Artigo de método

Espectroscopia de Piezorreflectância de Transições Ópticas em Cristais em Camadas de van der Waals

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DOI:

10.3791/70205

⸱

22 de maio de 2026

 ,  , 
1Wrocław University of Science and Technology

Neste artigo

Resumo

Apresentamos um protocolo reproduzível de espectroscopia de piezoreflectância por modulação de deformação que permite a medição de ΔR/R com detecção de bloqueio para cristais de van der Waals transferidos em piezocerâmicas, e resulta com caracterização de transições ópticas diretas através de espectros ΔR/R utilizando ajuste de terceira derivada com a fórmula de Aspnes.

Resumo

O objetivo desse protocolo é permitir a identificação precisa de transições ópticas diretas em semicondutores de van der Waals por espectroscopia de piezorefletância. O método aplica uma pequena modulação periódica de deformação a uma amostra montada em um transdutor piezoelétrico e detecta a variação de reflectância com um amplificador lock-in, gerando espectros semelhantes a derivados nos quais um sinal de fundo é eliminado e as características das bordas de banda se tornam proeminentes. O fluxo de trabalho detalha a montagem de uma configuração óptica de banda larga de caminho único (fonte halógena, monocromador, óptica de microscópio, fotodiodo de silício), integração de um pré-amplificador de baixo ruído e eletrônica lock-in, e conexão segura de alta voltagem com a piezocerâmica. As instruções passo a passo abrangem a esfoliação e transferência de lascas, aplicação de adesivo ultrafino, contatos elétricos de pasta de prata com cura à temperatura ambiente, e aquisição do componente AC (ΔR) e componente DC (R) – reflectância referenciada pelo chopper. O processamento de dados inclui correção de linha de base, cálculo de ΔR/R e ajuste com formas padrão de linha de terceira derivada para extrair energias de transição, alargamentos, fases e forças relativas. Configurações representativas e orientação para solução de problemas otimizam a relação sinal-ruído enquanto preservam a precisão espectral. Comparado ao contraste de reflectância e à fotorreflectância, essa abordagem melhora os resultados para transições responsivas à deformação e permanece eficaz quando a modulação intrínseca do campo elétrico é fraca. O protocolo suporta mapeamento em escala micrométrica e compatibilidade desde camadas finas até grandes quantidades, e é incentivado a complementar com medições de fotoluminescência ou Raman, fornecendo uma rota robusta e generalizável para a caracterização óptica de semicondutores em camadas.

Introdução

A espectroscopia piezorrefletância (PzR) é uma variante da espectroscopia de modulação por deformação que explora interações luz-matéria bem estabelecidas para extrair com alta precisão energias de transições excitônicas e de banda abanda 1. No PzR, a amostra é montada em um transdutor piezoelétrico; Uma tensão alternada aplicada gera uma pequena deformação periódica (δa/a) que perturba a rede cristalina e modula a estrutura eletrônica da banda, principalmente a banda proibida. Isso induz mudanças síncronas na função dielétrica complexa e, portanto, na reflectância, ΔR, que são detectadas com métodos sensíveis à fase (lock-in) para produzir formas de linha semelhantes a derivadas, com o fundo que varia lentamente fortemente suprimido. O objetivo é possibilitar a caracterização óptica quantitativa de cristais de van der Waals (vdW) e microestruturas semicondutoras – incluindo superredes, poços quânticos e heterojunções – revelando características de borda de banda fraca que muitas vezes são invisíveis no contraste convencional de reflectância (RC) e fornecendo um controle controlado sobre o acoplamento deformação-exciton relevante para aplicações eletrônicas e optoeletrônicasavançadas 2,3,4. 5,6. O protocolo é compatível com lascas em escala micrométrica e pode ser co-registrado com medições de fotoluminescência ou Raman para análise multimodal sob deformação sintonizável. Além disso, estamos investigando uma configuração sem adesivo na qual cristais de vdW são esfoliados diretamente em piezocerâmicas para medir a micropiezorreflectância (μPzR) em flocos de vdWde tamanho micrômico 7.

