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Deposição em fase de vapor de poli eletroativo (3,4-etilenodioxitiofeno) em nanofibras de polímero de commodity eletrofiada

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DOI:

10.3791/67825

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7 de março de 2025

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1Material Science, Engineering and Commercialization, Texas State University, 2Department of Chemistry and Biochemistry, Texas State University, 3Chemical and Biological Engineering, University of Colorado Boulder, 4STAR Park, Texas State University, 5College of Science and Engineering, University of Houston-Clear Lake

Neste artigo

Resumo

Este artigo descreve uma técnica simples para revestir nanofibras de PAN eletrofiadas com polímeros eletroativos usando deposição de vapor. Os efeitos do oxidante FeCl₃ na deposição de revestimentos de poli(3,4-etilenodioxitiofeno) em PAN foram investigados para entender e otimizar o crescimento do polímero, o diâmetro da fibra e a resistência mecânica geral das esteiras de nanofibras.

Resumo

Este estudo investiga a preparação de nanofibras de poliacrilonitrila (PAN) por meio de eletrofiação para criar materiais altamente porosos e fortes para aplicações em purificação de água, eletrocatálise e biomedicina. Os tapetes de nanofibra PAN uniformemente brancos foram cortados em cupons de 2 cm x 2 cm para garantir a consistência. Após a eletrofiação, essas nanofibras foram revestidas com um polímero eletroativo (EAP) usando deposição química de vapor, com cloreto de ferro (III) (FeCl3) servindo como oxidante para polimerização de 3,4-etilenodioxitiofeno (EDOT) em poli(3,4-etilenodioxitiofeno) (PEDOT). O estudo examinou o impacto de diferentes concentrações de FeCl3 na deposição de PEDOT nos cupons PAN. A deposição de PEDOT levou a um aumento no peso do cupom. A microscopia eletrônica de varredura (MEV) revelou aumentos no diâmetro das nanofibras tratadas com o aumento da concentração de oxidante de FeCl3 , embora concentrações mais altas de FeCl3 tenham causado ponte entre fibras, implicando em uma diminuição concomitante no espaçamento entre fibras. A espectroscopia de raios-X por dispersão de energia (EDS) foi usada para confirmar a presença de Fe, Cl e S nas nanofibras, com o teor de enxofre aumentando com a concentração de FeCl3 usada, sugerindo maior eficiência de deposição de PEDOT com o aumento da concentração de oxidantes. Testes mecânicos mostraram que as fibras PAN revestidas com PEDOT melhoraram a resistência à tração e a tenacidade no estado hidratado em comparação com as nanofibras PAN puras. Esses resultados destacam o papel crucial da concentração de FeCl3 em influenciar a morfologia e as propriedades dos compósitos PAN-PEDOT, aumentando sua adequação para aplicações como purificação de água, engenharia de tecidos, biossensoriamento, catálise e armazenamento de energia.

Introdução

A eletrofiação é uma técnica utilizada para a fabricação de materiais à base de nanofibras para aplicações que incluem engenharia de tecidos, administração de medicamentos, biossensoriamento, encapsulamento de alimentos, materiais isolantes, armazenamento e dissipação de energia, catálise e filtração. A versatilidade dessa técnica permite diferentes arranjos de fibras e estruturas morfológicas, apoiando inovações em múltiplas indústrias 1,2,3,4,5,6. A eletrofiação é uma técnica de fabricação acionada por tensão que produz pequenas fibras a partir de uma solução de polímero. A configuração básica inclui uma seringa equipada com uma fieira (uma agulha de aço inoxidável ou tubo de extrusão capilar) que é preenchida com uma solução de polímero, uma bomba de seringa, uma fonte de energia de alta tensão e um coletor, conforme mostrado na Figura 1A. A bomba de seringa garante um fluxo constante da solução de polímero. O uso de um tambor rotativo como coletor permite a preparação de esteiras de fibra maiores e mais uniformes; A rotação em baixas velocidades produz fibras orientadas aleatoriamente, enquanto a rotação em altas velocidades produz fibras orientadas na direção da rotação do tambor3. A velocidade necessária para o alinhamento da fibra é específica da solução do polímero e pode variar dependendo de fatores como viscosidade da solução, tensão superficial e concentração. O processo começa quando um campo elétrico é estabelecido entre a ponta da agulha e o coletor, resultando no acúmulo de cargas na superfície do líquido. Quando a repulsão eletrostática supera a tensão superficial, a solução de polímero líquido forma um cone de Taylor, levando a um jato de líquido carregado movendo-se em direção ao coletor. À medida que o solvente evapora, fibras sólidas de polímero são depositadas no coletor 4,5. As nanofibras eletrofiadas foram feitas de vários polímeros, incluindo poliacrilonitrila (PAN), poliestireno (PS), poli (álcool vinílico) (PVA), policaprolactona (PCL), poli (óxido de etileno) (PEO), poli (ácido lático-co-glicólico) (PLGA), nylon, poli (fluoreto de vinilideno) / poliuretano e polivinilpirrolidona 1,7,8,9,10,11,12.

