Avaliação por Tribocorrosão em Compósitos de superfície TI6Al 4 V revestidos a laser ereforçados com cerâmica

Ochonogor Onyeka Franklin; Mark Walker; Mahlatse Mphahlele

doi:10.3791/70074

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Artigo de método

Avaliação por Tribocorrosão em Compósitos de superfície TI₆Al 4 V revestidos a laser ereforçados com cerâmica

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DOI:

10.3791/70074

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12 de junho de 2026

Ochonogor Onyeka Franklin¹ , Mark Walker¹ , Mahlatse Mphahlele²

¹Department of Mechanical Engineering, Durban University of Technology, ²Department of Mechanical and Mechatronic Engineering, Cape Peninsula University of Technology

Neste artigo

Resumo

Avaliação da resistência ao desgaste, microdureza e resistência à corrosão de compósitos com partículas de reforço cerâmico (sistemas Zr/TiC e Ti/TiC) em condições relevantes para implantes biomédicos (NaCl/_{H 2}_{SO 4}).

Resumo

Este artigo apresenta um protocolo experimental abrangente para avaliar o comportamento de tribocorrosão de compósitos à base de TI₆Al_4Vfabricados aditivamente, reforçados com fases cerâmicas usando deposição a laser de metal (LMD). Este protocolo aborda a necessidade de compreender os mecanismos sinérgicos de degradação que surgem em componentes expostos a cargas mecânicas e ambientes corrosivos em aplicações biomédicas e aeroespaciais. O protocolo inclui revestimento a laser controlado do TI₆Al₄V com reforços Zr/TiC e Ti/TiC, seguido por caracterização detalhada microestrutural, mecânica, eletroquímica e de tribocorrosão. Os procedimentos abrangem manuseio de pó, preparação de substrato, processamento a laser, preparação metalográfica, microscopia, difração de raios X, testes de microdureza, medições eletroquímicas de corrosão e teste de tribocorrosão usando um tribômetro de bola reciprocante em placa sob controle eletroquímico em eletrólito NaCl/H₂SO₄. Esse método permite a avaliação em tempo real das interações desgaste-corrosão, incluindo a quebra passiva do filme e a re-passivação sob condições de deslizamento, ao mesmo tempo em que considera características microestruturais induzidas pela manufatura aditiva. O protocolo serve como uma estrutura padronizada para avaliar a eficácia das estratégias de reforço cerâmico na melhoria da funcionalidade de sistemas metálicos fabricados aditivamente destinados a ambientes desafiadores.

Introdução

A modificação superficial a laser incorporando fases cerâmicas é uma abordagem eficaz para melhorar o desempenho superficial de implantes metálicos, permitindo a formação de revestimentos resistentes à corrosão e reforçados mecanicamente por meio de deposição a laser de metais (LMD⁾¹. A liga de titânio_{TI 6}_{Al 4}V é amplamente utilizada em implantes biomédicos devido à sua biocompatibilidade, alta relação resistência-peso e resistência à^corrosão ^2,3. No entanto, continua vulnerável à corrosão e tribocorrosão em ambientes fisiológicos agressivos, onde o desgaste mecânico e a degradação eletroquímica podem comprometer o desempenho do implante e desencadear respostas biológicas^adversas 4,5,6,7. O LMD melhora as propriedades superficiais por meio de refusão localizada, solidificação rápida e incorporação de fases de reforço, produzindo camadas densas e metalúrgicamente ligadas com microestruturas sob medida. Comparado a técnicas alternativas como nitruração a laser ou processamento por feixe de elétrons, o LMD oferece flexibilidade composicional, custos operacionais mais baixos e ampla acessibilidade ^8,9,10. Essas vantagens o tornam particularmente adequado para implantes manufaturados aditivamente (AM), onde a resistência à corrosão é crítica para desempenho in vivo a longo^{prazo 10}.

O comportamento de corrosão e tribocorrosão dos implantes AM é influenciado pela porosidade, rugosidade superficial, tensões residuais e heterogeneidade^{microestrutural 11}. Portanto, a avaliação requer testes eletroquímicos em eletrólitos agressivos (por exemplo, NaCl/H₂SO₄), complementados por caracterização microestrutural usando SEM e EDS. As estratégias de pós-processamento, incluindo prensagem isostática a quente, polimento superficial e refusão a laser, melhoram ainda mais a resistência à corrosão ao reduzir defeitos e refinar a topologia da superfície.

