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Artigo de método

Fabricação Livre de Resíduos de Heteroestruturas de van der Waals de Materiais Bidimensionais

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⸱

DOI:

10.3791/68540

⸱

18 de julho de 2025

 ,  , 
1School of Mechanical and Robotics Engineering, Gwangju Institute of Science and Technology

* These authors contributed equally

Neste artigo

Resumo

Este estudo apresenta uma metodologia de fabricação livre de resíduos para produzir flocos únicos de materiais bidimensionais e montá-los em heteroestruturas complexas usando apenas interações de van der Waals. A técnica elimina a necessidade de substâncias externas e condições experimentais específicas, permitindo montagens complexas de heteroestrutura por meio de processos de empilhamento de baixo para cima, de cima para baixo e modulares.

Resumo

Neste trabalho, é apresentada uma metodologia única que utiliza interações de van der Waals (vdW) para fabricar flocos únicos livres de resíduos de materiais bidimensionais (2D), que são posteriormente montados em heteroestruturas intrincadas. A abordagem se concentra em garantir que os flocos estejam livres de qualquer resíduo que possa afetar suas propriedades e desempenho. Evidências de microscopia de força atômica e espectroscopia Raman confirmam que os flocos de nitreto de boro hexagonal transferido (h-BN) e dissulfeto de molibdênio (MoS2) exibem excelente planicidade e características livres de tensão, que são cruciais para várias aplicações em eletrônica e optoeletrônica. Além disso, os processos de coleta e liberação de um floco alvo são demonstrados usando um selo livre de resíduos, controlado pelo tipo de força aplicada na interface, seja normal ou de cisalhamento. Ao direcionar cuidadosamente o movimento do selo sem resíduos, a montagem bem-sucedida das heteroestruturas h-BN/MoS2/h-BN é alcançada por meio de processos de empilhamento de baixo para cima e de cima para baixo. Além disso, heteroestruturas pré-montadas foram empilhadas modularmente para criar uma heteroestrutura mais complexa, mostrando a versatilidade da metodologia proposta. Este trabalho não apenas permite obter flocos únicos livres de resíduos de materiais 2D, mas também abre caminho para técnicas de fabricação aprimoradas em heteroestruturas vdW.

Introdução

O rápido desenvolvimento de materiais bidimensionais (2D) transformou significativamente vários campos de pesquisa, criando oportunidades sem precedentes para dispositivos avançados. As propriedades notáveis desses materiais, incluindo excepcional condutividade elétrica, resistência mecânica e estabilidade térmica, os tornam candidatos ideais para aplicações em dispositivos eletrônicos e optoeletrônicos, soluções de gerenciamento térmico, sistemas de armazenamento de energia e sensores 1,2,3,4,5,6,7,8 . Além disso, a capacidade de construir heteroestruturas de van der Waals (vdW) aumenta sua funcionalidade, permitindo a engenharia precisa de estruturas de banda e interações entre camadas 9,10,11,12,13. Essa capacidade pode levar a propriedades de material novas ou aprimoradas, adaptadas a aplicações específicas.

