O presente protocolo descreve a utilização de formato de amônio para particionamento de fases em QuEChERS, juntamente com cromatografia gasosa-espectrometria de massa, para determinar com sucesso resíduos de pesticidas organoclorados em uma amostra de solo.
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Artigo de método
Análise de pesticidas organoclorados em uma amostra de solo por uma abordagem QuEChERS modificada usando formato de amônio
Neste artigo
Resumo
Resumo
Atualmente, o método QuEChERS representa o protocolo de preparação de amostras mais utilizado em todo o mundo para a análise de resíduos de pesticidas em uma ampla variedade de matrizes, tanto em laboratórios oficiais quanto não oficiais. O método QuEChERS usando formato de amônio já provou ser vantajoso em comparação com as versões original e oficial. Por um lado, a simples adição de 0,5 g de formato de amónio por grama de amostra é suficiente para induzir a separação de fases e alcançar um bom desempenho analítico. Por outro lado, o formato de amônio reduz a necessidade de manutenção em análises de rotina. Aqui, um método QuEChERS modificado utilizando formato de amônio foi aplicado para a análise simultânea de resíduos de pesticidas organoclorados (OCP) em solo agrícola. Especificamente, 10 g da amostra foram hidratados com 10 mL de água e, em seguida, extraídos com 10 mL de acetonitrila. Em seguida, a separação de fases foi realizada com 5 g de formato de amônio. Após a centrifugação, o sobrenadante foi submetido a uma etapa de limpeza de extração em fase sólida dispersiva com sulfato de magnésio anidro, amina primária-secundária e octadecilsilano. Cromatografia gasosa-espectrometria de massas foi utilizada como técnica analítica. O método QuEChERS usando formato de amônio é demonstrado como uma alternativa bem-sucedida para extrair resíduos de OCP de uma amostra de solo.
Introdução
A necessidade de aumentar a produção de alimentos levou ao uso intensivo e generalizado de pesticidas em todo o mundo nas últimas décadas. Os pesticidas são aplicados nas lavouras para protegê-las de pragas e aumentar o rendimento das culturas, mas seus resíduos geralmente acabam no ambiente do solo, especialmente nas áreas agrícolas1. Além disso, alguns pesticidas, como os pesticidas organoclorados (OCPs), possuem uma estrutura muito estável, de modo que seus resíduos não se decompõem facilmente e persistem no solo por muito tempo2. Geralmente, o solo tem alta capacidade de acumular resíduos de agrotóxicos, principalmen....
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Protocolo
1. Preparação das soluções-mãe
NOTA: Recomenda-se o uso de luvas nitrílicas, jaleco de laboratório e óculos de segurança durante todo o protocolo.
- Preparar uma solução-mãe em acetona a 400 mg/L a partir de uma mistura comercial de OCP (ver Tabela de Materiais) a 2 000 mg/L em hexano:tolueno (1:1) num balão aferido de 25 ml. A Tabela 1 mostra cada um dos OCPs selecionados.
- Preparar as soluções-mãe subsequentes em acetona nas concentrações de 50 mg/L, 1 mg/L e 0,08 mg/L em frascos volumétricos de 10 ml e guardá-las em frascos para injetáveis de vidro âmbar a -18 °C.
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Resultados
A validação completa do método analítico foi realizada em termos de linearidade, efeitos matriciais, recuperação e repetibilidade.
Curvas de calibração pareadas por matriz com amostras em branco cravadas em seis níveis de concentração (5 μg/kg, 10 μg/kg, 50 μg/kg, 100 μg/kg, 200 μg/kg e 400 μg/kg) foram utilizadas para a avaliação da linearidade. Os coeficientes de determinação (R2) foram maiores ou iguais a 0,99 para todos os OCPs. O menor nível de calibração (LCL) foi fixado em 5 .......
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Discussão
O9 original e as duas versões oficiais13,14 do método QuEChERS usam sulfato de magnésio juntamente com sais de cloreto de sódio, acetato ou citrato para promover a separação da mistura acetonitrila/água durante a extração. No entanto, esses sais tendem a ser depositados como sólidos nas superfícies na fonte de espectrometria de massa (MS), o que causa a necessidade de maior manutenção de métodos baseados em cromatografia líquida (LC)-MS. E.......
