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Artigo de método

A Técnica de Termorreflectância no Domínio da Frequência para Medições de Propriedades Térmicas

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DOI:

10.3791/68908

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5 de dezembro de 2025

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1Department of Theoretical and Applied Mechanics, Northwestern University, 2Department of Mechanical Engineering, Northwestern University, 3Institute of Engineering Innovation, The University of Tokyo, 4Department of Physics, Wellsley College, 5Department of Chemical Engineering and Materials Science, Michigan State University, 6Department of Mechanical Engineering, The University of Tokyo, 7Department of Materials Science and Engineering, Northwestern University

Neste artigo

Resumo

Este artigo apresenta a técnica de Termorreflectância no Domínio da Frequência (FDTR) para caracterização e imagem térmica local não destrutiva.

Resumo

A técnica de termorreflectância no domínio da frequência (FDTR) é um método não destrutivo para caracterização térmica e imagem com resolução espacial em microescala. A técnica depende de um laser de bombeamento para gerar uma mudança de temperatura modulada em uma amostra e de um laser de sonda para monitorar a resposta térmica local da amostra. As propriedades térmicas da amostra são determinadas ajustando um modelo térmico à resposta de termorreflectância da amostra. Este artigo apresenta protocolos detalhados para implementar a técnica e realizar medições locais da condutividade térmica local de um substrato. Atenção especial é dada à discussão de como a medição é influenciada pelos parâmetros da fonte do laser, fontes de erro em uma medição FDTR e à quantificação da incerteza da medição. Por fim, discutimos um experimento de imagem por condutividade térmica realizado próximo a uma única interface vertical entre dois substratos de silício monocristalinos ligados ativados pela superfície. A condutividade térmica na interface é suprimida em 3% em comparação com o valor global nos cristais únicos adjacentes. A capacidade de investigar propriedades térmicas de interface com a técnica FDTR pode facilitar estudos locais do fluxo de calor ao redor dos limites individuais dos grãos, especialmente em materiais termoelétricos, onde podem ser ajustados para otimizar o desempenho de dispositivos termoelétricos.

Introdução

A metrologia térmica e as ferramentas de caracterização são críticas para o projeto e otimização de materiais avançados usados, por exemplo, em geradores termoelétricos e aplicações derefrigeração 1,2. Materiais com baixa condutividade térmica e alta condutividade elétrica são geralmente preferidos nessas aplicações para manter um grande gradiente de temperatura entre junções quentes e frias e para uma conversão eficiente de energia térmica para elétrica. Perceber essas propriedades díspares em materiais cristalinos a granel é desafiador. No entanto, a engenharia de microestruturas por meio da introdução de defeitos pontuais e interfaciais (como limites de grão) é uma direção promissora para projetar materiais termoelétricosde alto desempenho 1. A maioria dos estudos de condutividade térmica controlada por limite de grão (GB) concentrou-se principalmente no tamanho do grão como propriedade estrutural fundamentalde importância 2,3,4,5, pois não possuem resolução espacial suficiente para sondar o ambiente térmico local de um GB. A metrologia térmica em micro e nano escala pode fornecer informações locais sobre como o calor flui próximo a cada GB. Por exemplo, medições recentes de imagem térmica em microescala feitas por Isotta et al.6,7 revelaram que a condutividade térmica global (κ) é localmente suprimida próxima a GBs individuais em telureto de estanho policristalino (SnTe) e silício. A supressão κ observada foi correlacionada com diferentes propriedades de GB, incluindo ângulo de desorientação, rugosidade do plano GB, densidade de nanotwinning e porosidade. Esses tipos de medições podem facilitar a afinação do κ global fornecendo informações locais sobre a relação microestrutura-κ. À medida que o interesse nos efeitos locais de defeitos em κ continua a crescer, tanto as abordagens computacionais8 quanto asexperimentais 9,10 que fornecem insights sobre essas contribuições se tornarão cada vez mais relevantes.

Métodos ópticos de termorreflectância 11,12,13,14,15 são amplamente utilizados para metrologia térmica não destrutiva de sólidos a granel, superlattices de filmes finos e interfaces. Os métodos utilizam lasers ultrarrápidos ou modulados de intensidade para aquecer localmente uma amostra e sondar sua resposta térmica com alta frequência ou resoluçãotemporal 16, tornando-os ideais para caracterizar propriedades termofísicas. Técnicas de termorreflectância, incluindo termoreflectância no domínio do tempo (TDTR)13,16 e termorreflectância no domínio da frequência (FDTR)17,18, são os métodos de metrologia térmica de alta resolução mais comuns. O FDTR utiliza um laser de bombeamento focado modulado por intensidade para gerar uma fonte de calor periódica local na amostra. A mudança resultante na temperatura da amostra é transduzida em um sinal de termorreflectância dependente da frequência de modulação, que é registrado com um amplificador lock-in. Para facilitar a medição, uma fina camada de transdutor com um grande coeficiente de termorreflectância19 no comprimento de onda do laser sonda é depositada na amostra. A técnica TDTR, por outro lado, utiliza lasers ultrarrápidos de bomba e sonda, e o sinal transitório de termorreflectância da camada do transdutor é monitorado em diferentes atrasos temporais entre os lasers de bomba e sonda, com resolução em tempo de picosegundo.

