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Artigo de método

Síntese e Avaliações de Desempenho de ZnCoS/ZnCdS com Estrutura de Cristal Duplo para Fotocatálise Redox Multifuncional em Aplicações de Energia

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DOI:

10.3791/68828

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25 de julho de 2025

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1School of Energy and Chemical Engineering, Xiamen University Malaysia, 2Center of Excellence for NaNo Energy & Catalysis Technology (CONNECT), Xiamen University Malaysia, 3State Key Laboratory of Physical Chemistry of Solid Surfaces, College of Chemistry and Chemical Engineering, Xiamen University, 4Gulei Innovation Institute, Xiamen University, 5Shenzhen Research Institute of Xiamen University, 6Department of Chemical and Biological Engineering, College of Engineering, Korea University

Neste artigo

Resumo

Uma técnica de síntese para preparar o ZnCoS/ZnCdS responsivo à luz visível com fotocatalisador de estrutura cristalina dupla e a técnica de teste de reação fotorredox de sua atividade fotocatalítica e seletividade na evolução de H2 e produção de benzaldeído é apresentada.

Resumo

Este protocolo apresenta tanto a síntese do fotocatalisador ZnCoS/ZnCdS responsivo à luz visível com estrutura cristalina gêmea quanto o teste de reação fotorredox de sua atividade fotocatalítica e seletividade na evolução de H2 e produção de benzaldeído. Esta heteroestrutura ZnCoS/ZnCdS integra a vantagem da junção de fase mista do semicondutor ZnCdS e a função cocatalítica do ZnCoS atuando como um reservatório de elétrons para facilitar a reação de superfície. Notavelmente, a existência de estrutura cristalina gêmea dentro de um semicondutor ZnCdS supostamente apresenta uma configuração de super-rede dupla em escala nanométrica com um arranjo alternativo de planos gêmeos ordenados de longo alcance, o que dá origem a uma junção interfásica única de wurtzita / blenda de zinco (WZ / ZB). Esta junção interfásica possui um campo eletrostático interfacial, resultando em excelente separação do portador de carga fotoexcitada e transporte para a superfície da amostra, facilitando assim as reações redox. Relatamos uma abordagem hidrotérmica fácil para preparar o ZnCoS / ZnCdS responsivo à luz visível com estrutura cristalina dupla, onde o ZnCoS desempenha um papel crucial na captura de elétrons fotoinduzidos na superfície do catalisador. A espectroscopia de refletância difusa UV-Vis e a medição da fisissorção de N2 foram realizadas para determinar a capacidade de fotoabsorção e a área superficial da amostra, respectivamente. Foi demonstrada uma configuração detalhada da produção de H2 movida a energia solar, juntamente com a oxidação do álcool benzílico e uma cromatografia gasosa on-line. O ZnCoS / ZnCdS exibiu um enorme aumento na formação de H2 e benzaldeído. A correlação entre o co-catalisador de ZnCoS e as junções de fase WZ/ZB do ZnCdS em relação ao comportamento fotocatalítico foi sistematicamente avaliada. Isso lança uma nova ideia para otimizar o projeto de fotocatalisadores de dupla função para aplicações de energia multifacetadas.

Introdução

A fotossíntese artificial, que aproveita a energia solar para a produção de combustível químico, surgiu como uma estratégia promissora dentro dos sistemas de energia renovável, oferecendo um caminho verde e sustentável para um futuro de baixo carbono 1,2. Apesar do significativo interesse acadêmico e industrial na evolução do hidrogênio movido a energia solar (H2) por meio da divisão da água para a produção de hidrogênio verde, sua implementação prática permanece limitada por desafios importantes, incluindo altos sobrepotenciais, rápida recombinação de portadores de carga fotogerados e cinética lenta da semi-reação oxidativa3. Nesse contexto, a reação dupla fotorredox envolvendo a evolução do hidrogênio e a oxidação do álcool benzílico (BA) tem ganhado recentemente atenção como uma abordagem promissora para a utilização efetiva de portadores de carga fotoinduzidos 4,5,6. Nesse sistema, os prótons são reduzidos para gerar combustível H2 limpo, enquanto o BA é oxidado seletivamente para produzir o produto de valor agregado benzaldeído (BAD)7,8. Consequentemente, o desenvolvimento de um fotocatalisador heterogêneo bifuncional eficiente capaz de facilitar simultaneamente o consumo de elétrons e buracos fotogerados é fundamental para a realização de um sistema de acoplamento fotorredox cooperativo de alto desempenho 9,10,11,12.