Compósitos reforçados_{TI 6}Al₄V contendo Zr, Ti e TiC apresentam resistência à corrosão aprimorada devido a uma combinação de maior estabilidade passiva da camada e refinamento microestrutural. O zircônio estabiliza o óxido misto passivo TiO₂ – ZrO₂, promovendo rápida re-passivação e maior resistência à^{polarização 12,13}. As partículas de TiC e Ti fornecem reforço mecânico e atuam como barreiras de difusão contra íons corrosivos, enquanto interfaces bem ligadas minimizam microfendas que podem iniciar corrosão^{localizada 14}. A Tabela de Materiais mostra os materiais utilizados, incluindo reagentes e instrumentos.

O objetivo geral desse método é avaliar o desempenho da tribocorrosão de compósitos AM_{TI 6}Al₄V reforçados com partículas cerâmicas (Zr/TiC e Ti/TiC), capturando mecanismos de dano sinérgicos que ocorrem sob desgaste mecânico simultâneo e exposição eletroquímica. O teste de tribocorrosão integra medições de desgaste e eletroquímicas, fornecendo avaliação em tempo real sob condições dinâmicas e fisiologicamente^relevantes 15,16,17,18,19,20. O método é adequado para implantes biomédicos portadores de carga ou componentes expostos a tensões mecânicas e químicas combinadas, simulando cenários in vivo no pior caso usando eletrólitos contendo cloreto. O desempenho ideal é alcançado equilibrando o reforço mecânico com a estabilidade eletroquímica, enfatizando a importância da uniformidade microestrutural e da integridade passiva do filme. Esse protocolo fornece uma estrutura reproduzível e relevante para a aplicação para avaliar compósitos AM_{TI 6}Al₄V sob condições de tribocorrosão, apoiando a seleção informada de materiais, engenharia de superfícies e projeto de implantes.

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Protocolo

1. Materiais, equipamentos e pós iniciais

Pós de partida
1. Obtenha pó atomizado a gás_{TI 6}_{Al 4}V (ASTM F136) com faixa de tamanho de partículas de 15–53 μm, pó de zircônio (Zr) com pureza de ≥99,5% em peso e tamanho de partículas de 10–45 μm, e pó de carboneto de titânio (TiC) com pureza de ≥99% em peso e tamanho de partículas de 2 a 10 μm.
2. Armazene todos os pós em recipientes selados sob uma atmosfera seca de argônio para evitar oxidação e absorção de umidade antes do processamento.
Preparação do substrato
1. Corte placas de substrato_{TI 6}Al₄V com dimensões de 50 mm × 50 mm × 5 mm.
2. Moa a superfície do substrato sequencialmente usando papéis SiC de grão P320 a P800 para remover óxidos e irregularidades da superfície.
3. Limpe os substratos em acetona por 10 minutos, seguido de etanol por 10 minutos.
4. Seque os substratos usando nitrogênio comprimido e monte-os firmemente na plataforma de construção por deposição de metal a laser (LMD).

2. Deposição de metal a laser de compósitos de superfície armados com cerâmica

Configuração do sistema LMD
1. Use um sistema de deposição de metal a laser equipado com uma unidade de alimentação de pó com múltiplos funis.
2. Empregue um laser de fibra de onda contínua com comprimento de onda de aproximadamente 1070 nm.
3. Ajuste o diâmetro do ponto laser para 1,0–1,5 mm usando um bico coaxial.
Alimentação com pólvora e blindagem
1. Coloque pós TI₆Al₄V, Zr e TiC em funis separados sob uma caixa de luvas preenchida com argônio.
2. Purge todas as linhas de pó e funtos com argônio de alta pureza por pelo menos 20 minutos para reduzir os níveis de oxigênio abaixo de 10 ppm.
3. Calibre cada alimentador de pó gravimetricamente e ajuste as taxas de alimentação para alcançar a composição desejada, mantendo uma taxa total de alimentação em pó de 5–10 g/min com um desvio dentro de ±2%.
Parâmetros de deposição
1. Ajuste a potência do laser para 800–1200 W.
2. Ajuste a velocidade de varredura para 6–12 mm/s.
3. Mantenha uma vazão de gás de proteção de argônio de 10–15 L/min para proteger a piscina fundida contra oxidação.
4. Deposite material usando uma estratégia de varredura raster com sobreposição de 30–50% entre trilhos adjacentes.
5. Construa revestimentos camada por camada, permitindo intervalos controlados de resfriamento entre camadas para minimizar o estresse residual.
6. Deixe as amostras esfriarem até a temperatura ambiente sob uma atmosfera de argônio após a deposição.

