Artigo de método

Procedimento de fabricação otimizado para dispositivos de super-rede Moiré à base de grafeno de alta qualidade

DOI:

10.3791/68230

⸱

11 de julho de 2025

 , 
1Department of Physics, Massachusetts Institute of Technology

Neste artigo

Resumo

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Este artigo apresenta um protocolo otimizado e informado pela experiência para a fabricação de dispositivos de super-rede moiré à base de grafeno de alta qualidade com ângulos de torção precisos, utilizando uma técnica de transferência a seco modificada com base em uma configuração de transferência personalizada e altamente ajustável.

Resumo

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

As super-redes Moiré constituem uma plataforma versátil para investigar fenômenos emergentes decorrentes da interação de fortes correlações e topologia, ao mesmo tempo em que oferecem sintonia in situ flexível. No entanto, a fabricação de tais super-redes moiré é um desafio. É difícil obter dispositivos altamente uniformes com um ângulo de torção preciso devido à introdução não intencional de heterotensão, distúrbio do ângulo de torção e relaxamento do ângulo / rede durante o processo de nanofabricação. Este artigo apresenta um protocolo otimizado e informado pela experiência para a fabricação de dispositivos de super-rede moiré baseados em grafeno de alta qualidade, com foco em uma técnica de transferência seca modificada. O processo de transferência é realizado em uma configuração de transferência personalizada e altamente ajustável que permite um controle preciso de posição, ângulo e temperatura. Ao combinar rigorosos critérios de seleção de flocos, portas inferiores sem bolhas pré-limpas e ablação a laser de grafeno, a super-rede moiré é construída sobrepondo deliberadamente flocos de grafeno torcidos a uma velocidade submicrônica à temperatura ambiente. Através do controle preciso do processo de transferência, os dispositivos de super-rede de moiré de grafeno resultantes exibem alta uniformidade e ângulos de torção desejados. Este protocolo otimizado aborda os desafios existentes na fabricação de dispositivos de super-rede moiré baseados em grafeno e abre caminho para novos avanços no campo em rápida evolução dos materiais moiré.

Introdução

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Uma força motriz chave da física moderna da matéria condensada é a combinação de fortes correlações e topologia em um único sistema físico ajustável. Desde a descoberta de estados isolantes correlacionados1 e supercondutividade2 em grafeno de bicamada torcida de ângulo mágico (MATBG), suas propriedades notáveis têm estimulado um número crescente de estudos sobre materiais moiré3. Nos últimos anos, uma variedade de super-redes moiré baseadas em grafeno foram construídas e investigadas. Este campo em rápido crescimento revelou uma riqueza de fenômenos emergentes, incluindo, mas não se limitando a isoladores correlacionados exóticos 4,5,6,7,8,9, supercondutividade não convencional 10,11,12,13,14, nematicidade 15 e ferromagnetismo orbital16,17,18.

A rica física revelada nessas super-redes moiré de grafeno se beneficia da sintonia in situ sem precedentes oferecida pelos pequenos ângulos de torção entre as camadas de grafeno. Enquanto isso, também é impactado pelas incertezas decorrentes desse grau de liberdade adicional do ângulo de torção. O ângulo de torção é criado pela sobreposição de dois flocos de grafeno com uma rotação relativa de seus eixos de cristal. Para alcançar o regime de ângulo mágico (1 ° -1,2 °), onde as correlações desempenham um papel dominante, é imperativo controlar com precisão o ângulo de torção com precisão inferior a 0,1 °. No entanto, durante o procedimento de fabricação, vários fatores prejudiciais podem ser introduzidos, como heterotensão19,20, distúrbio do ângulo de torção 21,22,23 e relaxamento da rede 24,25, entre outros. Usar flocos imperfeitos ou não controlar a velocidade de captação do grafeno pode resultar em tensão excessiva e desordem angular. Como a configuração do pequeno ângulo de torção não é o estado fundamental termodinâmico, a incorporação de processos desnecessários de transferência de alta temperatura aumenta o risco de relaxamento indesejado da rede. Esses fatores reduzem a taxa de sucesso da fabricação de dispositivos de super-rede moiré de grafeno e são especialmente proeminentes no regime de ângulo mágico. Eles representam desafios experimentais significativos26 para pesquisadores desse campo, dificultando a obtenção de dispositivos com o ângulo de torção desejado ou mesmo a reprodução de resultados de medições anteriores.

Neste artigo, com o objetivo de aliviar os desafios acima, é apresentado um protocolo otimizado, baseado na experiência e passo a passo para a fabricação de dispositivos de super-rede moiré baseados em grafeno de alta qualidade. Com base em uma técnica de transferência a seco modificada27,28, o processo de transferência é realizado usando uma configuração de transferência personalizada e altamente ajustável com controle preciso de posição, ângulo e temperatura. No centro deste protocolo estão os rigorosos critérios de seleção de flocos, portas inferiores sem bolhas pré-limpas, ablação a laser de grafeno e, o mais importante, coleta suave dos flocos de grafeno pré-cortados a uma velocidade submicrônica à temperatura ambiente. Além desses aspectos cruciais, fatores menores que possivelmente afetam os resultados experimentais também são discutidos. Embora o protocolo apresentado use grafeno de bicamada trançada como exemplo, ele é aplicável a todos os tipos de estruturas de super-rede moiré baseadas em grafeno. O fluxo de trabalho detalhado visa melhorar a acessibilidade à fabricação de dispositivos de super-rede moiré de grafeno de alta qualidade para a comunidade de pesquisa mais ampla.

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Protocolo

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Os materiais e instrumentos utilizados ao longo do protocolo podem ser encontrados na Tabela de Materiais.

1. Preparação de flocos de material bidimensionais (2D)

  1. Esfoliação de grafeno
    1. Corte um wafer de Si/SiO2 em pedaços de 2 cm × 2 cm usando um riscador de carboneto de tungstênio. Limpe a superfície do wafer depois com uma pistola de nitrogênio para remover o pó de silício.
      NOTA: Wafers com SiO285 de 285 nm de espessura são normalmente usados para esfoliação de grafeno e hBN, pois essa espessura fornece um bom contraste de cores para identificação visual de materiais 2D.
    2. Pré-aqueça a placa de aquecimento a 250 °C e, em seguida, coloque os wafers de Si/SiO2 na placa de aquecimento.
    3. Coloque um cristal de grafite em uma fita azul retangular sem silicone (1005R). Dobre a fita ao meio para cobrir o cristal. Pressione o cristal de grafite com firmeza e, em seguida, desdobre suavemente a fita. Ele descasca as camadas superiores de grafite, expondo uma superfície de cristal plana e brilhante.
    4. Coloque outra fita azul retangular na superfície de grafite recém-esfoliada. Pressione-o suavemente e retire-o. Ele transfere as camadas superiores de grafite fresco para a nova fita.
    5. Inspecione as camadas de grafite transferidas. A quantidade de cristal é crucial para os melhores resultados de esfoliação. Se necessário, repita o procedimento na etapa 1.1.4 até que uma quantidade suficiente de cristal seja acumulada na nova fita (Figura 1A).
    6. Dobre e desdobre suavemente a nova fita várias vezes, distribuindo o grafite pela fita (Figura 1B). Pare quando a superfície estiver uniformemente coberta com camadas finas de grafite.
      NOTA: Dobrar a fita muitas vezes pode reduzir o rendimento de grandes flocos de grafeno.
    7. Examine a nova fita em relação a uma fonte de luz (Figura 1C). Idealmente, a fita é coberta com ilhas de grafite transparentes. Se tiver muitos pedaços grossos de grafite, coloque outra fita azul por cima. Descascá-lo ajudará a reduzir a espessura do grafite.
    8. Corte a fita azul preparada em pedaços do tamanho que combinem com as bolachas de Si/SiO2 . Retire as bolachas da placa de aquecimento e aplique imediatamente a fita.
    9. Deixe as bolachas esfriarem até a temperatura ambiente e, em seguida, retire a fita com cuidado. Inspecione os resultados da esfoliação usando um microscópio óptico. Se houver resíduos excessivos de fita no wafer, considere diminuir a temperatura de aquecimento para a próxima tentativa.

