Otimizando a resolução e a sensibilidade da microscopia de força magnética para visualizar domínios magnéticos em nanoescala

Summary

A microscopia de força magnética (MFM) emprega uma sonda de microscopia de força atômica magnetizada verticalmente para medir a topografia da amostra e a força do campo magnético local com resolução em nanoescala. A otimização da resolução espacial e da sensibilidade do MFM requer o equilíbrio entre a diminuição da altura de elevação e o aumento da amplitude de acionamento (oscilação) e se beneficia da operação em um porta-luvas de atmosfera inerte.

Abstract

A microscopia de força magnética (MFM) permite mapear campos magnéticos locais em uma superfície de amostra com resolução em nanoescala. Para realizar o MFM, uma sonda de microscopia de força atômica (AFM) cuja ponta foi magnetizada verticalmente (ou seja, perpendicular ao balanço da sonda) é oscilada a uma altura fixa acima da superfície da amostra. As mudanças resultantes na fase ou frequência de oscilação, que são proporcionais à magnitude e ao sinal do gradiente de força magnética vertical em cada local de pixel, são então rastreadas e mapeadas. Embora a resolução espacial e a sensibilidade da técnica aumentem com a diminuição da altura de elevação acima da superfície, esse caminho aparentemente simples para melhorar as imagens MFM é complicado por considerações como minimizar artefatos topográficos devido às forças de van der Waals de menor alcance, aumentar a amplitude de oscilação para melhorar ainda mais a sensibilidade e a presença de contaminantes superficiais (em particular água devido à umidade sob condições ambientais). Além disso, devido à orientação do momento de dipolo magnético da sonda, o MFM é intrinsecamente mais sensível a amostras com um vetor de magnetização fora do plano. Aqui, são relatadas imagens topográficas e de fase magnética de alta resolução de matrizes de spin-ice artificial de nanoímã único e bicomponente (ASI) obtidas em um porta-luvas de atmosfera inerte (argônio) com <0,1ppm O 2 e H₂ O. A otimização da altura de elevação e da amplitude de acionamento para alta resolução e sensibilidade, evitando simultaneamente a introdução de artefatos topográficos, e a detecção dos campos magnéticos perdidos que emanam de ambas as extremidades dos ímãs de barra em nanoescala (~ 250 nm de comprimento e <100 nm de largura) alinhados no plano da superfície da amostra ASI é mostrada. Da mesma forma, usando o exemplo de uma liga de memória de forma magnética Ni-Mn-Ga (MSMA), o MFM é demonstrado em uma atmosfera inerte com sensibilidade à fase magnética capaz de resolver uma série de domínios magnéticos adjacentes a cada ~ 200 nm de largura.

Introduction

A microscopia de força magnética (MFM), uma microscopia de sonda de varredura (SPM) derivada da microscopia de força atômica (AFM), permite a obtenção de imagens das forças magnéticas relativamente fracas, mas de longo alcance, experimentadas por uma ponta de sonda magnetizada à medida que viaja acima de uma superfície de amostra ^1,2,3,4,5. AFM é uma técnica de caracterização não destrutiva que emprega uma ponta em escala nanométrica no final de um cantilever maleável para mapear a topografia da superfície⁶, bem como medir as propriedades do material (por exemplo, mecânicas, elétricas e magnéticas) 7,8,9 com resolução em nanoescala. A deflexão do cantilever devido a interações de interesse entre a ponta e a amostra é medida através da reflexão de um laser na parte de trás do cantilever e em um fotodiodo sensível à posição¹⁰. A imagem de alta resolução das propriedades magnéticas locais de um material via MFM oferece a oportunidade única de caracterizar a intensidade e a orientação do campo magnético em novos materiais, estruturas e dispositivos em nanoescala 4,5,11,12,13,14,15,16,17 . Para realizar MFM, uma sonda AFM cuja ponta foi magnetizada verticalmente (ou seja, perpendicular ao cantilever da sonda e à superfície da amostra) é oscilada mecanicamente em sua frequência de ressonância natural a uma altura fixa acima da superfície da amostra. Mudanças resultantes na amplitude de oscilação (menos sensível e, portanto, menos comum), frequência ou fase (descritas aqui) são então monitoradas para medir qualitativamente a força do campo magnético. Mais especificamente, a modulação de frequência MFM produz um mapa de mudanças na frequência ou fase de oscilação, proporcional à magnitude e ao sinal do gradiente de força magnética experimentado pela sonda. A fim de manter uma altura constante acima da amostra durante as medições de MFM, um modo de operação de passagem dupla é normalmente empregado. A topografia da amostra é mapeada pela primeira vez por meio de técnicas padrão de AFM, seguidas por imagens MFM intercaladas de cada linha de varredura sequencial a uma altura de elevação determinada pelo usuário (dezenas a centenas de nm) fora da superfície da amostra. O emprego desse modo de aquisição de passagem dupla intercalada permite a separação das interações de van der Waals de curta distância entre ponta e amostra usadas para mapear a topografia das forças magnéticas de alcance relativamente longo experimentadas durante a passagem do modo de elevação intercalada. No entanto, a resolução espacial da MFM aumenta com a diminuição da altura^{de elevação 18}, de modo que há uma tensão inerente entre aumentar a resolução da MFM e evitar artefatos topográficos devido às forças de van der Waals. Da mesma forma, a sensibilidade MFM é proporcional à amplitude de oscilação durante a passagem do modo de elevação, mas a amplitude de oscilação máxima permitida é limitada pela altura de elevação e mudanças rápidas na topografia da amostra (ou seja, características de alta relação de aspecto).