3. Caracterização microestrutural e de fase

Preparação metalográfica
1. Corte as amostras depositadas perpendicularmente à direção de construção usando uma serra diamantada de precisão.
2. Incorpore as amostras em epóxi condutor e cure conforme as instruções do fabricante.
3. Esmerilhe com papéis SiC (P120 a P1200) e polia com suspensões diamantadas até 1 μm.
Microscopia eletrônica de varredura (SEM): Revestir as amostras polidas com uma fina camada condutora antes da imagem SEM para reduzir a carga superficial. Monte cada amostra polida em um soco de alumínio de SEM usando fita de carbono condutora para contato elétrico adequado.
1. Coloque as amostras montadas em um revestimento por spitter e deposite uma camada de ouro ou carbono com 5–10 nm de espessura em uma atmosfera de argônio. Aplique uma corrente de sputtering de cerca de 20 mA por 45–60 s para garantir um revestimento condutor uniforme. Após o revestimento, armazene as amostras em um recipiente limpo e sem poeira até a análise SEM.
  NOTA: Revestir amostras polidas com uma camada condutora de carbono ou ouro (~5–10 nm): Para garantir uma superfície condutora para imagens SEM e análise elementar precisa do EDS, recubra as amostras polidas com uma fina camada de carbono ou ouro (~5–10 nm). Use um revestimento por pulverização para aplicar a camada condutora. Fixe as amostras em restos de alumínio com fita de carbono condutora e espirre uma camada de ouro de 5–10 nm a 20 mA por 60 s em uma atmosfera de argônio. Os materiais necessários para essa preparação incluem amostras metalúrgicas polidas, uma fonte de revestimento de carbono ou ouro, um revestimento por pulverização ou evaporador térmico, um stub condutor de amostra, fita adesiva e um banho ultrassônico com etanol ou acetona. O procedimento é o seguinte:
  1. Preparação da amostra: Certifique-se de que a superfície da amostra esteja lisa e sem riscos. Para amostras metálicas, moa com papéis SiC: grão 320–1200, poli com pasta diamantada: 6–3–1 μm, limpe em etanol ou acetona por 5–10 minutos e seque completamente a amostra usando ar morno ou nitrogênio.
  2. Escolha o material do revestimento: O carbono é comumente usado em aplicações EDS para minimizar interferência com picos elementares, enquanto o ouro (Au) é adequado para amostras não condutivas ou mal condutoras devido à sua alta condutividade, embora possa obscurecer picos elementares próximos no EDS.
  3. Escolha uma técnica de revestimento:
    Revestimento por pulverização (preferido para metais e SEM): Coloque a amostra na câmara de vácuo do revestimento por pulverização, bombee para vácuo alto, ajuste a corrente e a tensão de pulverização conforme as especificações do fabricante e faça a camada por pulverização por um tempo calibrado para alcançar uma espessura de ~5–10 nm.
  4. Dicas de revestimento para melhores resultados
    Gire a amostra durante a deposição para cobertura uniforme, evite sobrecobertura (>10 nm de espessura), verifique a espessura do revestimento com calibração ou um perfilômetro e garanta que a amostra esteja limpa após o revestimento para evitar contaminação.
  5. Armazenamento antes do SEM
    Armazene as amostras revestidas em um recipiente livre de poeira e evite tocar na superfície revestida para manter a condutividade e a qualidade da imagem.
  6. Opcional: Revestimento combinado
    Aplique uma fina camada de carbono (~5 nm) seguida de ouro (~5 nm) para obter precisão equilibrada na análise elementar e melhora qualidade de imagem, especialmente para amostras heterogêneas ou de baixa condutividade.
2. Realizar imagens SEM com uma tensão de aceleração entre 10 e 20 kV e uma distância de trabalho de 8 a 12 mm.
3. Capture imagens de elétrons secundários para avaliar a geometria do revestimento, porosidade e distribuição do reforço. Coloque as amostras revestidas na câmara do microscópio eletrônico de varredura e siga o procedimento do instrumento para alcançar o nível de vácuo necessário. Capture imagens de elétrons secundários (SE) usando um microscópio eletrônico de varredura de emissão de campo a 10–15 kV e uma distância de trabalho de 8–10 mm. Use o detector secundário de elétrons para imagens de superfície de alta resolução. Faça micrografias em diferentes ampliações para analisar a geometria do revestimento, porosidade e distribuição de reforço nas camadas revestidas a laser. Inclua uma barra de escala no canto inferior direito de cada imagem exportada.
  1. Preparação de amostras
    Polir a amostra até deixar-a plana, moer com papéis de grão 320 a 1200 e polir usando pasta diamantada (6, 3, 1 μm). Limpe a amostra em um banho ultrassônico com etanol ou acetona e repasse-a com uma camada condutora (aproximadamente 5–10 nm de carbono ou ouro) para evitar a carga durante a imagem.
  2. Montagem de amostras
    Fixe a amostra a um pedaço condutor usando fita de carbono ou adesivo condutor, garantindo que fique plana e estável. Insira o toco na câmara SEM e evacue para vácuo alto.
  3. Seleção de modos
