Artigo de método

Protocolo Padronizado de Deposição de Metais a Laser para Avaliação Tribológica de Compósitos MatriciaisTI 6Al4 V modificados em cerâmica

124 vistas

DOI:

10.3791/70083

29 de maio de 2026

Neste artigo

Resumo

Este protocolo padroniza a deposição de metal a laser para fabricar compósitos cerâmicos modificados com matrizTI 6Al 4V reforçados com B₄C e BN. Ele integra deposição controlada, caracterização microestrutural, testes de dureza e avaliação de desgaste por deslizamento seco para correlacionar sistematicamente a entrada de energia do laser com retenção de reforço e desempenho tribológico.

Resumo

Este protocolo descreve um método de deposição a laser de metais para criar compósitos modificados de matriz de titânio-6Alumínio-4Vanádio (TI 6Al4V) reforçados com carboneto de boro e nitrueto de boro para aumentar a dureza e a resistência ao desgaste. A abordagem envolve promover a formação in situ em fase, mantendo partículas cerâmicas parcialmente não derretidas para reforço eficaz. O processo integra interação controlada entre laser e material para permitir reações químicas e preservar as fases cerâmicas dentro da matriz de titânio. A fabricação em compósitos é realizada usando um sistema de deposição por laser de metal (LMD) por deposição por energia dirigida (DED) com um mecanismo coaxial de alimentação em pó para entrega uniforme e maior estabilidade da piscina de fusão. Esse método permite uma evolução microestrutural personalizada por meio de reforços impulsionados por reação e fortalecimento de partículas. Em contraste com as técnicas tradicionais de engenharia de superfícies, esse método oferece ligação metalúrgica, controle composicional durante a deposição e manipulação microestrutural por meio do ajuste de entrada de energia. Camadas compostas foram produzidas com potências de 1400 W e 2000 W com velocidade de varredura constante e taxa de alimentação em pó. Testes de microdureza (HV0,5) e desgaste seco por deslizamento ASTM G99 foram realizados em cargas de 15 N e 25 N. Amostras produzidas a 1400 W apresentaram maior dureza média e menor volume de desgaste do que as produzidas com 2000 W. O protocolo estabelece uma abordagem sistemática padrão para correlacionar a densidade de energia do laser com a retenção de reforço, desenvolvimento da microestrutura e desempenho tribolológico.

Introdução

A manufatura aditiva é um método poderoso para criar ligas e compósitos à base de titânio com microestruturas e propriedades mecânicaspersonalizadas 1,2. A deposição de metal a laser (LMD) e a deposição seletiva de metal a laser (SLMD) são processos de deposição por energia dirigida que permitem a entrega precisa de pós metálicos ou compósitos em uma piscina de fusão gerada por laser para fabricação camada por camada e ligação ao substrato. O Titânio–6Alumínio–4Vanádio (TI 6Al4V) continua sendo uma das ligas de titânio mais amplamente utilizadas em aplicações aeroespaciais, biomédicas e industriais devido à sua alta resistência específica, resistência à corrosão ebiocompatibilidade 3–5. No entanto, apesar de suas favoráveis propriedades mecânicas de volume, o TI6Al4Vapresenta dureza moderada e resistência ao desgaste relativamente baixa sob condições de contatodeslizante 6,7.

Investigações anteriores usando deposição de metal a laser e processos relacionados de deposição por energia dirigida demonstraram que os parâmetros de processamento a laser influenciam fortemente a microestrutura, a formação de fases e o comportamentomecânico 8,9. Estratégias de engenharia de superfícies, incluindo tratamento superficiala laser 10, nitração, revestimentos e revestimento convencional a laser 11,12,13,14,15,16, também foram empregadas para melhorar a dureza superficial e a resistência ao desgaste. No entanto, tratamentos baseados em difusão normalmente produzem camadas finas e modificadas com capacidade de suporte limitada, enquanto revestimentos mecânicos podem ser suscetíveis a trincas ou delaminação sob altas tensões de contato. Além disso, muitos estudos de processamento a laser relatam melhora em dureza ou desempenho de desgaste sem fornecer orientações procedimentais detalhadas que relacionem parâmetros do laser à retenção de reforço, evolução de fases e resposta tribológica. Essas limitações restringem seu uso em componentes sujeitos a atrito severo, carga de contato repetitiva ou ambientesabrasivos 17.