Estudos recentes têm destacado a riqueza de oportunidades associadas à aplicação do nanomagnetismo e da nanomagnônica, desenvolvidos por meio de estruturas artificiais de spin-ice (ASI) e cristais magnônicos, como dispositivos funcionais para lógica, computação, criptografia e armazenamento de dados 19,20,21,22 . Compostos por nanoímãs dispostos em distintas formações de rede estendida, os gelos de spin artificiais exibem dipolos magnéticos emergentes ou monopolos que podem ser controlados através de um estímulo externo 19,20,23,24,25. Em geral, as ASIs favorecem uma configuração de momento que minimiza a energia (por exemplo, em uma ASI quadrada bidimensional (2D), dois momentos apontam para dentro e dois pontos para fora de cada vértice), com os microestados de baixa energia seguindo regras análogas aos materiais cristalinos de spin-ice^21,26,27,28 . Da mesma forma, um estudo recente habilitado para MFM demonstrou um sistema de rede ASI tridimensional (3D) construído a partir de spins de terras raras situados em tetraedros de compartilhamento de esquina, onde dois spins apontam para o centro dos tetraedros e dois spins apontam, resultando em dois dipolos magnéticos iguais e opostos e, portanto, uma carga magnética líquida zero nos centros de tetraedros²³ . Dependendo do alinhamento de um campo magnético aplicado em relação à superfície da amostra, foram observadas diferenças significativas na ordenação magnética e no comprimento de correlação. O alinhamento e o controlo dos dipolos ASI justificam, assim, uma investigação mais aprofundada. Os métodos de medição das distribuições do campo magnético ASI incluíram o uso de um espectrômetro de ruído magneto-óptico²⁹ ou a microscopia eletrônica de fotoemissão de ciclismo circular magnético de raios-X (XMCD-PEEM)²⁵; no entanto, para alcançar resoluções espaciais iguais ou maiores que a do MFM com XMCD-PEEM, são necessários comprimentos de onda extremamente curtos (ou seja, raios-X de alta energia). O MFM oferece uma técnica de caracterização muito mais simples que não requer a exposição de amostras a raios-X de alta energia potencialmente prejudiciais. Além disso, a MFM tem sido usada não apenas para caracterizar microestados ASI^21,23,27, mas também para escrita magnética orientada por defeitos topológicos usando pontas de alto momento magnético³⁰. Assim, o MFM pode desempenhar um papel vital no avanço da pesquisa e desenvolvimento da ASI, especificamente por meio de sua capacidade de correlacionar a topografia da amostra com a força e a orientação do campo magnético, revelando assim os dipolos magnéticos associados a características topográficas específicas (ou seja, elementos de rede ASI).