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Figura 1: Esfoliação em flocos e critérios de seleção. (AC) Esfoliação com grafeno. (A) Cristais de grafite da camada superior recém-transferidos para uma nova fita azul. (B) Dobre e desdobre a fita para espalhar os cristais de grafite na superfície da fita. (C) Inspecione a fita em direção a uma fonte de luz antes de usar. Idealmente, a maior parte da área deve ser coberta com ilhas de grafite semitransparentes. (D-F) esfoliação hBN. (D) Selecione 2 a 3 cristais hBN brilhantes e coloque-os na fita. (E) Espalhe os cristais de hBN uniformemente sobre a fita, dobrando-a e desdobrando-a suavemente. (F) Inspecione a superfície da fita usando a luz refletida antes de usar. Se a maior parte da superfície do cristal parecer colorida, use uma fita adicional para reduzir a espessura do cristal. (G, H) Imagens microscópicas ópticas dos flocos de material 2D representativos que atendem aos critérios de seleção de flocos, incluindo o dedo de grafite (G), o grafeno monocamada (H) e o floco de hBN superior (I). (G,I) são capturados com um objetivo de 50x, enquanto (H) é capturado com um objetivo de 100x. Todas as barras de escala denotam 30 μm. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

  1. Esfoliação hexagonal de nitreto de boro (hBN)
    1. Corte e limpe os wafers conforme descrito na etapa 1.1.1. Pré-aqueça a placa de aquecimento a 160 °C.
    2. Coloque 2-3 cristais de hBN brilhantes em uma fita azul retangular sem silicone (1009R) (Figura 1D).
      NOTA: Diferentes fitas são usadas para esfoliação de grafeno e hBN. A fita 1005R tem adesão mais forte do que a 1009R, resultando em densidades de flocos mais altas, mas mais resíduos de fita nos wafers.
    3. Dobre e desdobre suavemente a fita várias vezes para distribuir os cristais de hBN pela superfície da fita (Figura 1E). Pare quando a fita estiver coberta com cristais hBN finos e brilhantes.
    4. Inspecione a superfície da fita sob luz refletida (Figura 1F). Se houver muitos cristais grossos, use outra fita azul para reduzir sua espessura, conforme descrito na etapa 1.1.7.
    5. Corte a fita azul preparada em pedaços que correspondam ao tamanho das bolachas de Si/SiO2 . Aplique suavemente a fita nos wafers à temperatura ambiente.
    6. Coloque os wafers gravados na placa de aquecimento a 160 °C e aqueça-os por 2 min. Após o aquecimento, assim que os wafers esfriarem à temperatura ambiente, retire suavemente a fita a uma velocidade lenta e controlada de aproximadamente 2 min por wafer.
    7. Depois de remover a fita, coloque os wafers em um tubo de quartzo dentro de um forno e recoza a 350 ° C por 10 h em uma atmosfera de gás de formação (50% H2- 50% Ar). Esta etapa visa reduzir o resíduo de fita na superfície do wafer.
      NOTA: Outras condições de recozimento, como alto vácuo, podem alcançar resultados semelhantes.
    8. Após a conclusão do processo de recozimento, remova os wafers do forno e use uma pistola de nitrogênio para soprar quaisquer partículas de vidro introduzidas durante o recozimento.
    9. Recozer o tubo de quartzo a 1000 °C durante 1 h, expondo-o à atmosfera. Esta etapa remove os resíduos químicos do tubo em preparação para o futuro processo de recozimento.
  2. Seleção de flocos de materiais 2D
    1. Para a seleção de flocos de material 2D, use um microscópio óptico com uma objetiva de 5x para pré-selecionar rapidamente os wafers sob iluminação de campo claro. Identifique os flocos com o tamanho, a forma e a espessura desejados de acordo com os critérios de seleção de flocos especificados na seção Discussão. Os flocos representativos que atendem aos critérios são mostrados na Figura 1G - I.
    2. Use uma objetiva de 50x ou 100x para avaliar a qualidade do floco ajustando o contraste de cores da imagem de campo claro. Como alternativa, use iluminação de campo escuro com tempo de exposição suficiente para verificar o floco. Ambas as estratégias ajudam a eliminar ainda mais os flocos imperfeitos.
    3. Para verificar a qualidade do floco, considere realizar a microscopia de força atômica (AFM) no modo de rosqueamento para verificar a topografia da superfície do floco. Selecione apenas flocos com uma superfície limpa e sem tensão aparente para processamento posterior.

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Figura 2: Fabricação de lâminas de vidro com carimbos PC/PDMS. (A) Uma fita dupla-face com um orifício perfurado foi colada em uma extremidade da lâmina de vidro. (B) Um carimbo PDMS limpo foi posicionado no centro do orifício perfurado. (C) Uma quantidade apropriada de PC em solução de clorofórmio foi dispensada na lâmina de vidro. (D) Outra lâmina de vidro limpa foi colocada sobre a inferior para espalhar a solução uniformemente, e as lâminas foram deslizadas umas sobre as outras. (E) Uma película fina uniforme de PC se formou na lâmina inferior após a evaporação do clorofórmio. (F) Outra fita dupla face com um orifício perfurado foi colocada sobre uma região limpa do filme de PC. Arranhões ao redor do orifício foram feitos na parte de trás da pinça para garantir uma ligação firme entre a fita e o filme do PC. (G) O filme de PC foi cortado ao longo das bordas da fita e descascado suavemente. (H) Um filme de PC uniforme independente era visível no centro do buraco. (I) O filme de PC autônomo foi sobreposto ao carimbo PDMS, alinhando o orifício perfurado em (H) com o de (B). As fitas dupla-face ao redor do buraco foram pressionadas firmemente juntas. (J) A fita adicional foi cortada, deixando apenas a região central do carimbo PC / PDMS. (K) Vista ampliada do carimbo PC/PDMS. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

