Artigo de método

Efeito das Condições de Síntese por Micro-ondas na Estrutura de Nanofolhas de Hidróxido de Níquel

DOI:

10.3791/65412

⸱

18 de agosto de 2023

 ,  ,  ,  , 
1Materials Science, Engineering, and Commercialization Program, Texas State University, 2Department of Chemistry and Biochemistry, Texas State University, 3Westlake Highschool

Neste artigo

Resumo

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Nanofolhas de hidróxido de níquel são sintetizadas por uma reação hidrotermal assistida por micro-ondas. Este protocolo demonstra que a temperatura e o tempo de reação utilizados para a síntese de micro-ondas afetam o rendimento da reação, a estrutura cristalina e o ambiente de coordenação local.

Resumo

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Um protocolo para síntese hidrotermal rápida assistida por micro-ondas de nanofolhas de hidróxido de níquel sob condições levemente ácidas é apresentado, e o efeito da temperatura e do tempo de reação na estrutura do material é examinado. Todas as condições de reação estudadas resultam em agregados de nanofolhas de α-Ni(OH)2 em camadas. A temperatura e o tempo de reação influenciam fortemente a estrutura do material e o rendimento do produto. A síntese de α-Ni(OH)2 em temperaturas mais altas aumenta o rendimento da reação, diminui o espaçamento entre camadas, aumenta o tamanho do domínio cristalino, desloca as frequências dos modos vibracionais dos ânions intercamadas e diminui o diâmetro dos poros. Tempos de reação mais longos aumentam o rendimento da reação e resultam em tamanhos de domínio cristalino semelhantes. O monitoramento da pressão de reação in situ mostra que pressões mais altas são obtidas em temperaturas de reação mais altas. Esta rota de síntese assistida por micro-ondas fornece um processo escalável rápido, de alto rendimento que pode ser aplicado à síntese e produção de uma variedade de hidróxidos de metais de transição usados para inúmeras aplicações de armazenamento de energia, catálise, sensores e outras.

Introdução

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O hidróxido de níquel, Ni(OH)2, é usado para inúmeras aplicações, incluindo baterias de níquel-zinco e níquel-hidreto metálico 1,2,3,4, células a combustível4, eletrolisadores de água 4,5,6,7,8,9, supercapacitores4, fotocatalisadores 4, trocadores de ânions10e muitas outras aplicações analíticas, eletroquímicas e de sensores 4,5. Ni(OH)2 possui duas estruturas cristalinas predominantes: β-Ni(OH)2 e α-Ni(OH)211. β-Ni(OH)2 adota uma estrutura cristalina de Mg(OH)2 do tipo brucita, enquanto α-Ni(OH)2 é uma forma turboestrateticamente estratificada de β-Ni(OH)2 intercalada com ânions residuais e moléculas de água da síntese química4. Dentro da α-Ni(OH)2, as moléculas intercaladas não estão dentro de posições cristalográficas fixas, mas têm um grau de liberdade de orientação, e também funcionam como uma cola intercamada estabilizando as camadas de Ni(OH)2 4,12. Os ânions interlamelares de α-Ni(OH)2 afetam o estado médio de oxidação de Ni13 e influenciam o desempenho eletroquímico de α-Ni(OH)2 (em relação ao β-Ni(OH)2) para aplicações em baterias 2,13,14,15, capacitores16 e eletrólise em água 17,18.

Ni(OH)2 pode ser sintetizada por precipitação química, precipitação eletroquímica, síntese sol-gel ou síntese hidrotérmica/solvotérmica4. Precipitação química e rotas de síntese hidrotermal são amplamente utilizadas na produção de Ni(OH)2, e diferentes condições sintéticas alteram a morfologia, a estrutura cristalina e o desempenho eletroquímico. A precipitação química de Ni(OH)2 envolve a adição de uma solução altamente básica a uma solução aquosa de sal de níquel (II). A fase e a cristalinidade do precipitado são determinadas pela temperatura e identidades e concentrações do sal de níquel (II) e da solução básica utilizada4.