A MFM de alta resolução também fornece uma visão significativa da relação entre a estrutura de ligas de memória de forma ferromagnética e suas propriedades magnetomecânicas em nanoescala 14,17,31,32,33. As ligas de memória de forma ferromagnética, comumente referidas como ligas de memória de forma magnética (MSMAs), exibem grandes (até 12%) deformações induzidas por campo magnético, realizadas através de movimento de fronteira gêmea 29,33,34,35. Técnicas de MFM têm sido utilizadas para investigar as complexas relações entre geminação durante a deformação e transformação martensítica, recuo, deformação de micropilares e respostas magnéticas em nanoescala de MSMAs^15,16,17,36. De particular importância, o MFM foi combinado com nanoindentação para criar e ler uma memória magnetomecânica em nanoescala de quatro estados¹⁷. Da mesma forma, as tecnologias de gravação magnética de próxima geração estão sendo perseguidas através da gravação magnética assistida por calor (HAMR), alcançando densidades lineares de 1975 kBPI e densidades de pista de 510 kTPI³⁷. O aumento da densidade areal necessária para permitir um armazenamento de dados maior e mais compacto resultou em uma redução significativa no passo de pista definido das tecnologias HAMR, acentuando a necessidade de imagens MFM de alta resolução.

Além de ASIs e MSMAs, o MFM tem sido utilizado com sucesso para caracterizar várias nanopartículas magnéticas, nanoarrays e outros tipos de amostras magnéticas 3,38,39. No entanto, a resolução e a sensibilidade finais do MFM são limitadas tanto por coisas além do controle do usuário (por exemplo, eletrônica de detecção AFM, tecnologia de sonda MFM, física subjacente, etc.) quanto pela escolha de parâmetros de imagem e ambiente. Enquanto isso, os tamanhos dos recursos em dispositivos magnéticos continuam a diminuir^40,41, criando domínios magnéticos menores^, tornando a imagem MFM cada vez mais desafiadora. Além disso, os dipolos magnéticos de interesse nem sempre são orientados para fora do plano, paralelamente ao vetor de magnetização da sonda. A imagem de alta resolução dos campos perdidos que emanam das extremidades dos dipolos orientados no plano ou quase no plano, como é o caso das estruturas ASI mostradas aqui, requer maior sensibilidade. A obtenção de imagens MFM de alta resolução, especialmente de tais amostras magnetizadas no plano compostas de domínios magnéticos em nanoescala, depende, portanto, da escolha apropriada da sonda MFM (por exemplo, espessura, coercividade e momento do revestimento magnético, que às vezes podem estar em desacordo com a melhoria da sensibilidade ou resolução lateral¹⁸ ou preservação do alinhamento magnético da amostra³⁰ ), parâmetros de imagem (por exemplo, altura de elevação e amplitude de oscilação, conforme mencionado acima, bem como minimizar o desgaste do revestimento da ponta durante a imagem da linha de topografia) e qualidade da amostra (por exemplo, rugosidade superficial e contaminação, incluindo detritos de polimento ou água superficial devido à umidade ambiente). Em particular, a presença de água adsorvida na superfície da amostra devido à umidade ambiente pode introduzir fortes forças de van der Waals na amostra de ponta que podem interferir significativamente na medição das forças magnéticas e limitar a altura de elevação mínima alcançável para medições de MFM. A operação MFM dentro de um porta-luvas de atmosfera inerte elimina quase todos os contaminantes de superfície, permitindo alturas de elevação mais baixas e maior resolução, juntamente com maior sensibilidade. Assim, nos exemplos de amostra mostrados aqui, um sistema AFM alojado em uma caixa de luvas de atmosfera inerte personalizada cheia de argônio (Ar) contendo oxigênio <0,1 ppm (O 2) e água(H₂ O) foi empregado para permitir alturas de elevação extremamente baixas (até 10 nm). Posteriormente, isso permite imagens MFM de alta resolução requintadamente capazes de resolver domínios magnéticos alternados de <200 nm de largura dentro de um gêmeo cristalográfico maior e dipolos magnéticos (ímãs de barra em nanoescala) <100 nm de largura e ~ 250 nm de comprimento.

