo dos dipolos ASI justificam, assim, uma investigação mais aprofundada. Os métodos de medição das distribuições do campo magnético ASI incluíram o uso de um espectrômetro de ruído magneto-óptico29 ou a microscopia eletrônica de fotoemissão de ciclismo circular magnético de raios-X (XMCD-PEEM)25; no entanto, para alcançar resoluções espaciais iguais ou maiores que a do MFM com XMCD-PEEM, são necessários comprimentos de onda extremamente curtos (ou seja, raios-X de alta energia). O MFM oferece uma técnica de caracterização muito mais simples que não requer a exposição de amostras a raios-X de alta energia potencialmente prejudiciais. Além disso, a MFM tem sido usada não apenas para caracterizar microestados ASI21,23,27, mas também para escrita magnética orientada por defeitos topológicos usando pontas de alto momento magnético30. Assim, o MFM pode desempenhar um papel vital no avanço da pesquisa e desenvolvimento da ASI, especificamente por meio de sua capacidade de correlacionar a topografia da amostra com a força e a orientação do campo magnético, revelando assim os dipolos magnéticos associados a características topográficas específicas (ou seja, elementos de rede ASI).
A MFM de alta resolução também fornece uma visão significativa da relação entre a estrutura de ligas de memória de forma ferromagnética e suas propriedades magnetomecânicas em nanoescala 14,17,31,32,33. As ligas de memória de forma ferromagnética, comumente referidas como ligas de memória de forma magnética (MSMAs), exibem grandes (até 12%) deformações induzidas por campo magnético, realizadas através de movimento de fronteira gêmea 29,33,34,35. Técnicas de MFM têm sido utilizadas para investigar as complexas relações entre geminação durante a deformação e transformação martensítica, recuo, deformação de micropilares e respostas magnéticas em nanoescala de MSMAs15,16,17,36. De particular importância, o MFM foi combinado com nanoindentação para criar e ler uma memória magnetomecânica em nanoescala de quatro estados17. Da mesma forma, as tecnologias de gravação magnética de próxima geração estão sendo perseguidas através da gravação magnética assistida por calor (HAMR), alcançando densidades lineares de 1975 kBPI e densidades de pista de 510 kTPI37. O aumento da densidade areal necessária para permitir um armazenamento de dados maior e mais compacto resultou em uma redução significativa no passo de pista definido das tecnologias HAMR, acentuando a necessidade de imagens MFM de alta resolução.
Além de ASIs e MSMAs, o MFM tem sido utilizado com sucesso para caracterizar várias nanopartículas magnéticas, nanoarrays e outros tipos de amostras magnéticas 3,38,39. No entanto, a resolução e a sensibilidade finais do MFM são limitadas tanto por coisas além do controle do usuário (por exemplo, eletrônica de detecção AFM, tecnologia de sonda MFM, física subjacente, etc.) quanto pela escolha de parâmetros de imagem e ambiente. Enquanto isso, os tamanhos dos recursos em dispositivos magnéticos continuam a diminuir40,41, criando domínios magnéticos menores, tornando a imagem MFM cada vez mais desafiadora. Além disso, os dipolos magnéticos de interesse nem sempre são orientados para fora do plano, paralelamente ao vetor de magnetização da sonda. A imagem de alta resolução dos campos perdidos que emanam das extremidades dos dipolos orientados no plano ou quase no plano, como é o caso das estruturas ASI mostradas aqui, requer maior sensibilidade. A obtenção de imagens MFM de alta resolução, especialmente de tais amostras magnetizadas no plano compostas de domínios magnéticos em nanoescala, depende, portanto, da escolha apropriada da sonda MFM (por exemplo, espessura, coercividade e momento do revestimento magnético, que às vezes podem estar em desacordo com a melhoria da sensibilidade ou resolução lateral18 ou preservação do alinhamento magnético da amostra30 ), parâmetros de imagem (por exemplo, altura de elevação e amplitude de oscilação, conforme mencionado acima, bem como minimizar o desgaste do revestimento da ponta durante a imagem da linha de topografia) e qualidade da amostra (por exemplo, rugosidade superficial e contaminação, incluindo detritos de polimento ou água superficial devido à umidade ambiente). Em particular, a presença de água adsorvida na superfície da amostra devido à umidade ambiente pode introduzir fortes forças de van der Waals na amostra de ponta que podem interferir significativamente na medição das forças magnéticas e limitar a altura de elevação mínima alcançável para medições de MFM. A operação MFM dentro de um porta-luvas de atmosfera inerte elimina quase todos os contaminantes de superfície, permitindo alturas de elevação mais baixas e maior resolução, juntamente com maior sensibilidade. Assim, nos exemplos de amostra mostrados aqui, um sistema AFM alojado em uma caixa de luvas de atmosfera inerte personalizada cheia de argônio (Ar) contendo oxigênio <0,1 ppm (O 2) e água(H2 O) foi empregado para permitir alturas de elevação extremamente baixas (até 10 nm). Posteriormente, isso permite imagens MFM de alta resolução requintadamente capazes de resolver domínios magnéticos alternados de <200 nm de largura dentro de um gêmeo cristalográfico maior e dipolos magnéticos (ímãs de barra em nanoescala) <100 nm de largura e ~ 250 nm de comprimento.