Comparado ao contraste de refletância, geralmente aplicado a cristais vdW e heteroestruturas 8,9, a piezoreflectância oferece várias vantagens práticas e analíticas. Como o sinal PzR detectado por lock-in é intrinsecamente normalizado para ΔR/R, a forma da linha espectral é preservada mesmo quando o throughput absoluto deriva1, desde que o fluxo de fótons seja suficiente para uma boa relação sinal-ruído. A natureza derivada dos espectros de modulação suprime fundos que variam lentamente e aguça transições ópticas relacionadas a um ponto crítico na densidade óptica total de estados, o que melhora a resolução de energia e permite a extração confiável mesmo de transições excitônicas interbanda e banda a banda fracas11,12. As medições PzR sondam seletivamente apenas aquelas transições cujos parâmetros (energia de transição E, intensidade I ou Γ de alargamento) respondem à deformação aplicada; consequentemente, regiões espectrais insensíveis à tensão não produzem sinal, enquanto transições verdadeiramente responsivas se destacam com altocontraste 1,13,14. Por outro lado, RC depende da subtração de dois espectros de reflectância medidos independentemente (amostra e referência geralmente vindo do substrato), então qualquer pequeno desajuste ou deriva se traduz em uma linha de base grande, não nula, em toda a faixa espectral; transições fracas podem, portanto, ser obscurecidas por esse fundo, uma limitação explicitamente demonstrada em materiais onde RC não resolve características interbandas que permanecem proeminentes em PzR (por exemplo, FePS₃ e NiPS₃), enquanto transições fortes em MoS₂ permanecem visíveis por qualquer método7.

Como contraponto modulado por tensão à reflectância convencional, PzR define um ramo distinto da espectroscopia de modulação no qual tensões uniaxiais ou coplanares periódicas isolam características semelhantes a derivadas diretamente ligadas a potenciais de deformação e regras de seleçãode simetria 1,15,16,17,18,19,20,21,22,23 ,24. Situada em seis décadas de espectroscopia de modulação, a reflectância piezomodulada evoluiu de sua primeira aplicação nos anos 1960 em medições de semicondutores de grupo IV/III–V para uma sonda versátil de potenciais de deformação, caráter de portadores e estrutura excitônica em cristais a granel, heteroestruturas e materiais vdW 1,15,16,18,19,25,26 ,27. O PzR surgiu no início dos anos 1960 com demonstrações marcantes de piezoreflectância em Ge15 e Si28, assim como piezo-eletrorrefletância em Ge, GaAs e Si. A teoria/experimento fundamental no início dos anos 1970 consolidou o formalismo e forneceu revisõesabrangentes 1,25. Um renascimento subsequente estabeleceu o PzR como uma sonda direta de potenciais de deformação no limite elástico e como uma técnica sensível ao estadovibrônico 17, que catalisou aplicações a heteroestruturas tensionadas na década de 1990 – resolvendo caráter elétron/lacuna e localização espacial em epicamadas, poços quânticos e superlestrades sob geometrias de tensão uniaxial ou coplanarcontroladas 18. Nos anos 2000 e além, o escopo se estendeu para nanoestruturas semicondutoras e materiais van der Waals (vdW) - capturando transições de estado confinado em pontos quânticos de superfície19 e sondando estruturas de bandas eletrônicas em TMDs eligas 26,27. Um fio condutor unificador nesta literatura é a aplicação de uma tensão bem controlada e periodicamente modulada: por meio de transdutores piezoelétricos em monocristais, em filmes metálicosevaporados 21,22, ou por flexão de baixa frequência de cristais iônicos e metálicos (por exemplo, KI, KBr,)23, complementados por um aparelho que permite a tensão uniaxial combinadaestática e dinâmica 24. Com base nesse corpus, nosso método mira oportunidades abertas para cristais vdW e heteroestruturas – sondando transições excitônicas que podem ser fracas ou invisíveis em contraste de reflectância, possibilitando acoplamento de tensão e integrando PzR com medições PL ou espectroscopia Raman para caracterização multimodal resolvida por deformação 19,26,27. Portanto, os leitores podem posicionar o PzR junto e em combinação com sondas ópticas já estabelecidas ao avaliar a adequação para seus sistemas.

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Protocolo

1. Montagem do sistema para medições de piezoreflectância (ΔR/R) com a técnica lock-in

  1. Construir o caminho óptico para realizar medições de piezorefletância em configuração escura usando uma fonte de luz halógena de banda larga, monocromador, fenda de saída com abertura ajustável, óptica de direcionamento de feixe, estágio de amostra com microcontroladores XYZ, lente microobjetiva e detector (por exemplo, detector de fotodiodo de pino de silício). Direcione uma pré-visualização do feixe para uma câmera CCD para alinhamento (Figura 1).

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Figura 1: Diagrama esquemático do montar experimental. Seção rosa apenas para medições de reflectância referenciadas por helicóptero, com melhor relação sinal-ruído. Por favor, clique aqui para ver uma versão ampliada desta figura.

