Method Article

Um método completo para avaliar o desempenho de fotocatalisadores na degradação de antibióticos na remediação ambiental

DOI:

10.3791/64478

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October 6th, 2022

 ,  ,  ,  ,  ,  ,  , 
1School of Chemical Engineering, Northwest University

In This Article

Summary

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Apresentamos aqui um protocolo para explorar um conjunto universal de procedimentos experimentais para avaliação laboratorial abrangente de fotocatalisadores no campo da purificação ambiental, usando o exemplo da remoção fotocatalítica de moléculas de poluentes orgânicos antibióticos da água por compósitos de fosfato de prata sensibilizados por ftalocianina .

Abstract

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Vários antibióticos, como tetraciclina, aureomicina, amoxicilina e levofloxacina, são encontrados em grandes quantidades em sistemas de água subterrânea e solo, potencialmente levando ao desenvolvimento de bactérias resistentes e multirresistentes, representando uma ameaça para humanos, animais e sistemas ambientais. A tecnologia fotocatalítica tem atraído grande interesse devido ao seu tratamento rápido e estável e ao uso direto da energia solar. No entanto, a maioria dos estudos que avaliam o desempenho de catalisadores semicondutores para a degradação fotocatalítica de poluentes orgânicos em água está atualmente incompleta. Neste artigo, um protocolo experimental completo é projetado para avaliar de forma abrangente o desempenho fotocatalítico de catalisadores semicondutores. Neste trabalho, o fosfato de prata rombo dodecaédrico foi preparado pelo método simples de síntese em fase solvente à temperatura ambiente e pressão atmosférica. Materiais de heterojunção BrSubftalocianina/Ag3PO4 foram preparados pelo método solvotérmico. O desempenho catalítico de materiais preparados para a degradação de tetraciclina foi avaliado através do estudo de diferentes fatores de influência, tais como dosagem do catalisador, temperatura, pH e ânions à pressão atmosférica, usando uma lâmpada de xenônio de 300 W como fonte de luz solar simulada e uma intensidade de luz de 350 mW/cm2. Em comparação com o primeiro ciclo, o BrSubphthalocyanine/Ag 3 PO 4 construído manteve 82,0% da atividade fotocatalítica original após cinco ciclos fotocatalíticos, enquanto o Ag3PO4 puro manteve apenas 28,6%. A estabilidade das amostras de fosfato de prata foi posteriormente testada por um experimento de cinco ciclos. Este trabalho fornece um processo completo para avaliação do desempenho catalítico de catalisadores semicondutores em laboratório para o desenvolvimento de catalisadores semicondutores com potencial para aplicações práticas.

Introduction

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

As tetraciclinas (CTs) são antibióticos comuns que conferem proteção efetiva contra infecções bacterianas e são amplamente utilizados na pecuária, aquicultura e prevenção de doenças 1,2. São amplamente distribuídos na água devido ao seu uso excessivo e aplicação inadequada nas últimas décadas, bem como ao lançamento de efluentes industriais3. Isso causou grave poluição ambiental e sérios riscos à saúde humana; por exemplo, a presença excessiva de CTs no ambiente aquoso pode afetar negativamente a distribuição da comunidade microbiana e a resistência bacteriana, levando a desequilíbrios ecológicos, principalmente devido à natureza altamente hidrofílica e bioacumulável dos antibióticos, bem como a um certo nível de bioatividade e estabilidade 4,5,6 . Devido à hiperestabilidade do CT no ambiente, é difícil decompô-lo naturalmente; portanto, muitos métodos têm sido desenvolvidos, incluindo tratamentos biológicos, físico-químicos e químicos 7,8,9. Os tratamentos biológicos são altamente eficientes e de baixo custo10,11. No entanto, por serem tóxicos aos microrganismos, não degradam e mineralizam efetivamente as moléculas antibióticas da água12. Embora os métodos físico-químicos possam remover antibióticos das águas residuárias direta e rapidamente, esse método apenas converte as moléculas de antibióticos da fase líquida para a fase sólida, não as degrada completamente e é muito dispendioso13.