A fabricação de materiais à base de nanofibras eletrofiadas usando polímeros eletroativos (EAPs) é de particular interesse. EAPs são materiais com backbones conjugados que podem ser alternados reversivelmente entre vários estados de oxidação usando processos químicos ou eletroquímicos. Essa modificação leva a mudanças em propriedades como cor, condutividade, reatividade e volume13. Essa versatilidade torna os EAPs adequados para aplicações como conversão e armazenamento de energia, eletrocrômicos, atuadores, sensores e dispositivos bioeletrônicos. As nanofibras EAP, mais especificamente, têm aplicações potenciais em armazenamento de energia, sensores, atuadores, separações, engenharia de nervos/tecidos e biossensoriamento14. Os polímeros eletroativos (EAPs) apresentam vários desafios durante a eletrofiação devido à sua baixa viscosidade e alta condutividade, o que pode dificultar a formação de jatos estáveis e levar à instabilidade do jato e à formação de grânulos em vez de fibras contínuas. Sua sensibilidade a campos elétricos pode causar deformação ou ativação prematura, resultando em formação inconsistente de fibras. Além disso, os EAPs normalmente sofrem de baixa solubilidade, exigindo o uso de solventes especificamente adequados que afetam a viscosidade da solução, a tensão superficial e as propriedades dielétricas, complicando o processo. As propriedades mecânicas dos EAPs, como baixa elasticidade e flexibilidade, podem levar à quebra do jato e à inconsistência da fibra. Ao mesmo tempo, os parâmetros do processo de eletrofiação, incluindo tensão, distância entre agulha e coletor e vazão, precisam de otimização cuidadosa, tornando o processo mais complexo e menos reprodutível 15,16,17,18. Embora existam várias exceções notáveis, na maioria dos casos, não é possível eletrofiar soluções de EAPs sem a incorporação de polímeros adicionais, chamados polímeros transportadores, que são capazes de eletrofiar19.