Técnicas de termorreflectância oferecem resolução espacial lateral em microescala para sondar propriedades termofísicas, e as medições podem ser configuradas para caracterizar κ tanto isotrópicos quanto anisotrópicos dos materiais. Recentemente, Sood et al.10 usaram a técnica TDTR para mapear inhomogeneidades κ locais em diamantes policristalinos dopados com boro, correlacionadas com imagens por difração por retroespalhamento eletrônico. Em suas medições, regiões da amostra com grãos pequenos apresentavam κ menor em comparação com o valor a granel. No entanto, suas medições não mostraram se a supressão κ era devido aos pequenos tamanhos de grão ou aos GBs resistivos. Após esse trabalho, Isotta et al. mostraram que a supressão local de κ ao redor de GBs individuais, observada em mapas FDTR em microescala de SnTe, um material termoelétrico de temperatura média, está diretamente correlacionada ao ângulo de desorientaçãodo GB 6, até agora previsto teoricamente apenas 20,21,22,23 ou raramente medido em GBs 24 fabricados. Comparado à abordagem TDTR usada por Sood et al., o FDTR é menos caro e permite a medição de múltiplas propriedades, como o substrato κ e a capacidade térmica de pressão constante (C), e a condutância térmica da interface filme-substrato, em uma única medição que abrange uma ampla faixade frequências 25. Mapas de fase de termorreflectância bidimensional obtidos em múltiplas frequências de modulação de laser de bombeamento com a maior sensibilidade às propriedades térmicas da amostra são convertidos para uma imagem κ.

A fase da termorreflectância representa o deslocamento de fase entre as oscilações periódicas de temperatura na superfície de uma camada transdutora e a fonte de calor modulada produzida pelo laser de bombeamento absorvido. Em uma abordagem padrão FDTR, os lasers de bombeamento e sonda são focados no mesmo ponto na superfície da amostra, e a fase de termorreflectância nesse ponto é medida com um amplificador de bloqueio em diferentes frequências de modulação do laser de bombeamento. Um modelo de condução de calor em camadas é ajustado aos dados medidos para determinar as propriedades térmicas da amostra (ou seja, κ, C e a condutância da interface transdutor-amostra)14. Variações da abordagem padrão FDTR permitem uma sensibilidade aprimorada da fase de termorreflectância medida ao κ anisotrópico da amostra. Essas incluem o uso de (i) lasers de bombeamento e sonda espacialmentedeslocados 26, (ii) fontes de calor geradas por laser com bombaselípticas 27 ou linha28, e (iii) medições FDTR com tamanhos variáveis de pontos de laserde bomba, 29. Além da caracterização térmica das propriedades a bloco, a técnica FDTR pode ser usada para caracterizar propriedades térmicasde interface 30,31,32,33,34,35, já que a profundidade de penetração térmica da fonte de calor, definida como dependefigure-introduction-1, da frequência de modulação do laser de bombeamento (f). A interface causa uma resistência térmica devido à transmissão e reflexão de portadores de calor (ou seja, elétrons e fônons)36. A resistência é caracterizada nos experimentos FDTR em termos de uma condutância térmica de interface. Medições FDTR da condutância térmica da interface de monocamadasauto-montadas 33,35, interfacesmetal-substrato 37,38 e camada finade interface s39 foram relatadas na literatura. Por fim, medições FDTR com filmes transdutores magnéticos finos foram recentemente demonstradas como permitindo a caracterização de κ anisotrópico de materiaisbidimensionais 40.

Este artigo fornece uma descrição detalhada dos procedimentos envolvidos em uma medição FDTR que utiliza lasers de bomba e sonda coaxialmente focados na superfície do transduttor. Medições representativas do κ local de um substrato de silício em massa são fornecidas, e as incertezas da medição são quantificadas. Por fim, fornecemos um exemplo simples que ilustra a imagem FDTR do κ local próximo a uma única interface vertical entre dois (100) substratos monocristais de silício ligados por ligação ativada superficialmente (SAB).

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Protocolo

1. Configuração do sistema FDTR

NOTA: Um diagrama esquemático do montamento experimental é mostrado na Figura 1, e os componentes comerciais associados estão listados na Tabela de Materiais. Os passos a seguir descrevem a instalação dos lasers de bomba e sonda, bem como o sistema de aquisição de sinais.