Este artigo explica como adquirir imagens MFM de alta resolução e alta sensibilidade combinando o uso de um porta-luvas de atmosfera inerte com uma preparação cuidadosa da amostra e a escolha ideal dos parâmetros de imagem. Os métodos descritos são especialmente valiosos para a imagem de dipolos orientados no plano, que são tradicionalmente difíceis de observar e, portanto, imagens MFM exemplares de alta resolução são apresentadas de cristais Ni-Mn-Ga MSMA exibindo domínios magnéticos distintos em nanoescala dentro de gêmeos cristalográficos e através de fronteiras de gêmeos, bem como matrizes ASI nanomagnéticas fabricadas com uma orientação de dipolo magnético no plano. Pesquisadores em uma ampla variedade de campos que desejam imagens MFM de alta resolução podem se beneficiar significativamente do emprego do protocolo descrito aqui, bem como da discussão de desafios potenciais, como artefatos topográficos.
NOTA: Além do protocolo abaixo, um procedimento operacional padrão (SOP) detalhado e passo a passo do MFM, específico para o instrumento usado aqui e voltado para imagens gerais do MFM, está incluído como Arquivo Suplementar 1. Para complementar a parte de vídeo deste manuscrito, o SOP inclui imagens do suporte da sonda, magnetizador de ponta e procedimento de magnetização, configurações de software, etc.
1. Preparação e instalação da sonda MFM
2. Preparação e instalação da amostra
3. Configuração inicial e abordagem de amostra
4. Imagem de topografia (linha principal)
Observação : O protocolo descrito abaixo pressupõe o uso do modo de contato intermitente (toque) para imagens de topografia.
5. Imagem MFM (passagem de modo de elevação intercalada)
Redes artificiais de gelo de spin (ASI)
Ices de spin artificiais são redes bidimensionais litograficamente definidas de nanoímãs interagindo. Eles exibem frustração pelo design (ou seja, a existência de muitos mínimos locais na paisagem energética)21,42,43. A imagem MFM de alta resolução para elucidar as configurações magnéticas e as interações entre os componentes da matriz oferece a oportunidade única de entender melhor o estado de spin-ice da rede21. Redes de spin-ice para imagem MFM foram preparadas por litografia por feixe de elétrons em um guia de ondas coplanares (CPW) composto por titânio (Ti) de 10 nm de espessura e ouro de 150 nm de espessura (Au) depositados em uma bolacha de silício (Figura 1A). Os ASIs foram compostos por CoFe de 20 nm de espessura (Co 90 Fe10) e/ou Py (Ni80Fe 20) padronizados para formar ímãs de barra de nanoescala de ~260 nm x ~80nm dispostos em matrizes quadradas28 e hexagonais (favo de mel)44 únicas (ou seja, apenas CoFe ou Py) e bicomponentes (i.e., CoFe e Py). As matrizes resultantes de ímãs de barras em nanoescala foram fotografadas via microscopia eletrônica de varredura (MEV), com imagens de MEV de matrizes quadradas e hexagonais exemplares de componente único (somente CoFe) mostradas na Figura 1B. Embora haja um interesse significativo dentro da comunidade de pesquisa ASI em relação aos estados fundamentais da ASI, para as amostras aqui investigadas um campo magnético externo foi aplicado ao longo do longo eixo da CPW após a fabricação, resultando em uma orientação no plano dos momentos magnéticos da ASI. A Figura 1C mostra as 16 configurações de momento possíveis de uma rede ASI quadrada, bem como as oito configurações de momento possíveis de uma rede ASI em favo de mel. O MFM de caixa de luvas de alta resolução, conforme descrito no protocolo, foi então usado para obter imagens de redes ASI quadradas e hexagonais simples e bicomponentes.