Métodos alternativos foram desenvolvidos para a preparação de materiais à base de nanofibras EAP. A mistura de EAPs com outros polímeros ou nanopartículas produz propriedades que são um híbrido dos dois polímeros1. Embora a mistura de EAPs com polímeros transportadores permita a eletrofiação, as propriedades desejáveis do EAP - notadamente sua eletroatividade (capacidade de alterar suas propriedades na presença de um campo elétrico) e sua condutividade - podem ser perdidas quando misturadas. Em vez disso, revestir nanofibras eletrofiadas não eletroativas com EAPs pode ser uma maneira de fornecer a eletroatividade e a condutividade do EAP na superfície, ao mesmo tempo em que possui um polímero mecanicamente robusto no núcleo das nanofibras. Os revestimentos EAP podem ser realizados usando eletrodeposição, revestimento por pulverização, revestimento por imersão ou deposição em fase de vapor. No entanto, a eletrodeposição tem várias desvantagens. Requer substratos condutores, limitando seu uso com materiais não condutores, a menos que sejam submetidos a pré-tratamento para aumentar a condutividade. Obter revestimentos uniformes em superfícies complexas ou porosas pode ser um desafio devido a campos elétricos irregulares, resultando em espessuras de deposição variáveis. Controlar a morfologia, espessura e cristalinidade do revestimento também requer um ajuste preciso da composição do eletrólito e da tensão aplicada. Além disso, objetos de grande escala ou tridimensionais podem não receber revestimentos uniformes, principalmente em áreas rebaixadas. O risco de contaminação por impurezas no eletrólito ou na superfície do eletrodo pode introduzir defeitos, enquanto processos intensivos em energia complicam ainda mais a técnica19. O revestimento por imersão é um processo em que os substratos são imersos em uma solução de polímero EAP e depois retirados a uma taxa controlada para criar um filme fino. Alternativamente, o revestimento por imersão de um substrato com uma solução de monômero pode ser seguido por uma etapa de polimerização secundária. A escolha do solvente é crítica; deve dissolver o polímero ou monômero sem dissolver as fibras subjacentes. No entanto, a formação de revestimentos não isolantes ou agregação pode ser uma desvantagem, principalmente em superfícies complexas. O revestimento por pulverização cobre com eficiência superfícies grandes ou complexas e pode ser combinado com outros métodos para aplicações multicamadas20, mas o revestimento por pulverização também requer uma seleção cuidadosa do solvente para evitar a dissolução dos polímeros do substrato. A deposição em fase de vapor, especificamente a deposição química de vapor (CVD), normalmente evita problemas de solubilidade, produz revestimentos finos e uniformes com excelente adesão, permite a cobertura de geometrias complexas e é um processo escalável. O CVD é um método amplamente utilizado para revestir uniformemente substratos com vários materiais, como carbono, óxidos metálicos e EAPs, vaporizando precursores, transportando-os para o substrato e permitindo adsorção, nucleação e crescimento sob condições controladas. No caso de DCV de EAPs, o processo normalmente envolve a vaporização de monômeros e/ou oxidantes para permitir que a polimerização oxidativa in situ ocorra nas fibras. O CVD oferece vantagens como revestimentos uniformes e isolantes, formação precisa de filmes finos, escalabilidade para aplicações industriais e versatilidade na deposição de materiais, aprimorando a funcionalidade das nanofibras para diversas aplicações21. O CVD foi usado por Zhu et al. para o revestimento de nanofibras calcinadas de NiCo2O4 originalmente feitas com polivinilpirrolidona com o polipirrol EAP22.

Em nosso trabalho, tapetes de nanofibras foram preparados a partir de PAN como substratos para o CVD de EAPs. O PAN é um polímero de commodity barato que é insolúvel em meio aquoso, é ambientalmente estável e possui alta resistência e módulo. Estudo recente de Sapountzi et al.23 demonstrou a deposição bem-sucedida de vários materiais em nanofibras de PAN usando técnicas de DCV. Especificamente, eles eletrofiaram soluções de PAN contendo o oxidante cloreto férrico e, em seguida, expuseram as fibras a vapores de pirrol e / ou ácido pirrol-3-carboxílico para produzir nanofibras de PAN e EAPs para detecção de glicose23.

No CVD de EAPs, a concentração de oxidante é crucial para permitir a polimerização oxidativa de monômeros eletroativos como pirrol e anilina em nanofibras eletrofiadas, influenciando significativamente a taxa de deposição e as propriedades dos polímeros condutores resultantes. O cloreto férrico (FeCl3) é comumente usado como agente oxidante, formando cátions radicais monômeros que reagem para criar polímeros24,25. Concentrações mais altas de FeCl3 aumentam as taxas de polimerização e deposição devido a espécies oxidantes mais disponíveis, enquanto concentrações mais baixas retardam esses processos. Sapountzi et al. mostraram que concentrações mais altas de FeCl3 resultaram em taxas de deposição mais rápidas e revestimentos mais uniformes de polipirrol (PPy) em nanofibras de PAN e vice-versa23. Com baixas concentrações de FeCl3, a disponibilidade limitada de espécies oxidantes retarda a formação de cátions radicais e o subsequente processo de polimerização25,26. Por outro lado, Xue et al. relataram que uma concentração ideal de FeCl3 de 0,25 M resultou em um revestimento PPy uniforme e altamente condutor nas nanofibras de PAN, enquanto concentrações mais altas levaram à oxidação excessiva e degradação do polímero27. Wissmann et al. estudaram a deposição de polianilina (PANI) em nanofibras de PAN e observaram que o aumento da concentração de FeCl3 de 0,1 M para 0,5 M aumentou significativamente a taxa de deposição e a condutividade do revestimento PANI, mas o aumento adicional da concentração resultou em deposição não uniforme. Zhang et al. relataram a deposição de um copolímero de anilina e o-anisidina em nanofibras de PAN usando diferentes concentrações de FeCl3. Eles descobriram que uma concentração ideal de FeCl3 de 0,25 M resultou em um revestimento uniforme e altamente condutor, enquanto concentrações mais altas levaram à oxidação excessiva e degradação do polímero, conforme identificado pela menor condutividade do material28. Assim, a seleção cuidadosa das concentrações de oxidantes é fundamental para garantir revestimentos ópticos EAP.