No entanto, o manuseio e a manipulação de materiais 2D apresentam desafios consideráveis, principalmente na preservação de sua qualidade excepcional durante o processamento. A contaminação de resíduos das técnicas convencionais de fabricação pode prejudicar significativamente a integridade dos materiais, afetando adversamente seu desempenho e confiabilidade nos dispositivos14,15. O uso de polímeros na fabricação de materiais 2D muitas vezes deixa resíduos indesejados 16,17. Para resolver esse problema, vários pesquisadores exploraram técnicas avançadas de fabricação e processos de transferência limpa para aprimorar a produção de materiais 2D de alta pureza. Wang et al. introduziram uma técnica de montagem inovadora que aproveita a adesão vdW para obter interfaces limpas em heteroestruturas de grafeno / nitreto de boro18. Com base nesse conceito, Wen et al. recentemente empregaram uma técnica de transferência a seco assistida por vdW usando h-BN como camada intermediária, o que permitiu o desprendimento limpo de flocos únicos descascando lateralmente a camada vdW19. Em uma técnica anterior notável, Pizzocchero et al. desenvolveram a técnica de "hot pick-up" para montagem em lote de heteroestruturas, demonstrando a produção rápida e de alto rendimento de interfaces sem blister por empilhamento em temperaturas elevadas20. Além disso, Wang et al. propuseram uma abordagem livre de polímeros usando membranas flexíveis de nitreto de silício, que permite uma montagem limpa sob vácuo ultra-alto e altas temperaturas21. Embora estudos anteriores tenham desenvolvido métodos excelentes, a capacidade de obter flocos únicos sem resíduos e implementar um método de processamento fácil continua sendo essencial. Portanto, o desenvolvimento de métodos eficazes para o processamento livre de resíduos é crucial para maximizar o potencial dos materiais 2D em aplicações práticas.

No trabalho anterior de Lee et al., foi desenvolvido um novo método de fabricação que aproveita as interações vdW inerentes entre materiais 2D para obter flocos únicos e montar heteroestruturas sem usar camadas de suporte de polímero22. A caracterização abrangente, incluindo microscopia de força atômica (AFM), microscopia eletrônica de transmissão de alta resolução (HR-TEM), espectroscopia de fotoelétrons de raios-X (XPS) e medições elétricas, confirmou a natureza livre de resíduos dos flocos transferidos e das heteroestruturas resultantes. Com base nessa plataforma de transferência livre de resíduos, o trabalho atual fornece um guia detalhado e orientado a protocolos que cobre todo o processo, desde a configuração experimental até a técnica de montagem expandida de heteroestruturas complexas. Especificamente, a configuração de um sistema de transferência a seco, estratégias para preparação de carimbos e procedimentos otimizados para obtenção de flocos limpos e finos de h-BN e MoS2 são detalhados. Esses materiais são amplamente utilizados devido à sua forte adesão vdW e propriedades eletrônicas vantajosas 13,23,24,25. Além disso, são descritas técnicas sistemáticas para coleta sequencial e liberação livre de resíduos, juntamente com várias técnicas de montagem de heteroestrutura, como processos de empilhamento de cima para baixo, de baixo para cima e modulares.

O artigo está organizado da seguinte forma: a etapa 1 e a etapa 2 detalham o design do sistema de transferência a seco e a fabricação de dois tipos de carimbos, que incluem um carimbo de pré-esfoliação e um carimbo de fita. A etapa 3 descreve o processo de produção de flocos sem resíduos usando esses selos. As etapas 4 e 5 descrevem os procedimentos para empilhamento vertical via selo sem resíduos, permitindo a construção de heteroestruturas complexas. Finalmente, a etapa 6 apresenta uma técnica de compressão da ponta do AFM para remover seletivamente bolhas interfaciais, aumentando desse modo a qualidade interfacial após o conjunto. No geral, esses protocolos visam fornecer uma metodologia versátil e reprodutível para a fabricação de heteroestruturas 2D limpas e de alta qualidade.

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Protocolo

Os detalhes dos consumíveis e equipamentos usados neste estudo estão listados na Tabela de Materiais.

1. Instrumentação para a fabricação sem resíduos

NOTA: A fabricação sem resíduos de materiais 2D é realizada em condições ambientais usando uma configuração personalizada de transferência a seco. A configuração compreende três componentes principais: um microscópio óptico personalizado, um estágio de amostra do eixo XY e um manipulador de carimbo do eixo XYZ (Figura 1A). Esses componentes são instalados em uma mesa antivibração para minimizar distúrbios externos durante a operação. A configuração é controlada manualmente.