Este artigo explica como adquirir imagens MFM de alta resolução e alta sensibilidade combinando o uso de um porta-luvas de atmosfera inerte com uma preparação cuidadosa da amostra e a escolha ideal dos parâmetros de imagem. Os métodos descritos são especialmente valiosos para a imagem de dipolos orientados no plano, que são tradicionalmente difíceis de observar e, portanto, imagens MFM exemplares de alta resolução são apresentadas de cristais Ni-Mn-Ga MSMA exibindo domínios magnéticos distintos em nanoescala dentro de gêmeos cristalográficos e através de fronteiras de gêmeos, bem como matrizes ASI nanomagnéticas fabricadas com uma orientação de dipolo magnético no plano. Pesquisadores em uma ampla variedade de campos que desejam imagens MFM de alta resolução podem se beneficiar significativamente do emprego do protocolo descrito aqui, bem como da discussão de desafios potenciais, como artefatos topográficos.

Protocol

NOTA: Além do protocolo abaixo, um procedimento operacional padrão (SOP) detalhado e passo a passo do MFM, específico para o instrumento usado aqui e voltado para imagens gerais do MFM, está incluído como Arquivo Suplementar 1. Para complementar a parte de vídeo deste manuscrito, o SOP inclui imagens do suporte da sonda, magnetizador de ponta e procedimento de magnetização, configurações de software, etc.

1. Preparação e instalação da sonda MFM

1. Abra o software de controle AFM e selecione o espaço de trabalho MFM (consulte Tabela de materiais).
2. Monte uma sonda AFM com um revestimento magnético (por exemplo, Co-Cr, consulte Tabela de Materiais) em um suporte de sonda apropriado (consulte Tabela de Materiais), magnetize a sonda e instale o suporte da sonda na cabeça AFM.
   NOTA: As sondas MFM requerem um revestimento magnético; as sondas utilizadas neste estudo utilizaram um revestimento de liga de cobalto-cromo (Co-Cr) com uma coercividade nominal de 400 Oe e um momento magnético de 1 x 10-13 UEM, resultando em um raio de curvatura de ~35 nm para a sonda de silício ^n-dopada revestida. Sondas com um raio de curvatura menor ou momento magnético ou coercividade menor ou maior estão disponíveis, dependendo das necessidades de amostra e imagem (por exemplo, uma sonda de momento baixo pode ser necessária ao criar imagens de uma amostra de baixa coercividade para evitar inadvertidamente inverter a direção de magnetização da amostra com a sonda ou, inversamente, uma sonda de momento alto pode ser usada para escrever um padrão magnético¹⁸). Consulte a Tabela de Materiais para obter uma lista extensa, mas não exaustiva, de opções de sonda MFM, tendo em mente que um revestimento magnético mais fino produzirá uma ponta MFM mais nítida (e, portanto, uma resolução espacial potencialmente melhorada), mas ao custo provável de diminuição da sensibilidade devido a um momento magnético mais baixo.
   1. Coloque cuidadosamente o suporte da sonda em um bloco de montagem (consulte a Figura S1 Suplementar) e, em seguida, carregue a sonda no suporte da sonda, alinhe e prenda no lugar com um clipe carregado por mola (consulte a Figura S2 Suplementar). Certifique-se de que a sonda esteja paralela a todas as bordas e não toque na parte de trás do canal do suporte, inspecionando-a sob um microscópio óptico. Manipule suavemente a sonda conforme necessário com um par de pinças.
      NOTA: A descarga eletrostática (ESD) pode danificar o revestimento metálico na sonda MFM e/ou na eletrônica AFM sensível, portanto, tenha cuidado para descarregar qualquer acúmulo estático antes do manuseio e considere o uso de luvas anti-ESD e/ou o uso de uma pulseira ou tapete de aterramento, dependendo das condições ambientais (por exemplo, umidade relativa).
   2. Magnetize a sonda verticalmente (ou seja, perpendicular ao balanço da sonda) usando um ímã permanente forte (ver Tabela de Materiais) por alguns (~2-5) segundos para que a orientação do dipolo magnético da ponta da sonda seja perpendicular à amostra.
      NOTA: Para referência, o magnetizador de sonda usado aqui (ver Tabela de Materiais e Figura Suplementar S3) tem uma coercividade de ~2000 Oe e é projetado para que o gabinete se encaixe sobre o suporte da sonda, com o ímã orientado de tal forma que seu momento magnético seja alinhado paralelo à ponta da sonda e perpendicular ao balanço.
   3. Remova cuidadosamente a cabeça do AFM. Instale a sonda e o suporte da sonda alinhando os orifícios no suporte da sonda com os pinos de contato na cabeça. Reinstale a cabeça no AFM e proteja no lugar. Novamente, tenha cuidado, pois o ESD pode danificar a sonda ou a eletrônica AFM sensível.
3. Alinhe o laser no centro do cantilever da sonda MFM e no detector sensível à posição (PSD).
   1. Para uma sensibilidade ideal, alinhe o laser na parte de trás do cantilever ao local correspondente ao recuo da ponta da extremidade distal do balanço.
   2. Maximize o sinal de soma no PSD enquanto minimiza as deflexões esquerda/direita e cima/baixo para centralizar o feixe de laser refletido no detector. Defina os sinais de deflexão do laser X e Y o mais próximo possível de zero para obter a faixa de deflexão máxima detectável para produzir uma tensão de saída proporcional à deflexão do cantilever.