Esta pesquisa demonstra o uso de DCV para a preparação de nanofibras de PAN revestidas com poli(3,4-etilenodioxitiofeno) (PEDOT). Esta pesquisa, portanto, se concentra no processo que envolve a eletrofiação de nanofibras PAN inicialmente, seguida primeiro pela infusão dessas nanofibras PAN com FeCl3 em várias concentrações e, em seguida, pela deposição de EAPs nas fibras carregadas de FeCl3, conforme mostrado na Figura 1. O estudo explora a influência de diferentes concentrações de FeCl3 na taxa de deposição de PEDOT nas nanofibras. Os testes mecânicos avaliam o efeito dos revestimentos PEDOT nas propriedades mecânicas dos materiais, particularmente em ambientes de alta umidade indicativos da pertinência do material para aplicações biomédicas e de purificação de água. A otimização da concentração de FeCl3 é fundamental para garantir a deposição eficiente e precisa de EAPs, levando a revestimentos uniformes e melhores propriedades do material. A ausência de estudos abrangentes examinando os efeitos das concentrações de FeCl3 e das características de configuração do VPD na taxa de deposição e na funcionalidade das nanofibras de PAN revestidas com EAP ressalta a importância desta pesquisa. Os resultados deste trabalho são especialmente significativos dadas as diferenças observadas na deposição de EAP em concentrações mais baixas de FeCl3 em comparação com estudos anteriores, destacando o papel crítico da configuração de deposição em fase de vapor (VPD).