    No software de controle SEM, escolha o modo elétron secundário (SE) e selecione um detector que capture sinais SE. Ajuste a tensão de aceleração com base no material e nas características de interesse.
  4. Ajustando parâmetros
    Ajuste a distância de trabalho para 5–15 mm para maior resolução; Use um ponto pequeno (aproximadamente 1–5 nm) para melhorar a resolução; escolha uma velocidade de varredura média-lenta para melhor detalhe; ajustar a ampliação conforme necessário para análise de revestimento; e a corrente de feixe de balanceamento para controle de brilho e ruído.
  5. Aquisição de imagem
    Comece com baixa ampliação e aumente gradualmente para capturar detalhes mais finos. Tire várias imagens para cobrir a geometria do revestimento, porosidade e distribuição de reforços.
  6. Inclinação opcional e perspectiva 3D
    Incline a amostra (5–20°) para maior contraste topográfico. Observe partículas de reforço que protrusão ou embedding na matriz.
  7. Etapas pós-imagem
    Salve imagens em formatos de alta resolução e anote-as com barras de escala, regiões de interesse e tamanhos de partículas. Utilize softwares de análise de imagens para quantificação e análise.
  8. Exemplo de fluxo de trabalho para metalurgia revestida
    Prepare uma amostra TiC – reforçada com revestimento de Ti, polida, revestida com carbono, monte em um stub condutor, insira no SEM, use o modo SE a 15 kV, distância de trabalho de 10 mm, adquira imagens para geometria e distribuição de reforço, salve e analise imagens.
4. Realize análise pontual EDS e mapeamento elementar para confirmar a distribuição Zr e TiC.
  Realize análise elementar usando um detector de espectroscopia de raios X dispersivo de energia (EDS) integrado ao sistema SEM. Operar o SEM em uma tensão acelerada de 15–20 kV para garantir excitação suficiente dos sinais característicos de raios X. Realizar análise pontual em regiões selecionadas de interesse dentro da camada revestida para identificar a composição elementar. Adquira espectros com tempo de aquisição em tempo real de aproximadamente 60 s para obter picos elementares confiáveis.
  NOTA: Para mapeamento elementar, escaneie a área selecionada da superfície revestida enquanto coleta sinais de raios X espacialmente resolvidos correspondentes aos elementos de interesse. Gerar mapas de distribuição para confirmar a presença e a distribuição espacial das fases de reforço de zircônio (Zr) e carboneto de titânio (TiC) dentro da matriz de titânio. Exporte os mapas elementares com barras de escala consistentes e rótulos de painel para processamento de imagem subsequente.
  1. Preparação de amostras
    Polir a amostra até um acabamento espelhado usando papéis SiC e pasta de diamante. Limpe a amostra em um banho ultrassônico com etanol ou acetona e aplique um revestimento condutor, se necessário, para evitar a carga.
  2. Montar amostra e configurar o SEM
    Monte a amostra em um tubo condutor com fita de carbono, insira-a na câmara SEM e bombeie para vácuo alto. Selecione uma tensão de aceleração apropriada para a detecção de EDS.
  3. Configuração do detector EDS
    Garantir o resfriamento e calibração adequados do detector EDS, calibrar o espectrômetro usando um material padrão e definir o tempo de funcionamento ou contagens para a relação sinal-ruído ideal.
  4. Análise de pontos EDS
    Navegue até pontos de interesse na imagem SEM, adquira o espectro EDS em cada ponto, identifique picos característicos para Zr, Ti e C, e registre porcentagem de peso ou % atômico usando o software.
  5. Mapeamento elementar EDS
    Selecione a área de interesse na imagem SEM, ative o modo de mapeamento no software EDS e comece a escanear para gerar mapas de distribuição elementar.
  6. Verificação cruzada com imagens SEM
    Use imagens BSE para contraste composicional, compare imagens SE e mapas EDS para correlação.
  7. Salvamento e análise de dados
    Salve espectros, mapas e imagens SEM anotadas. Utilize softwares para quantificação de frações elementares, medição do tamanho das partículas e cálculo da uniformidade da distribuição.
Difração de raios X (XRD)
1. Caracterização de fase
  Realize análise elementar usando um detector de espectroscopia de raios X dispersivo de energia (EDS) integrado ao sistema SEM. Operar o SEM em uma tensão acelerada de 15–20 kV para garantir excitação suficiente dos sinais característicos de raios X. Realizar análise pontual em regiões selecionadas de interesse dentro da camada revestida para identificar a composição elementar. Adquira espectros com tempo de aquisição em tempo real de aproximadamente 60 s para obter picos elementares confiáveis.
  NOTA: Para mapeamento elementar, escaneie a área selecionada da superfície revestida enquanto coleta sinais de raios X espacialmente resolvidos correspondentes aos elementos de interesse. Gerar mapas de distribuição para confirmar a presença e a distribuição espacial das fases de reforço de zircônio (Zr) e carboneto de titânio (TiC) dentro da matriz de titânio. Exporte os mapas elementares com barras de escala consistentes e rótulos de painel para processamento de imagem subsequente.