  1. Comece instalando um laser de diodo modulado por intensidade eletroabsorptiva (EML) de baixa potência (1 mW) com comprimento de onda fundamental de 1550 nm. Instale o EML em uma montagem de diodo a laser borboleta integrada a um controlador de corrente e temperatura (LDC) de diodo laser. Garanta um bom contato térmico entre o EML e a montagem borboleta usando uma pasta termicamente condutora (como pasta de prata), de modo que o resfriador termoelétrico (TEC) no EML possa manter efetivamente a temperatura do laser de diodo. Ajuste a corrente apropriada do diodo laser no LDC para controlar a potência de saída do EML. Ligue o controlador TEC no LDC e permita até 10 minutos para que a temperatura do EML se estabilize no valor apropriado antes de ligar o fornecimento de corrente do diodo LDC para o EML.
    NOTA: Este é o laser de bomba. O comprimento de onda de 1550 nm é fortemente absorvido pelo transdutor de ouro.
  2. Para modular a intensidade do laser de diodo, acione o EML com um sinal de radiofrequência (RF) senosoidal polarizado por voltagem, com frequências entre 100 kHz e 80 MHz. Divida a tensão de saída do gerador de sinal RF e envie metade do sinal para a porta de referência de um amplificador lock-in. Envie a outra metade do sinal para um tee de polarização junto com uma tensão de polarização separada, e conecte a porta de saída do tee de polarização ao EML.
    NOTA: O uso de um tee de polarização pode ser opcional dependendo das especificações do laser de diodo; o objetivo principal dessa configuração é modular a intensidade de saída do EML.
  3. Para amplificar a saída do EML, alimente a saída de fibra óptica do EML para um amplificador de fibra fibrada dopada com erbio (EDFA) de 5 W. A saída do EDFA é o laser de bombeamento para o setup FDTR. Controle a potência do laser de bombeamento do EDFA para alcançar a intensidade desejada na superfície da amostra.
  4. Colime a luz de saída da fibra EDFA usando uma lente apropriada. Para evitar reflexões retro-reflexas de várias ópticas de espaço livre no sistema FDTR para o EDFA, direcione a luz transmitida do colimador para um isolador óptico de Faraday.
  5. Direcione o feixe de saída do isolador para a superfície da amostra através de um sistema óptico de imagem 4-f, composto por um espelho de varredura de Gimbal, duas lentes relés e uma objetiva de microscópio. Como o comprimento de onda do laser de bombeamento está na região infravermelha do espectro eletromagnético e, portanto, o laser não é visível, use um cartão fluorescente para alinhar o laser de bombeamento através do sistema de imagem 4-f e colinear com o laser de sonda ao longo do eixo óptico da microbancada.
    NOTA: O sistema de imagem 4-f imageia o centro do espelho de varredura até a abertura traseira do objetivo. Isso permite escanear o laser de bombeamento focado transmitido através do objetivo do microscópio na superfície da amostra, alterando o ângulo de entrada da luz para a abertura traseira do objetivo sem transferir o feixe de entrada na abertura do microscópio.
  6. Em seguida, monte o laser sonda, que é um laser de diodo de onda contínua de granada de alumínio de ítrio (Nd-YAG) dopado com neódimio, em uma montagem resfriada passivamente. A potência máxima da sonda e o comprimento de onda são 50 mW e 532 nm, respectivamente. Semelhante ao laser de bomba, direcione a saída do laser do diodo sonda através de um isolador óptico de Faraday. Além disso, use um sistema de duas lentes para ajustar o tamanho do feixe colimado do laser que sai do isolador.
  7. Coloque uma placa de meia onda no caminho do feixe do laser sonda, seguida por um divisor de feixe polarizador (PBS); Essa configuração funciona como um atenuador variável, permitindo ao usuário controlar a potência óptica entregue à amostra. Direcione a saída do atenuador variável através de uma placa de quarto de onda antes que a luz alcance o objetivo do microscópio. Gire o eixo rápido dessa placa de quarto de onda em 45 graus em relação à direção de polarização do laser sonda, o que efetivamente rotaciona a polarização da luz em 90 graus em duas passagens pela ótica.
    NOTA: Isso garante que a luz refletida da sonda da superfície da amostra seja redirecionada para um fotodetector de alta velocidade e não de volta para o laser de diodo.
  8. Entregue o laser de sonda ao centro do objetivo do microscópio coaxialmente com o laser de bomba. Alinhe os lasers de bombeamento e sonda ao longo do eixo óptico de um sistema de micro-banco para garantir que os dois feixes permaneçam coaxiais atravessando o objetivo.
    NOTA: O alinhamento adequado é fundamental para garantir que os lasers de bombeamento e sonda permaneçam ao longo do eixo óptico do microbanco e colineares entre os planos focais dos lasers de bomba e de sonda.

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Figura 1: Esquema da configuração experimental do FDTR.Por favor, clique aqui para ver uma versão ampliada desta figura.