A síntese hidrotermal de Ni(OH)2 envolve o aquecimento de uma solução aquosa de sal precursor de níquel (II) em um frasco de reação pressurizado, permitindo que a reação prossiga a temperaturas mais altas do que normalmente permitidas sob pressão ambiente4. As condições da reação hidrotermal tipicamente favorecem o β-Ni(OH)2, mas o α-Ni(OH)2 pode ser sintetizado (i) usando um agente de intercalação, (ii) usando uma solução não aquosa (síntese solvotérmica), (iii) diminuindo a temperatura da reação, ou (iv) incluindo ureia na reação, resultando em α-Ni(OH)2 intercalado com amônia 4. A síntese hidrotermal de Ni(OH)2 a partir de sais de níquel ocorre através de um processo de duas etapas que envolve uma reação de hidrólise (equação 1) seguida por uma reação de condensação de olação (equação 2). 19º

[Ni(H2O)N] 2+ + hH2O ↔ [Ni(OH)h(H2O) N-h](2-h)++ hH3O+ (1)

Ni-OH + Ni-OH2 Ni-OH-Ni + H2O (2)

A química de micro-ondas tem sido usada para a síntese one-pot de uma grande variedade de materiais nanoestruturados e é baseada na capacidade de uma molécula ou material específico de converter energia de micro-ondas em calor20. Nas reações hidrotermais convencionais, a reação é iniciada pela absorção direta de calor através do reator. Em contraste, dentro das reações hidrotermais assistidas por micro-ondas, os mecanismos de aquecimento são a polarização dipolar do solvente oscilando em um campo de micro-ondas e a condução iônica gerando atrito molecular localizado20. A química de micro-ondas pode aumentar a cinética de reação, a seletividade e o rendimento das reações químicas20, tornando-se de interesse significativo para um método escalável e industrialmente viável para sintetizar Ni(OH)2.

Para cátodos de baterias alcalinas, a fase α-Ni(OH)2 fornece melhor capacidade eletroquímica em comparação com a fase13 de β-Ni(OH)2, e métodos sintéticos para sintetizar α-Ni(OH)2 são de particular interesse. α-Ni(OH)2 tem sido sintetizado por uma variedade de métodos assistidos por micro-ondas, que incluem refluxo assistido por micro-ondas21,22, técnicas hidrotermais assistidas por micro-ondas23,24 e precipitação catalisada por base assistida por micro-ondas25. A inclusão de ureia na solução reacional influencia significativamente o rendimento da reação26, o mecanismo26,27, a morfologia e a estrutura cristalina27. A decomposição da ureia assistida por micro-ondas foi determinada como um componente crítico para a obtenção de α-Ni(OH)227. Foi demonstrado que o conteúdo de água em uma solução de etilenoglicol-água afeta a morfologia da síntese assistida por micro-ondas de nanofolhas de α-Ni(OH)24 24. O rendimento da reação de α-Ni(OH)2, quando sintetizado por uma rota hidrotermal assistida por micro-ondas usando uma solução aquosa de nitrato de níquel e ureia, foi dependente do pH26 da solução. Um estudo prévio de nanoflores de α-Ni(OH)2 sintetizadas por micro-ondas usando uma solução precursora de EtOH/H2O, nitrato de níquel e ureia constatou que a temperatura (na faixa de 80-120 °C) não era um fator crítico, desde que a reação fosse conduzida acima da temperatura de hidrólise da ureia (60 °C)27. Um trabalho recente que estudou a síntese de Ni(OH)2 por micro-ondas usando uma solução precursora de acetato de níquel tetrahidratado, ureia e água verificou que, a uma temperatura de 150 °C, o material continha as fases α-Ni(OH)2 e β-Ni(OH)2, o que indica que a temperatura pode ser um parâmetro crítico na síntese de Ni(OH)228.

