Artigo de método

Uma Metodologia Sintética para Preparação de Compósitos de Sílica à Base de Aminas Impregnados e Enxertados para Captura de Carbono

DOI:

10.3791/65845

29 de setembro de 2023

Neste artigo

Resumo

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Este trabalho visa facilitar o desenvolvimento de técnicas padronizadas para impregnação ou enxertia de compostos aminados em substratos de sílica, que são frequentemente amplamente descritas na literatura. Quantidades específicas de solvente, substrato, aminas e os valores de outros parâmetros experimentais importantes serão discutidos em detalhes.

Resumo

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Recentemente, tem havido um esforço significativo para reduzir ou mitigar as emissões de CO2 por meio do uso de materiais de captura de carbono para métodos de fonte pontual ou captura direta do ar (DAC). Este trabalho enfoca adsorventes de CO2 funcionalizados com amina para DAC. Esses materiais são promissores para a remoção de CO2 , pois possuem baixo consumo de energia de regeneração e alta capacidade de adsorção. A incorporação de espécies de aminas em um substrato poroso combina as vantagens da afinidade das espécies de aminas ao CO2 com os grandes volumes de poros e áreas superficiais do substrato poroso. Existem três métodos comumente usados para preparar sorventes de CO2 à base de amina, dependendo da seleção da espécie de amina, suporte de material e método de preparação. Esses métodos são impregnação, enxertia ou síntese química. A sílica é uma escolha predominante de material de substrato devido ao seu tamanho de poro ajustável, tolerância à umidade, estabilidade à temperatura e capacidade de adsorver CO2 em baixas concentrações para aplicações de DAC. Procedimentos sintéticos típicos e atributos primários de compósitos de amina-sílica impregnados e enxertados são descritos aqui.

Introdução

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As emissões antropogênicas de CO 2 nas últimas décadas têm sido amplamente implicadas como o principal fator impulsionador do efeito estufa e, consequentemente, das mudanças climáticas relacionadas 1,2,3,4. Existem dois métodos gerais para a captura de CO2, fonte pontual e captura direta de ar. Por mais de 50 anos, as tecnologias de captura de CO 2 com lavagem úmida têm sido utilizadas para captura de fontes pontuais na indústria para mitigar as emissões de CO2 5,6

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Protocolo

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NOTA: Detalhes relacionados ao equipamento, instrumentação e produtos químicos usados nesta seção podem ser encontrados na Tabela de Materiais.

1. Impregnação de sílica com polietilenoimina de massa molar de 800 g/mol (PEI 800)

  1. Preparação da reação
    1. Use metanol anidro como solvente nesta reação. Tem um baixo ponto de ebulição; assim, sua volatilidade facilita sua posterior remoção em temperaturas mais baixas.
      NOTA: O solvente anidro é importante porque a água pode impedir que o PEI 800 entre nos poros do suporte de sílica. Outro solvente comumente usado é o etanol, que tem um ponto de ebu....

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Resultados

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A TGA é comumente usada para quantificar a quantidade de amina carregada ou enxertada na superfície da sílica para esses materiais. As curvas de TGA obtidas mostram uma perda de solvente residual e água entre 60 °C a 100 °C, que é mostrada na curva de peso da derivada (% de peso/°C) como o primeiro pico, e uma perda de amina, que é mostrada na curva de peso da derivada (peso %/°C) como o segundo pico. Para a sílica impregnada com PEI, espera-se que essa perda de amina apareça em torno de 200 °C a 300 °C, que aparece como.......

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Discussão

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Os métodos aqui descritos destinam-se a fornecer um protocolo para a preparação de adsorventes impregnados e enxertados de amina compósitos de sílica. Os procedimentos que documentamos são baseados na revisão de técnicas relatadas na literatura e aquelas refinadas em nosso laboratório. 1,2,3. A preparação desses materiais é útil no campo da pesquisa de remoção de dióxido de carbono para desenvolver ou comparar outros materiais q.......

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Divulgações

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Todos os autores declaram não haver conflitos de interesse concorrentes. A descrição completa dos procedimentos utilizados neste trabalho requer a identificação de determinados produtos comerciais e seus fornecedores. A inclusão de tais informações não deve, de forma alguma, ser interpretada como indicando que tais produtos ou fornecedores são endossados pelo NIST, ou são recomendados pelo NIST, ou que são necessariamente os melhores materiais, instrumentos, software ou fornecedores para os fins descritos.

Agradecimentos

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Charlotte M. Wentz gostaria de agradecer o financiamento através do NIST Award # 70NANB8H165. Zois Tsinas gostaria de agradecer o financiamento através do NIST Award # 70NANB22H140.

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Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo
NomeEmpresaNúmero de catálogoComentários
Metanol anidroSigma-Aldrich322415Não vem com vedação segura
Tolueno anidroSigma-Aldrich244511Vem com
placa quente de agitação de cerâmicaNANAO tamanho, a água e as capacidades térmicas da placa do agitador serão diferentes dependendo das instalações individuais do laboratório.
Espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) Espectrômetro da série Nicolet i550NA Funcionacom software padrão OMNIC
Seringa à prova de gás NANADesde que a seringa à prova de gás tenha um êmbolo de PTFE e uma ponta luer, é adequada para técnicas sensíveis ao ar e pode ser usada neste protocolo.
Frasco de vidroNANA Contanto que o frasco seja feito de vidro borossilicato e tenha uma tampa à base de rosca, o nome da marca, o tamanho ou a forma geral não importam para o protocolo.
de sílica MCM-41 MSM41A01 Nº CAS 7631-86-9
Agulha de metalNANAAs agulhas de seringa precisam ser de aço inoxidável. Recomenda-se determinar o comprimento e o diâmetro externo da agulha pelo que será transferido usando a seringa estanque ao gás. Para grandes quantidades de líquido, um diâmetro externo maior melhorará as taxas de transferência. 
N'-(3-trimetilsilil propil) dietilenoamina (DAS)Sigma-Aldrich104884Vem com selo seguro 
Polietilenoimina (PEI)Sigma-Aldrich408719Não vem com
frasco de fundo redondo Schlenk de vedaçãoChemGlass AirFreeNADesde que o frasco seja adequado para alta pressão e temperatura, mas o nome da marca, tamanho ou forma geral não importam para o protocolo
Análise Termogravemétrica (TGA) Série TA AdvantageNA550 da Waters e TA Instruments
com vedação segura Material ACS segura

Referências

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  1. Zhu, X., et al. Recent advances in direct air capture by adsorption. Chemical Society Reviews. 51 (15), 6574-6651 (2022).
  2. Zhao, P., Zhang, G., Yan, H., Zhao, Y. The latest development on amine functionali....

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