2. Fabricação de lâminas de vidro com selos de PC/PDMS

  1. Fabrique as lâminas de vidro com selos de policarbonato (PC) e polidimetilsiloxano (PDMS), que são usados para pegar materiais 2D.
    1. Prepare uma placa de Petri limpa de 6 ''. Misture a base de elastômero de silicone com o agente de cura na placa de Petri, com uma proporção de peso de mistura de 10:1. Para obter uma espessura ideal de PDMS de cerca de 1-2 mm, geralmente é usada uma mistura de cerca de 10 g de base e 1 g de agente de cura.
    2. Depois de totalmente misturado, coloque a placa de Petri sobre uma superfície plana e cure por 2 dias em temperatura ambiente. Após a cura, o PDMS está pronto para uso.
    3. Prenda uma fita dupla-face com um orifício perfurado em uma extremidade de uma lâmina de vidro limpa (Figura 2A). Em seguida, posicione um carimbo PDMS limpo (1-2 mm de espessura) no centro do orifício (Figura 2B).
      NOTA: Para obter uma forte adesão entre o carimbo PDMS e a corrediça de vidro, a interface deve estar limpa, uniforme e livre de poeira ou bolhas.
    4. Na capela de exaustão, pegue outra lâmina de vidro limpa e distribua uma quantidade adequada de 6% p / p de PC em solução de clorofórmio na superfície (conforme mostrado na Figura 2C).
    5. Coloque uma lâmina de vidro limpa em cima da lâmina inferior e pressione-a suavemente (Figura 2D). Assim que a solução estiver espalhada, deslize as duas lâminas de vidro uma sobre a outra para criar um filme de PC liso. Depois que o clorofórmio evapora, um filme fino de PC se forma na lâmina inferior (Figura 2E).
    6. Coloque outro pedaço de fita dupla-face com um orifício perfurado sobre uma região limpa e uniforme do filme do PC. Pressione ao redor do orifício usando a parte de trás de uma pinça para garantir uma fixação segura entre a fita e o filme de PC (Figura 2F).
    7. Corte o filme de PC ao longo das bordas da fita para separar esta seção da parte restante na lâmina de vidro e, em seguida, retire a fita com cuidado (Figura 2G).
    8. Depois de retirar a fita, inspecione o filme de PC independente no centro do orifício (Figura 2H). É preferível preparar o filme para PC em um ambiente de alta umidade, como em dias chuvosos. Caso contrário, o filme pode enrugar durante o processo de descascamento. Se ocorrer enrugamento, repita as etapas 2.1.6-2.1.7 até obter um filme de PC uniforme.
    9. Sobreponha a película de PC independente no carimbo PDMS preparado na etapa 2.1.3. Em seguida, use uma lâmina de barbear para pressionar a fita dupla-face ao redor do orifício firmemente (Figura 2I).
    10. Corte o excesso de fita além da área central do carimbo PC/PDMS. Uma lâmina de vidro com um carimbo PC/PDMS em uma extremidade é fabricada (Figura 2J), com a visualização ampliada mostrada na Figura 2K.

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Figura 3: Configuração de transferência personalizada altamente ajustável. (A) Vista frontal da configuração de transferência, com componentes importantes rotulados com setas e letras vermelhas. O nome de cada componente está listado à direita. A região central da configuração é colocada dentro de uma caixa de linha tracejada cinza. (B) Vista ampliada da região central em (A) na condição de pré-engate, mostrando que o carimbo PC/PDMS está posicionado cerca de 2 mm acima do wafer Si/SiO2 . Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

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Figura 4: Ablação a laser de grafeno. (A) Esquema do caminho da luz do laser na configuração de transferência personalizada. O feixe de laser é confocal com o caminho de imagem da câmera para ablação precisa a laser. (B) Um floco de grafeno monocamada após ablação a laser. A linha intermediária de corte a laser é cortada duas vezes para aumentar a lacuna entre as peças de grafeno adjacentes, enquanto as duas linhas externas separam a região central do resto do floco. (C) Um floco de grafite com espessura uniforme, mas forma irregular. (D) A ablação a laser molda o grafite irregular em um dedo retangular de grafite, tornando-o ideal para uso como eletrodo de grafite. Todas as barras de escala denotam 30 μm. (A) é adaptado de Park et al.38. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

3. Transferência seca de super-rede moiré de grafeno (grafeno bicamada torcida como exemplo)

NOTA: Para obter detalhes sobre a configuração de transferência personalizada (Figura 3A) e o laser supercontínuo integrado (Figura 4A) usado neste protocolo, consulte a seção Discussão.

  1. Ablação a laser de grafeno
    1. Coloque o wafer de grafeno no estágio de amostra e localize o grafeno usando a objetiva 10x. Ajuste o floco para a orientação desejada e, em seguida, mude para a objetiva de 50x.
    2. Use a função Desenhar curvas de Bézier e linhas retas no Inkscape para delinear o limite do grafeno e as linhas de corte a laser planejadas. Se o grafeno tiver regiões com pequenas dobras ou rachaduras, use linhas de corte a laser para separá-las da região central. Pode reduzir o risco de dobrar ou rachar ainda mais durante o processo de coleta de grafeno.
      NOTA: As linhas de corte a laser podem dividir o grafeno em duas ou mais peças, dependendo da estrutura pretendida, com cada peça medindo pelo menos 20 μm de largura e 30 μm de comprimento.
    3. Ligue o laser e aumente sua intensidade até que o ponto do feixe se torne visível. Ajuste o sample stage para alinhar o ponto do feixe com o início de uma linha de corte a laser planejada. Em seguida, ajuste a intensidade do laser para um nível adequado para ablação de grafeno.
      NOTA: A potência do laser necessária para cortar grafeno sem danificar a superfície do SiO2 está entre 60 mW e 150 mW, conforme medido antes do divisor de feixe.
    4. Mova o sample stage para guiar o ponto do feixe ao longo da linha de corte a laser planejada para cortar o floco. Após o corte, zere a intensidade do laser e inspecione a linha de corte a laser.
    5. Repita o procedimento para fazer um corte adicional adjacente ao existente. Isso aumenta a lacuna entre as peças de grafeno, proporcionando mais espaço para a borda reta do hBN se alinhar sem entrar em contato com a peça de grafeno vizinha.
    6. Repita o procedimento para cada linha de corte a laser planejada. Depois de completar a ablação a laser, o grafeno puro é dividido em várias partes (Figura 4B). As peças centrais usadas para construir a super-rede moiré são isoladas do resto do floco.
    7. Remova o wafer de grafeno do palco e inspecione as linhas de corte a laser usando um microscópio óptico. Certifique-se de que as linhas de corte estejam livres de contaminantes.
      NOTA: A técnica de ablação a laser de grafeno também pode ser usada para projetar flocos de grafite nas geometrias desejadas. Por exemplo, um floco de grafite irregular (Figura 4C) pode ser moldado em um dedo de grafite retangular perfeito (Figura 4D), que é ideal para uso como eletrodo de porta. Essa abordagem reduz significativamente o tempo gasto na busca de flocos de grafite com geometrias específicas.

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Figura 5: Transferência da porta de grafite inferior. (A) O filme de PC foi focado e uma região limpa foi identificada sob a objetiva 2x. (B) O floco de hBN foi focalizado e movido para a região limpa identificada em (A). (C) O selo entrou em contato com o wafer, formando uma região de contato verde claro, com a borda direita colorida chamada de frente de onda. O filme de PC cobriu totalmente o floco de hBN inferior. (D) O floco de hBN inferior foi captado, com a cor do floco parecendo semitransparente. (E) O hBN e o dedo de grafite foram posicionados em alinhamento final antes que o selo entrasse em contato com o wafer. (F) A frente de onda se aproximou do dedo de grafite, onde a velocidade de engajamento foi reduzida para 0,5 μm / s. (G) A frente de onda passou completamente sobre o dedo de grafite. (H) O dedo de grafite foi pego pelo floco hBN inferior. (I) A porta de grafite inferior foi liberada em um wafer marcador pré-padronizado a 160 ° C, garantindo o contato entre o dedo de grafite e o dedo de metal Ti / PdAu. (J) Todo o selo PC / PDMS foi engatado no wafer. (K) O filme PC foi separado do selo PDMS. A frente de onda transparente entre diferentes regiões coloridas indicou descolamento entre o filme de PC e o selo PDMS. (L) O filme de PC foi arrancado da lâmina de vidro, deixando a porta de grafite inferior no wafer. As barras de escala em (A,B,J,K,L) DENOTAM 500 ΜM; em (C,D,F) denota 90 μm; e em (E,G,H,I) denotam 30 μm. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