Semicondutores de sulfeto metálico, particularmente soluções sólidas ternárias de sulfeto de zinco-cádmio (ZnCdS), têm sido extensivamente estudados para aplicações fotocatalíticas devido ao seu intervalo de banda ajustável e posições de borda de banda, forte absorção de luz visível e alta resistência à fotocorrosão13,14. Notavelmente, os compósitos de ZnCdS com uma estrutura cristalina dupla composta por duas fases cristalinas distintas, blenda de zinco (ZB) e wurtzita (WZ), recentemente atraíram atenção significativa por seu potencial para melhorar o desempenho fotocatalítico. A junção interfásica WZ/ZB em compósitos de ZnCdS possui um campo eletrostático interfacial que aumenta significativamente a separação e o transporte de portadores de carga fotogerados para a superfície do catalisador, promovendo assim reações redox15. No entanto, os compósitos de ZnCdS com junções interfásicas WZ / ZB ainda encontram o desafio da rápida recombinação de pares de elétrons-buracos fotoexcitados, o que afeta negativamente seu desempenho fotocatalítico geral16. Entre várias estratégias de aprimoramento, a incorporação de co-catalisadores surgiu como uma abordagem promissora e direta para melhorar o desempenho fotocatalítico de semicondutores à base de ZnCdS, facilitando a separação e transferência mais eficientes de portadores de carga fotoinduzidos17 , 18 , 19 . Recentemente, o material ZnCoS tem sido extensivamente estudado em supercapacitores20, eletrocatálise21 e baterias22 devido à sua excelente estabilidade estrutural e condutividade elétrica. Com base nisso, o fotocatalisador ZnCoS / ZnCdS com características optoeletrônicas ideais foi desenvolvido com sucesso, aproveitando as vantagens distintas da separação eficiente de pares de elétrons-buracos fotoinduzidos, atendendo às necessidades de energia sustentável e aplicações ambientais.

Neste trabalho, apresentamos um protocolo abrangente para a síntese e aplicação do fotocatalisador ZnCoS/ZnCdS, com o objetivo de orientar novos pesquisadores no campo da catálise dupla fotorredox. Particularmente, 20 mg de fotocatalisador ZnCoS / ZnCdS são dissolvidos em solução aquosa de álcool benzílico de 60 mL (1,8 mL de álcool benzílico) e posteriormente expostos a fonte de luz de xenônio com intensidade de luz de 84,6 mW cm-2. Além disso, este estudo oferece uma demonstração detalhada da análise do produto associada a reações duplas fotorredox. Mais informações estão disponíveis em nosso artigo23 publicado recentemente.

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Protocolo

Os reagentes e os equipamentos utilizados neste estudo estão listados na Tabela de Materiais.

1. Preparação do fotocatalisador ZnCoS/ZnCdS

  1. Síntese de co-catalisador de ZnCoS
    1. Pegue um béquer de 100 mL para conter 40 mL de solução de etilenoglicol. Despeje 0,22 g de Zn (CH3COO) 2 · 2H2O, 0,5 g de Co (CH3COO) 2 · 4H2O e 0,3 g de CH3CSNH2 na solução.
    2. Submeter a solução resultante a um tratamento ultrassónico durante 0,5 h, seguido de um processo de agitação durante 4 h à temperatura ambiente (25 °C) para garantir a dissolução completa dos precursores metálicos.
    3. Transferir a solução misturada para um autoclave de aço inoxidável revestido com polímero sintético de 100 ml e, em seguida, colocá-lo numa estufa para aquecimento a 180 °C durante 12 h para o processo hidrotérmico.
    4. Coletar o precipitado cinza escuro usando a técnica de centrifugação (~ 8800 x g por 10 min a 20 ° C) para lavar a amostra três vezes cada com água deionizada e etanol.
    5. Transfira a amostra cinza escuro para um forno para o processo de secagem a 60 °C durante a noite. O pó sólido ZnCoS cinza escuro é finalmente obtido.
  2. Síntese de ZnCdS com estrutura cristalina dupla
    1. Pegue um copo de 100 mL para conter 40 mL de água deionizada. Despeje 0,22 g de Zn (CH3COO) 2 · 2H2O, 0,27 g de Cd (CH3COO) 2 · 2H2O, 0,16 g de Na2S · xH2O e 0,15 g de CH3CSNH2 na solução.
    2. Submeter a solução resultante a um tratamento ultrassônico por 0,5 h, seguido por um processo de agitação por 3 h à temperatura ambiente para garantir a dissolução completa dos precursores metálicos.
    3. Adicione a solução aquosa de NaOH 0,2 M gota a gota na solução para ajustar a mistura para cerca de pH 7,0.
    4. Transferir a solução misturada para uma autoclave de aço inoxidável revestida com polímero sintético de 100 ml e, em seguida, colocá-la numa estufa para aquecimento a 180 °C durante 24 h para o processo hidrotérmico.
    5. Colete o precipitado amarelado usando a técnica de centrifugação (~ 8800 x g por 10 min a 20 ° C) para lavar a amostra três vezes cada com água deionizada e etanol.
    6. Transferir o precipitado amarelado para uma estufa para secar a 60 °C durante a noite. O pó sólido amarelado de ZnCdS é finalmente obtido.
  3. Síntese de fotocatalisador ZnCoS/ZnCdS
    1. Dissolver 4 mg de ZnCoS e 0,196 g de ZnCdS em 40 ml de água desionizada e submeter a solução a um processo de ultra-som com duração de 0,5 h, seguido de um processo de agitação durante 4 h à temperatura ambiente.
    2. Colete o precipitado amarelado usando a técnica de centrifugação (~ 8800 x g por 10 min a 20 ° C) para lavar a amostra três vezes cada com água deionizada e etanol.
    3. Transferir o precipitado amarelado para uma estufa para o processo de secagem a 60 °C durante a noite. O pó sólido amarelado ZnCoS / ZnCdS é finalmente obtido.