A Figura 2 apresenta imagens instrutivas de topografia AFM e de fase magnética MFM de matrizes de rede quadrada e hexagonal representativas obtidas em um porta-luvas de atmosfera inerte antes de otimizar totalmente os parâmetros de imagem MFM. O exame das imagens de topografia na Figura 2A e na Figura 2D mostra um efeito de sombreamento no lado esquerdo dos membros da rede vertical que é indicativo de um artefato de ponta (ponta dupla). As estrias observadas nas imagens de fase MFM correspondentes na Figura 2B (ligeira) e na Figura 2E (mais pronunciadas) são o resultado de saltos ou deslocamentos de fase, provavelmente devido à sonda atingir a superfície da amostra durante a passagem do modo de elevação (ou seja, interferência topográfica devido a uma altura de elevação ligeiramente muito baixa ou a uma amplitude de oscilação muito grande na passagem de modo de elevação intercalada). Por outro lado, a natureza salpicada e difusa da imagem de fase na Figura 2H é devida à diminuição do sinal para o ruído (ou seja, sensibilidade) decorrente do problema inverso de uma altura de elevação muito alta ou amplitude de oscilação muito pequena na passagem do modo de elevação intercalada em relação aos valores ideais. No entanto, apesar dessas questões em termos de qualidade de imagem subótima, as sobreposições dos dados de fase magnética MFM nas topografias 3D das três redes mostram que, em relação aos esquemas mostrados na Figura 1C, as matrizes quadradas, cujo estado fundamental é uma configuração tipo I, adotam uma configuração tipo II após a aplicação do campo magnético externo (alinhado ao longo do eixo vertical na Figura 2C, F) 26,27. Enquanto isso, a matriz hexagonal adota uma configuração tipo I (campo magnético externo foi aplicado ao longo do eixo horizontal na Figura 2F,I)26. Além disso, na Figura 2C, o contraste de fase magnética é visivelmente mais forte para os componentes de rede horizontal (CoFe) do que para os componentes verticais (Py). Na Figura 2F, a composição do ASI é invertida (ou seja, as redes verticais são compostas de CoFe, enquanto as redes horizontais são Py) e, da mesma forma, o contraste de fase magnética é invertido, pois agora são os componentes da rede vertical (CoFe) que mostram o maior contraste. Essas duas ISAs quadradas bicomponentes foram localizadas adjacentes uma à outra no mesmo CPW e fotografadas uma após a outra, com as mesmas condições de sonda e imagem. Assim, o contraste de fase magnética elevado observado em ambas as imagens para o componente CoFe em relação ao componente Py é indicativo do maior momento de dipolo magnético do CoFe.