  1. Para ler o sinal de termorreflectância entregue ao fotodetector pelo laser sonda, envie a saída do fotodetector para um amplificador lock-in. Certifique-se de que a resposta em frequência do fotodetector e do amplificador lock-in permita a medição de sinais modulados na frequência de modulação do laser de bombeamento.
  2. Registre a potência do laser da bomba no local da amostra. Coloque um medidor de potência sob a objetiva do microscópio e leia o nível de potência do laser de bombeamento enquanto o laser de sonda está bloqueado.
  3. Para imagear a superfície da amostra, direcione a luz refletida através de uma lente tubular para uma câmera CCD, onde a imagem da superfície da amostra é formada. Coloque um espelho dicroico (frio) removível entre o microscópio e a lente tubular para direcionar a luz refletida da superfície da amostra para a câmera CCD.
    NOTA: O espelho frio deve ser removido ao realizar medições - ele é usado apenas ao observar a superfície da amostra com a câmera CCD. Os passos a seguir exigem compreensão do processo de análise de sinais. A fase da termorreflectância modulada, que é a intensidade do laser de sonda dependente da temperatura da superfície da amostra, é o sinal crítico de interesse em uma medição FDTR. O amplificador de bloqueio registra a amplitude e a fase do sinal de termorreflectância. No entanto, outras fontes de sinal indesejadas são misturadas com a fase de termorreflectância. Especificamente, o sinal de fase ((φamostra) inclui uma combinação da fase de termorreflectância da amostra (φTR), o desfasamento de fase associado à distância do caminho óptico (OPD) percorrida pelo laser de sonda da superfície da amostra até o fotodetector (φ OPD), e contribuições adicionais de ruído de fase decorrentes da eletrônica de detecção (ruído φ). Para eliminar o OPD e as contribuições de ruído para a fase detectada, deve-se implementar um caminho secundário do feixe como referência que, quando detectado, contenha tanto φOPD quantoφ ruído , mas não φTR. Dessa forma, a fase de termorreflectância pode ser extraída do sinal da sonda (φamostra) subtraindo a fase de referência: φTR = φamostra - φref. Esse conceito é ilustrado na Figura 2A, onde tanto φamostra quanto φref são medidas em relação ao sinal RF fornecido pelo gerador de sinal RF ao amplificador lock-in. Um exemplo dessa etapa de subtração de fase com dados de fase real é fornecido na Figura 2B. Ao construir o caminho do feixe de referência, deve-se incorporar três etapas críticas: (1) corresponder a distância do caminho óptico à distância percorrida pelo laser de sonda da superfície da amostra até o fotodetector, (2) detectar o feixe de referência usando o mesmo fotodetector do sinal da amostra, e (3) modular a intensidade do feixe de referência usando o mesmo sinal RF que modula o laser de bombeamento. Observamos que o fotodetector não responde ao comprimento de onda do laser de bombeamento e que o feixe refletido da bomba não chega ao fotodetector visível. Assim, a luz refletida da bomba pela superfície da amostra não afeta a fase de termorreflectância.

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Figura 2: A fase da termorreflectância calculada subtraindo a fase do sinal de referência da fase do sinal da sonda. Esses deslocamentos de fase são representados conceitualmente em (A), e um exemplo com dados reais de medição pontual é mostrado em (B). Por favor, clique aqui para ver uma versão ampliada desta figura.

  1. Separe uma parte da viga de bombeamento para gerar a viga de referência, cumprindo assim o requisito (3). Por favor, consulte a NOTA acima. Faça isso instalando uma meia-onda e um PBS como atenuador variável (seguindo o mesmo procedimento descrito no passo 1.6) no caminho do feixe, onde a luz refletida pelo PBS é usada como feixe de referência.
  2. Como o laser de bombeamento (1550 nm) não pode ser detectado pelo detector de luz visível que detecta o laser sonda (532 nm), em seguida, passe o feixe de referência por um cristal de geração de segunda harmônica (SHG) de niobato de lítio (PPLN) periodicamente polarizado para produzir um feixe de 775 nm. Isso atende ao requisito (2).
  3. Construa o caminho óptico da saída do cristal PPLN (ponto de geração de ondas de 775 nm) até o fotodetector para ter o mesmo comprimento da distância do caminho óptico percorrido pelo laser de sonda entre a superfície da amostra e o fotodetector. Instale uma linha de atraso óptico no caminho óptico do feixe da sonda para controlar com precisão o OPD do laser da sonda refletida (532 nm) em relação ao laser de referência (775 nm). Use uma amostra de calibração, como uma película fina de ouro sobre um substrato de silício, com propriedades conhecidas, e mova a linha de atraso para corresponder à fase de termorreflectância medida na faixa de frequência de interesse para os cálculos do modelo térmico.
  4. Certifique-se de que a temperatura do cristal PPLN esteja ajustada para otimizar a potência gerada, ajustando a configuração no controlador PID do cristal até que a amplitude do sinal do fotodetector seja maximizada.