O LMD oferece vantagens em relação aos sistemas de leito de pó, como flexibilidade na composição da matéria-prima, adição localizada de reforço e controle de entrada de energia em tempo real, tornando-o ideal para criar superfícies funcionalmente modificadas e compósitos de matrizmetálica 18,19,20,21,22,23. A Figura 1 ilustra uma visão geral do processo de deposição de metal a laser (LMD) mostrando a entrega de pó coaxial, formação de poços de fusão, zona de revestimento, zona de fusão e zona afetada pelo calor com 50% de trilhos sobrepostos. O protocolo apresentado aqui aborda essa lacuna fornecendo um método reprodutível para fabricar compósitos modificados em matriz de titânio usando Deposição de Metais a Laser e correlacionando sistematicamente a entrada de energia do laser com o desenvolvimento microestrutural e o comportamento de desgaste. O fluxo de trabalho integra preparação de pó, deposição a laser, caracterização microestrutural, teste de dureza e avaliação tribológica. Ao controlar a potência do laser durante a deposição, o método permite ajustar a dinâmica do poço de fusão, diluição, decomposição de reforço e formação de fases in situ, que coletivamente influenciam a dureza e o desempenho do desgaste. A Figura 2 ilustra mecanismos de desgaste dominantes tipicamente observados no monolíticoTI 6Al4V, fornecendo contexto para a avaliação de sistemas reforçados.

Estratégias de reforço modificadas mostraram potencial para aprimorar as propriedades mecânicas e tribológicas das ligas de titânio ao combinar múltiplas fases cerâmicas 23,24,25. Neste protocolo, o carboneto de boro (B₄C) e o nitreto de boro (BN) são incorporados como reforços durante a deposição de metais a laser. O carboneto de boro proporciona alta dureza intrínseca e promove a formação in situ de carboneto de titânio (TiC) durante o processamento a laser, enquanto o nitrueto de boro contribui para a formação de nitreto de titânio (TiN) e pode causar efeitos de lubrificação sólida durante odeslizamento 26,27,28. Comparado com revestimentos de nitruração e convencionais, a abordagem atual baseada em laser produz uma camada reforçada com ligação metalúrgica, em vez de um filme superficial limitado por difusão ou aderido mecanicamente. Diferentemente dos processos tradicionais de revestimento, a incorporação de reforço e a formação de fases ocorrem in situ. e podem ser controlados diretamente ajustando a potência do laser, permitindo avaliação sistemática da evolução microestrutural e da respostatribológica 28,29. A seleção de potência do laser é particularmente crítica, pois governa a temperatura do poço de fusão, dissolução do reforço, formação de porosidade e desenvolvimento de tensãoresidual 30,31. A introdução simultânea desses reforços permite o reforço combinado e a modificação por fricção dentro da camada compostadepositada 32,33,34.

O objetivo geral deste protocolo é permitir que pesquisadores e a indústria fabriquem compósitos modificados de matrizTI 6Al4V usando deposição de metal a laser e avaliar quantitativamente como variações controladas na potência do laser influenciam a microestrutura, dureza e comportamento de desgaste. Esse método é adequado para pesquisadores que buscam melhorar o desempenho superficial de ligas de titânio para componentes aeroespaciais, implantes biomédicos e sistemas deslizantes de alta carga que exigem maior dureza e resistência ao desgaste.

Acesso restrito. Inicie sessão ou comece um teste para visualizar este conteúdo.

Protocolo

1. Preparação de materiais (Tabela de Materiais)

  1. Prepare substratosTI 6Al4V
    1. Corte placas TI6Al4V com dimensões de 102 mm × 102 mm × 7 mm usando uma máquina abrasiva de precisão.
    2. Lixe as superfícies do substrato sequencialmente usando papéis de carboneto de silício (SiC) de granulação 240, 400, 600 e 800 sob água corrente para remover óxidos e marcas de usinagem.
    3. Jateie as superfícies usando partículas de alumina de 120 μm a 0,4 MPa por 60 s para aumentar a rugosidade da superfície.
    4. Limpe os substratos em acetona por 10 minutos usando agitação ultrasónica.
    5. Seque os substratos com ar comprimido.
    6. Armazene os substratos limpos em um dessecador até a deposição.
  2. Preparar pó composto híbrido (estratégia de alimentação em três pó)
    1. Pese gás com pó atomizadoTI 6Al4V (15–53 μm), pó de carboneto de boro (B₄C) (5–20 μm) e pó hexagonal de nitrueto de boro (BN) (1–10 μm) de acordo com a fração de peso desejada.
    2. Conecte um sistema alimentador de terceiro funil.
    3. Coloque o pó composto misturado em um sistema alimentador de três funis.
    4. Defina a taxa total de alimentação em pó para 10 g/min para deposição.