  1. Preparação de portões inferiores de grafite
    1. Pegue o floco de hBN inferior (Figura 5A - D) seguindo etapas semelhantes na etapa 3.3. Notavelmente, para o floco de hBN inferior, uma borda de cristal reta e uma frente de onda paralela não são necessárias (para a definição da frente de onda, consulte a etapa 3.3.8).
    2. Coloque o wafer com o dedo de grafite no sample stage. Centralize o dedo de grafite na janela da câmera e oriente-o na direção desejada. Use Espiar para tornar a janela do Inkscape semitransparente enquanto flutua acima da janela da câmera. Contorne o limite do dedo de grafite no Inkscape.
    3. Ajustar a temperatura da fase da amostra para 80 °C. Carregue a corrediça de vidro e mova-a para a posição de pré-engate (consulte a etapa 3.3.4 e a Figura 3B).
    4. Seguindo etapas semelhantes às descritas em 3.4.5-3.4.10, alinhe o floco de hBN inferior e o dedo de grafite antes que o carimbo entre em contato com o wafer, conforme mostrado na Figura 5E. Esse alinhamento garante que o dedo de grafite seja posicionado abaixo da região limpa e uniforme do floco de hBN inferior.
    5. Use o atuador de direção Z para engatar o carimbo PC/PDMS no wafer a uma velocidade de 5 μm/s até que a frente de onda esteja próxima ao dedo de grafite (Figura 5F).
    6. Reduza a velocidade para 0,5 μm / s para permitir que a frente de onda passe lentamente pelo dedo de grafite até cobrir completamente o grafite (Figura 5G).
    7. Desengate a frente de onda a uma velocidade de 0,5 μm/s. A cor do dedo de grafite mudará de roxo para cinza escuro semitransparente uma vez captado (Figura 5H). Quando o grafite for totalmente captado, desengate completamente a frente de onda a uma velocidade de 5 μm / s.
    8. Liberar a quente o floco de hBN inferior e a porta de grafite em um wafer marcador pré-padronizado a uma temperatura de estágio de amostra de 160 ° C, em contato com o dedo de metal Ti / PdAu (Figura 5I-L), seguindo etapas semelhantes às descritas na etapa 3.5.
    9. Remova o filme do PC imergindo o wafer em clorofórmio por uma hora. Após a remoção, lave o wafer com álcool isopropílico e seque com uma pistola de nitrogênio.
      NOTA: Normalmente, 20 min em clorofórmio são suficientes para dissolver o filme de PC. Aqui, 1 h é usado para obter uma superfície de portão mais limpa.
    10. Coloque o wafer em um tubo de quartzo e recoza a 350 ° C por 10 h em uma atmosfera de gás de formação (50% H 2-50% Ar).
    11. Inspecione o portão inferior usando o microscópio óptico. As imagens microscópicas de campo claro e campo escuro de uma porta de grafite inferior sem bolhas são mostradas na Figura 6A, B.
    12. Use o modo de batida do AFM para fazer a varredura da porta inferior. Selecione as regiões da porta livres de bolhas e estruturas não uniformes, com a largura da região ligeiramente maior que a da porta. A superfície da porta após o recozimento é coberta com resíduo de polímero, mostrado na Figura 6C.
    13. Após ter selecionado as regiões uniformes e bolha da porta, comute o AFM ao modo padrão do contato com a mesma ponta de batida do modo usada na última etapa.
      NOTA: A ponta do modo de rosqueamento é mais rígida do que a ponta do modo de contato, proporcionando melhores resultados de limpeza.
    14. Varrer as regiões selecionadas com uma resolução de 512 linhas por varredura e aplicar força normal na ponta de algumas dezenas de nN a uma velocidade de cerca de 20 μm/s para limpar o resíduo de polímero na superfície. Esta etapa é chamada de processo de limpeza da ponta.
    15. Após uma rodada de limpeza de ponta, alterne o AFM de volta para o modo de rosqueamento e verifique os resultados da limpeza com uma nova ponta de modo de rosqueamento.
    16. Repita o processo de limpeza da ponta até que o resíduo de polímero seja totalmente removido da região do portão para os lados (Figura 6D).

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Figura 6: Portão de grafite inferior sem bolhas pré-limpo. (A, B) Imagens microscópicas ópticas de campo claro (A) e campo escuro (B) de uma porta de grafite inferior sem bolhas representativa. Imagens da topografia do AFM da superfície suja da porta antes do processo da ponta-limpeza (C) e da superfície limpa da porta após o processo da ponta-limpeza (D). O resíduo de polímero é varrido para o lado, resultando em duas linhas verticais, como observado em (D). As barras de escala em (A,B) denotam 30 μm e em (C,D) denotam 1 μm. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