A síntese hidrotermal assistida por micro-ondas pode ser usada para produzir α-Ni(OH)2 e α-Co(OH)2 de alta área superficial usando uma solução precursora composta de nitratos metálicos e ureia dissolvida em uma solução de etilenoglicol/H2O 12,29,30,31. Materiais catódicos de α-Ni(OH)2 substituídos por metais para baterias alcalinas de Ni-Zn foram sintetizados usando uma síntese escalonada projetada para um reator de micro-ondas de grande formato12. O α-Ni(OH)2 sintetizado por micro-ondas também foi utilizado como precursor para a obtenção de nanofolhas de β-Ni(OH)212, nanoframes de níquel-irídio para eletrocatalisadores da reação de evolução de oxigênio (REA)29 e eletrocatalisadores bifuncionais de oxigênio para células a combustível e eletrolisadores de água30. Esta rota de reação de micro-ondas também foi modificada para sintetizar Co(OH)2 como precursor de nanoframes de cobalto-irídio para eletrocatalisadores OER ácidos31 e eletrocatalisadores bifuncionais30. A síntese assistida por micro-ondas também foi usada para produzir nanofolhas de α-Ni(OH)2 substituídas por Fe, e a razão de substituição de Fe altera a estrutura e a magnetização32. No entanto, um procedimento passo a passo para a síntese de α-Ni(OH)2 em micro-ondas e a avaliação de como a variação do tempo e da temperatura de reação dentro de uma solução de água-etilenoglicol afeta a estrutura cristalina, a área superficial e a porosidade, e o ambiente local de ânions intercamadas dentro do material não foi relatado anteriormente.

Este protocolo estabelece procedimentos para síntese por micro-ondas de alto rendimento de nanofolhas de α-Ni(OH)2 usando uma técnica rápida e escalável. O efeito da temperatura e do tempo de reação foram variados e avaliados usando monitoramento de reação in situ , microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia de energia dispersiva de raios X, porosimetria de nitrogênio, difração de raios X de pó (DRX) e espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier para entender os efeitos de variáveis sintéticas no rendimento da reação, morfologia, estrutura cristalina, tamanho de poros e ambiente de coordenação local de nanofolhas de α-Ni(OH)2 .

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Protocolo

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NOTA: A visão geral esquemática do processo de síntese de micro-ondas é apresentada na Figura 1.

1. Síntese por micro-ondas de nanofolhas de α-Ni(OH)2

  1. Preparação da solução precursora
    1. Preparar a solução precursora misturando 15 ml de água ultrapura (≥18 MΩ-cm) e 105 ml de etilenoglicol. Adicionar 5,0 g de Ni(NO3)2 · 6 H2O e 4,1 g de ureia para a solução e cobertura.
    2. Coloque a solução precursora em um sonicador de banho cheio de gelo e água (frequência de 40 kHz) e sonice na potência máxima (sem pulso) por 30 min.
  2. Reação de micro-ondas da solução precursora
    1. Transfira 20 ml da solução precursora para um frasco para injetáveis de reacção de micro-ondas com uma barra de agitação de politetrafluoroetileno (PTFE) e sele o recipiente de reacção com uma tampa de bloqueio com um forro de PTFE.
    2. Programe o reator de micro-ondas para aquecer até a temperatura de reação usando o ajuste o mais rápido possível (para 120 ou 180 °C) e mantenha nessa temperatura por 13-30 min.
      NOTA: Aquecimento o mais rápido possível é uma configuração de micro-ondas que aplica a potência máxima do micro-ondas até que a temperatura desejada seja atingida; Aplique potência variável a partir de então para manter a temperatura de reação.
    3. Após a conclusão da reação, ventilar a câmara de reação com ar comprimido até que a temperatura da solução atinja 55 °C. Cada estágio da reação (aquecimento, retenção e resfriamento) é realizado sob agitação magnética a 600 rpm.
  3. Centrifugação e lavagem do precipitado de reação de micro-ondas.
    1. Transferir a solução pós-reação para tubos de centrífuga de 50 mL. Centrifugar a solução pós-reação a 6.000 rpm/6.198 rcf por 4 min à temperatura ambiente e, em seguida, decantar o sobrenadante.
    2. Adicionar 25 mL de água ultrapura para ressuspender as nanofolhas. Centrifugar usando as mesmas condições e, em seguida, decantar o sobrenadante.
    3. Repita as etapas de lavagem, centrifugação e decantação um total de cinco vezes usando água e, em seguida, três vezes usando etanol.
      NOTA: O álcool isopropílico também pode ser usado no lugar do etanol.
  4. Medição do pH antes e depois da reação de micro-ondas
    1. Medir o pH da solução precursora antes de iniciar a reacção de micro-ondas e medir o pH do sobrenadante imediatamente após a primeira centrifugação.
  5. Secagem da amostra
    1. Cubra os tubos da centrífuga com um lenço de papel ou toalha de papel para funcionar como uma cobertura porosa para reduzir a contaminação potencial e seque-os num forno de amostras a 70 °C durante 21 h sob atmosfera ambiente.
      NOTA: O tempo e as condições de secagem podem influenciar as intensidades relativas e os valores de 2θ° dos picos (DRX), conforme descrito nos Resultados Representativos.