2. Fabricar um composto usando deposição de metal a laser

ATENÇÃO: A deposição de metal a laser utiliza radiação laser de alta potência e metal fundido. Os operadores devem usar óculos de segurança a laser e roupas de proteção. Opere o sistema em um ambiente controlado com ventilação adequada.

  1. Configure o sistema de deposição de metal a laser
    1. Use um sistema de deposição de metal a laser (LMD) equipado com um laser de fibra de alta potência e um bico coaxial de entrega de pó.
    2. Monte o substrato TI6Al 4V de forma segura na plataforma de construção.
    3. Estabeleça blindagem de argônio em 15 L/min para evitar oxidação durante o processamento.
    4. Ajuste o diâmetro do ponto laser para 2,5 mm.
    5. Ajuste a velocidade de varredura para 1,0 m/min.
  2. Camada composta de depósito
    1. Ajuste a potência do laser para 1400 W.
    2. Entregue o pó composto a uma taxa de 10 g/min através de três alimentadores coaxiais de funil.
    3. Aplique uma camada de revestimento com uma sobreposição de 50% entre as trilhas.
    4. Mantenha distância constante de distância e fluxo de pólvora constante durante a deposição.
    5. Deixe as amostras depositadas resfriarem naturalmente até a temperatura ambiente sob proteção contínua de argônio.

3. Preparar amostras metalográficas

ATENÇÃO: O ácido fluorídrico (HF) é altamente corrosivo e tóxico, e todo lixo contendo HF deve ser neutralizado e descartado de acordo com protocolos institucionais de segurança de produtos químicos perigosos.

  1. Realize todos os procedimentos de gravação dentro de uma exaustor química certificada.
    1. Use luvas resistentes a ácido, viseira facial e jaleco durante o manuseio.
    2. Imerga a amostra polida no reagente por 10–15 segundos.
    3. Enxágue imediatamente com água destilada.
    4. Seque usando ar morno.
  2. Amostras de seção e montagem
    1. Seção das amostras fabricadas perpendicularmente à direção do revestimento usando um cortador de precisão.
    2. Monte as seções em resina de montagem condutiva.
  3. Amostras de moagem e polimento
    1. Moa as amostras montadas sequencialmente usando papéis SiC de grão 240, 400, 600, 800 e 1200.
    2. Polir as amostras usando suspensões de diamante de 6 μm, 3 μm e 1 μm.
    3. Enxágue as amostras polidas com etanol.
    4. Seque as amostras usando ar morno.
  4. Amostras de gravação
    1. Prepare o reagente Kroll misturando 2 mL de ácido fluorídrico, 6 mL de ácido nítrico e 92 mL de água destilada.

4. Realizar caracterização microestrutural e de fase

  1. Realize microscopia óptica.
    1. Examine as amostras gravadas usando um microscópio óptico.
    2. Identifique a zona do revestimento, a zona de fusão e a zona afetada pelo calor.
  2. Realizar microscopia eletrônica de varredura (MEB)
    1. Operar o microscópio eletrônico de varredura a uma tensão acelerada de 15–20 kV.
    2. Analise a distribuição de reforços, a ligação interfacial e as características microestruturais.
  3. Conduza difração de raios X (XRD)
    1. Realize XRD usando radiação-Kα (λ = 1,5406 Å).
    2. Varredura em uma faixa de 2θ de 20°–90° com tamanho de passo de 0,02°.
    3. Identifique fases usando bancos de dados padrão de difração.