2. Preparação da amostra

NOTA: Para conduzir um experimento FDTR bem-sucedido, a superfície da amostra deve ser polida até um acabamento semelhante a um espelho para reduzir reflexões difusas e quaisquer variações de altura que possam causar o desfoco do laser ou alterações na especularidade do feixe da sonda refletida, durante a varredura pela superfície. Após esse ponto, a camada metálica do transdutor deve ser depositada e caracterizada.

  1. Polir a amostra usando suspensões de partículas gradualmente menores até obter um acabamento espelhado. Por exemplo, use uma série de suspensões de diamante com tamanhos de partículas variando de 5 μm a 250 nm. Finalize com uma suspensão de sílica coloidal, polindo até obter um acabamento espelhado.
    NOTA: A duração específica de cada etapa de polimento e o tamanho das partículas dependerão da amostra.
  2. Como etapa final de limpeza, moa a superfície por 10 minutos.
  3. Meça a rugosidade quadrática média da superfície usando microscopia de força atômica (AFM); A rugosidade do RMS deve estar abaixo de 20 nm.
  4. Após o polimento, deposite uma camada metálica de transdutor sobre a superfície da amostra. Para um laser de sonda de 532 nm, aplique uma película fina de ouro como camada transdutora devido ao seu grande coeficiente determorreflectância 19. Para a superfície transdutora mais lisa, utilize um evaporador de feixe de elétrons (feixe de e) para revestir uma camada uniforme de ouro na amostra com espessura superior a 40 nm. Para medições de microscopia de força atômica (AFM) da espessura do transduttor, cole-se uma lasca fina de vidro na superfície da amostra para servir como máscara de sombra antes de colocar a amostra no evaporador do feixe elétrico. Depois, complete a declaração de ouro.
    NOTA: O transdutor deve ser mais grosso que a profundidade óptica da pele do ouro (≈20 nm para luz de 532 nm), mas idealmente mais grosso que o dobro da profundidade óptica da pele para fornecer um sinal refletido suficientemente forte.
  5. Meça a espessura da camada de ouro usando o método ultrassônicode picosegundo 41 (Figura 3A), AFM ou qualquer outra técnica com resolução suficiente. Se estiver usando AFM, então escaneie a sonda AFM sobre a borda dourada afiada gerada pela máscara de sombra; essa altura do degrau é a espessura do ouro.
  6. Se a condutividade térmica do ouro não for conhecida, realize uma medição de vander Pauw 42 em um filme de ouro depositado em um substrato isolante, como vidro. Alternativamente, realize uma medição FDTR da camada de ouro depositada sobre um substrato padrão de condutividade térmica conhecida.
    NOTA: Sabe-se que a condutividade térmica do ouro varia ligeiramente em função da espessura do filme43.

3. Configuração da medição

  1. Gire o interruptor de energia do laser de diodo de 532 nm para a posição ligada para ativar a fonte de alimentação. Espere até que a luz de ativação acenda, momento em que a temperatura do cristal do laser se estabilize, e gire o interruptor do laser para iniciar a emissão do laser de 532 nm. Uma potência de laser de sonda de entrada de 20-30 mW é suficiente para detectar o sinal de termorreflectância. Use um medidor de potência para garantir que a potência do laser esteja dentro dessa faixa antes de prosseguir.
  2. Ligue o controlador de diodo laser de bombeamento e ative o resfriamento termoelétrico ajustando o valor de resistência apropriado de acordo com as especificações do laser de diodo (por exemplo, 10 kΩ). Quando a temperatura estabilizar, ligue a corrente do laser.
  3. Ligue o EDFA e ajuste a potência de saída para um valor desejado (por exemplo, 1 W).
    NOTA: Esse valor deve ser selecionado com base na difusividade térmica e no ponto de fusão do material da amostra. Lembre-se de que a potência entregue à amostra é menor do que a potência definida no amplificador de fibra (veja o passo 1.10 para medir a potência no local da amostra). A quantidade de potência absorvida pode ser estimada com base no comprimento de onda da bomba e na absorção do transdutor.
  4. Ajuste a frequência RF, amplitude RF e tensão de polarização no(s) gerador(es) de sinal para modular a intensidade do laser de bombeamento.
  5. Ligue o amplificador de bloqueio e o fotodetector. Certifique-se de que a porta de referência esteja conectada à saída do gerador de sinal RF e que a porta de entrada do sinal esteja conectada ao fotodetector.
  6. Ligue o controlador de temperatura do cristal PPLN e ative o controle PID.
  7. Monte a amostra no estágio de precisão multi-eixo que possui um botão de micrômetro para ajustar a altura do estágio (posição Z). Fixe a amostra na etapa usando fita fina de dupla face para evitar que a amostra deslize durante a medição.
  8. Foque os lasers na superfície da amostra. Comece montando o espelho frio acima do objetivo e observando a superfície da amostra através da câmera CCD (veja o passo 1.10). Ajuste o botão Z no palco até que a superfície da amostra entre em foco no feed ao vivo da câmera. Continue focando até que o ponto laser esteja no tamanho mínimo. Quando estiver pronto, remova o espelho frio.
    NOTA: O objetivo desta etapa é posicionar a superfície da amostra no plano focal desejado. Por exemplo, o plano focal da sonda é encontrado focando o laser da sonda no menor tamanho de ponto na superfície da amostra.
  9. Em seguida, certifique-se de que os lasers da bomba e da sonda estejam focados no mesmo ponto da amostra. Usando o instrumento virtual LabVIEW (VI) requisito, ajuste os ângulos de inclinação do espelho de direção Gimbal (veja passo 1.5) até que o laser de bombeamento seja alinhado ao longo do eixo óptico do laser sonda. Procure uma amplitude máxima de termorreflectância para saber quando os lasers coincidem na superfície da amostra.