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Protocolo

1. Configuração experimental

  1. Eletrofiação de nanofibras PAN
    1. Dissolva 1 g de PAN em 10 mL de DMF para criar uma solução a 10%.
    2. Monte a configuração de eletrofiação, certificando-se de que o alto volumetage fonte de alimentação, bomba de seringa e uma agulha de calibre 20 com ponta plana estão conectados a um coletor aterrado mostrado na Figura 1 e Figura 2. Certifique-se de que o eletrospinner seja usado em uma capela ou conectado a dutos de ventilação para minimizar a exposição a vapores de solvente.
    3. Cubra o tambor de coleta de metal, que receberá as nanofibras poliméricas, com papel encerado para facilitar a recuperação da fibra e o mínimo de contaminação cruzada entre as amostras.
    4. Encha a seringa com a solução PAN e conecte-a à agulha da fieira usando um tubo de politetrafluoretileno (PTFE) de 0.8 mm de diâmetro interno com adaptadores Luer.
    5. Defina a vazão da bomba de seringa para 0.04 mL/min. A taxa de fluxo pode ser ajustada conforme necessário, dependendo das propriedades da solução polimérica.
    6. Aplique uma tensão de 18.9 kV entre a fieira e o coletor aterrado, que é ajustado para girar a 1,200 rpm29,30. Siga as diretrizes adequadas durante a eletrofiação, pois o processo envolve alta tensão.
    7. Permita que o jato carregado inicie a partir da fieira, onde se solidifica em nanofibras contínuas à medida que o solvente evapora. Certifique-se de que a tensão aplicada, a taxa de fluxo da solução e a velocidade de rotação do tambor sejam consistentes em todos os lotes para obter morfologia e diâmetro uniformes da fibra.
    8. Deixe as nanofibras PAN se depositarem no coletor aterrado revestido com papel encerado por aproximadamente 4,5 h. Após esse período, desembrulhe o papel encerado do tambor removendo a fita.
  2. Preparação de cupons PAN
    1. Seque a folha PAN em um dessecador a vácuo em temperatura ambiente por 72 h para remover qualquer solvente residual ou água adsorvida durante o processamento.
    2. Corte as esteiras de fibra seca em cupons de 2 cm x 2 cm com uma tesoura ou uma lâmina de barbear. Observe as posições dos cupons em relação à direção de rotação do tambor, conforme mostrado na Figura 3. Organize os cupons em grupos de triplicatas, produzindo réplicas da mesma coluna do tapete de fibra para garantir a consistência.
  3. Montagem do sistema de vácuo
    1. Monte o sistema de deposição em fase de vapor químico usando um recipiente de aço fechado com uma tampa de vidro equipada com uma junta de silicone para controlar com precisão as condições de vácuo, conforme mostrado na Figura 4. Esses recipientes estão disponíveis comercialmente como kits de câmara de desgaseificação a vácuo de uma variedade de fornecedores e são baratos.
    2. Equipe o sistema com duas válvulas para gerenciar o vácuo: uma válvula se conecta à bomba de vácuo e é fechada assim que o vácuo desejado é atingido; A outra válvula se conecta à atmosfera e é aberta para permitir a liberação controlada do vácuo conforme necessário.
    3. Conecte uma bomba de vácuo ao sistema para reduzir a pressão na câmara. Posicionar o recipiente sobre uma placa de aquecimento capaz de atingir temperaturas até 250 °C para permitir a gestão térmica durante o processo de deposição.
  4. Conjunto de rack de deposição em fase de vapor
    1. Desenvolva racks de deposição para o projeto de acordo com os projetos para dois projetos de rack de deposição descritos abaixo.
    2. Construa o rack de deposição da Geração 1 (G1) mostrado na Figura 5A envolvendo quatro pernas verticais feitas de aço inoxidável em papel alumínio para evitar contaminação.
    3. Conecte as pernas verticais com hastes horizontais na parte superior e inferior, formando uma estrutura oca em forma de cubo para estabilidade.
    4. Enrole três fios de cobre horizontais ao redor das pernas para criar três camadas ou níveis para pendurar os cupons.
    5. Certifique-se de que o rack G1 seja compacto, caiba dentro de uma câmara de processamento e permita fácil montagem e desmontagem.
    6. Construa a configuração da Geração 2 (G2), mostrada na Figura 5B, usando aço inoxidável para maior durabilidade e resistência à corrosão. Os esquemas de engenharia para este sistema são fornecidos no Arquivo Suplementar 1. Projete o rack G2 com uma base circular e uma placa superior conectada por quatro hastes verticais para estabilidade e suporte. Equipe as hastes verticais com grampos ajustáveis para permitir a personalização da altura entre a base e a placa superior. Instale uma bandeja circular de malha de arame feita de aço inoxidável para pendurar cupons.
    7. Garanta um controle preciso sobre o posicionamento dos cupons eletrofiados durante o processo de deposição para promover uma exposição uniforme à fase de vapor.