2. Reação dupla fotorredox da oxidação do álcool benzílico e medição da produção de H2

  1. Configuração de reação dupla fotorredox
    1. Adicione 20 mg de fotocatalisador sintetizado e 60 mL de solução aquosa de álcool benzílico (1,8 mL de álcool benzílico) em um béquer de 100 mL.
    2. Submeter o copo a um tratamento de ultra-som durante 0,5 h.
    3. Transferir a solução e colocar um agitador magnético numa célula de reactor de irradiação superior de três pescoços. A solução está sob um processo de agitação lenta durante todo o processo de reação.
    4. Conecte um coletor de umidade a jusante da célula do reator. Em seguida, conecte à entrada do circuito de amostragem de gás da cromatografia gasosa (GC). Conecte a saída do circuito de amostragem de gás à entrada da célula do reator, formando assim um sistema fechado de circulação de gás.
    5. Purgue 50 mL/min de gás N2 em todo o reator por 0,5 h para remover totalmente o ar dentro do reator depois que o reator for selado com uma janela de vidro. A reação é conduzida em um sistema fechado de circulação de gás.
    6. Ligue uma bomba peristáltica e ajuste a vazão em 20 mL/min para circular o fluxo de N2 dentro do sistema fechado de circulação de gás.
    7. Ligue a lâmpada de xenônio em 15 V e certifique-se de que a luz penetre pela janela de vidro para alcançar a solução. A intensidade da luz é de cerca de 84,6 mW / cm2, e a distância entre a fonte de luz e a janela de vidro do reator é de cerca de 15 cm.
  2. Análise de produto de reação dupla fotorredox por cromatografia gasosa (GC) on-line e cromatografia líquida de alta resolução (HPLC)
    1. Empregue um GC equipado com uma combinação de peneira molecular 5A e colunas adsorventes de polímero poroso para análise de produtos gasosos durante a reação dupla fotorredox.
    2. Use um detector de condutividade térmica (TCD) para quantificar a concentração de H2 .
    3. Durante a reação dupla fotorredox, mantenha a taxa de fluxo em 20 mL min-1 para fornecer gases ao GC.
    4. Determine o conteúdo de H2 a partir do sinal TCD.
    5. Após a conclusão da reação, use um filtro de seringa de náilon de 0,22 μm para filtrar 1 mL de suspensão. Em seguida, dilua a suspensão com água deionizada com uma proporção suspensão: água deionizada de 1:9.
    6. Empregue um HPLC equipado com um detector de matriz de fotodiodos e uma coluna de 100 Å de alto desempenho. Uma fase móvel de água/acetonitrilo (60:40) e um comprimento de onda de detecção de 254 nm são empregados para determinar a composição do analito.