  1. Microscópio óptico: Equipe o microscópio óptico comercial personalizado com lentes objetivas de longa distância de trabalho (5×, 10×, 20×, 50× e 100×) e uma câmera digital para obter ampliação apropriada e espaço de processamento suficiente. Conecte a câmera ao computador, confirmando a compatibilidade com o software de coleta de dados.
  2. Estágio de amostra do eixo XY: Monte dois estágios de translação linear para facilitar ajustes precisos do estágio de amostra nas direções X e Y. Além disso, instale um suporte de amostra plano para acomodar adequadamente a amostra acima do estágio (Figura 1B).
  3. Manipulador de carimbo do eixo XYZ: Monte três estágios de translação linear com uma placa de montagem em ângulo reto para construir um manipulador do eixo XYZ com ajustes precisos. Em seguida, empregue uma placa de montagem adicional em ângulo reto e uma placa magnética para fixar com segurança um carimbo com um ímã (Figura 1C).
    NOTA: O manipulador deve ser instalado próximo o suficiente do sample stage para fornecer acesso adequado para o stamp. Além disso, o estágio de translação é capaz de se mover mais de 2 cm na direção do eixo Z.

2. Preparação do carimbo

NOTA: O tamanho do pedaço de fita usado para criar os carimbos não afeta significativamente o processo. Além disso, recomenda-se remover o filme de cobertura imediatamente antes de usar o carimbo para fornecer uma adesão segura.

  1. Prepare um carimbo de fita dupla face (carimbo de pré-esfoliação).
    1. Corte um pedaço de fita Kapton de dupla face em uma forma retangular de 4 mm × 5 mm (Figura 2A).
    2. Fixe o pedaço de fita dupla-face na borda central de uma lâmina de vidro e, em seguida, remova o filme de cobertura (Figura 2B).
  2. Prepare um carimbo de fita de um lado (carimbo de fita).
    1. Corte um pedaço de fita adesiva de face única em forma de losango, com cada lado de 5 a 6 mm de comprimento (Figura 2C).
    2. Torne-o idêntico ao carimbo de fita dupla face descrito na etapa 2.1.
    3. Fixe o pedaço de fita adesiva com o lado adesivo voltado para cima, certificando-se de que o vértice estreito se estenda 1 mm além da borda da lâmina de vidro, na fita dupla face (Figura 2D).
      NOTA: Como a fita de face única se estende além da borda da lâmina de vidro, uma fita com alta rigidez foi selecionada para minimizar a flexão durante o uso do carimbo.
    4. Remova o filme de cobertura para expor a superfície adesiva da fita de face única.