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Divulgações
Não tenho conflitos de interesse para divulgar.
Agradecimentos
Gostaria de agradecer a Javier Hernández-Borges e Cecilia Ortega-Zamora o seu inestimável apoio. Quero também agradecer à Universidad EAN e à Universidad de La Laguna.
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Materiais
| Nome | Empresa | Número de catálogo | Comentários |
|---|---|---|---|
| Tubos de centrífuga cônicos de vidro descartáveis de 15 mL | PYREX | 99502-15 | |
| Tubos de centrífuga de 2 mL | Eppendorf | 30120094 | |
| Tubos de centrífuga de 50 mL com tampas de rosca | VWR | 21008-169 | |
| 5977B detector seletivo de massa | Agilent Technologies | 1617R019 | |
| 7820A sistema de cromatografia gasosa | Agilent Technologies | ||
| Acetona | Supelco | 1006582500 | |
| Acetonitrila | VWR | 83642320 | |
| Formato de amónio | VWR | 21254260 | |
| Agitador automático KS 3000 i control | IKA | 3940000 | |
| Balança | Sartorius Lab Instruments Gmbh & Co | ENTRIS224I-1S | |
| Bondesil-C18, 40 µ m | Agilent Technologies | 12213012 | |
| Bondesil-PSA, 40 µ m | Agilent Technologies | 12213024 | |
| Cyclohexane | VWR | 85385320 | |
| EPA TCL pesticidas mix | Sigma Aldrich | 48913 | |
| Acetato de etila | Supelco | 1036492500 | |
| G4567A amostrador automático | Agilent Technologies | 19490057 | |
| HP-5ms Ultra Inerte (5%-fenil)-metilpolissiloxano 30 m x 250 & Micro; m x 0,25 µ coluna m | Agilent Technologies | 19091S-433UI | |
| Sulfato de magnésio monohidratado | Sigma Aldrich | 434183-1KG | |
| Mega Star 3.R centrífuga | VWR | 521-1752 | |
| Milli-Q gradiente A10 | Millipore | RR400Q101 | |
| p,p'-DDE-d8 | Dr Ehrenstorfer | DRE-XA12041100AC | |
| Ponteiras de pipeta 2 - 200 & Micro; L | MARCA | 732008 | |
| Ponteiras de pipeta 5 mL | MARCA | 702595 | |
| Ponteiras de pipeta 50 - 1000 uL | MARCA | 732012 | |
| Pippette Transferpette S variabel 10 - 100 µ L | MARCA | 704774 | |
| Pippette Transferpette S variabel 100 - 1000 µ L | MARCA | 704780 | |
| Pippette Transferpette S variabel 20 - 200 µ L | MARCA | 704778 | |
| Pippette Transferpette S variabel 500 - 5000 µ L | FRAND | 704782 | |
| Frascos com inserto fundido | Sigma Aldrich | 29398-U | |
| OCPs | Número de registro CAS | ||
| α-BHC | 319-84-6 | ||
| β-BHC | 319-85-7 | ||
| Lindane | 58-89-9 | ||
| δ-BHC | 319-86-8 | ||
| Heptacloro | 76-44-8 | ||
| Aldrin | 309-00-2 | ||
| Heptacloro epóxido | 1024-57-3 | ||
| &alfa;-Endosulfan | 959-98-8 | ||
| 4,4'-DDE-d8 (IS) | 93952-19-3 | ||
| 4,4'-DDE | 72-55-9 | ||
| Dieldrin | 60-57-1 | ||
| Endrin | 72-20-8 | ||
| β-Endosulfan | 33213-65-9 | ||
| 4,4'-DDD | 72-54-8 | ||
| Sulfato | 1031-07-8 | ||
| 4,4'-DDT | 50-29-3 | ||
| Endrin cetona | 53494-70-5 | ||
| Metoxicloro | 72-43-5 |
Referências
- Sabzevari, S., Hofman, J. A worldwide review of currently used pesticides' monitoring in agricultural soils. Science of The Total Environment. 812, 152344(2022).
- Tzanetou, E. N., Karasali, H. A.
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Reimpressões e permissões