Em contraste com os métodos convencionais, a fotocatálise semicondutora tem sido amplamente utilizada para a degradação de poluentes nas últimas décadas devido às suas eficientes propriedades de degradação catalítica14. Por exemplo, o catalisador magnético FexMny livre de metais nobres de Li e colaboradores conseguiu oxidação fotocatalítica eficiente de uma variedade de moléculas de antibióticos em água sem o uso de qualquer oxidante15. Yan e col. relataram a síntese in situ de nanofolhas de NiCo2O4 semelhantes a lírios sobre carbono derivado de biomassa residual para obter remoção fotocatalítica eficiente de poluentes fenólicos da água16. A tecnologia se baseia em um catalisador semicondutor excitado pela luz para gerar elétrons fotogerados (e-) e buracos (h+)17. Os e- e h+ fotogerados serão convertidos em radicais ânion superóxido (O 2-) ou radicais hidroxila (OH-) reagindo com absorção de O 2 e H 2 O, e essas espécies oxidativamente ativas oxidam e decompõem moléculas de poluentes orgânicos em água em CO 2 e H 2 O e outras moléculas orgânicas menores18,19,20 . No entanto, não existe um padrão de campo unificado para avaliação do desempenho de fotocatalisadores. A avaliação do desempenho fotocatalítico de um material deve ser investigada em termos do processo de preparação do catalisador, condições ambientais para um desempenho catalítico ótimo, desempenho de reciclagem do catalisador, etc. Ag3PO 4, com sua proeminente capacidade fotocatalítica, tem despertado preocupação substancial na remediação ambiental. Este novo fotocatalisador atinge eficiências quânticas de até 90 % em comprimentos de onda superiores a 420 nm, o que é significativamente maior do que os valores relatados anteriormente21. No entanto, a grave fotocorrosão e a insatisfatória taxa de separação elétron-furo de Ag3PO4 limitam sua ampla aplicação22. Portanto, várias tentativas têm sido feitas para superar essas desvantagens, como otimização de forma 23, doping iônico24 e construção de heteroestrutura25,26,27. Neste trabalho, Ag3PO4 foi modificado usando controle morfológico e engenharia de heterojunção. Primeiramente, cristais rombos de Ag3PO4 dodecaédricos com alta energia superficial foram preparados por síntese de fase solvente à temperatura ambiente sob pressão ambiente. Em seguida, a BrSubphthalocyanine orgânica supramolecular (BrSubPc), que pode atuar tanto como aceptor quanto doador de elétrons, foi auto-montada na superfície do fosfato de prata pelo método solvotérmico 28,29,30,31,32,33,34,35 . O desempenho fotocatalítico dos materiais preparados foi avaliado investigando-se o efeito de diferentes fatores ambientais sobre o desempenho fotocatalítico das amostras preparadas para degradar traços de tetraciclina em água. Este trabalho fornece uma referência para a avaliação sistemática do desempenho fotocatalítico dos materiais, o que é de importância para o desenvolvimento futuro de materiais fotocatalíticos para aplicações práticas em remediação ambiental.

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Protocol

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1. Preparação do BrSubPc

NOTA: A amostra BrSubPc foi preparada de acordo com um trabalho publicado anteriormente36. A reação é realizada em um sistema de linha de vácuo de tubo de fileira dupla, e o processo de reação é rigorosamente controlado sob condições livres de água e oxigênio.

  1. Pré-tratamento de matérias-primas
    1. Pesar 2 g de o-dicyanobenzeno, secar em forno a vácuo por 24 h, retirá-lo e depois moê-lo cuidadosamente em uma argamassa de ágata.
    2. Leve novamente ao forno a vácuo por 1 semana; Em seguida, retire-o e coloque-o em um dessecador.
    3. Medir 50 ml de o-diclorobenzeno, adicionar 1 g de sulfato de magnésio anidro e agitar a mistura à temperatura ambiente (TR) durante 24 h a uma velocidade média.
  2. Em seguida, filtre a solução sob pressão reduzida (-0,1-0,09 MPa), colete o filtrado e reserve-o.
  3. Adicionar o-dicyanobenzeno pré-tratado (10 mmol, 1,28 g) em um frasco de Schlenk de 100 mL, evacuar o sistema com um dispositivo de linha de vácuo de tubo de fileira dupla e encher o sistema com nitrogênio. Em seguida, injetar 50 mL de o-diclorobenzeno pré-tratado sob agitação magnética a 1.000 rpm por 1 h para dispersar uniformemente o o-dicianobenzeno.
  4. Coloque o frasco de Schlenk em banho-maria gelado, adicione 1,3 mL de tribrometo de boro (BBr3) sob agitação magnética a 1.000 rpm por 120 min e observe a cor do sistema de reação mudar para marrom escuro.
  5. Em seguida, mude rapidamente para um banho de óleo, eleve a temperatura para 120 °C de refluxo por 10 h e observe a cor do sistema de reação mudar de marrom escuro para roxo brilhante.
  6. Pare de aquecer e resfrie até RT. Filtre a solução sob pressão reduzida (-0,1-0,09 MPa) e colete o bolo de filtro, com o sólido roxo no bolo sendo o produto bruto.
  7. Colocar o produto bruto BrSubPc obtido em forno a vácuo por 20 h. Retire e triture finamente o produto. Em seguida, extrair com 200 mL de solução de metanol em um extrator de Soxhlet até que a solução se torne incolor.

