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Artigo de método

Nanopartículas e nanoestruturas ultrarrápidas abladas a laser para aplicações de sensoriamento baseado em espalhamento Raman aprimorado por superfície

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DOI:

10.3791/65450

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16 de junho de 2023

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Neste artigo

Resumo

A ablação ultrarrápida a laser em líquido é uma técnica precisa e versátil para sintetizar nanomateriais (nanopartículas [NPs] e nanoestruturas [NSs]) em ambientes líquido/ar. Os nanomateriais ablados a laser podem ser funcionalizados com moléculas Raman-ativas para aumentar o sinal Raman de analitos colocados sobre ou perto dos NSs/NPs.

Resumo

A técnica de ablação a laser ultrarrápida em líquidos evoluiu e amadureceu na última década, com várias aplicações iminentes em vários campos, como sensoriamento, catálise e medicina. A característica excepcional desta técnica é a formação de nanopartículas (coloides) e nanoestruturas (sólidos) em um único experimento com pulsos de laser ultracurtos. Temos trabalhado nesta técnica nos últimos anos, investigando seu potencial usando a técnica de espalhamento Raman aprimorado por superfície (SERS) em aplicações de sensoriamento de materiais perigosos. Substratos ultrarrápidos ablados-a laser (sólidos e coloides) podem detectar várias moléculas de analitos nos níveis traços/forma de mistura, incluindo corantes, explosivos, pesticidas e biomoléculas. Aqui, apresentamos alguns dos resultados alcançados usando as metas de Ag, Au, Ag-Au e Si. Otimizamos as nanoestruturas (NSs) e nanopartículas (NPs) obtidas (em líquidos e ar) usando diferentes durações de pulso, comprimentos de onda, energias, formas de pulso e geometrias de escrita. Assim, vários NSs e NPs foram testados quanto à sua eficiência em detectar numerosas moléculas de analitos usando um espectrômetro Raman simples e portátil. Essa metodologia, uma vez otimizada, abre caminho para aplicações de sensoriamento em campo. Discutimos os protocolos em (a) síntese dos NPs/NSs via ablação a laser, (b) caracterização dos NPs/NSs e (c) sua utilização nos estudos de sensoriamento baseados em SERS.

Introdução

A ablação a laser ultrarrápida é um campo em rápida evolução de interações laser-material. Pulsos de laser de alta intensidade com durações de pulso na faixa de femtossegundo (fs) a picossegundo (ps) são usados para gerar ablação precisa do material. Em comparação com os pulsos de laser de nanossegundos (ns), os pulsos de laser ps podem aplacar materiais com maior precisão e exatidão devido à sua menor duração de pulso. Eles podem gerar menos danos colaterais, detritos e contaminação do material ablado, devido a menos efeitos térmicos. No entanto, os lasers ps são tipicamente mais caros do que os lasers ns e precisam de conhecimentos especializados para operação e man....

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Protocolo

Um fluxograma de protocolo típico da aplicação de NPs ou NSs ablados ultrarrápidos na detecção de traços de moléculas via SERS é mostrado na Figura 1A.

1. Sintetizando NPs/NSs metálicos

NOTA: Dependendo do requisito/aplicação, escolha o material alvo, o líquido circundante e os parâmetros de ablação a laser.
Aqui:
Materiais alvo: Ag
Líquido circundante: 10 mL de DI
Parâmetros do laser: 355/532/1064 nm; 30 PS; 10 Hz; 15 mJ
Lente de focagem: Lente plano-convexa (distância focal: 10 cm)
Parâmetros do estágio: 0,1 mm/s ao longo das direções X e Y....

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Resultados

NPs de prata foram sintetizadas via ablação a laser ps na técnica líquida. Aqui, um sistema de laser ps com uma duração de pulso de ~30 ps operando a uma taxa de repetição de 10 Hz e com um comprimento de onda de um de 355, 532 ou 1.064 nm foi usado. A energia de entrada do pulso foi ajustada para 15 mJ. Os pulsos de laser foram focalizados utilizando-se uma lente plano-convexa com distância focal de 10 cm. O foco do laser deve estar exatamente na superfície do material durante a ablação a laser, pois a energia .......