2. Caracterização e análise do material

  1. Caracterização da morfologia e composição utilizando microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de energia dispersiva de raios X (EDS)
    1. Preparar as amostras para análise de MEV e EDS suspendendo uma pequena quantidade de pó de Ni(OH)2 em 1 mL de etanol usando um sonicador em banho-maria.
    2. Lançar a mistura Ni(OH)2/etanol em um stub de MEV e evaporar o etanol colocando o stub de MEV em um forno de amostra a 70 °C.
    3. Coletar micrografias de MEV e espectros de EDS. Colete imagens de MEV usando uma tensão de aceleração de 10 kV e uma corrente de 0,34 nA em aumentos de 6,5 kX, 25 kX e 100 kX. Coletar espectros EDS em regiões selecionadas usando uma tensão de aceleração de 10 kV, uma corrente de 1,4 nA e uma ampliação de 25 kX.
  2. Análise da área superficial e porosidade utilizando porosimetria de fisisorção de nitrogênio
    1. Preparar as amostras para análise adicionando 25 mg de Ni(OH)2 no tubo de amostra. Realizar um procedimento de desgaseificação e secagem pré-análise sob vácuo a 120 °C por 16 h antes da análise.
    2. Transfira o tubo de amostra do porto de desgaseificação para o porto de análise para coletar isotermas de nitrogênio (N2).
    3. Analise os dados da isoterma N2 usando a análise de Brunauer-Emmett-Teller (BET) para determinar a área de superfície específica. Realizar a análise BET de acordo com as metodologias da União Internacional de Química Pura e Aplicada (IUPAC)33. O pacote de software de análise específico usado para realizar a análise BET está incluído na Tabela de Materiais.
    4. Analisar o ramo de dessorção da isoterma usando o método de Barrett-Joyner-Halenda (BJH) para obter o volume de poros, diâmetro de poros e distribuição de tamanho de poros. Realizar a análise do HAC de acordo com as metodologias da IUPAC. 33 O software de análise específico utilizado para realizar a análise do HAC está incluído na Tabela de Materiais.
  3. Análise estrutural por difração de raios X de pó (DRX)
    1. Encha o poço da amostra de um suporte de XRD em pó de fundo zero com Ni(OH)2, garantindo que a superfície do pó seja plana.
    2. Colete difratogramas de raios X de pó usando uma fonte de radiação CuKα entre 5°-80° 2θ usando um incremento de 0,01 passo.
    3. Analise o espaçamento d usando a lei de Bragg,
      nλ = 2d sinθ,
      onde n é um inteiro, λ é o comprimento de onda dos raios X, d é o espaçamento d e θ é o ângulo entre os raios incidentes e a amostra.
    4. Analise o tamanho do domínio cristalito, D, usando a equação de Scherrer,
      figure-protocol-1
      onde Ks é a constante de Scherrer (uma constante de Scherrer de 0,92 foi usada para a análise), λ é o comprimento de onda dos raios X, β2θé a largura integral do pico de difração e θ é o ângulo de Bragg (em radianos). Para análise, tomou-se β2θcomo a largura total na metade máxima (fwhm) e multiplicado por uma constante de 0,939434.
  4. Caracterização do material por espectroscopia no infravermelho com reflectância total atenuada com transformada de Fourier (ATR-FTIR)
    1. Equipar a fixação de reflectância total atenuada (ATR) ao espectrômetro infravermelho com transformada de Fourier (FTIR).
    2. Pressione uma pequena quantidade de pó de Ni(OH)2 entre duas lâminas de vidro para criar um pequeno pellet.
    3. Colocar o pellet de Ni(OH)2 sobre o cristal ATR de silício e obter um espectro de FTIR entre 400 e 4.000 cm-1. Os espectros no infravermelho representam a média de 16 varreduras individuais com resolução de 4 cm-1 .