3. Fabricação de região livre de resíduos e floco único

  1. Execute o processo de pré-esfoliação em um cristal a granel.
    1. Prepare um pedaço de cristal a granel usando um cotonete e uma lâmina de barbear.
    2. Fixe o cristal na superfície adesiva do carimbo de pré-esfoliação (Figura 3A). Em seguida, coloque outro carimbo de pré-esfoliação em cima do cristal para criar uma configuração de sanduíche.
      NOTA: Ao usar carimbos de pré-esfoliação, é crucial garantir que toda a superfície do cristal a granel adira uniformemente ao selo, o que é crucial para obter uma superfície grande e plana após o processo de esfoliação.
    3. Esfolie suavemente e repita esse processo 3 a 5 vezes até obter um cristal limpo e uniforme com espessura submicrométrica (Figura 3B).
      NOTA: O número de iterações necessárias no processo de esfoliação deve ser repetido até que um cristal pré-esfoliado suficientemente uniforme e fino seja alcançado. Este processo determina a espessura e a qualidade da região livre de resíduos que será obtida posteriormente.
  2. Prepare um substrato limpo de dióxido de silício/silício (SiO2/Si).
    NOTA: Para minimizar o potencial de resíduos externos, a condição do substrato limpo foi examinada usando um microscópio óptico de 100x antes do uso. Para a identificação visual de materiais 2D finos, recomenda-se um SiO2 de 300 nm de espessura.
    1. Corte o wafer SiO2/Si de 300 nm de espessura cultivado termicamente em pedaços de 1 cm × 1 cm usando um cortador de wafer.
    2. Mergulhe os substratos em acetona de grau eletrônico de alta pureza e sonice por 2 min usando um limpador ultrassônico.
      NOTA: A limpeza por sonicação com acetona é realizada dentro de uma hotte.
    3. Enxágue os substratos com água deionizada ultrapura.
    4. Seque os substratos com um golpe de nitrogênio e, em seguida, coloque-os em uma placa de aquecimento acima de 100 °C por pelo menos 5 min para evitar resíduos de resíduos de solvente.
    5. Realize o tratamento com plasma de oxigênio com uma taxa de fluxo de gás oxigênio de 100 sccm, uma pressão de base de 1 × 10-2 Torr e uma potência de 100 W. Estabilize o fluxo de gás por 60 s, aplique plasma por 10 s, depois purgue por 20 s e ventile por mais 20 s.
  3. Adquira a região livre de resíduos (Vídeo 1).
    NOTA: O vídeo 1 mostra a aquisição de uma região livre de resíduos de h-BN pré-esfoliado. A Figura 2E apresenta a imagem de exemplo do instrumento para auxiliar na compreensão do processo. A razão pela qual o pedaço de fita é fixado na borda central da lâmina de vidro é minimizar a interferência entre o estágio de amostra e o manipulador de carimbo (distância ≈ 1 cm).
    1. Coloque o cristal pré-esfoliado no estágio de amostra.
      NOTA: Todas as amostras carregadas no porta-amostras são afixadas com uma fita dupla-face.
    2. Prenda o carimbo com um ângulo de inclinação de pelo menos 5° na placa magnética do manipulador de carimbos usando um ímã. A inclinação do carimbo é obtida usando a pilha de lâminas de vidro como suporte na parte traseira do carimbo (Figura 2E).
      NOTA: Essa inclinação é usada consistentemente em todos os processos que envolvem o carimbo de fita.
    3. Alinhe o carimbo de fita acima do cristal pré-esfoliado ajustando o sample stage.
    4. Prenda o carimbo de fita na superfície superior do cristal ajustando o manipulador de carimbo na direção -Z (Figura 3C).
    5. Esfolie suavemente a região fina e livre de resíduos ajustando o manipulador de carimbo na direção + Z (Figura 3D).
      NOTA: Ao esfoliar a região livre de resíduos, mover simultaneamente o estágio da amostra na direção +X resulta em um desempenho de processamento mais estável, reduzindo a tensão aplicada ao material esfoliante, o que facilita a obtenção de uma região livre de resíduos maior. Além disso, apenas as áreas que não estão em contato com a fita são consideradas regiões livres de resíduos.
  4. Obtenha flocos individuais sem resíduos e um selo sem resíduos (Vídeo 2 e Vídeo 3).
    NOTA: O vídeo 2 e o vídeo 3 demonstram o processo de obtenção de flocos únicos livres de resíduos de h-BN e MoS2, respectivamente.
    1. Posicione um substrato limpo no estágio de amostra.
    2. Aderir firmemente a região isenta de resíduos ao substrato ajustando o manipulador de carimbos na direcção -Z (Figura 3E).
    3. Esfolie o floco único ajustando o manipulador de carimbo na direção +Z (Figura 3F).
      NOTA: O floco é esfoliado através de interações vdW com o substrato. Semelhante ao processo de obtenção da região livre de resíduos descrito na etapa 3.3.5, é benéfico mover simultaneamente o estágio da amostra na direção +X para facilitar a delaminação do floco livre de resíduos. Uma região livre de resíduos pode ser utilizada para obter flocos individuais repetidamente. Além disso, a restante região livre de resíduos serve como selo livre de resíduos usado para a manipulação dos flocos.