2. Preparação e instalação da amostra

1. Coloque a amostra sobre a porta de vácuo do mandril AFM. Evite usar um suporte de amostra magnética, pois isso pode afetar a amostra e/ou interferir na medição do MFM. Ligue o vácuo do mandril para fixar a amostra ao estágio AFM.
   1. Proteja bem a amostra para imagens para evitar a introdução de ruído devido a vibrações de amostra em nanoescala. Se não for possível formar uma vedação hermética entre a base da amostra e a porta de vácuo do estágio AFM, afixe a amostra a um disco de metal (ver Tabela de Materiais) ou à lâmina do microscópio de vidro usando um adesivo de colagem apropriado.
   2. Certifique-se de que a amostra seja o mais lisa possível, idealmente com rugosidade superficial em escala nanométrica e livre de detritos (por exemplo, composto de polimento residual no caso de uma amostra de liga metálica, como o monocristal Ni-Mn-Ga), para permitir baixas alturas de elevação que levem a alta resolução e sensibilidade da imagem MFM (consulte Discussão).

3. Configuração inicial e abordagem de amostra

1. Voltando ao software de controle AFM (espaço de trabalho MFM), alinhe a mira dentro da visão do microscópio óptico para ser posicionada sobre a parte de trás do cantilever da sonda MFM onde a ponta está localizada, usando o recuo conhecido da ponta com base na sonda selecionada.
2. Posicione o estágio e a amostra do AFM de modo que a região de interesse (ROI) fique diretamente abaixo da ponta do AFM. Abaixe a cabeça do AFM até que a superfície da amostra entre em foco na visualização óptica. Tenha cuidado para não colidir a sonda na superfície da amostra, pois isso pode resultar em danos à sonda e/ou à amostra.
   NOTA: O software de controle AFM usado aqui fornece duas opções de foco: Exemplo (padrão) e Reflexão de dica. A opção padrão emprega uma distância focal de 1 mm, o que significa que o cantilever AFM estará ~ 1 mm acima da superfície quando a superfície aparecer em foco na visualização óptica. O modo de Reflexão da Ponta usa uma distância focal de 2 mm, de modo que a superfície aparecerá em foco quando o cantilever AFM estiver ~2 mm acima da superfície, enquanto a reflexão da ponta aparecerá em foco quando o cantilever estiver ~1 mm acima da superfície (no caso de uma superfície de amostra reflexiva). O método sugerido para se aproximar da superfície é começar no modo de reflexão da ponta e aproximar-se a toda a velocidade (100%) até que a superfície da amostra entre em foco, depois mudar para amostra (padrão) e aproximar-se a velocidade média (20%) até que a superfície volte a entrar em foco.

4. Imagem de topografia (linha principal)

Observação : O protocolo descrito abaixo pressupõe o uso do modo de contato intermitente (toque) para imagens de topografia.

