A capacidade de fornecer informações de alta resolução sobre uma variedade de materiais tornou a microscopia eletrônica uma ferramenta valiosa para a comunidade de pesquisa em ciências físicas. Nos últimos anos, muitas técnicas avançadas de microscopia eletrônica foram desenvolvidas para fornecer acesso a novas classes de materiais ou fornecer novos tipos de informações sobre materiais. Esta Coleção de Métodos se concentra em uma seleção dessas técnicas de última geração, incluindo aquelas que fornecem acesso a informações sobre materiais em líquidos e gases e aquelas que fornecem informações novas ou aprimoradas sobre materiais sólidos mais convencionais.
O primeiro artigo, escrito por Moon et al., descreve técnicas de feixe de íons focalizado acoplado (FIB) e microscopia eletrônica de varredura (SEM) realizadas em temperaturas criogênicas, que permitem que as interfaces líquido-sólido sejam caracterizadas em um estado intacto em nanoescala1. Os autores fornecem um fluxo de trabalho para realizar espectroscopia crio-SEM e espectroscopia de raios-X por dispersão de energia (EDX) em amostras fresadas por FIB, incluindo configuração do instrumento, preservação de interfaces líquido-sólido, moagem de amostras por FIB e imagem e análise EDX das superfícies transversais resultantes. Além do fluxo de trabalho, os autores fornecem um conjunto de resultados representativos para interfaces de eletrólitos de lítio metal-líquido e uma discussão sobre como evitar artefatos durante diferentes etapas do processo. As técnicas descritas neste artigo fornecem acesso de alta resolução sem precedentes a interfaces líquido-sólido intactas e são inestimáveis para estudar dispositivos de armazenamento e conversão de energia eletroquímica, por exemplo.
No próximo artigo, Ohtsuka e Muto apresentam um método conhecido como espectroscopia de raios-X de canalização de elétrons de alta resolução angular (HARECEXS) que utiliza canalização de elétrons emparelhada com EDX e espectroscopia de perda de energia de elétrons (EELS) em um microscópio eletrônico de transmissão de varredura (STEM) para estudar ocupações de locais e informações químicas dependentes do local sobre impurezas / dopantes em materiais2. Os autores apresentam os procedimentos experimentais necessários para realizar esses experimentos, incluindo pré-processamento de amostras, configuração/operação do instrumento e análise de dados. Além dos resultados representativos para BeTiO3 e Ca1.8Eu0.2Y0.2Sn0.8O4, os autores também fornecem uma discussão que inclui, entre outros tópicos, orientações para usuários de instrumentos não equipados com determinados recursos. A técnica HARECEXS descrita aqui é uma ferramenta útil para rastrear informações químicas em escala atômica em uma ampla gama de produtos industriais.
No artigo a seguir, os autores Miao et al. descrevem métodos para rastrear as posições de colunas atômicas em materiais cristalinos com precisão de picômetro usando um STEM3. Os autores discutem técnicas para aquisição de imagens STEM de resolução atômica de alta qualidade, processamento de dados de rastreamento de pré-posição, quantificação da posição da coluna atômica e a medição correspondente da deformação da rede e visualização dos resultados. Uma interface gráfica de usuário (GUI) do MATLAB que auxilia nesses processos também é apresentada, bem como resultados representativos para estruturas de perovskita e uma discussão sobre vários pacotes de análise disponíveis, entre outros tópicos. Essas técnicas permitem que campos de deformação, por exemplo, sejam rastreados em uma variedade de materiais com alta precisão e alta resolução espacial.
Em seguida, Unocic et al. apresentam um método para realizar medições in situ de alta resolução de materiais submetidos a reações em ambientes gasosos em um STEM, conhecido como reação gasosa de célula fechada in situ (CCGR)4. O protocolo experimental para a realização de experimentos CCGR é apresentado, incluindo preparação de amostras, suporte STEM e preparação de configuração experimental, e como executar o experimento e realizar a análise de gases residuais (RGA). Os autores fornecem resultados representativos para um catalisador heterogêneo de nanopartículas de Pt, bem como uma discussão adicional sobre a preparação de amostras e aplicações da técnica. Usando a técnica CCGR-STEM, reações dinâmicas localizadas podem ser identificadas, o que é muito desafiador usando outros métodos, mas é importante para estudar catalisadores e materiais estruturais, por exemplo.
No artigo final da coleção, Zheng et al. demonstram métodos para mapear campos magnéticos em nanoescala por holografia eletrônica fora do eixo em um microscópio eletrônico de transmissão (TEM) 5. Os autores incluem uma descrição das etapas envolvidas na realização do experimento, bem como na análise dos dados e na interpretação dos resultados. Os autores também fornecem resultados representativos para skyrmions magnéticos e uma discussão sobre como otimizar os experimentos. A técnica holográfica TEM descrita no artigo permite que os campos magnéticos sejam mapeados em duas dimensões com resolução em nanoescala e, no futuro, permitirá que as medições sejam realizadas em três dimensões quando combinadas com técnicas tomográficas, proporcionando assim a oportunidade de estudar nanoestruturas magnéticas tridimensionais.
Com o tempo, a microscopia eletrônica está abrangendo uma gama cada vez mais versátil de técnicas, que estão expandindo seu alcance desde a obtenção de informações estruturais e elementares básicas sobre materiais sólidos até o fornecimento de informações mais detalhadas e de alta resolução sobre essas propriedades, medindo propriedades inteiramente novas, como distribuições de campos elétricos / magnéticos, e caracterizando amostras em contato com materiais voláteis, como líquidos e gases. Esta Coleção de Métodos abrange uma ampla gama dessas técnicas, representa um recurso valioso para pesquisadores que começam a trabalhar nos vários campos em que essas técnicas de microscopia eletrônica de última geração são inestimáveis e fornece uma base sólida para aqueles que desenvolverão essas técnicas no futuro.