  1. Pegue o floco hBN superior
    1. Coloque o wafer no estágio de amostra e localize o floco de hBN superior usando a objetiva de 10x.
    2. Ajuste a orientação do floco hBN até que sua borda reta fique vertical e posicionada no lado direito do floco. Em seguida, delineie o limite do floco no Inkscape. Este desenho serve como referência para alinhar o hBN aos flocos de grafeno posteriormente.
      NOTA: Os níveis de zoom da câmera e do Inkscape devem ser mantidos consistentes durante todo o processo de transferência para manter uma escala uniforme entre os flocos e os desenhos.
    3. Aperte suavemente a corrediça de vidro com o carimbo PC/PDMS dentro do soquete em um ângulo de inclinação para baixo de 2°-3°. Deslize o soquete para a esquerda usando a bandeja deslizante até que a lâmina de vidro esteja posicionada acima do wafer de amostra e, em seguida, trave-o manualmente no lugar.
    4. Defina a temperatura do estágio de amostra para 50 °C. Engate a corrediça de vidro para baixo usando o atuador de direção Z com uma velocidade rápida de 1 mm/s, até que o stamp esteja 2 mm acima do wafer. Agora, o sistema está na posição de pré-engate (Figura 3B).
    5. Concentre o microscópio no filme de PC e inspecione a limpeza da superfície (semelhante à Figura 5A). Selecione uma região limpa ligeiramente à esquerda do centro do carimbo para contato com o floco hBN, pois o carimbo se encaixará pela esquerda. Mova o floco hBN para a região limpa selecionada.
    6. Engate a corrediça de vidro mais para baixo a uma velocidade de 0.1 mm/s. Quando o filme de PC e o wafer estiverem quase no mesmo plano focal, reduza a velocidade para 5 μm/s.
    7. Identifique o ponto de contato observando os anéis de Newton formados entre o carimbo e o wafer. Para facilitar um processo de captação suave, certifique-se de que o hBN esteja posicionado à direita e longe do ponto de contato. Se este não for o caso, retorne à posição de pré-engate e ajuste a localização do hBN repetindo as etapas 3.3.5-3.3.7.
    8. Quando o selo entra em contato com o wafer, sua interface exibe uma região de toque verde, com a borda direita colorida chamada de frente de onda. Uma frente de onda paralela, como mostrado na Figura 7A, é mais fácil de ser fixada na borda reta do hBN.
      NOTA: Devido à potencial superfície inclinada do carimbo, a frente de onda pode ter uma ligeira inclinação em comparação com a borda reta hBN. Para garantir que eles estejam paralelos ao pegar o grafeno, registre o ângulo de inclinação aproximado e lembre-se de compensá-lo usando os goniômetros na etapa 3.4.3.
    9. Encaixe ainda o carimbo no wafer com uma velocidade de 5 μm/s, até cobrir completamente o floco de hBN (semelhante à Figura 5C). Em seguida, ajuste a temperatura do estágio de amostra para 80 °C.
      NOTA: Se o nível de adesão do filme de PC for incerto, defina inicialmente o stage temperatura para 60 °C e, em seguida, aumente-o gradualmente até que o hBN possa ser captado suavemente.
    10. Depois de atingida a temperatura, desengatar o carimbo com 5 μm/s até que a frente de onda esteja próxima da reta hBN. Em seguida, reduza a velocidade para 2 μm/s para captar lentamente o hBN. Uma vez recolhido, aumente a velocidade para 5 μm/s para separar o filme de PC do wafer.
      NOTA: Quando a frente de onda retrátil tocar a borda reta do hBN, monitore cuidadosamente a cor do floco. Torna-se transparente após a coleta bem-sucedida. Se o floco permanecer colorido, recoloque o carimbo para cobrir o floco e repita a etapa acima em uma temperatura mais alta. O filme de PC se tornará mais adesivo tanto para o floco quanto para o wafer à medida que a temperatura aumenta. O limite superior de temperatura recomendado é de 120 °C. Exceder 120 °C pode fazer com que o filme do PC se solte do carimbo PDMS durante o desengate. Se o filme de PC não estiver pegajoso o suficiente, considere aplicar tratamento UV/ozônio na lâmina de vidro com um carimbo por 5 a 10 minutos. Este tratamento melhora a adesão do filme PC a materiais 2D, aumentando a taxa de sucesso da coleta de flocos.
    11. Desligue o stage aquecedor e abra o sistema de refrigeração a água. Aguarde até que a temperatura desça abaixo de 45 °C, feche o sistema de refrigeração a água e desengate a corrediça de vidro totalmente para cima com uma velocidade de 1 mm/s. Retire o wafer hBN do palco.
      NOTA: Mover a lâmina de vidro drasticamente em altas temperaturas perturba os flocos frágeis, potencialmente causando o aparecimento de dobras e rachaduras após o resfriamento. Se houver dobras ou rachaduras severas, o floco deve ser descartado, pois essas estruturas irregulares podem dificultar a captação suave do grafeno.

figure-protocol-7
Figura 7: Etapas críticas no processo de transferência da super-rede moiré do grafeno. (A) Uma imagem de zoom out tirada antes de pegar o floco de hBN superior. A região de contato entre o carimbo PC/PDMS e o wafer aparece em verde claro. Notavelmente, a frente de onda é paralela à borda reta do floco hBN superior. (B) Flocos de grafeno após ablação a laser. A linha intermediária de corte a laser separa a primeira e a segunda peças de grafeno, que são mais largas devido ao corte duplo, conforme mencionado na etapa 3.1.5. Os outros dois cortes são para isolar a região do núcleo de grafeno da longa cauda de grafeno e do pedaço de grafite espesso, o que pode induzir tensão extra durante o processo de coleta se não for separado. (C) O hBN e o grafeno estão na posição de alinhamento final antes de pegar a primeira peça de grafeno. (D) A frente de onda está muito próxima da borda esquerda do hBN, onde a velocidade de engajamento deve ser reduzida para 0,02 μm / s. (E) O hBN está lentamente entrando em contato com a primeira peça de grafeno. (F) A frente de onda passa completamente sobre a primeira peça de grafeno e é fixada pela borda reta do hBN. (G) hBN está captando o grafeno suavemente. (H) Os flocos são alinhados aos seus respectivos desenhos antes de pegar a segunda peça de grafeno. Os limites do hBN e os desenhos originais de grafeno são delineados em preto, enquanto o desenho de grafeno copiado após a rotação é representado em azul. (I) Imagem microscópica óptica da pilha superior fabricada através de (AH), com o contraste de cores ajustado de forma ideal para mostrar as características finas dentro da pilha. A desordem mínima é identificada, indicando uma pilha superior de grafeno de bicamada torcida de alta qualidade. As barras de escala em todas as imagens representam 30 μm, exceto em (A), onde representa 200 μm. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