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Resultados

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Influência da temperatura e do tempo de reação na síntese de α-Ni(OH)2
Antes da reação, a solução precursora [Ni(NO3)2 · 6 H2O, ureia, etilenoglicol e água] é uma cor verde transparente com pH de 4,41 ± 0,10 (Figura 2A e Tabela 1). A temperatura da reação de micro-ondas (120 °C ou 180 °C) influencia a pressão de reação in situ e a cor da solução (Figura 2B-G

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Discussão

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A síntese por micro-ondas fornece uma rota para gerar Ni(OH)2 significativamente mais rápida (13-30 min de tempo de reação) em relação aos métodos hidrotermais convencionais (tempos de reação típicos de 4,5 h)38. Usando esta rota de síntese de micro-ondas levemente ácida para produzir nanofolhas ultrafinas de α-Ni(OH)2 , observa-se que o tempo e a temperatura de reação influenciam o pH da reação, o rendimento, a morfologia, a porosidade e a estrutura dos materiais resultantes...

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Divulgações

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Os autores não têm conflitos de interesse.

Agradecimentos

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S.W.K. e C.P.R. agradecem o apoio do Office of Naval Research Navy Undersea Research Program (Processo nº. N00014-21-1-2072). A S.W.K. agradece o apoio do Programa de Estágio em Empresa de Pesquisa Naval. C.P.R e C.M. agradecem o apoio do National Science Foundation Partnerships for Research and Education in Materials (PREM) Center for Intelligent Materials Assembly, Prêmio nº 2122041, pela análise das condições de reação.

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Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo
NomeEmpresaNúmero de catálogoComentários
ATR-FTIRBrukerTensor II Espectrômetro FT-IR equipado com um acessório de micro-amostragem Harrick Scientific SplitPea ATR
Sonicador de banhoFisher Scientific15-337-409--
Etanol VWR analyticalAC61509-0040200 prova
de etilenoglicolVWR analyticalBDH1125-4LP99% de pureza
Tubos de centrífuga FalconVWR analytical21008-94050 mL
KimWipesVWR analytical21905-026--
Lab Quest 2Vernier LABQ2--
Reator de MicroondasAnton Parr165741Monowave 450
Ni(NO3)2 · 6 H2OGrau de Laboratório de Pesquisada Ward's Science470301-856
PH-BTACalibrado vs soluções de pH padrão (pH= 4, 7, 11)
PorosemeterMicromeritics --O MAIS RÁPIDO POSSÍVEL 2020. Software de análise: Micromeritics, versão 4.03
Diffatômetro de raios X em pó DifratômetroBrukerAXS Advanced Poweder; espaçamento d e análises de tamanho de cristalito foram realizadas usando o software Highscore XRD, e as estruturas cristalinas foram criadas usando o software VESTA 3.
Frasco de reaçãoAnton Parr8272330 mL G30 wideneck, capacidade máxima de enchimento de 20 mL
Tampa de travamento do frasco de reaçãoAnton Parr161724G30 Snap Cap
Frasco de reação Septo PTFEAnton Parr161728Wideneck
Microscópio eletrônico de varreduraFEI-Helios Nanolab 400
UreiaVWR analíticoBDH4602-500GACS grau
Sonda de pH de Vernier ; de raios X

Referências

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