1. Execute uma sintonia em balanço escolhendo as frequências de início e término que varrerão a frequência da unidade piezo de ponteira através de uma região escolhida para abranger a frequência de ressonância esperada da sonda selecionada (por exemplo, 50-100 kHz para uma sonda com f₀ nominal = 75 kHz).
2. Dependendo do sistema AFM específico e do software empregado (consulte Tabela de materiais), utilize um recurso de ajuste automático com um único clique para automatizar as etapas abaixo com base nos valores nominais conhecidos para o tipo de sonda escolhido.
   NOTA: Ajustar o cantilever envolve identificar sua frequência de ressonância natural e ajustar a amplitude da unidade (em ou perto dessa frequência) para que o cantilever oscile em uma amplitude alvo apropriada (em nanômetros).
   1. Escolha uma frequência de acionamento para a sintonia cantilever da linha principal que seja deslocada para uma frequência ligeiramente menor do que o pico de ressonância (~ 5% de diminuição na amplitude do pico) para compensar as mudanças na frequência de ressonância devido à alteração das interações ponta-amostra durante a abordagem ponta-amostra.
   2. Escolha uma amplitude de acionamento que resulte em uma amplitude alvo correspondente a ~50 nm de oscilação em balanço (~500 mV de amplitude no PSD para o sistema AFM e sonda MFM empregada aqui, veja Tabela de Materiais) como um bom ponto de partida.
      NOTA: Para converter o sinal de deflexão de fotodiodo medido (em mV ou V) em uma amplitude de oscilação (em nm) requer conhecimento da sensibilidade de deflexão nominal ou medida da sonda.
   3. Escolha um setpoint de amplitude correspondente a ~0,8x da amplitude alvo do espaço livre (ou seja, ~40 nm para uma amplitude de espaço livre de 50 nm) como um bom ponto de partida para imagens de topografia.
      NOTA: Um setpoint de amplitude mais alto resultará em um engate mais suave, mas aumentará a probabilidade de um falso engate (ou seja, o instrumento/software erroneamente pensando que a sonda está engajada na superfície devido a uma ligeira diminuição na amplitude de oscilação decorrente de flutuações aleatórias/forças transitórias que atuam no balanço). Por outro lado, um setpoint de amplitude mais baixa diminui a probabilidade de um falso engata, mas à custa de um desgaste potencialmente aumentado da ponta ou dano à amostra ao engatá-la.
3. Envolva-se na superfície da amostra e defina o tamanho de varredura desejado dependendo da amostra e das características de interesse (normalmente entre <1 μm a dezenas de μm em X e Y).
4. Aumente o setpoint de amplitude em incrementos de 1-2 nm até que a ponta apenas perca o contato com a superfície da amostra, como visto pelas linhas de traço e retraço que não conseguem rastrear umas às outras no canal do sensor de altura. Em seguida, diminua o setpoint de amplitude em ~2-4 nm para que a ponta esteja apenas em contato com a superfície da amostra.
   NOTA: O acima ajudará a minimizar a força de interação ponta-amostra, preservando assim a amostra, prolongando a vida útil da ponta da sonda e melhorando o desempenho do MFM, minimizando o desgaste da ponta, em particular a perda prematura do revestimento magnético, bem como a possibilidade de introduzir artefatos de ponta na topografia e / ou imagens de fase magnética.
5. Otimize os ganhos proporcionais (P) e integrais (I) ajustando-os para que sejam altos o suficiente para forçar o sistema de feedback a rastrear a topografia da superfície da amostra, minimizando o ruído. Para fazer isso, aumente os ganhos até que o ruído comece a aparecer no canal de erro e, em seguida, recue um pouco. O sistema é tipicamente mais sensível ao ganho I do que ao ganho P.