4. Caracterização mecânica

Teste de microdureza Vickers
1. Realize medições de microdureza Vickers em seções transversais polidas usando uma carga de 100 g e um tempo de permanência de 15 s.
2. Coloque indentações em intervalos de pelo menos 100 μm para evitar efeitos de interação.
3. Calcule valores médios de dureza e desvios padrão a partir de pelo menos dez medições por amostra.

5. Teste de corrosão eletroquímica

Configuração eletroquímica de células
1. Prepare uma célula eletroquímica com a amostra como eletrodo de trabalho, um contra-eletrodo de malha de platina e um eletrodo de referência Ag/AgCl.
2. Exponha uma área de eletrodo de trabalho de 1 cm² usando uma laca isolante.
3. Use um eletrólito aquoso NaCl/_{H 2}SO₄ mantido a 25 ± 1 °C.
Potencial e polarização em circuito aberto
1. Imerga a amostra e permita a estabilização no potencial de circuito aberto (OCP) por 30 minutos.
2. Realizar varreduras de polarização potenciodinâmica de −0,25 V a +1,5 V vs. Ag/AgCl a uma taxa de varredura de 1 mV/s.
3. Determine-se o potencial de corrosão (E_corr) e a densidade de corrente de corrosão (i_corr) a partir da extrapolação de Tafel.

6. Ensaio integrado de tribocorrosão

Configuração por tribocorrosão
1. Monte a amostra eletroquímica em um tribômetro de bola em placa alternativo acoplado a um potenciostato.
2. Use uma bola de contracorpo de alumina (Al₂O₃) com diâmetro de 6 mm.
3. Aplique uma carga normal de 5 N e uma frequência de deslizamento de 1 Hz em uma distância de deslizamento de 5 mm.
4. Realizar testes de tribocorrosão no mesmo eletrólito_{NaCl/H 2}SO₄ sob controle eletroquímico.
Execução de testes e padrões
1. Registre o coeficiente de atrito, a resposta de corrente e o potencial continuamente durante o deslizamento.
2. Realizar testes de tribocorrosão de acordo com ASTM G119 para avaliar efeitos sinérgicos de desgaste e corrosão.
3. Após o teste, enxágue as amostras com água destilada, seque com nitrogênio e examine as trilhas de desgaste usando SEM.