4. Princípios de manipulação de flocos alvo: processos de recolha e libertação

  1. Pegue o floco alvo usando o selo sem resíduos.
    1. Alinhe o carimbo sem resíduos com o floco alvo ajustando o manipulador de carimbo.
    2. Entre em contato com uma área parcial do floco alvo com o carimbo livre de resíduos movendo o manipulador de carimbo na direção -Z (Figura 4A).
    3. Levante o floco alvo com o carimbo sem resíduos, ajustando cuidadosamente o carimbo na direção +Z (Figura 4B).
      NOTA: A energia de adesão vdW entre os materiais 2D é maior do que entre o SiO2 e os materiais 2D, permitindo o processo de captação.
  2. Solte o floco alvo em um substrato.
    1. Coloque um substrato limpo no estágio de amostra.
    2. Alinhe o floco recolhido com a posição alvo ajustando o manipulador de carimbo.
    3. Entre em contato firme com toda a área do floco alvo com o substrato ajustando o manipulador de carimbo na direção -Z (Figura 4C).
      NOTA: Certifique-se de que seja feito contato suficiente com a região livre de resíduos do carimbo, enquanto a área da fita permanece intocada para evitar a formação de resíduos desnecessários.
    4. Coloque o floco alvo do carimbo livre de resíduos ajustando o manipulador de carimbo na direção +X Figura 4D).
      NOTA: O processo de liberação emprega movimento na direção -X para aplicar força de cisalhamento na interface vdW entre os materiais 2D, resultando em superlubricidade. Além disso, mover simultaneamente o estágio de amostra na direção -X facilita uma execução mais suave do processo de liberação.

5. Fabricação de conjuntos de heteroestrutura vdW sem resíduos

NOTA: Todos os processos de coleta e liberação são realizados conforme descrito na Seção 4 usando o selo livre de resíduos MoS2 . São usados cristais sintéticos de MoS2 (crescimento da zona de fluxo) e cristais h-BN (crescimento de células de bigorna de alta pressão).

  1. Execute a etapa 3 para obter os flocos individuais necessários de MoS2 e h-BN, bem como o selo livre de resíduos.
    NOTA: Todos os flocos individuais são intencionalmente posicionados próximos ao substrato para visualização no Vídeo 4.
  2. Monte a heteroestrutura h-BN/MoS2/h-BN por meio de um processo de empilhamento de baixo para cima, conhecido como Hetero A (Vídeo 4).
    1. Pegue o floco MoS2 com o selo sem resíduos MoS2 .
      NOTA: A energia de adesão vdW entre os materiais 2D é maior do que entre o SiO2 e os materiais 2D, permitindo a combinação bem-sucedida do floco alvo e do selo livre de resíduos com qualquer emparelhamento de h-BN e MoS2.
    2. Solte-o no floco h-BN, montando assim a estrutura MoS2/h-BN.
      NOTA: Se uma parte da camada superior estiver em contato com o substrato de SiO2 durante a montagem, uma liberação mais estável pode ser alcançada. Por outro lado, se a camada superior não puder entrar em contato com o substrato, também pode ocorrer superlubricidade entre as camadas superior e inferior. Nesse contexto, é essencial minimizar a área de sobreposição entre o selo livre de resíduos e o floco alvo durante o processo de coleta para garantir uma liberação eficaz.
    3. Pegue outro floco de h-BN e solte-o na estrutura MoS2 / h-BN (Figura 5).
  3. Monte a heteroestrutura h-BN/MoS2/h-BN por meio de um processo de empilhamento de cima para baixo, conhecido como Hetero B (Vídeo 5).
    1. Pegue o floco h-BN usando o selo sem resíduos MoS2 .
    2. Use o floco h-BN coletado para cobrir o floco MoS2 e, em seguida, pegue o floco MoS2 com o floco h-BN já coletado, formando uma estrutura h-BN / MoS2 .
    3. Solte a estrutura combinada em outro floco h-BN (Figura 6).
      NOTA: Para facilitar o processo de empilhamento modular subsequente, uma camada da heteroestrutura foi intencionalmente projetada para ter uma área suficientemente grande para o processo de coleta.
  4. Monte Hetero A e Hetero B como uma heteroestrutura de seis camadas por meio de um processo de empilhamento modular (Vídeo 6).
    1. Pegue todo o Hetero B usando o selo sem resíduos.
    2. Solte o Hetero B no Hetero A.
      NOTA: A combinação de duas heteroestruturas leva à desmontagem devido ao contato uma com a outra. Portanto, é recomendável realizar o processo de liberação em uma única tentativa. Além disso, mover o estágio da amostra ainda mais na direção -X melhora o desempenho do processo de empilhamento modular.