4. Medição do tamanho do ponto

NOTA: Sabe-se que medições de termorreflectância das propriedades térmicas demonstram extrema sensibilidade ao tamanho do pontomedido 17. Abaixo está um procedimento para realizar uma medição do tamanho do ponto tanto da bomba quanto do laser da sonda. Etapas gerais que se aplicam a ambos os lasers são fornecidas em 4.1 - 4.6, e então considerações especiais para os lasers de bomba e sonda individuais são fornecidas nas etapas 4.7 - 4.10.

  1. Adquira uma amostra "lâmina de faca", composta por padrões de ouro depositados em um copo.
    NOTA: Amostras padrão podem ser adquiridas ou fabricadas por fotolitografia ou litografia por feixe de elétrons para garantir uma interface suficientemente nítida.
  2. Monte a amostra na etapa de translação multi-eixo (veja o passo 3.7).
  3. Posicione a amostra de modo que o ponto do laser fique próximo da borda dourada desejada, com a borda alinhada perpendicularmente à direção desejada da varredura (x ou y). Mova a amostra manualmente ou com um estágio de translação separado de grande área e então ajuste a posição usando os botões no palco. Não use esses botões para ajustes de grande área, pois é importante que os eixos da etapa de translação fiquem centralizados durante a medição de varredura.
    NOTA: Se a posição do estágio estiver descentrada durante a medição, pode surgir um acoplamento entre múltiplos eixos que desequilibra a posição da amostra e potencialmente move a amostra para fora do plano focal.
  4. Complete os procedimentos de inicialização, foco e alinhamento a laser do sistema FDTR, conforme detalhado na seção de Configuração de Medição do protocolo (passos 3.1 a 3.10).
  5. Ligue o controlador do estágio de translação, zere cada atuador de controle de movimento e insira o número de identificação do controlador no LabVIEW VI.
  6. No VI, insira o comprimento de varredura desejado na direção primária (denotado como "A") e o número de varreduras de linha desejadas na direção "B". Insira o tamanho do passo em cada direção.
    NOTA: Uma varredura típica de linha pode abranger um comprimento de 20-100 μm com um passo de 0,2-1 μm, dependendo do tamanho do ponto laser.
  7. Escaneie a interface da lâmina da faca e registre o sinal de intensidade de luz refletida. Processe os dados usando o código "SpotSizeFit.py" para calcular o raio do ponto laser. O código é fornecido no material de apoio.
    NOTA: Pode ser detectada a luz refletida ou transmitida, conforme for mais conveniente para cada configuração.
  8. Repita os passos 4.3-4.7, varrendo uma borda dourada afiada na direção perpendicular à varredura anterior. Calcule o raio pontual médio e o desvio padrão entre as direções perpendiculares da varredura.
    NOTA: O ponto laser deve ter uma excentricidade próxima de 1. Além disso, dado o comprimento de onda de cada laser e o esquema de modulação descrito nos passos 1.1 a 1.15, algumas considerações adicionais são específicas para as medições de cada laser: (1) O laser de bombeamento (1550 nm) requer um detector infravermelho (IR), pois não pode ser detectado usando o detector de luz visível. (2) O gerador de sinal RF não modula diretamente o laser da sonda e, portanto, requer uma modulação separada, que pode ser alcançada por corte mecânico. No entanto, isso introduz uma terceira consideração: (3) Helicópteros mecânicos não operam em frequências de rádio, e assim o sinal da sonda cortada não pode ser capturado pelo mesmo amplificador de lock-in dos sinais modulados por RF. (Por exemplo, o amplificador SR844 lock-in possui um corte de baixa frequência a 20 kHz.) Essas três considerações são abordadas nas etapas a seguir.
  9. Instale um fotodetector IR e direcione uma parte do feixe da bomba refletindo da amostra para esse detector. Por exemplo, parte do feixe refletido emergirá do PBS instalado na etapa 1.9, e esse feixe pode ser direcionado para o fotodetector IR.
  10. Instale um chopper mecânico no caminho do feixe da sonda, montado sobre uma espuma que amortece vibrações.
  11. Antes de iniciar a medição do tamanho do ponto da bomba, conecte primeiro o sinal RF à porta de referência do amplificador de bloqueio SR844, e o fotodetector IR à porta de entrada do amplificador de bloqueio SR844.
  12. Antes de iniciar a medição do tamanho do ponto da sonda, conecte primeiro a saída do controlador do helicóptero mecânico à porta de referência do amplificador de bloqueio SR830, e o fotodetector de luz visível à porta de entrada do amplificador de bloqueio SR830.
  13. Execute cada medição de tamanho de ponto (bomba ou sonda) usando o VI "de leitura" necessário para o amplificador de lock-in dado.