  1. Pegue a super-rede moiré de grafeno
    1. Coloque o wafer com o grafeno recém-cortado a laser no estágio de amostra. Localize o grafeno usando a objetiva de 10x e, em seguida, ajuste a orientação do floco para que as linhas de corte a laser fiquem paralelas à borda reta do hBN, conforme mostrado na Figura 7B.
    2. Delineie o limite do grafeno no Inkscape, incluindo as linhas de corte a laser. Use Espiar para tornar o desenho semitransparente enquanto flutua acima da janela da câmera.
    3. Ajustar os goniómetros para compensar a inclinação entre a frente de onda e a reta hBN, com base na observação do passo 3.3.8.
    4. Carregue a lâmina de vidro com o floco hBN superior e mova-a para a posição de pré-engate com o carimbo PC/PDMS 2 mm acima do wafer de grafeno.
    5. Alinhe os desenhos de hBN e grafeno posicionando a borda reta de hBN no meio da linha de corte a laser que separa as peças centrais de grafeno. Ajuste o microscópio para focar no grafeno e, em seguida, alinhe-o ao seu desenho no Inkscape.
    6. Concentre-se no floco de hBN superior e mova a lâmina de vidro na direção XY, alinhando o hBN ao seu desenho. Isso completa o alinhamento aproximado na posição de pré-engate.
    7. Foque no grafeno pré-cortado e, em seguida, ajuste o plano focal ligeiramente para cima. Engate a corrediça de vidro para baixo usando a velocidade de 0.1 mm/s até que o floco de hBN superior entre em foco. Neste ponto, o hBN e o grafeno pré-cortado estão próximos.
    8. Concentre-se novamente no grafeno. Defina a velocidade para 5 μm/s e engate lentamente o carimbo até que o hBN fique aproximadamente visível, garantindo que o carimbo e o wafer não entrem em contato.
    9. Realinhe o grafeno e o hBN superior aos seus desenhos. Isso servirá como o alinhamento final antes que o selo entre em contato com o wafer. Os flocos estão bem alinhados, conforme mostrado na Figura 7C.
      NOTA: Uma vez que o carimbo entre em contato com o wafer, outros ajustes de alinhamento devem ser evitados. Mover o carimbo pode induzir tensão excessiva no filme do PC e no hBN
    10. Continue a engatar o carimbo para baixo até que ele entre em contato com o wafer. Se a frente de onda permanecer não paralela à reta hBN, reinicie a partir do passo 3.4.3 para reajustar os goniômetros. O objetivo é alcançar uma frente de onda paralela, como visto na Figura 7A.
    11. Avalie o nível de histerese do estágio do eixo z movendo continuamente o carimbo para cima enquanto monitora o movimento da frente de onda. Se ele primeiro se move para frente por alguns μm e depois começa a se retrair, isso indica que o estágio exibe histerese óbvia com esta lâmina de vidro. Por outro lado, se a frente de onda se retrai imediatamente sem qualquer movimento para frente, o estágio não exibe histerese óbvia com esta lâmina de vidro.
      NOTA: A histerese pode afetar a fixação da frente de onda na borda reta do hBN e levar ao excesso de engajamento, resultando na contaminação das peças de grafeno subsequentes. Portanto, se for observada histerese, o método de aquecimento por corrente CC (etapa 3.4.13) é preferencialmente usado para o processo de engate seguinte em vez do método mecânico (etapa 3.4.12).
    12. Método mecânico (sem histerese): Use a velocidade de 5 μm / s para engatar o carimbo até que a frente de onda esteja próxima da borda esquerda do hBN (Figura 7D). Reduza a velocidade para 0,02 μm / s e, em seguida, use essa velocidade extremamente lenta para engatar o hBN na primeira peça de grafeno (Figura 7E). Uma vez que cubra completamente a primeira peça de grafeno e fique presa na borda reta do hBN (Figura 7F), pare o processo de engate. Limpe a histerese movendo o estágio para cima com uma velocidade de 5 μm / s até que a frente de onda tenda a se retrair.
      NOTA: Monitore de perto o processo de engate lento, pois a frente de onda pode engatar demais e contaminar a próxima peça de grafeno se não for interrompida prontamente na borda reta do hBN.
    13. Método de aquecimento por corrente CC (com histerese): Use a velocidade de 5 μm / s para engatar o carimbo até que a frente de onda esteja próxima da borda esquerda do hBN (Figura 7D). Limpe a histerese desengatando o carimbo para cima até que a frente de onda comece a se retrair. Aplique uma pequena corrente CC ao aquecedor do estágio de amostra para aquecer o estágio de forma lenta e controlável, com uma velocidade de aumento de temperatura de 0,5-1 °C / min.
      NOTA: Devido à expansão térmica do carimbo, a frente de onda será engatada continuamente (Figura 7E). Uma vez que cubra completamente a primeira peça de grafeno e fique presa na borda reta do hBN (Figura 7F), pare a corrente CC.
    14. Defina uma velocidade de desengate de 0.02 μm/s para captar o grafeno suavemente (Figura 7G). Aguarde até que a frente de onda se afaste do hBN e, em seguida, aumente a velocidade para 5 μm/s para separar totalmente o carimbo do wafer.
    15. Uma vez que o carimbo e o wafer estejam totalmente destacados, mova o carimbo para cima por mais 3 s a uma velocidade de 5 μm/s para garantir que todos os flocos estejam separados do filme de PC ou do wafer. Caso contrário, uma vez torcidos, eles enrugarão o filme do PC.
    16. Copie todo o desenho de grafeno no Inkscape e gire-o pelo ângulo de torção desejado (±1,13° para MATBG). Altere o desenho copiado para uma cor diferente para evitar confusão (azul na Figura 7H). Alinhe a segunda peça de grafeno no desenho copiado com a primeira peça no desenho original, maximizando sua sobreposição.
      NOTA: Com base na experiência, o ângulo de torção final no dispositivo é geralmente menor do que o ângulo desejado durante o processo de transferência. Portanto, geralmente é definido para ser um pouco mais alto (~ 0,05°) do que o "ângulo mágico", que é a razão para direcionar ±1,13° para a fabricação de dispositivos MATBG.
    17. Gire o estágio de amostra pelo ângulo de torção desejado (±1,13° para MATBG). Alinhe o grafeno restante no wafer com o desenho de grafeno copiado. O controle preciso do ângulo de torção é obtido através de um servo motor DC no estágio de rotação, que fornece rotação contínua de 360° com resolução de 2 μrad e histerese insignificante.
    18. Concentre-se no floco hBN superior na lâmina de vidro e alinhe-o ao desenho. Dado que o hBN e o grafeno restante já estão próximos, esse alinhamento funciona como o alinhamento final (Figura 7H).
    19. Repita as etapas 3.4.12-3.4.14 para pegar o pedaço de grafeno torcido. Se este for o último pedaço de grafeno a ser captado, a frente de onda pode se envolver demais na borda reta do hBN para espremer as bolhas dentro da pilha mais completamente.
    20. Nesta fase, a super-rede moiré do grafeno é completamente captada pelo floco de hBN superior, coletivamente referido como a pilha superior.
    21. Examine a qualidade da pilha superior usando um microscópio óptico. Salve a imagem de campo claro com contraste de cor para uso na etapa 3.5.2. Na Figura 7I, é apresentada uma pilha superior de grafeno bicamada torcida de alta qualidade com poucas bolhas visíveis.
  2. Encapsular a super-rede moiré de grafeno
    1. Coloque o wafer com a porta inferior sem bolhas pré-limpa no estágio de amostra. Localize o portão inferior usando a objetiva 10x.
    2. Importe a imagem de campo claro com contraste de cor da pilha superior para o Inkscape e alinhe-a aos desenhos. Localize e contorne o limite da região de super-rede moiré de grafeno sem bolhas da pilha superior, que será sobreposta na porta inferior.
    3. Ajuste a orientação do portão para cobrir a maior área da pilha superior sem bolhas. Em seguida, delineie o limite do portão inferior.
    4. Para arrancar o filme de PC após o encapsulamento, ajuste a temperatura do estágio de amostra para 160 °C, que está acima da temperatura de transição vítrea do PC (147 °C).
    5. Carregue a lâmina de vidro com a pilha superior e mova-a para a posição de pré-engate. Alinhe aproximadamente a porta inferior e a pilha superior aos desenhos.
    6. Concentre-se no portão inferior e, em seguida, aumente ligeiramente o plano focal. Engate a corrediça de vidro para baixo a uma velocidade de 0.1 mm/s até que a pilha superior se torne visível no plano focal.
    7. Identifique outro plano focal médio entre a porta inferior e a pilha superior. Defina a velocidade para 5 μm/s e engate gradualmente o carimbo até que a pilha superior apareça.
      NOTA: A uma temperatura acima de 120 °C, uma vez que o carimbo entra em contato com o wafer, torna-se muito difícil separá-los. O uso do plano focal médio como referência garante que o carimbo e o wafer não entrem em contato até que o alinhamento ideal seja alcançado.
    8. Repita a etapa 3.5.7 até que a porta inferior e a pilha superior estejam quase no mesmo plano focal. Alinhe-os aos desenhos com precisão. Isso serve como o alinhamento final antes que o carimbo entre em contato com o wafer. Enquanto isso, o estágio de amostra atinge aproximadamente 160 °C.
      NOTA: A alta temperatura causa convecção do ar, levando à oscilação da imagem da câmera, o que complica o alinhamento preciso. No entanto, é essencial concluir o alinhamento rapidamente para evitar o relaxamento do ângulo de torção induzido termicamente. Portanto, requer uma prática considerável.
    9. Utilizar uma velocidade de 5 μm/s para engatar o carimbo até que este toque no wafer. Quando a frente de onda estiver próxima da porta inferior, reduza a velocidade para 0,5 μm/s.
    10. Engate lentamente a pilha superior no portão inferior. Assim que a frente de onda passar pela pilha superior, volte para 5 μm / s para engatar todo o carimbo no wafer (semelhante à Figura 5J).
      NOTA: Controle cuidadosamente a frente de onda ao engatar a pilha superior. Um processo suave aumenta a probabilidade de manter o ângulo de torção alvo na pilha final.
    11. Aguarde 1 min para garantir que o filme do PC esteja totalmente amolecido e, em seguida, solte o carimbo a uma velocidade de 5 μm/s. O filme de PC permanece aderido ao wafer enquanto o carimbo PDMS se retrai, formando uma frente de onda transparente no meio (semelhante à Figura 5K).
    12. Assim que a frente de onda estiver totalmente retraída, o filme do PC e o carimbo PDMS serão completamente destacados. Levante o carimbo para cima por mais 3 s a uma velocidade de 5 μm/s e, em seguida, comece a movê-lo para arrancar o filme do PC (semelhante à Figura 5L).
    13. Depois de arrancar o filme do PC, desengate totalmente a corrediça de vidro a uma velocidade de 1 mm/s e, em seguida, retire-a do soquete. Desligue o stage aquecedor e ative o sistema de refrigeração a água. Assim que o estágio esfriar até a temperatura ambiente, remova o wafer e inspecione a super-rede moiré de grafeno encapsulada usando um microscópio óptico.