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Resultados

Caracterização de pó e substrato
Micrografias representativas de microscopia eletrônica de varredura (SEM) dos pós de reforço inicial ((A) Ti, (B) Zr e (C) TiC) são mostradas na Figura 1. As imagens ilustram morfologias típicas de partículas obtidas a partir de pós atomizados em gás e de origem comercial. Partículas de titânio e zircônio apresentavam predominantemente formas esféricas a quase esféricas, enquanto partículas de carboneto de titânio (TiC) ap...

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Discussão

Este artigo sobre métodos apresenta um protocolo reprodutível para a fabricação, caracterização e avaliação de tribocorrosão de compósitos manufaturados aditivamente à base de TI₆Al_4V, reforçados com fases cerâmicas usando deposição a laser de metal (LMD). A metodologia integra caracterização de pó, mistura automatizada in situ , revestimento a laser, análise microestrutural, testes eletroquímicos e avaliação de tribocorrosão acoplada para abordar os comple...

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Divulgações

Os autores não têm conflitos de interesse relacionados a este trabalho e não utilizaram nenhuma ferramenta de escrita por IA.

Agradecimentos

Os autores gostariam de reconhecer a Universidade de Tecnologia de Durban pelo apoio financeiro a este trabalho.

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Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo
Nome	Empresa	Número de catálogo	Comentários
Matérias-primas / Pós
Pó de Ti₆Al4V			Atomizado a gás, 15–53 μm (ASTM F136) Uso no Estudo: Material de matriz para revestimento a laser e substrato.
Pó de Zircônio (Zr)			Pureza ≥99,5 wt.%, 10–45 μm Uso no Estudo: Material de reforço composto e estabilizador.
Pó de Carboneto de Titânio (TiC)			Pureza ≥99 wt.%, 2–10 μm Uso no Estudo: Material de reforço cerâmico para composto.
Pó de Ti/TiC			Pó composto misturado (razões específicas de peso) Uso no Estudo: Mistura de reforço para composto.
Pó de Zr/TiC			Pó composto misturado (razões específicas de peso) Uso no Estudo: Mistura de reforço para composto.
Gases & Produtos Químicos
Nitrogênio (N2)			Ambiente controlado/Precaução de segurança Uso no Estudo: Ambiente controlado para mistura de pó e sistema de Deposição de Metal a Laser (LMD).
Argônio (Ar)			Ambiente de purga, Gás transportador/protetor Uso no Estudo: Carga de pó, atmosfera LMD e bocal coaxial com gás transportador.
Acetona			Solvente de limpeza Uso no Estudo: Limpeza do substrato de Ti6Al4V.
Etanol			Solvente de limpeza Uso no Estudo:
Solução de Resfriamento			água Uso no Estudo: Limpeza do substrato de Ti6Al4V.
Resina Epóxi Transparente			Material de montagem Uso no Estudo: Montagem de amostras para preparação de eletrodos ou metalografia.
Epóxi condutor			Material de montagem Uso no Estudo: Montagem de amostras para Microscopia (Pós-Secção)
Papel de Esmeril (SiC)			Vários tamanhos de grãos Uso no Estudo: Retificação de amostras (preparação metalográfica).
Pasta de Diamante			Composto de polimento Uso no Estudo: Polimento das superfícies expostas de eletrodos e seções transversais.
Fluido Corporal Simulado (SBF)			Eletrolito Uso no Estudo: Teste de corrosão eletroquímica.
Eletrolito de NaCl/H₂SO₄			Concentração não especificada Uso no Estudo: Teste de corrosão eletroquímica.
Equipamentos & Instrumentação
Microscópio Eletrônico de Varredura (SEM)			Com Espectroscopia Dispersiva de Energia (EDS) Uso no Estudo: Caracterização de pós e substratos, análise microestrutural, dispersão de reforço e mapeamento EDS.

Referências

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