2. Deposição em fase de vapor

  1. Depósito de FeCl3 em cupons PAN
    1. Pese os cupons PAN. Depositar FeCl3 (oxidante) nos cupões PAN (pelo menos três repetições por condição) mergulhando-os em soluções aquosas de FeCl3 de concentrações variáveis, variando de 1 M a 5 M, durante 30 min.
      CUIDADO: Tenha cuidado ao manusear cloreto férrico (anidro), pois é um irritante corrosivo que pode causar danos oculares graves.
    2. Transfira os cupons para lenços de papel com baixo teor de fiapos para facilitar a secagem osmótica, substituindo os lenços 2x.
    3. Embrulhe os cupons em lenços umedecidos e coloque-os dentro de uma hotte por 24 h para completar a primeira etapa do processo de secagem.
    4. Pese os cupons PAN após 24 h e registre a perda de peso. Pendure os cupons PAN prendendo-os na bandeja de arame de metal preparada na etapa 1.4.9.
    5. Coloque um copo de 500 mL contendo dessecante de cloreto de cálcio seco na parte inferior da instalação. Posicione toda a configuração dentro de uma câmara de vácuo.
    6. Inicie o vácuo ligando a bomba e deixando a válvula de vácuo aberta para remoção contínua de ar, usando efetivamente o sistema de vácuo como dessecador. Aqui, a taxa de bombeamento foi de 85 L/min. O vácuo final alcançado por esta bomba e configuração foi de aproximadamente 8000 Pa.
    7. Monitore a perda de peso dos cupons em intervalos de 1 h, 2 h, 3 h, 24 h, 48 h e 72 h.
  2. Depoimento PEDOT em cupons PAN
    1. Prenda e pendure os cupons PAN no conjunto do rack de cupons.
    2. Suspenda os cupons dentro do sistema de vácuo junto com um recipiente de vidro aberto contendo aproximadamente 4 g de monômero (EDOT). Ajuste a temperatura da placa de aquecimento para 55 °C.
    3. Abra a válvula entre a câmara e a bomba de vácuo e evacue a câmara até obter o vácuo desejado (8000 Pa). Em seguida, feche a válvula, deixando a câmara sob vácuo.
    4. Deixe o processo de deposição de vapor ocorrer por 2 h. Após 2 h, abra a válvula de liberação de vácuo para recuperar os cupons revestidos com PEDOT.
  3. Lavagem de cupons
    1. Remova os cupons revestidos de polímero da câmara VPD e transfira-os para a câmara de lavagem.
    2. Coloque os cupons sobre a abertura de um funil de porcelana forrado com papel de filtro circular de 5,5 cm de diâmetro e poro de 180 μm, conforme mostrado na Figura 6.
    3. Lave cada lote de três cupons de uma concentração específica juntos para remover o resíduo de FeCl3 borrifando metanol sobre os cupons usando um frasco de esguicho.
    4. Garanta a remoção completa do resíduo de FeCl3 aumentando o volume de metanol com concentrações mais altas para dissolver e lavar efetivamente o oxidante e o monômero residuais. Use aproximadamente 200 mL de metanol para cupons mergulhados em 1 M FeCl3. Aumente a quantidade de metanol em 50 mL para cada nível de concentração mais alto (por exemplo, 250 mL para 2 M, 300 mL para 3 M).
    5. Após a lavagem, deixe os cupons secarem sob o capô por 30 min, seguido de secagem em um dessecador com dessecante em temperatura ambiente por 1 h e, finalmente, conserve-os em frascos de vidro.
  4. Limpeza da câmara e bomba VPD
    1. Enxágue a câmara CVD com acetona para dissolver o monômero que não reagiu. Descarte o enxágue no recipiente de lixo orgânico.
    2. Colocar a câmara numa hotte vazia e aquecê-la a 30 °C durante 1 h. Mergulhe a câmara em uma solução detergente por 24 h e depois descarte o detergente.
    3. Aquecer a câmara com a tampa ligeiramente aberta a 200 °C durante 24 h. Efectuar uma nova ronda de pulverização de acetona e secar a câmara da hotte a 30 °C durante 1 h.
    4. Troque o óleo da bomba após cada lote de deposição de monômero para manter a integridade do experimento.

3. Caracterização das amostras

  1. Análise SEM de tapete de nanofibra
    1. Anexe amostras de PAN, PAN + FeCl3 e PAN + FeCl3 + PEDOT a pontas de alumínio usando fita de carbono.
    2. Visualize as amostras com uma ampliação de 5000x, usando um tamanho de ponto de 4,5 nm e uma tensão de aceleração de 20 kV. Ajuste os parâmetros de imagem conforme necessário para investigar a morfologia da amostra.
    3. Use a função de medição para determinar os diâmetros das fibras. Faça 12-15 medições para uma amostra.
    4. Realize a análise de espectroscopia de raios X por dispersão de energia (EDS) de acordo com os procedimentos operacionais padrão do instrumento SEM. Obter a porcentagem atômica e a porcentagem em peso dos elementos encontrados nas amostras.
  2. Análise mecânica
    1. Molduras de papelão cortadas a laser de 40 mm x 40 mm com aberturas de janela centralizadas de 20 mm x 20 mm.
    2. Usando uma lâmina de barbear, corte com precisão tiras de amostra de nanofibra de 10 mm x 40 mm com a borda de 40 mm paralela à direção da formação da nanofibra eletrofiada.
    3. Meça a espessura (mm) de cada tira usando paquímetros digitais em cinco locais escolhidos ao redor do centro da amostra, onde a amostra não estaria em contato com a estrutura e a distâncias iguais. Tome a média como a espessura. Meça o peso (g) de cada tira.
    4. Condicione a amostra por dessecação (dessecador a vácuo preenchido com sulfato de cálcio) ou imersão em solução salina tamponada com fosfato (10x PBS) por 72 h.
    5. Aplique amostras embebidas em PBS em lenços umedecidos sem fiapos. Sobreponha uma amostra de polímero de 10 mm x 40 mm em uma estrutura de 40 mm x 40 mm e prenda-a com fita adesiva para inserção no testador de tração.
    6. Carregue a estrutura e a amostra no testador de tração e teste à temperatura ambiente e à taxa de deformação desejada (0,8 s-1). A saída estará em vigor e deslocamento.
    7. Converta a força e o deslocamento em tensão-deformação. Calcule a densidade da amostra a partir das dimensões e massa da amostra. Para calcular a tensão, divida os dados de força coletados pelo testador de tração pela área da seção transversal da amostra e, em seguida, multiplique pela densidade do tapete de fibra e pelo comprimento do medidor usado durante o teste.