4. Definição da geometria da barra Hall para dispositivos de super-rede de moiré de grafeno

  1. Remova o filme de PC imergindo o wafer em clorofórmio por 20 min. Lave o wafer com álcool isopropílico depois de retirado da solução de clorofórmio e seque.
  2. Inspecione a pilha novamente usando um microscópio óptico para garantir que ela permaneça inalterada após a remoção do filme de PC. Em seguida, use o modo de batida AFM para digitalizar a super-rede moiré de grafeno encapsulada. Selecione regiões livres de bolhas, rachaduras e tensão como a área do dispositivo de destino. Esse processo filtra regiões altamente desordenadas, melhorando a consistência do ângulo de torção em diferentes amostras.
  3. Use a litografia por feixe de elétrons (EBL) para definir a configuração do contato e, em seguida, use a gravação de íons reativos (RIE) com uma receita de gravação hBN padrão (mistura de CHF3 e O2 ) para expor as bordas frescas do grafeno. Os contatos de borda unidimensionais Cr / Au29 são evaporados termicamente imediatamente após a gravação.
  4. Use EBL e RIE para definir a geometria final do dispositivo da barra Hall. Isso conclui o processo de fabricação de um dispositivo de super-rede moiré de grafeno.

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Resultados

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Medidas de transporte de baixa temperatura foram realizadas para caracterizar os dispositivos de super-rede de moiré de grafeno. Começando com o MATBG como exemplo, o diagrama de leque Landau típico de um dispositivo de ângulo mágico de alta qualidade é mostrado na Figura 8A22. O fator de enchimento das bandas planas ν = 4n/ns descreve a densidade portadora do sistema, onde n é a densidade portadora e ns =

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Discussão

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

A imposição de um pequeno ângulo de torção entre as camadas de grafeno pode introduzir uma desordem significativa na heteroestrutura. Portanto, para maximizar a taxa de sucesso na fabricação de dispositivos de super-rede moiré de grafeno de alta qualidade, é essencial uma configuração de transferência altamente ajustável com controle preciso sobre posição, ângulo e temperatura. Além disso, vários aspectos críticos durante o processo de fabricação são identificados: critérios rigorosos de...

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Divulgações

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Os autores declaram não haver conflito de interesses.

Agradecimentos

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Os autores agradecem profundamente a todos os atuais e ex-membros do Grupo Jarillo-Herrero por desenvolver e otimizar o protocolo de fabricação. Este trabalho foi apoiado principalmente pelo Escritório de Pesquisa do Exército MURI W911NF2120147; com o apoio também do 2DMAGIC MURI FA9550-19-1-0390, do MIT/Microsystems Technology Laboratories Samsung Semiconductor Research Fund, do Sagol WIS-MIT Bridge Program, da National Science Foundation (DMR-1809802), da Gordon and Betty Moore Foundation's EPiQS Initiative por meio de GBMF9463 de doações e da Ramon Areces Foundation. Este trabalho fez uso do Centro de Sistemas em Nanoescala de Harvard, apoiado pela NSF (ECS-0335765).

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Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo
NomeEmpresaNúmero de catálogoComentários
Plataforma de Isolamento de Vibração de BancadaMinus K Technology, Inc100BM-8Isolamento de vibração para a configuração de transferência personalizada
Câmera coloridaTeledyne FLIR LLCBFS-U3-200S6C-CCâmera CMOS para a configuração de transferência personalizada Bomba de
diafragmaPfeiffer VacuumMVP 015-2Fornece potência de sucção a vácuo para proteger o wafer no estágio
de amostraEstágio de rotação de acionamento diretoThorlabs, IncDDR 100Estágio de rotação para a configuração de transferência personalizada
Microscópio ergonômico de alta potênciaMitutoyo FS70Corpo do microscópio para a configuração de transferência personalizada
Estágio de goniômetroThorlabs, IncGNL 18 e GNL 10Controle o ângulo de inclinação da lâmina de vidro
Cristais de grafiteNGS Trading & Consulting GmbHFlaggyFlakes Cristais de grafite planos e brilhantes para esfoliação de grafeno
Laser de fibra supercontínuo de alta potênciaFianium, IncSC-400 Para ablação a laser de grafeno
Atuadores micro lineares com controladores embutidosZaber TechnologiesX-NA08A25Controle o estágio de amostra X-Y
Mitutoyo 10x M Plan APO ObjectiveMitutoyo 378-803-3Objetiva 10x usada na fase de transferência
Mitutoyo 2x M Plan APO ObjectiveMitutoyo 378-801-122x objetiva usada na fase de transferência
Mitutoyo 50x M Plan APO ObjectiveMitutoyo 378-805-3Objetiva de 50x usada no estágio de transferência
Atuador motorizadoZaber TechnologiesTRB12CC Controle o suporte deslizante de vidro X-Y-Z stage
Partículas de PC de Poli (carbonato de bisfenol A)MilliporeSigma181641-25Gpara fazer lâminas de vidro com selos PC / PDMS
Bolachas de si de grau primário Bolachacom P NOVA Electronic MaterialsFP02-61160-DOpara esfoliação de material 2D. Descrição detalhada: 6" P < 100> .001-.005 ohm-cm 650-700μ bolachas grossas grossas do si da categoria principal SSP w/Primary lisa somente & 2850 A° ± 5% de Óxido Térmico Seco
Filme plástico adesivo azul sem siliconeUltron Systems, Inc1005R/1009RFita azul para esfoliação de materiais 2D
SYLGARD 184 Encapsulante de Silicone Transparente DowInc.4019862Fazer PDMS carimbo
Tapping Mode AFM Probe com revestimento reflexivo de alumínioSoluções inovadoras Bulgaria LtdTap300Al-GPonta de modo de rosqueamento usada para limpeza de ponta
XY estágio linear manualNewport CorporationM-462-XYX-Y estágio de amostra para a configuração de transferência personalizada
XYZ estágio linear manualNewport CorporationM-562-XYZPlatina porta-lâminas de vidro X-Y-Z para a configuração de transferência personalizada
de si dopada