5. Meça a microdureza

  1. Calibre o testador de microdureza Vickers antes do teste.
  2. Realize o teste de dureza Vickers usando uma carga de 500 g aplicada por 15 segundos. Meça em cinco pontos equidistantes ao longo da seção transversal revestida.
  3. Realize pelo menos cinco reentrâncias ao longo da linha central do revestimento.
  4. Mantenha um espaçamento mínimo de três vezes a diagonal de indentação entre as indentações adjacentes.
  5. Calcule e informe o valor médio de dureza.

6. Realizar testes de desgaste por deslizamento seco

  1. Use um tribômetro de bola reciprocante no disco.
  2. Selecione um corpo de contador de carboneto de tungstênio com 6 mm de diâmetro.
  3. Aplique uma carga normal de 15 N.
  4. Ajuste a velocidade de deslizamento para 0,1 m/s.
  5. Mantenha um raio de desgaste de 5 mm.
  6. Realize o teste para uma distância total de deslizamento de 1000 m em condições secas e em temperatura ambiente.
  7. Registre o coeficiente de atrito continuamente durante os testes.
  8. Meça as dimensões do desgaste da trilha usando SEM e perfilometria de superfície.
  9. Calcule o volume e a taxa de desgaste usando relações geométricas.

Acesso restrito. Inicie sessão ou comece um teste para visualizar este conteúdo.

Resultados

Caracterização microestrutural
A deposição de metal a laser produziu camadas contínuas de revestimento metalurgicamente ligadas aos substratos TI6Al4V em 1400 W e 2000 W. A Figura 3 mostra uma micrografia representativa de SEM do compósito híbridoTI 6Al4V+ B₄C + BN fabricado a 2000 W. Foram observadas zonas distintas de revestimento, fusão e afetada pelo calor (HAZ). O HAZ apresentou estruturas ...

Acesso restrito. Inicie sessão ou comece um teste para visualizar este conteúdo.

Discussão

Este protocolo demonstra a influência da potência do laser na microestrutura, formação de fase, dureza e desempenho de desgaste em compósitos modificadosTI 6Al4Vreforçados com carboneto de boro e nitrueto de boro. A amostra fabricada a 1400 W apresentou dureza média de 572,0 ± SD HV0,5 (n = 5), em comparação com 538,2 ± SD HV0,5 (n = 5) a 2000 W, correspondendo a um aumento de aproximadamente 6% na dureza na potência do laser. Ambos os revestim...

Acesso restrito. Inicie sessão ou comece um teste para visualizar este conteúdo.

Divulgações

Os autores não têm conflitos de interesse relacionados a este trabalho e não utilizaram nenhuma ferramenta de escrita por IA.

Agradecimentos

Os autores agradecem com gratidão o apoio da Durban University of Technology.

Acesso restrito. Inicie sessão ou comece um teste para visualizar este conteúdo.

Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo
NomeEmpresaNúmero de catálogoComentários
Liga Ti-6Al-4V (Substrato)Ti– 6 peso de Al– 4 peso VPlaca (102 vezes 102 vezes 7 mm)Substrato base para deposição de metais a laser
Ti-6Al-4V PowderTi&ndash atomizado a gás; 6Al– 4V15&ntraitim; 53 & micro; Pó MMaterial matricial para revestimento composto
Carbureto de Boro (B4C)Cerâmica B4C5– 20 & micro; Pó MReforço duro primário; Aumenta a dureza e a resistência ao desgaste
Nitreto de Boro Hexagonal (BN)Cerâmica H-BN1– 10 & micro; Pó MReforço secundário; Refino de grãos e redução de desgaste
Mistura de Pó Composto3,8 peso Ti-6Al-4V + 0,1% peso B4C + 0,1% peso BNPó homogêneo misturadoMatéria-prima para matriz composta híbrida TI6Al4V
Blindagem / Gás TransportadorArgônio (99,99% de pureza)GásPrevine a oxidação durante a deposição a laser
Material do contracorpoCarboneto de Tungstênio (WC)Bola de 6 mm de diâmetroContraface para testes de desgaste por deslizamento seco
Mídia abrasivaCarbureto de Silício (SiC)240– Papéis de grão 1200Esmerilamento e preparação da superfície
Mídia para Jateamento de AreiaAllumina (Al2O3)~120 & micro; m partículasRugosidade da superfície antes da deposição
Agente de Controle de ProcessoEtanolLíquidoPrevine aglomeração de pó durante a moagem de bolas
GravadorKroll' s Reagente (HF + HNO3 + H2O)Solução químicaRevela microestrutura para análise metalográfica