2. Preparação do Dodecaédrico Rhombic Ag3PO4

OBS: O dodecaédrico rombo Ag3PO4 foi preparado de acordo com a literatura previamente relatada35.

  1. Preparação da solução de reação
    1. Para a soluçãoNH 4 NO 3 (0,05 M) denominada Solução 1, dissolver 6 g de nitrato de amônio (NH4NO3, 99%) em 200 mL de água deionizada e tratar com ondas ultrassônicas na frequência de 40 Khz, potência de 300 W por 5 min em um ciclo para dissolvê-lo completamente. Em seguida, colocar em um balão volumétrico de 500 mL para fixar o volume.
    2. Para solução de NaOH (0,2 M) denominada Solução 2, dissolver 4 g de hidróxido de sódio (NaOH, 99%) em 200 mL de água deionizada em um copo de vidro e sonicar por 5 min na frequência de 40 Khz, potência de 300 W em um ciclo para dissolvê-la completamente. Em seguida, colocar em um balão volumétrico de 500 mL para fixar o volume.
    3. Para a solução de AgNO 3 (0,05 M) denominada Solução 3, dissolver 4,25 g de nitrato de prata (AgNO3, 99,8%) em 200 mL de água deionizada em um copo de vidro e sonicar por 5 min na frequência de 40 Khz, potência de 300 W em um ciclo para dissolvê-lo completamente. Em seguida, colocar em um balão volumétrico de 500 mL para fixar o volume.
    4. Para a soluçãode K 2 HPO 4 (0,1 M) denominada Solução 4, dissolver 11,41 g de hidrogenofosfato de potássio (K2HPO4, 99,5%) em 400 mL de água deionizada em um copo de vidro e sonicar por 5 min para dissolvê-lo completamente. Em seguida, colocar em um balão volumétrico de 500 mL para fixar o volume.
  2. Adicionar 2526 mL de água deionizada a um copo e, em seguida, adicionar 180 mL de solução NH 4 NO 3 (0,4M), 54 mL de solução de NaOH (0,2 M) e 120 mL de solução de AgNO3 (0,05 M) sequencialmente ao copo.
  3. Agite a solução vigorosamente durante 10 minutos para preparar o complexo [Ag(NH3)2]+ . Finalmente, adicione 120 mL de solução de K2HPO4 (0,1 M) ao complexo e mexa por 5 min. Após a mudança da cor da solução de incolor para amarelo claro, o precipitado obtido é Ag3PO4 rombo dodecaédrico.
  4. Separe o precipitado resultante por centrifugação a 7155,5 x g por 10 min em RT e, em seguida, centrifugue-o três vezes com 50 mL de água deionizada nas mesmas condições. Armazenar o decaédrico rombo Ag3PO4 em RT em um ambiente seco e longe da luz.

3. Preparação do BrSubPc/Ag 3PO4

NOTA: Quatro diferentes razões compostas de BrSubPc para Ag3PO4 foram preparadas de acordo com as razões de massa de 1:25, 1:50, 1:75 e 1:100.

  1. Dissolver 5,77 mg de BrSubPc em 50 mL de etanol em copo de vidro. Dissolva o BrSubPc completamente por sonicação na frequência de 40 Khz, potência de 300 W em um ciclo por 30 min em RT.
  2. Em seguida, adicione 144,25 mg de Ag3PO4 à solução acima e sonicate na frequência de 40 kHz, potência de 300 W em um ciclo por 30 min no TR.
  3. Agitar a solução acima referida num banho-maria a 80 °C para permitir a evaporação completa do etanol.
  4. Secar o pó amarelo-acastanhado resultante durante a noite num forno a 60 °C. A amostra preparada é denominada BrSubPc/Ag3PO4 (1:25).
  5. Para as demais amostras de razão composta (1:50, 1:75 e 1:100), siga o mesmo procedimento de preparação (passos 3.1-3.4) que BrSubPc/Ag 3PO 4 (1:25), mas altere a quantidade de BrSubPc para 2,94 mg, 1,97 mg e 1,49 mg, e a quantidade correspondente de Ag3PO4 para 147,0 mg, 147,75 mg e 149,0 mg, respectivamente.