5. Medições pontuais.

NOTA: Medições pontuais são usadas para medir as propriedades térmicas locais em um único ponto da superfície da amostra. Normalmente, a condutividade térmica do material do substrato e a condutância térmica da interface entre o transdutor de ouro e o substrato são medidas. Essas propriedades são consideradas uma medição média em uma área que abrange o tamanho efetivo do ponto dos lasers de bomba esonda 13,17.

  1. Monte a amostra na etapa de translação multi-eixo (veja o passo 3.7).
  2. Observe a amostra através da câmera CCD e ajuste sua posição para garantir que o laser da sonda seja refletido em um ponto claro, livre de sujeira e outras impurezas.
  3. Selecione o nível de potência da bomba e complete o procedimento de foco e alinhamento detalhado nos passos 3.1 a 3.10.
  4. Decida a faixa de frequência para a medição pontual. Certifique-se de que o modelo de difusão térmica seja sensível e adequado para as propriedades medidas nessa faixa de frequência.
  5. Selecione o nível de sensibilidade apropriado no amplificador de lock-in para a faixa de frequência de medição. Programe a medição pontual LabVIEW VI com o nível de sensibilidade de lock-in, faixa de frequência e número total de frequências a serem medidas. Se necessário, programe múltiplos estágios com diferentes níveis de sensibilidade para maximizar a relação sinal-ruído (SNR).
  6. Execute a medição pontual e salve os dados em um arquivo .txt. Grave os dados de fase do amplificador de bloqueio três vezes: (1) o sinal do laser da sonda, (2) o sinal do laser de referência e (3) o ruído. Sempre bloqueie o feixe que não está sendo medido e bloqueie tanto o feixe de sonda quanto o de referência para registrar os dados de ruído.
  7. Para considerar o ruído do instrumento ou ambiente, repita os passos 5.2-5.5 e faça a média dos resultados ajustados.

6. Medições de imagem

NOTA: Imagens de propriedades térmicas são mapas bidimensionais das propriedades térmicas medidas em uma área, criados ao escanear os lasers sobre a superfície da amostra e coletar uma matriz de medições pontuais.

  1. Comece montando a amostra na etapa de translação multi-eixo (veja passo 3.7) e posicione o ponto do laser sobre a área de medição monitorando a câmera CCD. Verifique se a região está livre de sujeira e irregularidades na rugosidade.
    NOTA: Evite mover os eixos de translação do estágio do motor de passo para seus extremos para evitar acoplamento com o eixo Z. Veja o passo 4.3.
  2. Programe a área de medição na imagem de medição LabVIEW VI. Faça uma varredura rápida na área de medição (por exemplo, três passos em ambas as direções x e y) enquanto monitora a transmissão ao vivo da câmera CCD e anote a área precisa de medição.
  3. Selecione o nível de potência da bomba e complete o procedimento de foco e alinhamento descrito nos passos 3.7-3.10 do Protocolo 3.
  4. Selecione pelo menos cinco frequências para escanear a amostra. Certifique-se de que o modelo térmico seja sensível às propriedades medidas nessa faixa de frequência.
  5. Bloqueie o laser de sonda e registre as leituras em fase (ou seja, X) e quadratura (ou seja, Y) a partir do display do amplificador de bloqueio para o laser de referência. Depois, bloqueie tanto o laser sonda quanto o laser de referência para registrar as leituras de ruído X e Y . Quando estiver concluído, desbloqueie o laser sonda.
  6. Selecione o número de passos (ou seja, o número de medições pontuais) em cada direção de varredura (x e y) no LabVIEW VI. Faça a medição do mapa.
  7. Repita o passo 6.5 quando a medição estiver concluída. Calcule a média X e Y a partir de antes e depois da medição, tanto para o sinal de referência quanto para o sinal de ruído.
    NOTA: Medições de referência e ruído poderiam ser coletadas em cada local de medição na varredura, mas isso aumentaria significativamente o tempo necessário para cada medição de imagem. Ao fazer a média dessas quantidades a partir de duas medições (uma antes e outra após a varredura espacial), o tempo total de medição é significativamente reduzido. Seguindo os passos procedimentais descritos na seção de Protocolo, os usuários podem construir um sistema FDTR, preparar amostras para caracterização térmica e realizar medições pontuais e de imagem do κ local. Na seção seguinte, demonstramos medições de κ local em um substrato monocristalino de silício que utilizam esses protocolos e comentamos as fontes de incerteza e limitações da implementação do FDTR.