Referências

  1. Shi, Y., Gong, S., Xu, H., Wang, Z., Yang, G., et al. Alloying strategies for additive manufacturing of Ti-6Al-4V-based alloys, composites, and functionally graded materials: microstructure and phase evolution of intra- and inter-layer. J. Mater. Res. Technol. 27, 6225-6263 (2023).
  2. Aufa, A. N., Hassan, M. Z., Ismail, Z., Ramlie, F., Jamaludin, K. R., et al. Current trends in additive manufacturing of selective laser melting for biomedical implant applications. J. Mater. Res. Technol. 31, 213-243 (2024).
  3. Zhang, L. C., Attar, H. Selective laser melting of titanium alloys and titanium matrix composites for biomedical applications: a review. Adv. Eng. Mater. 18 (4), 463-475 (2016).
  4. Dasgupta, S., Singh, Y. P. Additive manufacturing techniques used for preparation of scaffolds in bone repair and regeneration. Adv. Addit. Manuf. Artif. Intell. Nature-Inspired Biomanuf. , 103-127 (2023).
  5. Marin, E., Lanzutti, A. Biomedical applications of titanium alloys: A comprehensive review. Materials. 17 (1), 114(2024).
  6. Revankar, G. D., Shetty, R., Rao, S. S., Gaitonde, V. N. Wear resistance enhancement of titanium alloy (Ti-6Al-4V) by ball burnishing process. J. Mater. Res. Technol. 6 (1), 13-32 (2017).
  7. Ramezani, M., Ripin, Z. M., Pasang, T., Jiang, C. P. Surface engineering of metals: Techniques, characterizations, and applications. Metals. 13 (7), 1299(2023).
  8. Rafi, H. K., Nadimpalli, K., Gong, H., Starr, T. L. Microstructures and mechanical properties of Ti-6Al-4V parts fabricated by selective laser melting and electron beam melting. J. Mater. Eng. Perform. 22 (12), 3872-3883 (2013).
  9. Luo, Y., Wang, M., Zhu, J., Tu, J., Jiao, S. Microstructure and corrosion resistance of Ti-6Al-4V manufactured by laser powder bed fusion. Metals. 13 (3), 496(2023).
  10. Das, B., Srivastava, S. K., Manna, I., Majumdar, J. D. Mechanically tailored surface of titanium-based alloy (Ti-6Al-4V) by laser surface treatment. Surf. Coat. Technol. 479, 130560(2024).
  11. Eryilmaz, O. L., Blau, P. J. Surface engineering to improve the durability and lubricity of Ti-6Al-4V alloy. Wear. 271 (9-10), 2006-2015 (2011).
  12. Xi, F., Zhang, X., Jiang, X., Kang, Y., Wen, X., et al. Growth mechanism of oxide layer on Ti-6Al-4V substrate with different surface topographies during early-stage micro-arc oxidation. Surf. Coat. Technol. 467, 129685(2023).
  13. Liu, G., Liang, B., Ding, Z. Effect of oxidation temperature on surface oxide film structure and corrosion resistance of 50 steel. Heliyon. 10 (22), e40499(2024).
  14. Badea, L., Surand, M., Ruau, J., Viguier, B. Creep behavior of Ti-6Al-4V from 450 °C to 600 °C. 2015. HAL Open Archive. , (2015).
  15. Ganesan, K., Rao, S. R. K., Rao, T. S., Rohit, V. Corrosion-assisted fatigue crack growth behaviour of AA 7075-T651 friction stir welded joints. Def. Technol. 51, 80-96 (2025).
  16. Feng, M., Ma, Y., Tian, Y., Cao, H. Microstructure and wear resistance of Ti-6Al-4V titanium alloy laser-clad Ni60/WC composite coating. Materials. 17 (1), 264(2024).
  17. Isaka, M., Takebe, H., Kawakami, A., Takahashi, K. Applications of titanium for the automotive sector. Nippon Steel Tech. Rep. 128, 1-9 (2022).
  18. Alparslan, C., Yentimur, M. F., Kütük-Sert, T., Bayraktar, ş Additive manufactured engineering materials for enhanced road safety and transportation applications. Polymers. 17 (7), 877(2025).