5. Imagem MFM (passagem de modo de elevação intercalada)

1. Uma vez que os parâmetros de imagem de topografia AFM tenham sido otimizados, retire uma curta distância (≥200 nm) da superfície e retorne ao menu de ajuste da sonda. Execute uma segunda sintonia de balanço a ser usada para adquirir a linha MFM do modo de elevação intercalada, certificando-se de desvincular os resultados dessa sintonia dos parâmetros da linha principal anterior.
   1. Em contraste com o deslocamento de pico de 5% empregado para a sintonia da linha principal (topografia) na Etapa 4.2.1, para a sintonia do modo de elevação intercalada (MFM), defina o deslocamento de pico para 0% (ou seja, acione a sonda em sua frequência de ressonância de espaço livre natural durante a passagem MFM intercalada, uma vez que a sonda estará oscilando fora da região onde forças eletrostáticas de van der Waals fortemente atraentes ou repulsivas são sentidas). Escolha as frequências de início e término que varrerão a frequência da unidade em uma região que abrange a frequência de ressonância da sonda, semelhante à etapa 4.1.
   2. Ajuste a amplitude do alvo (ou acionamento) do modo de elevação intercalado para ser um pouco menor do que a amplitude do alvo da linha principal (ou acionamento) escolhida na etapa 4.2.2 (por exemplo, amplitude de alvo de ~45 nm para a passagem MFM do modo de elevação intercalada se usar uma amplitude de alvo de 50 nm para a linha principal da topografia). Isso permitirá imagens MFM de alta sensibilidade sem atingir a superfície (ou seja, gerar artefatos topográficos ou picos de fase) ao utilizar baixas alturas de elevação para uma resolução lateral ideal.
2. Deixe a janela de ajuste do cantilever, volte a engatar na superfície e otimize os parâmetros de imagem MFM.
   1. Defina a altura inicial da varredura de elevação (passagem MFM intercalada) para 25 nm e, em seguida, diminua gradualmente em incrementos de ~2-5 nm. Uma vez que a sonda começa a atingir apenas a superfície, picos afiados aparecerão no canal de fase MFM; aumente imediatamente a altura de varredura em ~2-5 nm para preservar a ponta da sonda e evitar a introdução de artefatos topográficos.
   2. Aumente a amplitude da unidade de intercalação em pequenos incrementos correspondentes a ~2-5 nm na amplitude de oscilação de intercalação até que a amplitude da unidade de intercalação exceda a amplitude da unidade de linha principal, ou a sonda comece a entrar em contato com a superfície, como evidenciado por picos no canal de fase MFM. Em seguida, diminua ligeiramente a amplitude da unidade de intercalação (correspondendo a incrementos de ~1-2 nm) para que nenhum pico seja visto no canal de fase MFM.
   3. Continue otimizando iterativamente a altura de varredura de elevação e a amplitude da unidade de intercalação, ajustando em incrementos progressivamente menores até que uma imagem MFM de alta resolução livre de artefatos topográficos seja obtida.
      1. Como as interações ponta-amostra de van der Waals responsáveis pelos artefatos de topografia caem muito mais rapidamente com a distância do que as forças magnéticas de longo alcance desejadas, para avaliar a origem das características na imagem de fase magnética MFM, investigue a dependência da altura de elevação dessas características. Os artefatos de topografia tenderão a desaparecer (aparecer) abruptamente com pequenos aumentos (diminuições) na altura da elevação, enquanto as verdadeiras respostas da fase magnética mudarão gradualmente (por exemplo, a resolução e o sinal para o ruído melhorarão com a diminuição da altura de elevação).
      2. Da mesma forma, se forem observadas mudanças no alinhamento do momento magnético de amostras de baixa coercividade após varredura repetida, isso pode ser indicativo de comutação induzida por ponta que exigirá o uso de uma sonda de baixo momento (consulte Tabela de Materiais) e alturas de elevação potencialmente mais altas também.

Results

Redes artificiais de gelo de spin (ASI)
Ices de spin artificiais são redes bidimensionais litograficamente definidas de nanoímãs interagindo. Eles exibem frustração pelo design (ou seja, a existência de muitos mínimos locais na paisagem energética)21,42,43. A imagem MFM de alta resolução para elucidar as configurações magnéticas e as interações entre os componentes da matriz oferece a oportunidade única de en...

Discussion

A imagem MFM de alta resolução requer que uma varredura de topografia de alta resolução e alta fidelidade correspondente seja adquirida primeiro para cada linha. Essa topografia é tipicamente obtida por meio de contato intermitente ou modo de toque AFM, que emprega um sistema de feedback de modulação de amplitude para a topografia de amostra de imagem⁴⁷. A fidelidade da topografia pode ser otimizada ajustando o ponto de ajuste de amplitude do cantilever e os ganhos de feedback conforme descrito no...