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Discussão

Na limpeza por ultrassom, o material a ser limpo é imerso em um líquido e ondas sonoras de alta frequência são aplicadas ao líquido usando um limpador ultrassônico. As ondas sonoras provocam a formação e implosão de minúsculas bolhas no líquido, gerando intensa energia e pressão local que desalojam e removem sujeira e outros contaminantes da superfície do material. Na ablação a laser, um polarizador de Brewster e uma combinação de placas de meia-onda foram usados para sintonizar a energia do laser; O polarizador é tipica.......

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Divulgações

Os autores não têm nada a revelar.

Agradecimentos

Agradecemos à Universidade de Hyderabad pelo apoio através do projeto do Instituto de Eminência (IoE) UOH/IOE/RC1/RC1-2016. A concessão IoE obteve a notificação F11/9/2019-U3(A) do MHRD, Índia. DRDO, Índia é reconhecida pelo apoio financeiro através da ACRHEM [[#ERIP/ER/1501138/M/01/319/D(R&D)]. Agradecemos à Escola de Física, UoH, pela caracterização FESEM e instalações de DRX. Gostaríamos de estender nossa sincera gratidão ao Prof. SVS Nageswara Rao e seu grupo por sua valiosa colaboração, contribuições e apoio. Gostaríamos de expressar nosso agradecimento aos membros do laboratório passados e atuais, Dr. P Gopala Krishna, Dr. Hamad Syed, Dr. Chandu Byram, Sr. S Sam....

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Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo
NomeEmpresaNúmero de catálogoComentários
LigasLocal goldsmithN/A99% puro
AxiconThorlabsN/A100, gama IR, revestido AR, AX1210-B
EtanolSupelco, ÍndiaCAS No. 64-17-5
Femtosecond laserfemtosecond  (fs)  amplificador a laser  Libra HE, Duração deN / A50 fs;
comprimento de onda 800 nm;
Taxa de rep 1 KHz;
Energia de pulso: 4 mJ
FESEMCarl ZEISS, Ultra 55N/A
Gatan DM3www.gatan.comGatan Microscopy Suite 3.x
Gold target Sigma-Aldrich, Índia99% puro
HAuCl4.3H2OSigma-Aldrich, ÍndiaCAS No. 16961-25-4
Estágios de translação de alta resoluçãoNewport SPECTRA PHYSICS GMBIN/AM-443 Estágio linear de rolamento de esferas de baixo perfil de alto desempenho;
O palco tem apenas 1 polegada de altura e 2 polegadas de curso.
Micro RamanHoriba LabRAMN/AGrade-1.800 e 600 ranhuras/mm;
Comprimento de onda de excitação-785 nm,632 nm, 532 nm, 325 nm;
Objetivos 10x, 20x, 50x, 100x;
Detector CCD
EspelhosEdmund OpticsN/AEspelhos adequados para comprimento de onda específico do laser
Controlador de movimentoNEWPORT SPECTRA PIYSICS GMBIN/AESP300 Controlador-3 eixos controle
Origemwww.originlab.comOrigem 2018
Laser de picossegundosEKSPLA 2251N/ADuração de pulso 30ps;
comprimento de onda 1064 nm, 532 nm, 355 nm;
Taxa de repetições 10 Hz;
Energia de pulso: 1,5 a 30 mJ
planoconvexaN/Adistância focal 10 cm
Raman portátili-Raman plus,  B& W Tek, EUAN/A785 nm, ~ 100 µ M Ponto de Laser  excitação e coleta de sonda de fibra óptica
Bolacha de silícioMacwin India Ltd.1– 10 Ω-cm, p (100)-tipo
sal de prata (AgNO3)Finar, ÍndiaCAS No. 7783-90-6 
Alvo de prataSigma-Aldrich, ÍndiaCAS NO 7440-22-499% puro
TEMTecnai TEMN/A
Redes TEMSigma-Aldrich, ÍndiaTEM-CF200CUGrade de Cobre Revestida com Carbono 200 mesh
ThiramSigma-Aldrich, ÍndiaCAS No. 137-26-8
UVJasco V-670N/A
XRDAvanço Bruker D8 N/A
pulso coerente Lente

Referências

  1. Theerthagiri, J., et al. Fundamentals and comprehensive insights on pulsed laser synthesis of advanced materials for diverse photo-and electrocatalytic applications. Light: Science & Applications. 11 (1), 250(2022).
  2. Byram, C., et al.

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Reimpressões e permissões

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