Como aludido acima, talvez o erro mais fácil de cometer na tentativa de obter imagens MFM de alta resolução seja empregar uma altura de varredura de elevação muito baixa ou, alternativamente, uma amplitude de acionamento muito alta para a altura de elevação escolhida. Isso resulta em crosstalk topográfico ou interferência no canal de fase magnética. Um exemplo extremo disso é mostrado na Figura 3, onde as imagens de fase (Figura 3B,D) parecem notavelmente semelhantes às imagens de topografia de amostra correspondentes (Figura 3A,C). No caso da Figura 3A,B, foi utilizada uma altura de elevação de 11 nm, e a amplitude do acionamento intercalatório foi maior (680 mV) do que a amplitude do acionamento da topografia da linha principal (640 mV), levando a sonda a simplesmente mapear a topografia da amostra em vez da fase magnética desejada durante a passagem do modo de elevação. Na Figura 3C,D, uma altura de elevação ligeiramente maior foi empregada (12 nm), e a amplitude do acionamento de intercalação (686 mV) foi diminuída para ser ligeiramente menor do que a amplitude do acionamento da topografia da linha principal (700 mV). Como resultado, embora a imagem de fase na Figura 3D ainda mostre evidências claras de artefatos de topografia (ou seja, mudanças de fase decorrentes de interações ponta-amostra de van der Waals), ela também contém resposta de fase magnética real misturada nas junções hexagonais da matriz de rede ASI. No entanto, a imagem de fase magnética na Figura 3D não é um indicador confiável da verdadeira orientação do momento magnético dos elementos individuais da matriz ASI devido à mistura da resposta da topografia devido à amplitude de oscilação ainda ser muito grande para a baixa altura de elevação empregada. A Figura 3D serve como um lembrete visual gritante de que os usuários devem ter extrema cautela na interpretação de imagens de fase magnética MFM ao operar com baixas alturas de elevação e sempre confirmar que não há interferência topográfica causando artefatos na imagem de fase magnética (veja a nota final no protocolo).
Apesar dos exemplos em contrário na Figura 3, seguindo o procedimento descrito no Protocolo, alturas de elevação tão baixas quanto 10 nm foram rotineiramente alcançadas nessas amostras de ASI no porta-luvas sem interferência topográfica. Para auxiliar o leitor, a Figura 4 exibe uma progressão de imagens de uma única rede ASI quadrada de componente (somente Py) obtida durante a otimização dos parâmetros de imagem MFM, com a Figura 5 mostrando a imagem final e otimizada dessa ASI. A Figura 4A,B é uma reminiscência da Figura 2H, com uma altura de elevação muito alta (Figura 4A) e/ou uma amplitude de acionamento/oscilação muito pequena na passagem do modo de elevação (Figura 4A,B) para sensibilidade e resolução ideais. Por outro lado, a imagem de fase magnética vista na Figura 4C é extremamente nítida, com uma altura de elevação de 10 nm e uma amplitude de acionamento de modo de elevação apenas um pouco menor do que a amplitude de acionamento de topografia da linha principal; no entanto, está começando a mostrar pequenas evidências de artefatos topográficos ao longo dos limites dos componentes da matriz (ovais brancos). Assim, diminuindo ligeiramente a amplitude do drive do modo de elevação, obtêm-se as imagens otimizadas de MFM apresentadas na Figura 4D e na Figura 5, evitando-se a interferência topográfica na fase magnética da MFM.
Liga de memória de forma magnética (MSMA)
Quando cultivado como um único cristal altamente puro, o Ni-Mn-Ga é um MSMA34 prototípico. Os cristais de Ni-Mn-Ga tipicamente contêm numerosos limites de gêmeos, ocorrendo onde quer que dois domínios gêmeos se encontrem, com relevo superficial indicando a localização dos limites gêmeos e a direção de magnetização e orientação cristalográfica mudando entre domínios gêmeos adjacentes16. Consequentemente, a MFM pode ser usada para visualizar limites gêmeos e rastrear seu movimento em resposta a um campo magnético aplicado ou força36,45. A Figura 6 exibe a imagem de fase magnética de uma amostra de Ni-Mn-Ga de cristal único polido (Figura 6A), bem como a imagem de fase magnética sobreposta como uma pele colorida sobre a topografia 3D da amostra (Figura 6C). As imagens mostram claramente como e onde os limites gêmeos se alinham com a orientação magnética; A Figura 6A mostra a orientação magnética característica do degrau da escada através dos limites gêmeos, enquanto a Figura 6C mostra a direção longa dos domínios magnéticos que comutação nas características topográficas (ou seja, cristas diagonais estendidas e vales que vão da esquerda inferior para a direita superior das imagens) indicativos dos limites gêmeos46 . Tal como acontece com as imagens ASI, a(s) imagem(ns) Ni-Mn-Ga MFM foram adquiridas em um porta-luvas atmosféricas inertes para ajudar a eliminar a presença de água superficial devido à umidade ambiente e, assim, permitir baixas alturas de elevação (15 nm no caso das imagens mostradas na Figura 6), para maior resolução e sensibilidade para resolver os domínios magnéticos de ~200 nm de largura vistos em toda a Figura 6A e na Figura 6B zoom adquirido na região central da imagem indicada pelo quadrado azul da Figura 6A.