  19. Jian, S., Wang, J., Xu, D., Ma, R., Huang, C., et al. Gradient microstructure and mechanical properties of Ti-6Al-4V fabricated by high-frequency induction quenching. Mater. Des. 222, 111031(2022).
  20. Hoque, M. A., Yao, C. -W., Khanal, M. Tribocorrosion behavior of micro/nanoscale surface coatings. Sensors. 22 (24), 9974(2022).
  21. Zhang, M., Zhu, C., Zhao, X., Huang, Y., Wang, S. Oil-lubricated fretting wear behavior of Ti-6Al-4V alloy affected by micro-shot peening. Wear. 548–549, 205386(2024).
  22. Rundora, N. R., Klenam, D. E. P., Polat, S., Mathabathe, N. M., van der Merwe, J., et al. Dry sliding wear behavior of experimental low-cost titanium alloys. Tribol. Trans. 67 (3), 1-12 (2024).
  23. Zhang, B., Zhang, F., Saba, F., Shang, C. Graphene–TiC hybrid reinforced titanium matrix composites with 3D network architecture. J. Alloys Compd. 859, 157777(2021).
  24. Han, W., Xu, D., Min, J., Guo, Y., Dai, G., et al. Influence of WC particle size on microstructural evolution and wear behavior of laser-cladded WC/Ti-6Al-4V coatings. Ceram. Int. 51 (25), 47119-47131 (2025).
  25. Kim, K. Y., Kim, J. H., Yun, D. W., Narayana, P. L., Kim, J. H., et al. Enhancing mechanical properties and corrosion resistance of commercially pure titanium using tungsten carbide composites fabricated via additive manufacturing. J. Mater. Res. Technol. 27, 5070-5081 (2023).
  26. Kim, K., Kang, N., Kang, M., Kim, C. Assessment of heat-affected zone softening of hot-press-formed steel over 2.0 GPa tensile strength with bead-on-plate laser welding. Appl. Sci. 11, 5774(2021).
  27. Fouvry, S., Arnaud, P., Mignot, P., Neubauer, A. Contact size, frequency, and cyclic normal force effects on Ti-6Al-4V fretting wear processes. Tribol. Int. 113, 460-473 (2017).
  28. Chen, Q., Zhang, J., Huang, A., Wei, P. Wear resistance of Ti-6Al-4V alloy composite coating prepared by laser alloying. Appl. Sci. 11 (1), 446(2021).
  29. Weng, F., Yu, H., Chen, C., Liu, J., Zhao, L., et al. Effects of process parameters on microstructure evolution and wear properties of laser cladding coatings on Ti-6Al-4V alloy. J. Alloys Compd. 692, 989-996 (2017).
  30. Sola, A., Nouri, A. Microstructural porosity in additive manufacturing: Formation and detection of pores in powder bed fusion metals. Adv. Mater. Process. 2, e10021(2019).
  31. Ochonogor, O. F. Development of Ti-6Al-4V-based metal matrix hybrid composites using laser metal deposition. [PhD Thesis]. 2018, University of Johannesburg. (2018).
  32. Reza, M., Levine, A. T., Xie, M., Wood, B. E., Young, M. T., et al. Tungsten tetraboride: An inexpensive superhard material. Proc. Natl. Acad. Sci. U.S.A. 108 (27), 10958-10962 (2011).
  33. Silva, S. N. M., Silva, A. L. D., Almeida, M. G., Barbosa, G. S. Cubic boron nitride competing with diamond as a superhard engineering material: An overview. J. Mater. Res. Technol. 2 (1), 68-74 (2013).
  34. Ménard, C. M. Microstructure model for Ti-6Al-4V used in simulation of additive manufacturing. [PhD Thesis]. , Luleå University of Technology. (2016).

Acesso restrito. Inicie sessão ou comece um teste para visualizar este conteúdo.

Reimpressões e permissões

Solicitar permissão para reutilizar o texto ou as figuras deste artigo JoVE

Solicitar permissão

Etiquetas

Comp sitos de Matriz de Tit nioRefor o Cer micoCarbeto de BoroNitreto de BoroDeposi o por Energia DirecionadaTeste de MicrodurezaResist ncia ao DesgasteEvolu o Microestrutural
Vídeo em breve

Artigos relacionados