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Resultados

Medições pontuais.

O objetivo da medição pontual apresentada aqui é determinar a condutividade térmica (κ) à temperatura ambiente (κ) de (100) silício monocristalino com base na fase de termorreflectância medida do filme transdutor de ouro na amostra. Um modelo de condução de calor em duas camadas é ajustado aos dados de fase medidos para determinar o substrato κ melhor ajustado e a condutância térmica (G) da interface transdutor-silí...

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Discussão

A técnica FDTR apresentada aqui é usada para caracterizar o substrato local κ de um substrato monocristalino de silício e para mapear a distribuição κ ao redor de uma interface entre dois substratos de silício sinterizados por plasma. Um aspecto crítico da medição é o uso do ajuste de modelagem para determinar as propriedades térmicas desconhecidas do substrato e da interface transdutor-substrato. A precisão da medição depende da seleção adequada do tamanho do ponto e das frequências de ...

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Divulgações

Os autores não revelam conflitos de interesse.

Agradecimentos

Alguns dos autores receberam apoio parcial do Centro de Sustentabilidade e Resiliência em Engenharia da Northwestern University por meio de um projeto financiamento inicial intitulado "Rumo à Engenharia de Metamateriais para Soluções de Energia Sustentável: Propriedades Térmicas Locais de Fronteiras de Grãos em Materiais Policristalinos".

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Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo
NomeEmpresaNúmero de catálogoComentários
Estágio NanoMax de 3 eixos, acionamentos de motores de passoThorlabsMAX383Estágio de tradução de exemplo
Laser de Onda Contínua de 532 nmEspectroFísicaSPFL 532-20Laser sonda
Doublet Acromático, f=150mm, 2"ThorlabsAC508-150-C-MLLentes de relé no sistema de imagem óptica 4-f usadas para imagar o centro do scanner Gimbal até a abertura traseira da objetiva do microscópio
Cubo divisor de feixeThorlabsBS019Óptica
Medidor de Energia/Energia de banda largaMelles Griot13PEM001Para medir potências de laser
Controlador Picomotor em Circuito FechadoNovo Foco8743-CLPara varredura do feixe de bombeamento na superfície da amostra
Câmera CMOS em CorThorlabsCS165CU1Para imagear a superfície da amostra
Fonte de Alimentação Limitada por CorrenteNovo Foco901Para alimentar o fotodetector de alta velocidade
Amplificador de FibraFotônica IPGLDR-3ULaser de bombeamento
Isolador de Espaço Livre, 1550 nmThorlabsIO-5-1550-HPPara evitar reflexões retro do laser de bombeamento no amplificador de fibra
Isolador de Espaço Livre, 532 nmThorlabsIO-3-532-LPPara evitar reflexões inversas do laser de sonda no laser de diodo
Gerador de Função / Forma de Onda ArbitráriaAgilent33220APara modular a intensidade do laser de bombeamento
Montagem Óptica de GimbalNewport605-2Para varredura do feixe de bombeamento na superfície da amostra
Espelhos de ouro, 1"ThorlabsPF10-03-M01Espelhos de alta refletividade para o laser de bombeamento
Meia Placa de Onda (1550)ThorlabsWPH05M-1550Óptica de polarização
Meia Placa de Onda (532 nm)ThorlabsÓptica de polarização
Receptor Fotográfico de Baixo Ruído IR de 1 GHzNovo Foco1611Para monitorar a intensidade modulada do laser de bombeamento
Controlador de Diodo a LaserILX Onda de Luz  LDC-3742BPara controlar a intensidade do laser da bomba de semente
Amplificador de Lock-InSistemas de Pesquisa
de Stanford		SR844Para medições de alta frequência
Amplificador de Lock-InSistemas de Pesquisa
de Stanford		SR830Para medições de baixa frequência
Controlador Mecânico de ChopperSistemas de Pesquisa de StanfordSR540Para modular a intensidade do feixe da sonda
MgO:PPLN CrystalCovesionCristal de geração de segundo harmônico para dobrar a frequência do laser de bombeamento de 1550 nm para a fonte de luz de referência de 775 nm
Cubo divisor de feixe polarizadorThorlabsPBS254Óptica de polarização
Gerador de Sinal RFAgilentN9310APara modular a intensidade do laser de bombeamento
Controlador de Motor PassoThorlabsBSC200Controlador para a etapa de tradução de amostras
Controlador de TemperaturaCovesionOC1Para controlar a temperatura do Cristal MgO:PPLN
Receptor Fotográfico Visível de 1 GHz de Baixo RuídoNovo Foco1601Para monitorar o sinal de termorreflectância

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