  1. Integre a cadeia eletrônica adicionando um pré-amplificador de corrente de baixo ruído entre o fotodiodo e o amplificador de bloqueio. Roteie o componente AC e o componente DC do sinal detectado para o amplificador de lock-in.
  2. Conecte um gerador de tensão funcional/AC ao elemento piezocerâmico por meio de fios isolados. Direcione a saída de referência do chopper para o lock-in para medições de refletância.
  3. Desenvolva uma aplicação de controle e aquisição (por exemplo, LabVIEW) que se comunique com o monocromador e o amplificador lock-in, leia o sinal do detector e escreva os resultados em um arquivo de texto. Configure os drivers de instrumentos e as portas de comunicação no computador hospedeiro. Veja a Figura 2 para um exemplo de diagrama de blocos de aplicação.
  4. Conecte a saída de lock-in a um computador para registro de dados. Após a conclusão do alinhamento óptico, o experimento pode ser pausado com o sistema desligado.

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Figura 2: Fluxo de trabalho de software para controle de lock-in monocromador e aquisição de dados. Diagrama em blocos do programa de controle (por exemplo, LabVIEW). Por favor, clique aqui para ver uma versão ampliada desta figura.

NOTA: A aplicação de controle/aquisição depende do hardware. Como configurações válidas variam nos modelos de instrumentos e fiação, um exemplo específico de código LabVIEW não é portátil e, portanto, não é fornecido. Para uma captura de tela representativa, veja a Figura Suplementar 1.

2. Preparação da amostra

NOTA: Veja a Figura 3 para os equipamentos necessários.

  1. Dilua o material a ser caracterizado (por exemplo, um cristal de van der Waals como MoSe₂, MoS₂, WSe₂, WS₂) por clivagem repetido usando fita adesiva (Figura 4A) até atingir a espessura preferida.
  2. Transfira os fragmentos diluídos da fita para um carimbo PDMS laminando o PDMS na fita (Figura 4B) e descascando o PDMS após ~5 minutos, para que lascas permaneçam no PDMS (Figura 4C) para transferência subsequente para a piezocerâmica.
  3. Limpe a superfície piezocerâmica enxaguando com acetona em uma exaustão química certificada. Seque a superfície com ar limpo e seco ou nitrogênio.
    ATENÇÃO: A acetona é altamente inflamável e volátil; Evite fontes de ignição, evite inalação e contato com pele/olhos, e recolha resíduos em recipientes aprovados dentro de uma exaustão de fumo. Use EPI apropriado (jaleco, óculos de segurança e luvas resistentes a produtos químicos).
  4. Aplique uma camada muito fina de um meio adesivo na piezocerâmica (Figura 4D) (por exemplo, esmalte incolor como adesivo fino, ou uma camada de supercola para filmes mais grossos). Manuseie adesivos voláteis em uma exaustão química e deixe que a quantidade mínima permaneça antes da transferência. Prossiga rapidamente para a próxima etapa do protocolo para evitar que a fina camada de adesivo seque.
    ATENÇÃO: Muitos adesivos contêm solventes inflamáveis; Manuseie dentro de uma exaustão química certificada e mantenha-se longe de fontes de ignição.
  5. Coloque o PDMS que transporta a lasca sobre o adesivo úmido na piezocerâmica, pressione suavemente para garantir contato (Figura 4E), espere ~30 s e remova (descasque) o PDMS para que o material permaneça na piezocerâmica (Figura 4F). Verificar a adesão por inspeção visual (pelo olho); Se necessário ou preferido, confirme sob um microscópio óptico.
    NOTA: Evite deslizamento lateral do carimbo PDMS durante o contato para evitar rasgar/arrastar lascas; Descolhe o PDMS suavemente.

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Figura 3: Materiais para esfoliação e transferência para a piezocerâmica. Por favor, clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

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Figura 4. Preparação passo a passo e transferência de lascas vdW esfoliadas para um atuador piezocerâmico. (A) Redução da espessura do cristal em massa por clivagem repetido usando fita adesiva. (B) Laminação de um carimbo PDMS na fita para recolher fragmentos afinados. (C) Descascar o carimbo do PDMS usando pinças; lascas esfoliadas são visíveis no PDMS a olho (dependendo da espessura). (D) Aplicação de uma fina camada adesiva sobre a superfície piezocerâmica para promover a adesão das lascas e a transferência de deformação. (E) Colocação do carimbo PDMS transportando lascas sobre a camada adesiva úmida para transferência. (F) Atuador piezocerâmico final com lascas aderidas após a remoção do PDMS, pronto para alinhamento óptico e medições de piezorefletância. Por favor, clique aqui para ver uma versão ampliada desta figura.