Figura 1: Redes de gelo artificial quadrado e em favo de mel. (A) Esquema da configuração experimental. Redes estendidas de spin-ice artificial (ASI) são padronizadas no topo da linha de sinal de um guia de onda coplanar feito de Ti/Au via litografia por feixe de elétrons. A inserção mostra uma imagem ampliada de uma estrutura ASI quadrada. O viés do campo magnético externo aplicado é orientado ao longo do lado longo (direção Y) do guia de ondas coplanares. (B) Micrografias eletrônicas de varredura de redes ASI representativas quadradas e em favo de mel (somente CoFe) com as dimensões dos elementos. (C) Esquema que descreve as 16 configurações de momento possíveis de uma rede de spin-ice artificial quadrada e oito configurações de momento possíveis de uma rede artificial de spin-ice em favo de mel. Por favor, clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 2: Imagem MFM de configurações de momento magnético em redes ASI. Topografia AFM (coluna da esquerda; A, D, G) e imagens de fase magnética MFM correspondentes (coluna do meio; B, E, H) do quadrado bicomponente representativo (CoFe e Py) (linhas superior e média; A-F) e componente único (somente CoFe) hexagonal (linha inferior; G-I) matrizes de rede ASI antes da otimização completa dos parâmetros de imagem MFM. A coluna da direita (C,F,I) exibe a topografia AFM 3D de cada amostra ASI com o canal de fase MFM correspondente sobreposto como uma pele colorida para mostrar o alinhamento relativo dos momentos de dipolo magnético dentro das estruturas ASI. Após a aplicação de um campo magnético externo, os ASIs de rede quadrada adotam uma configuração tipo II (campo aplicado ao longo do eixo vertical, correspondente aos elementos Py em A-C e aos elementos CoFe em D-F), enquanto a rede hexagonal (campo aplicado ao longo do eixo horizontal nesta imagem) adota um arranjo tipo I (ver Figura 1C). Por favor, clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 3: Artefatos topográficos em imagens de fase magnética MFM. Topografia AFM representativa (coluna da esquerda; A,C) e fase magnética MFM (coluna da direita; B,D) imagens de um único componente (somente Py) quadrado ASI (parte superior; A-B) e bicomponente (CoFe = elementos verticais; Py = elementos oblíquos) favo de mel ASI (fundo; C-D) mostrando evidências claras de artefatos topográficos nas imagens de fase magnética MFM. (A) Amplitude da unidade = 640 mV, (B) Altura de elevação = 11 nm, Amplitude da unidade = 680 mV, (C) Amplitude da unidade = 700 mV, (D) Altura de elevação = 12 nm, Amplitude da unidade = 686 mV. Por favor, clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 4: Progressão na qualidade da imagem da fase MFM com otimização de parâmetros. Progressão na qualidade da imagem da fase MFM para uma matriz de rede ASI quadrada de um único componente (somente Py) à medida que os parâmetros de imagem MFM são otimizados sequencialmente/iterativamente: (A) Altura de varredura de elevação = 15 nm, amplitude da unidade = 80 mV; (B) Altura da varredura de elevação = 10 nm, amplitude de acionamento = 110 mV; (C) Altura da varredura do elevador = 10 nm, amplitude da unidade = 240 mV; (D) Altura da varredura do elevador = 10 nm, amplitude da unidade = 220 mV. Para referência, a amplitude do acionamento da linha principal (topografia) foi mantida constante a 250 mV, correspondendo a ~50 nm de amplitude de espaço livre, para todas as imagens. Como indicado pelos ovais brancos, a imagem (C) mostra evidências de leves artefatos topográficos começando a aparecer na imagem de fase (linhas escuras que emanam das junções da matriz ao longo das bordas dos nanoímãs), indicando que a altura de varredura de elevação é muito baixa ou a amplitude do modo de intercalação é muito alta. Ao diminuir ligeiramente a amplitude de intercalação em (D), os artefatos