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O desempenho da câmara foi testado de três maneiras: (1) medição dos gradientes de temperatura através da câmara, (2) monitoramento da temperatura em um período de 24 horas após a construção inicial e um período de 168 horas após 7 meses de uso, e (3) coleta de dados de ciclo para células moeda de baterias de íon-lítio ao longo de 100 ciclos ou ~3 meses. Esses resultados, discutidos abaixo, demonstram que a câmara é capaz de manter temperatura constante por vários meses com uma variação média de temperatura inferior a 0,75 °C, resultando em dados consistentes de ciclo eletroquímico.

Figura 3: Dependência tridimensional da temperatura da câmara fria. O plano YZ é o plano representado na Figura 1. Foi construído um registrador de dados de temperatura personalizado de 2 eixos que podia ser usado dentro da mini-geladeira. Cada ponto de dados representa uma medição única de temperatura, resultando em uma variação geral de temperatura em toda a câmara de ± 0,4 °C. Uma descrição adicional da coleta e análise de dados é fornecida no Arquivo Suplementar 2. Por favor, clique aqui para ver uma versão ampliada desta figura.
Gradiente de temperatura:
A variação de temperatura em toda a câmara foi relativamente consistente e variou apenas ± 0,4 °C, como visto na Figura 3. A variação mostrou um volume um pouco mais quente, próximo ao módulo termoelétrico direito, o que pode ser devido à variação nos próprios módulos ou à quantidade de energia entregue a cada um.
A superfície dos módulos termoelétricos era consistentemente alguns graus mais fria que o ar próximo, então garantir que os suportes das baterias não estivessem em contato com os módulos era importante para um gerenciamento preciso da temperatura. O uso do guia de alinhamento do suporte da bateria diminuiu a probabilidade de contato entre os suportes e os módulos.

Figura 4: Variação de Temperatura com o Tempo. (A) A distribuição inicial de temperatura logo após a construção mostra uma variação de ± 0,13 °C quando medida a cada 10 segundos ao longo de um período de 24 horas. (B) Após 7 meses de uso, a distribuição de temperatura era medida a cada 10 s durante um período de 1 semana, resultando em uma variação de ± 0,75 °C std. Mais informações sobre essa aquisição de dados e suavização Gaussiana estão fornecidas no Arquivo Suplementar 2. Por favor, clique aqui para ver uma versão ampliada desta figura.
Monitoramento de temperatura:
A variação média de temperatura foi medida a cada 10 s durante 168 horas após 7 meses de uso e pode ser vista como estável nesse período na Figura 4. A natureza em bloco dos dados na Figura 4B provavelmente se deve às rápidas oscilações de temperatura. Um método de controle mais sofisticado poderia ser usado para diminuir essas oscilações, se necessário. A temperatura média inicialmente variou em ± 0,13 °C, como mostrado na Figura 4A, mas aumentou ao longo de um período de 7 meses para ± 0,75 °C, conforme mostrado na Figura 4B. Isso pode ser um sinal de que a câmara fica mais instável com o passar do tempo, mas também pode ser devido a outros fatores, como o aumento da temperatura ambiente do laboratório. No entanto, a estabilidade da temperatura ao longo do tempo é significativa, e esse nível de controle de temperatura geralmente é adequado para a maioria das investigações de baterias em baixa temperatura. Detalhes adicionais sobre a caracterização da temperatura dentro da câmara são fornecidos no Arquivo Suplementar 2.

Figura 5: Evolução da capacidade da bateria ao longo de 100 ciclos. (A) Ciclagem dos dados usando um sistema de banho circulante para controle de temperatura. Grandes variações na capacidade foram observadas devido a flutuações de temperatura e problemas de corrosão causados pela condensação nas baterias. (B) Dados de ciclo usando a câmara personalizada de baixa temperatura apresentada neste artigo, exibindo significativamente menos ruído. Por favor, clique aqui para ver uma versão ampliada desta figura.
Dados de ciclos eletroquímicos:
Para testar o desempenho da câmara na manutenção da temperatura durante os testes de bateria, foram realizados testes de ciclo galvanostático em quatro baterias de célula moeda de íon de lítio 2032 comercialmente disponíveis. Essas células moeda eram cicladas a 0 ± 1 °C a uma taxa C de C/7 por 100 ciclos, o que levava ~3 meses. Os resultados estão mostrados na Figura 5B. Esses dados são comparados a uma geração anterior de câmara de temperatura, que utilizava uma câmara de alumínio isolada com isopor e um banho circulante contendo solução anticongelante. O método do banho circulante resultou em grandes desvios nas capacidades das células medidas, como observado na Figura 5A, e resultou em corrosão das células da bateria durante ciclos repetidos. O novo projeto de câmara aqui relatado mostra uma melhora significativa nas capacidades das células medidas, destacada por uma maior estabilidade de temperatura, ausência de corrosão das células e redução significativa do ruído nos dados.
O funcionamento adequado da câmara será indicado por temperatura constante mantida com apenas pequenas flutuações, e dados eletroquímicos livres de mudanças inexplicáveis ou súbitas, como tensões erráticas ou aumentos e diminuições súbitas na capacidade das células. Após a montagem e ligação inicial da câmara, é recomendável registrar a temperatura da câmara por 24 horas até vários dias para garantir que não haja um aumento ou diminuição gradual que indicaria que as configurações da geladeira precisam ser ajustadas para otimizar a dissipação de calor.
Arquivo Suplementar 1: Arquivos STL para impressão 3D. Os arquivos incluem Gasket Jig.stl, Heat Sink Clamp.stl, On-Off Mount.stl, Protoboard Mount.stl, Wire to Alligator Converter.stl, Firing Station Bottom.stl, Firing Station Top.stl, Chamber.stl e arquivos Chamber Lid.stl. Por favor, clique aqui para baixar este arquivo.
Arquivo Suplementar 2: Instruções de impressão e caracterização de temperatura. Por favor, clique aqui para baixar este arquivo.
Arquivo Suplementar 3: Arquivos STL para imprimir em 3D a tampa principal e o suporte da tampa. Por favor, clique aqui para baixar este arquivo.