3. Montagem e conexão de amostras

  1. Crie eletrodos separados para permitir a aplicação de uma tensão AC através da piezocerâmica.
    1. Coloque a piezocerâmica com a amostra transferida na etapa da amostra e fixe-a mecanicamente com pasta de prata, garantindo contato elétrico com os eletrodos inferiores da piezocerâmica.
    2. Forme o contato elétrico superior usando pasta de prata e fio de cobre. Deixe a pasta de prata secar completamente (~10 h em temperatura ambiente) antes de aplicar qualquer voltagem para evitar danos no contato.
      ATENÇÃO: A pasta de prata é altamente tóxica para organismos aquáticos, causando efeitos adversos a longo prazo. Pode causar sonolência ou tontura. Líquido inflamável e vapor.
  2. Após aplicar a pasta de prata, cure em temperatura ambiente por aproximadamente 10 horas antes de prosseguir. A amostra preparada pode ser armazenada com segurança desde que os contatos estejam intactos e conduzam eletricidade.
  3. Insira a amostra montada no sistema óptico. Conecte os eletrodos com fios isolados (Figura 5) ao gerador de tensão AC e ao terra. Mantenha todos os condutores expostos isolados e protegidos, longe do caminho óptico.
    ATENÇÃO: Alta tensão pode estar presente (por exemplo, até 1500 V CA); Use cabos isolados, verifique o aterramento adequado e não toque em contatos ativos. Feche conexões ou use intertravamentos quando disponível.

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Figura 5: Atuador de disco piezocerâmico e montagem em estágio de amostra para alinhamento óptico. (A) Vista superior do disco piezocerâmico (Ø30 mm) com amostras coladas em sua superfície; Os eletrodos são conectados aos eletrodos superiores (visíveis) e inferiores (ocultos sob o disco piezocerâmico). (B) Atuador montado em um estágio de translação manual X–Y com acionamentos micrométricos, permitindo posicionamento micrométrico de precisão para alinhamento óptico. Por favor, clique aqui para ver uma versão ampliada desta figura.

4. Medição do componente AC bloqueado proporcional a ΔR e do componente DC proporcional a R

  1. Ligue a fonte de luz halógena e coloque na saída máxima. Certifique-se de que o chopper óptico não esteja obstruindo a fenda de entrada do monocromador.
  2. Ligue o monocromador, pré-amplificador, amplificador de bloqueio, câmera CCD e computador de controle com a aplicação de controle e aquisição desenvolvida. Espere pelo menos 10 minutos até o sistema estabilizar. Entre outras coisas, a estabilização do sinal depende do aquecimento causado pela ligação da lâmpada halógena.
  3. Ajuste o monocromador para comprimento de onda zero para que todo o espectro da lâmpada passe por ali. Selecione a grade de difração/densidade de sulcos adequada para a medição.
  4. Defina a largura preferida da fenda de entrada/saída do monocromador para alcançar a resolução espectral desejada.
    NOTA: Quanto mais estreita a fenda, melhor a resolução espectral da medição; no entanto, menos luz chega à amostra e o sinal detectado fica mais fraco. Os parâmetros devem ser ajustados experimentalmente para alcançar o efeito ideal.
  5. Roteie o feixe para a câmera CCD e alinhe o ponto na região selecionada da amostra usando os microcontroladores XYZ. Ajuste a abertura do diafragma da íris para definir o diâmetro do ponto na amostra.
  6. Mude o caminho do sinal da pré-visualização do CCD para o detector de fotodiodo de PIN de silício.
  7. Configure o pré-amplificador: ajuste a tensão de polarização, tipo/corte do filtro, deslocamento de entrada, modo de ganho e sensibilidade para alcançar um sinal estável sem saturação. Documente os valores escolhidos. Para exemplos de configurações, veja a Figura Suplementar 2.
  8. Configure o amplificador de bloqueio para exibir X (em fase). Defina a frequência de referência (por exemplo, 280 Hz) conforme destinada para a frequência do gerador de tensão AC e selecione a fonte de referência interna. Depois, escolha uma constante de tempo apropriada (tipicamente ≥ 1 s; até ~30 s para sinais fracos) e sensibilidade. Para configurações de exemplo, veja a Figura Suplementar 3A.
    NOTA: Otimize a constante de tempo e a sensibilidade empiricamente com base na resposta do material e na luz disponível, partindo de valores previamente bem-sucedidos para amostras semelhantes. O intervalo de tempo (atraso) entre os pontos de medição deve ser maior do que a constante de tempo definida durante a medição.
  9. Ative o gerador de tensão AC e defina a amplitude desejada (por exemplo, 100 V). Verifique se o sinal chega à piezocerâmica sem sobrecarregar o dispositivo. Para configurações de exemplo, veja a Figura Suplementar 4B. A frequência da tensão gerada é referenciada pelo amplificador de lock-in. Verifique se a saída está desativada antes de trocar os cabos; Ative a saída somente após garantir todas as conexões elétricas.
  10. Inicie a aplicação de aquisição e selecione o canal de medição correspondente à saída de bloqueio X. Insira parâmetros consistentes com hardware (constante de tempo e taxa de amostragem) e especifique o caminho do arquivo de texto de saída para salvar os dados.
  11. Defina a faixa espectral (comprimento de onda ou energia do fóton) e o tamanho do passo do monocromador de acordo com os limites do instrumento.
    NOTA: Idealmente, deseja-se uma faixa suficientemente ampla para que a linha base do espectro alcance zero fora da faixa de transições ópticas esperadas. Lembre-se de que a resolução espectral das medições depende da largura da fenda do monocromador.
  12. Inicie a varredura e permita que continue sem interrupções até o fim da faixa programada. Estime a duração total como (número de passos) x (constante de tempo) e planeje de acordo. Não interrompa a varredura depois de iniciada; A aquisição contínua é necessária para filtragem de bloqueio consistente.
  13. Após a conclusão, desligue o gerador de tensão AC sem perturbar a posição da amostra. Prossiga com a medição da reflectância (R).