topográficos praticamente desaparecem sem sacrificar visivelmente a qualidade da imagem. Por favor, clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 5: Imagem de fase magnética MFM totalmente otimizada. Imagens de fase magnética MFM totalmente otimizadas da matriz de rede ASI quadrada representativa de um único componente (somente Py) na Figura 4. (A) Imagem de fase magnética 2D. (B) A topografia 3D com fase magnética sobreposta como uma pele colorida mostrando que o ASI exibe uma configuração de tipo II (ver Figura 1C) após a aplicação de um campo magnético externo ao longo do eixo vertical. Por favor, clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 6: Imagem MFM de limites de gêmeos magnéticos em uma amostra de Ni-Mn-Ga de cristal único. (A) Imagem de fase magnética MFM de 45 μm x 45 μm de uma amostra de Ni-Mn-Ga de cristal único com gêmeos diagonais presentes exibindo o padrão de orientação magnética esperado de ~90° do degrau da escada através dos limites dos gêmeos. (B) Zoom de maior resolução (densidade de pixels) Imagem de fase magnética MFM adquirida da região de 10 μm x 10 μm indicada pelo quadrado branco em (A) mostrando que os domínios magnéticos alternados têm ~200 nm de largura. (C) Imagem de fase magnética MFM de (A) sobreposta como uma pele colorida sobre a topografia de amostra 3D, mostrando que a mudança de direção da magnetização ocorre nos limites gêmeos, como evidenciado por seu alinhamento com as características de relevo topográfico da superfície vistas correndo do canto inferior esquerdo para o superior direito a ~ 45 ° em relação à direção / imagem de varredura. Por favor, clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura suplementar S1. Bloco de montagem do suporte da sonda com três estações de montagem da sonda. Clique aqui para baixar este arquivo.
Figura suplementar S2. Esquema do suporte de sonda padrão para os cabeçotes AFM da série Dimension. Clique aqui para baixar este arquivo.
Figura suplementar S3. Magnetização de uma sonda MFM. (A) O ímã removido de sua caixa e sendo colocado na sonda. (B) O ímã depois de ser colocado na sonda. Clique aqui para baixar este arquivo.
Arquivo Suplementar 1. Um protocolo operacional padrão geral para o uso de microscopia de força magnética (MFM). Clique aqui para baixar este arquivo.
Os autores não têm nada a revelar.
A microscopia de força magnética (MFM) emprega uma sonda de microscopia de força atômica magnetizada verticalmente para medir a topografia da amostra e a força do campo magnético local com resolução em nanoescala. A otimização da resolução espacial e da sensibilidade do MFM requer o equilíbrio entre a diminuição da altura de elevação e o aumento da amplitude de acionamento (oscilação) e se beneficia da operação em um porta-luvas de atmosfera inerte.
Todas as imagens AFM/MFM foram realizadas no Laboratório de Ciências de Superfície (SSL) da Universidade Estadual de Boise. O sistema AFM de porta-luvas usado neste trabalho foi adquirido sob o número de concessão 1727026 da National Science Foundation Major Research Instrumentation (NSF MRI), que também forneceu suporte parcial para PHD, ACP e OOM. O apoio parcial para o OOM foi ainda fornecido pelo NSF CAREER Grant Number 1945650. A pesquisa na Universidade de Delaware, incluindo fabricação e caracterização por microscopia eletrônica de estruturas artificiais de spin-ice, foi apoiada pelo Departamento de Energia dos EUA, Escritório de Ciências Básicas de Energia, Divisão de Ciências e Engenharia de Materiais sob o Prêmio DE-SC0020308. Os autores agradecem aos Drs. Medha Veligatla e Peter Müllner pelas discussões úteis e preparação das amostras de Ni-Mn-Ga mostradas aqui, bem como ao Dr. Corey Efaw e Lance Patten por suas contribuições para o procedimento operacional padrão MFM, inclusive no Arquivo Suplementar 1.