6. AFM-ponta que aperta a técnica

NOTA: Esta técnica é um processo opcional projetado para melhorar a montagem e serve como um método de pós-processamento para remover bolhas ou contaminação formada na heterointerface.

  1. Equipe uma ponta de silicone com uma alta constante de mola.
    NOTA: A ponta sem contato é adequada para o processo de compressão.
  2. Carregue a amostra no estágio AFM.
  3. Defina uma força aplicada apropriada a uma taxa de varredura de 1 Hz e um ganho de servo Z de 1. Recomenda-se aumentar gradualmente a força, começando com um valor baixo (por exemplo, entre 5 nN e 2000 nN).
  4. Aumente gradualmente a força aplicada de 30 nN para 1000 nN durante o processo de compressão. Ajuste o alcance de varredura para cobrir toda a heterointerface, estendendo-se até as bordas de cada floco, para garantir a remoção completa das bolhas.
    NOTA: A força ideal para o processo de compressão varia dependendo da espessura da amostra e da condição da interface.

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Resultados

O protocolo aqui descrito fabrica flocos únicos livres de resíduos e conjuntos de heteroestrutura complexa, utilizando exclusivamente interações vdW. No estudo anterior, foram realizadas caracterizações abrangentes da morfologia da superfície, composição química e propriedades elétricas de flocos de MoS2 livres de resíduos22. Como mostrado na Figura 7, HR-TEM foi empregado para examinar a estrutura da superfície no nível atô...

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Discussão

Aproveitar as interações vdW e controlar a direção das forças aplicadas na interface vdW permite a montagem de estruturas que variam de flocos únicos sem resíduos a heteroestruturas. Em contraste com outras abordagens, esse método elimina a necessidade de infraestrutura complexa, processos de fabricação rigorosos e variáveis experimentais, como exposição a polímeros, solventes ou variações de temperatura23,24. Além da fabricação ...

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Divulgações

Os autores não têm nada a divulgar.

Agradecimentos

Esta pesquisa foi apoiada pela bolsa da National Research Foundation (NRF) da Coreia financiada pelo governo da Coreia (Ministério da Ciência e TIC) (RS-2022-NR070247 e RS-2023-00218908) e pela bolsa GIST-MIT Research Collaboration financiada pelo GIST.

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Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo
NomeEmpresaNúmero de catálogoComentários
Microscópio de força atômicaSistemas de ParquesXE-100
Microscópio Raman confocalHoribaEvolução do LabRAM HR
Ponta do AFM do modo do contato NanosensoresPPP-CONTSCRPara medição do modo de contato, constante de mola: 0,2 N/m 
Câmera digitalSONYE3ISPM06300KPB
Fita Kapton de dupla faceDaehyun STST-930HPara prender a fita de face única à lâmina de vidro
cristal h-BNSemicondutores 2DBLK-hBNCrescimento de células de bigorna de alta pressão
MoS2 cristalSemicondutores 2DBLK-MoS2-SYNCristal sintético, crescimento da zona de fluxo
Ponta do AFM do modo do Não-contato NanosensoresPPP-NCHRPara nano compressão, alta constante de mola: 42 N / m
Microscópio ópticoOLIMPOBX51
Sistema de plasma Ciência FemtoCUTE-1MP/RPara tratamento de plasma de oxigênio
Fita de face únicaNitto DenkoRevalpha RA-98LS(N)Fita de alta rigidez
Limpador ultrassônicoBranson5510E-DTH

Referências

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