4. Caracterização das amostras

  1. Realizar análise de difração de raios X de materiais em pó utilizando uma fonte de luz monocromática-Kα, λ = 0,15418 nm, operando a 30 kV e 15 mA.
  2. Utilizar espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR) para caracterizar as características estruturais dos materiais preparados; A faixa de comprimento de onda de medição é de 500-4000 cm-1.
  3. Medir as propriedades de absorção dos materiais preparados por espectroscopia de absorção ultravioleta-visível sólido (UV-vis) na faixa de 200-800 nm.
  4. Determinar o tamanho das partículas, microestrutura e morfologia das amostras preparadas por microscopia eletrônica de varredura a 5,00 KV tensão de aceleração, detector InLens, ampliação 500-13000, distância de trabalho 7,4-7,7 mm.
  5. Tomar 5 mL da solução de reação após 5 ciclos e fixar o volume em 10 mL usando HNO3 concentrado. Digerir a solução de reação com um espectrômetro de emissão óptica de plasma indutivamente acoplado (ICP-OES) a uma taxa de bomba de 100 r/min, um fluxo de nebulizador de 28,0 psi, gás auxiliar de 0,5 mL/min e um tempo de lavagem da amostra de 20 s.

5. Ensaio de atividade fotocatalítica

NOTA: A fonte de luz é uma lâmpada de xenônio de 300 W e um filtro de 400 nm é usado para remover a luz ultravioleta da fonte de luz. A lâmpada de xenônio foi montada 15 cm acima da solução, e a intensidade luminosa foi determinada em 350 mW/cm2.

  1. Para a solução teste, 10 mg de tetraciclina (TC) foram dissolvidos em 500 mL de água destilada para obter uma solução de 20 ppm.
  2. Em seguida, transferir 50 mL da solução teste de TC para um reator fotocatalítico de vidro. Agitar bem a solução com um agitador magnético a 1000 rpm e manter a temperatura a 25 °C. Em seguida, ligue o interruptor da bomba de ar e adicione o ar à solução a uma taxa de 100 mL/min para manter a saturação do ar.
  3. Adicionar 50 mg do fotocatalisador preparado à solução de ensaio para atingir uma concentração de 1 g/L.
  4. Tomar imediatamente a primeira amostra (3 ml) utilizando uma seringa de vidro. Depois de mexer por 30 min no escuro, pegue a segunda amostra e ligue a fonte de luz.
  5. Após irradiação por 5 min, 10 min, 15 min, 20 min e 30 min, colher amostras líquidas (3 mL). Filtrar todas as amostras extraídas através de uma membrana de nylon de 0,22 μm para remover partículas sólidas antes da análise. Conservar as amostras filtradas longe da luz em tubos de centrífuga de 5 ml até à análise.
  6. Medir a concentração de CT com um espectrofotômetro UV-Vis a 356 nm. Avaliar o efeito fotocatalítico pela taxa de degradação; a fórmula de cálculo específica da taxa de degradação é a seguinte (Eq. (1)).
    figure-protocol-1(1)
    Onde, A0 é a absorbância da amostra antes da iluminação, A é a absorbância da amostra no tempo de iluminação de t min.
  7. Use os mesmos procedimentos experimentais para diferentes dosagens de catalisador, com quantidades iniciais de catalisador como 30 mg, 40 mg, 50 mg, 60 mg e 70 mg.
  8. Para experimentos com diferentes pHs, ajustar o pH da solução de tetraciclina (50 mL, 20 mg/L) entre 2,0 e 9,0 com solução de HCl e NaOH 0,01 mol/L. Use BrSubPc/Ag3PO4 como catalisador com uma dosagem de catalisador de 50 mg. Para outros procedimentos experimentais fotocatalíticos, siga os passos descritos anteriormente 5.2-5.6.
  9. Investigar o efeito da temperatura de reação na fotodegradação de tetraciclina usando BrSubPc/Ag3PO4 como catalisador com uma dosagem de catalisador de 50 mg e solução pH = 6; a faixa de temperatura é de 10-50 °C. Outros procedimentos experimentais fotocatalíticos são os mesmos descritos anteriormente 5.2-5.6.
  10. Investigar os efeitos de diferentes ânions sobre o desempenho fotocatalítico dos catalisadores adicionando 5 mmol/L Na 2 SO4, 5 mmol/L Na2CO 3, 5 mmol/L NaCl e 5 mmol/L NaNO3 a 50 mL de solução de tetraciclina, respectivamente. Utilizar BrSubPc/Ag3PO4 como catalisador com dosagem de catalisador de 50 mg e pH da solução = 7. Outros procedimentos experimentais fotocatalíticos são os mesmos descritos anteriormente 5.2-5.6.
  11. Após cada ciclo de reação de degradação fotocatalítica, centrifugar a solução reagida a 7155,5 x g por 10 min em TR e, em seguida, centrifugar três vezes com 10 mL de água deionizada nas mesmas condições (3 x 10 mL). Secar o sólido a 120 °C durante 1 h. Realizar cinco experimentos consecutivos de fotodegradação usando fotocatalisadores que foram recuperados após cada etapa sem alteração na concentração total do catalisador para avaliar a estabilidade do fotocatalisador BrSubPc/Ag3PO4 .