| Microscópio atômico | Bruker | Dimension Icon | Usa software de controle Nanoscope |
| Porta-luvas, atmosfera inerte | MBraun | LabMaster Pro MB200B + MB20G unidade de purificação de gás | Design personalizado (passagens elétricas estanques, isolamento de vibração, ruído acústico e minimização da corrente de ar, etc.) e profundidade para uso com Bruker Dimension Icon AFM, 3 luvas, atmosfera de argônio |
| Sonda MFM Bruker | MESP | k = 3 N/m, f0 = 75 kHz, r = 35 nm, 400 coercividade de Oe, 1 x 10-13 momento EMU. Uma versão aprimorada com especificações mais rígidas, o MESP-V2, já está disponível. Também usamos o MESP-RC da Bruker (frequência de ressonância 2x maior do que o MESP padrão, f0 = 150 kHz, com uma constante de mola nominal marginalmente mais rígida de 5 N/m) e outras variantes de MESP projetadas para momento baixo (0,3 x 10-13 EMU) ou alto (3 x 10-13 EMU) ( ou seja, MESP-LM ou MESP-HM, respectivamente) ou coercividade. Um pacote variado de 10 sondas contendo 4x variantes regulares de MESP, 3x MESP-LM e 3x MESP-HM está disponível na Bruker como MESPSP. Outros fornecedores também fabricam sondas MFM com especificações semelhantes ao MESP (por exemplo, PPP-MFMR da Nanosensors, também disponível em uma variedade de variantes, incluindo -LC para baixa coercividade, -LM para baixo momento e SSS para raio de ponta diminuído "super afiado"; MAGT da AppNano, disponível nas variantes de baixo momento [-LM] e alto momento [-HM]). Da mesma forma, a Team Nanotec oferece uma linha de sondas MFM de alta resolução (HR-MFM) com várias opções em termos de constante de mola cantilever e espessura de revestimento magnético. | |
| Amostra de teste de MFM | Bruker | MFMSAMPLE | Seção de fita de gravação magnética montada em um disco de aço de 12 mm de diâmetro; útil para solucionar problemas e garantir que a sonda MFM seja magnetizada e funcione corretamente |
| Análise de Nanscope | Bruker | Versão 2.0 | Pacote de software gratuito de processamento e análise de imagens AFM, mas proprietário, projetado para e limitado a Bruker AFMs; funcionalidade semelhante está disponível gratuitamente, pacotes de software de processamento e análise de imagem AFM independentes de plataforma, como Gwyddion, WSxM e outros |
| Suporte de sonda | Bruker | DAFMCH ou DCHNM | Específico para o AFM específico usado; DAFMCH é o suporte padrão da ponta de prova do modo do contato e da batida, apropriado para a maioria de aplicações de MFM, quando DCHNM for uma versão especial do não-ímã para a imagem latente particularmente sensível Bruker |
| DMFM-START | MFMda ponta de | prova da imagem imagem de MFM"jogo do acionador de partida" projetado especificamente para o ícone AFM da dimensão; inclui 1 caixa de 10 pontas de prova de MESP (veja acima), um magnetizador da ponta de prova (alinhado verticalmente, ~2.000 Ímã Oe em um suporte projetado para acomodar o suporte da sonda DAFMCH ou DCHNM, acima) e uma amostra de fita magnética (MFMSAMPLE, acima) | |
| Disco de amostra | Ted Pella | 16218 | Onúmero do produto é para disco de amostra de aço inoxidável de 15 mm de diâmetro. Também disponível em diâmetros de 6 mm, 10 mm, 12 mm e 20 mm a https://www.tedpella.com/AFM_html/AFM.aspx#anchor842459 |
| Microscópio eletrônico de varredura (SEM) | Parâmetros de SEM Zeiss Merlin | Gemini II | : tensão de aceleração de 5 keV, corrente de elétrons de 30 pA, distância de trabalho de 5 mm. Devido às características da rede ASI em escala nm, a abertura e o alinhamento da estigmatização foram ajustados antes da aquisição para produzir imagens de alta qualidade. |