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Resultados

Neste trabalho, nanofibras PAN revestidas com polímero eletroativo são fabricadas por eletrofiação para desenvolver materiais altamente porosos, mas fortes, que podem ser usados como filtros, absorventes e fotocatalisadores para purificação de água, substratos para eletrocatálise e andaimes/matrizes para engenharia de tecidos, regeneração nervosa, administração de medicamentos e biossensoriamento. Para fornecer propriedades eletroativas a esses materiais, as nanofibras PAN são revestidas ...

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Discussão

Neste trabalho, são descritos protocolos para eletrofiação de tapetes de nanofibras a partir de polímeros de commodities, revestindo essas nanofibras com polímeros eletroativos por polimerização oxidativa em fase de vapor, e caracterização das propriedades químicas e mecânicas desses materiais.

A eletrofiação tornou-se uma ferramenta útil para a geração de materiais de alta área superficial para uma variedade de aplicações, desde biomedicina até sustentabilida...

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Divulgações

Os autores não têm nada a divulgar.

Agradecimentos

Este trabalho foi apoiado em parte pela National Science Foundation Partnership for Research and Education in Materials (DMR#2122041) e pela Alfred P. Sloan Foundation (# G-2022-19553) Texas State University/University of Colorado Boulder Sloan Undergraduate Research Program.

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Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo
NomeEmpresaNúmero de catálogoComentários
10X PBSThermo Fisher ScientificBP399-1Usado para imitar condições de sal e umidade in vivo
AcetonaThermo Scientific A412P4Usado para limpar a câmara VPD 
DMFEMD Milipore CorporationDX1727-6Usado como solvente para preparar soluções de PAN
EDOTTCIE0741Monômero eletroativo usado para depositar polímero em cupons PAN
Aparelho de eletrofiaçãoSprayBaseES30N-5WUsado para produzir nanofibras de PAN
FeCl3Thermo Scientific   12357.22Usado para efetuar a polimerização via oxidação química de monômeros eletroativos
Papel de filtro (180 μ m)  VWR28310-015Usado para filtração 
Fonte de alimentação de alta tensãoGammaES30N-5W15KV-20KV. Para este experimento foi utilizado 18,9KV.
Placa quenteCorningPC420DUsado para aquecer a câmara de vácuo
MetanolFischer ChemicalA412-4Usado para remover FeCl < sub > 2 < / sub> e FeCl < sub > 3 < / sub> da agulha PAN revestida com EAP
BDYale51109820G
PAN em póAmbeedA971305Usado para a preparação de nanofibras de PAN. MW médio 150.000 g/mol.
tubulação de PTFEMicrosolv Tech Corp.49210-20-C0,8 mm ID, 1,6 mm OD
BombaKozyvacuZK220419Usado para criar vácuo dentro da câmara
SeringaAir-Tite23122010 mL, seringa descartável
Bomba de seringaNew EraNE-300Taxa de fluxo 0,04 mL/min
Câmara de vácuo com medidoresBAC EngX002APOXUR
Papel de ceraReynolds KitchenCM-3CY-06KRUsado para cobrir tambores de metal e coletar nanofibras PAN

Referências

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