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Results

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O dodecaedro rombo Ag3PO4 foi sintetizado com sucesso usando este método de síntese em fase solvente. Isso é confirmado pelas imagens de MEV mostradas na Figura 1A,B. De acordo com a análise por MEV, o diâmetro médio da estrutura romba dodecaédrica foi encontrado entre 2-3 μm. Os microcristais BrSubPc prístinos mostram uma grande estrutura irregular em flocos (Figura 1C). Na amostra compósita, o dióxido de titânio ainda man...

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Discussion

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Neste artigo, apresentamos uma metodologia completa para avaliar o desempenho catalítico de materiais fotocatalíticos, incluindo a preparação de catalisadores, a investigação de fatores que afetam a fotocatálise e o desempenho da reciclagem de catalisadores. Este método de avaliação é universal e aplicável a todas as avaliações de desempenho de materiais fotocatalíticos.

Em termos de métodos de preparação de materiais, muitos esquemas têm sido relatados para a preparação de Ag3...

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Disclosures

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Os autores não têm nada a revelar.

Acknowledgements

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Este trabalho foi apoiado pela Fundação Nacional de Ciências Naturais da China (21606180), e pelo Programa de Pesquisa Básica de Ciências Naturais de Shaanxi (Programa No. 2019JM-589).

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Materials

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
300 W lâmpada de xenônioCeauLightCEL-HXF300
AgNO3Aladdin Reagent (Shanghai) Co., Ltd.7783-99-5
Bomba de arSamson Group Co.ACO-001
BBr3Bailingwei Technology Co., Ltd.10294-33-4
Banho-maria circulante de temperatura constanteBeijing Changliu Scientific Instruments Co.HX-105
DiclorometanoTianjin Kemiou Reagente Químico Co., Ltd.75-09-2
EtanolTianjin Fuyu Fine Chemical Co., Ltd.64-17-5
Fourier-transform infravermelhoBrukerVector002
HexanoTianjin Kemiou Chemical Reagent Co., Ltd.110-54-3
HNO3Aladdin Reagent (Shanghai) Co., Ltd.7697-37-2
ICP-OESAglient5110
K2HPO4Aladdin Reagent (Shanghai) Co., Ltd.16788-57-1
sulfato de magnésioTianjin Kemiou reagente químico Co., Ltd.10034-99-8
MetanolTianjin Kemiou Reagente Químico Co., Ltd.67-56-1
NaOHAladdin Reagent (Shanghai) Co., Ltd.1310-73-2
NH4NO3Sinopharm Group Chemical Reagent Co., Ltd.6484-52-2
o-diclorobenzenoTianjin Fuyu Fine Chemical Co., Ltd.95-50-1
o-dicyanobenzeneSinopharm Group Chemical Reagent Co., Ltd.91-15-6
Microscopia eletrônica de varreduraJEOLJSM-6390
TriclorometanoTianjin Kemiou Chemical Reagent Co., Ltd.67-66-3
Espectrofotômetro ultravioleta-visívelShimadzuUV-3600
Difratômetro de raios XRigakuD / max-IIIA

References

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