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
Microscópio atômico	Bruker	Dimension Icon	Usa software de controle Nanoscope
Porta-luvas, atmosfera inerte	MBraun	LabMaster Pro MB200B + MB20G unidade de purificação de gás	Design personalizado (passagens elétricas estanques, isolamento de vibração, ruído acústico e minimização da corrente de ar, etc.) e profundidade para uso com Bruker Dimension Icon AFM, 3 luvas, atmosfera de argônio
Sonda MFM Bruker		MESP	k = 3 N/m, f0 = 75 kHz, r = 35 nm, 400 coercividade de Oe, 1 x 10-13 momento EMU. Uma versão aprimorada com especificações mais rígidas, o MESP-V2, já está disponível. Também usamos o MESP-RC da Bruker (frequência de ressonância 2x maior do que o MESP padrão, f0 = 150 kHz, com uma constante de mola nominal marginalmente mais rígida de 5 N/m) e outras variantes de MESP projetadas para momento baixo (0,3 x 10-13 EMU) ou alto (3 x 10-13 EMU) ( ou seja, MESP-LM ou MESP-HM, respectivamente) ou coercividade. Um pacote variado de 10 sondas contendo 4x variantes regulares de MESP, 3x MESP-LM e 3x MESP-HM está disponível na Bruker como MESPSP. Outros fornecedores também fabricam sondas MFM com especificações semelhantes ao MESP (por exemplo, PPP-MFMR da Nanosensors, também disponível em uma variedade de variantes, incluindo -LC para baixa coercividade, -LM para baixo momento e SSS para raio de ponta diminuído "super afiado"; MAGT da AppNano, disponível nas variantes de baixo momento [-LM] e alto momento [-HM]). Da mesma forma, a Team Nanotec oferece uma linha de sondas MFM de alta resolução (HR-MFM) com várias opções em termos de constante de mola cantilever e espessura de revestimento magnético.
Amostra de teste de MFM	Bruker	MFMSAMPLE	Seção de fita de gravação magnética montada em um disco de aço de 12 mm de diâmetro; útil para solucionar problemas e garantir que a sonda MFM seja magnetizada e funcione corretamente
Análise de Nanscope	Bruker	Versão 2.0	Pacote de software gratuito de processamento e análise de imagens AFM, mas proprietário, projetado para e limitado a Bruker AFMs; funcionalidade semelhante está disponível gratuitamente, pacotes de software de processamento e análise de imagem AFM independentes de plataforma, como Gwyddion, WSxM e outros
Suporte de sonda	Bruker	DAFMCH ou DCHNM	Específico para o AFM específico usado; DAFMCH é o suporte padrão da ponta de prova do modo do contato e da batida, apropriado para a maioria de aplicações de MFM, quando DCHNM for uma versão especial do não-ímã para a imagem latente particularmente sensível Bruker
	DMFM-START	da ponta de	"jogo do acionador de partida" projetado especificamente para o ícone AFM da dimensão; inclui 1 caixa de 10 pontas de prova de MESP (veja acima), um magnetizador da ponta de prova (alinhado verticalmente, ~2.000 Ímã Oe em um suporte projetado para acomodar o suporte da sonda DAFMCH ou DCHNM, acima) e uma amostra de fita magnética (MFMSAMPLE, acima)
Disco de amostra	Ted Pella	16218	número do produto é para disco de amostra de aço inoxidável de 15 mm de diâmetro. Também disponível em diâmetros de 6 mm, 10 mm, 12 mm e 20 mm a https://www.tedpella.com/AFM_html/AFM.aspx#anchor842459
Microscópio eletrônico de varredura (SEM)	Parâmetros de SEM Zeiss Merlin	Gemini II	: tensão de aceleração de 5 keV, corrente de elétrons de 30 pA, distância de trabalho de 5 mm. Devido às características da rede ASI em escala nm, a abertura e o alinhamento da estigmatização foram ajustados antes da aquisição para produzir imagens de alta qualidade.