Referências

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Cao, Y., et al. Correlated insulator behaviour at half-filling in magic-angle graphene superlattices. Nature. 556 (7699), 80-84 (2018).
  2. Cao, Y., et al. Unconventional superconductivity in magic-angle graphene superlattices. Nature. 556 (7699), 43-50 (2018).
  3. Andrei, E. Y., et al. The marvels of moiré materials. Nat Rev Mater. 6 (3), 201-206 (2021).
  4. Chen, G., et al. Evidence of a gate-tunable Mott insulator in a trilayer graphene moiré superlattice. Nat Phys. 15 (3), 237-241 (2019).
  5. Burg, G. W., Zhu, J., Taniguchi, T., Watanabe, K., MacDonald, A. H., Tutuc, E. Correlated insulating states in twisted double bilayer graphene. Phys Rev Lett. 123 (19), 197702(2019).
  6. Cao, Y., et al. Tunable correlated states and spin-polarized phases in twisted bilayer-bilayer graphene. Nature. 583 (7815), 215-220 (2020).
  7. Shen, C., et al. Correlated states in twisted double bilayer graphene. Nat Phys. 16 (5), 520-525 (2020).
  8. Liu, X., et al. Tunable spin-polarized correlated states in twisted double bilayer graphene. Nature. 583 (7815), 221-225 (2020).
  9. He, M., et al. Symmetry breaking in twisted double bilayer graphene. Nat Phys. 17 (1), 26-30 (2021).
  10. Park, J. M., Cao, Y., Watanabe, K., Taniguchi, T., Jarillo-Herrero, P. Tunable strongly coupled superconductivity in magic-angle twisted trilayer graphene. Nature. 590 (7845), 249-255 (2021).
  11. Cao, Y., Park, J. M., Watanabe, K., Taniguchi, T., Jarillo-Herrero, P. Pauli-limit violation and re-entrant superconductivity in moiré graphene. Nature. 595 (7868), 526-531 (2021).
  12. Hao, Z., et al. Electric field-tunable superconductivity in alternating-twist magic-angle trilayer graphene. Science. 371 (6534), 1133-1138 (2021).
  13. Park, J. M., et al. Robust superconductivity in magic-angle multilayer graphene family. Nat Mater. 21 (8), 877-883 (2022).
  14. Zhang, Y., et al. Promotion of superconductivity in magic-angle graphene multilayers. Science. 377 (6614), 1538-1543 (2022).
  15. Cao, Y., et al. Nematicity and competing orders in superconducting magic-angle graphene. Science. 372 (6539), 264-271 (2021).
  16. Sharpe, A. L., et al. Emergent ferromagnetism near three-quarters filling in twisted bilayer graphene. Science. 365 (6453), 605-608 (2019).
  17. Serlin, M., et al. Intrinsic quantized anomalous Hall effect in a moiré heterostructure. Science. 367 (6480), 900-903 (2020).
  18. Chen, G., et al. Tunable correlated Chern insulator and ferromagnetism in a moiré superlattice. Nature. 579 (7797), 56-61 (2020).
  19. De Sanctis, A., et al. Strain-engineering of twist-angle in graphene/hBN superlattice devices. Nano Lett. 18 (12), 7919-7926 (2018).
  20. Kazmierczak, N. P., et al. Strain fields in twisted bilayer graphene. Nat Mater. 20 (7), 956-963 (2021).
  21. Beechem, T. E., Ohta, T., Diaconescu, B., Robinson, J. T. Rotational disorder in twisted bilayer graphene. ACS Nano. 8 (2), 1655-1663 (2014).
  22. Uri, A., et al. Mapping the twist-angle disorder and Landau levels in magic-angle graphene. Nature. 581 (7806), 47-52 (2020).
  23. Zondiner, U., et al. Cascade of phase transitions and Dirac revivals in magic-angle graphene. Nature. 582 (7811), 203-208 (2020).
  24. Wang, D., et al. Thermally induced graphene rotation on hexagonal boron nitride. Phys Rev Lett. 116 (12), 126101(2016).
  25. Woods, C. R., et al. Macroscopic self-reorientation of interacting two-dimensional crystals. Nat Commun. 7 (1), 10800(2016).
  26. Lau, C. N., Bockrath, M. W., Mak, K. F., Zhang, F. Reproducibility in the fabrication and physics of moiré materials. Nature. 602 (7895), 41-50 (2022).
  27. Castellanos-Gomez, A., et al. Deterministic transfer of two-dimensional materials by all-dry viscoelastic stamping. 2D Mater. 1 (1), 011002(2014).
  28. Zomer, P. J., Guimarães, M. H. D., Brant, J. C., Tombros, N., van Wees, B. J. Fast pick up technique for high quality heterostructures of bilayer graphene and hexagonal boron nitride. Appl Phys Lett. 105 (1), 013101(2014).
  29. Wang, L., et al. One-dimensional electrical contact to a two-dimensional material. Science. 342 (6158), 614-617 (2013).
  30. Bistritzer, R., MacDonald, A. H. Moiré bands in twisted double-layer graphene. Proc Natl Acad Sci U S A. 108 (30), 12233-12237 (2011).
  31. Uri, A., et al. Superconductivity and strong interactions in a tunable moiré quasicrystal. Nature. 620 (7975), 762-767 (2023).
  32. Xia, L. -Q., et al. Topological bands and correlated states in helical trilayer graphene. Nat Phys. 21 (2), 239-244 (2025).
  33. Zhu, J., Li, T., Young, A. F., Shan, J., Mak, K. F. Quantum oscillations in two-dimensional insulators induced by graphite gates. Phys Rev Lett. 127 (24), 247702(2021).
  34. Jang, S. K., Youn, J., Song, Y. J., Lee, S. Synthesis and characterization of hexagonal boron nitride as a gate dielectric. Sci Rep. 6 (1), 30449(2016).
  35. Kim, K., et al. der Waals heterostructures with high accuracy rotational alignment. Nano Lett. 16 (3), 1989-1995 (2016).
  36. Cao, Y., et al. Superlattice-induced insulating states and valley-protected orbits in twisted bilayer graphene. Phys Rev Lett. 117 (11), 116804(2016).
  37. Roberts, A., et al. Response of graphene to femtosecond high-intensity laser irradiation. Appl Phys Lett. 99 (5), 051912(2011).
  38. Park, J. M., Cao, Y., Watanabe, K., Taniguchi, T., Jarillo-Herrero, P. Flavour Hund's coupling, Chern gaps and charge diffusivity in moiré graphene. Nature. 592 (7852), 43-48 (2021).
  39. Li, H., et al. Electrode-free anodic oxidation nanolithography of low-dimensional materials. Nano Lett. 18 (12), 8011-8015 (2018).
  40. Park, J. M., Sun, S., Watanabe, K., Taniguchi, T., Jarillo-Herrero, P. Simultaneous transport and tunneling spectroscopy of moiré graphene: Distinct observation of the superconducting gap and signatures of nodal superconductivity. , http://arxiv.org/abs/2503.16410 (2025).
  41. Long, G., et al. Achieving ultrahigh carrier mobility in two-dimensional hole gas of black phosphorus. Nano Lett. 16 (12), 7768-7773 (2016).
  42. Haigh, S. J., et al. Cross-sectional imaging of individual layers and buried interfaces of graphene-based heterostructures and superlattices. Nat Mater. 11 (9), 764-767 (2012).
  43. Wang, W., et al. Clean assembly of van der Waals heterostructures using silicon nitride membranes. Nat Electron. 6 (12), 981-990 (2023).
  44. Masubuchi, S., et al. Autonomous robotic searching and assembly of two-dimensional crystals to build van der Waals superlattices. Nat Commun. 9 (1), 1413(2018).
  45. Mannix, A. J., et al. Robotic four-dimensional pixel assembly of van der Waals solids. Nat Nanotechnol. 17 (4), 361-366 (2022).

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