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Resultados

Os estudos de morfologia são conduzidos usando imagens de microscopia eletrônica de transmissão de alta resolução (HRTEM), com o emprego de um microscópio de alta resolução instalado com um microscópio eletrônico analítico de emissão de campo de 200 kV. Imagens de microscopia eletrônica de transmissão de alta resolução (HRTEM) são mostradas na Figura 1 para a caracterização da estrutura cristalina gêmea de ZnCdS e ZnCoS/ZnCdS. Os espectros de refletância difu...

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Discussão

A Figura 1A-C exibe imagens HRTEM de fotocatalisadores ZnCdS e ZnCoS / ZnCdS primitivos. O ZnCdS intocado exibe uma nanoestrutura granular composta de nanopartículas altamente cristalinas. Conforme mostrado na Figura 1A, são observados espaçamentos de rede de 0,32 nm e 0,36 nm, correspondendo aos planos cristalinos ZB (111) e WZ (100) de ZnCdS, respectivamente24. Limites ...

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Agradecimentos

Os autores gostariam de agradecer o apoio financeiro fornecido pelo Ministério do Ensino Superior (MOHE) da Malásia no âmbito do Esquema de Bolsas de Pesquisa Fundamental (FRGS) (Ref nº: FRGS/1/2024/TK08/XMU/02/1). Este trabalho foi apoiado pela bolsa PETRONAS-Academia Collaboration Dialogue (PACD 2023), fornecida pela PETRONAS Research Sdn. Bhd. (PRSB). Os autores gostariam de agradecer ao Ministério da Ciência, Tecnologia e Inovação (MOSTI) da Malásia no âmbito do Fundo de Pesquisa Estratégica (SRF) (S.22015). Os autores agradecem à Agilent Technologies Malaysia Sdn Bhd por sua contribuição por meio da cromatografia. Os autores também gostariam de agradecer o apoio financeiro fornecido pela Fundação Nacional de Ciências Naturais da China (Ref nº: 22202168) e pela Fundação de Pesquisa Básica e Aplicada de Guangdong (Ref nº: 2021A1515111019). Também gostaríamos de agradecer o apoio financeiro do Laboratório Estadual de Físico-Química de Superfícies Sólidas, Universidade de Xiamen (Ref nº: 2023X11). Este trabalho também é financiado pela Bolsa de Investigação da Universidade de Xiamen na Malásia (Concessão nº: IENG/0038), Fundo de Pesquisa da Universidade de Xiamen na Malásia (ICOE/0001 e XMUMRF/2021-C8/IENG/0041) e Hengyuan International Sdn. Bhd. (Concessão nº: EENG/0003).

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Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo
NomeEmpresaNúmero de catálogoComentários
Álcool benzílicoSigma-Aldrich402834Grau de reagente ACS, ≥ 99.0%
Diidrato de acetato de cádmio (Cd(CH3COO)2· 2H2O)Sigma-Aldrich289159Grau de reagente, 98%
Acetato de cobalto(II) tetrahidratado (Co(CH3COO)2· 4H2O)Sigma-Aldrich403024Reagente ACS, ≥ 98.0%
EtilenoglicolSigma-Aldrich102466ReagentPlus, ≥ 99%
Cromatografia gasosaAgilentSistema 8890 GCPersonalizado, consiste em detector de ionização de chama (FID), detector de condutividade térmica (TCD), methanizador, duas colunas MolSieve 5A 60/80 mesh e três colunas HayeSep Q 80/100 mesh
Cromatografia líquida de alta performanceAgilentSistema LC 1260 Infinity IIConsiste em detector de matriz de fotodiodos (PAD) e Kinetex 2.6 & mu; m Fenil-Hexil 100 & Aring; coluna
Centrífuga de alta velocidade  Thermo Fisher Scientific75009760Sorvall X1R Pro
Agitador magnético  IKA3622000RET básico
Controlador de fluxo mássicoAlicatSérie MC
AzotoAir Liquide99,9995% de pureza
FornoMemmertMMT-UN55
Sulfeto de sódio hidratado (Na2S· xH2O)Sigma-Aldrich13468≥ 60%, escalas
Tioacetamida (CH3CSNH2)Sigma-Aldrich163678Grau de reagente ACS, ≥ 99,0%, sólido
Reator de vidro de irradiação superior de três braços  Vidro PTL Alumínio  Personalizado
Banho ultrasonicadorCole-ParmerCP/P-08895-15
Lâmpada de xenônioPequim China Educação Au-LightCEL-PF300-T6
Acetato de zinco diidrato (Zn(CH3COO)2· 2H2O)Sigma-Aldrich383058Reagente ACS, ≥ 98.0%

Referências

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