5. Medição de componente adicional de refletância DC (R) usando o modo de lock-in referenciado por chopper

  1. Confirme que o gerador de tensão AC permanece desligado.
  2. Não altere a posição do feixe na amostra. Se o foco estiver incerto, envie o feixe para a prévia CCD, refoque e recale o ponto, e então retorne o caminho do sinal para o fotodiodo.
  3. Ligue o chopper óptico com seu controlador e ajuste sua frequência igual à frequência de modulação usada anteriormente (por exemplo, 280 Hz). Verifique se a saída de referência do chopper está conectada à entrada de referência lock-in. Para exemplos de configurações, veja a Figura Suplementar 4A.
  4. Mantenha as configurações do pré-amplificador inalteradas. No amplificador de bloqueio, selecione o display R (refletância referenciada), escolha o controlador chopper como fonte de referência externa e defina parâmetros de entrada idênticos à Seção 4. Ajuste a constante de tempo (por exemplo, 0,1 s a 0,3 s típico) e a sensibilidade para manter um sinal estável. Para exemplos de configurações, veja a Figura Suplementar 3B.
    NOTA: Espere constantes de tempo menores e um valor de sinal maior para R em comparação com ΔR.
  5. Na aplicação de aquisição, selecione o canal R de bloqueio e espelhe a configuração de constante de tempo de bloqueio. Defina um novo caminho para o arquivo de texto de saída. Arquivos de nomes para codificar a amostra, a localização na amostra e os parâmetros de aquisição para que os conjuntos de dados da Seção 4 (ΔR) e da Seção 5 (R) possam ser combinados como pares.
  6. Defina o mesmo alcance espectral e o mesmo tamanho de passo do monocromador usados na Seção 4 para o mesmo ponto na amostra. Inicie o escaneamento e execute até o fim.
  7. Depois de terminar, desligue o helicóptero. Se não houver mais medições planejadas no mesmo dia, desligue a fonte de luz, o monocromador e outros instrumentos.

6. Análise do espectro piezoreflectância (ΔR/R)

  1. Abra os dois arquivos de texto coletados nas Secções 4 e 5 em softwares de análise de dados capazes de plotar e manipular dados (por exemplo, OriginLab).
  2. Rotule os conjuntos de dados para clareza (por exemplo, PzR para ΔR da Seção 4 e R para refletância da Seção 5). Plote o sinal PzR em função da energia do fóton ou comprimento de onda nos eixos apropriados; prefere a energia do fóton (eV) no eixo x.
  3. Se a linha de base do PzR se desviar de zero fora das transições esperadas, realize uma subtração em linha reta ou linha base para zerar as regiões fora da ressonância. Documente os parâmetros de operação utilizados.
  4. Calcule ΔR/R dividindo os dados PzR corrigidos pela linha de base pelos dados R ponto a ponto. Salve o ΔR/R resultante como um novo conjunto de dados.
  5. Plote ΔR/R versus energia de fótons para visualizar ressonâncias em transições ópticas. Inspecione o espectro em busca de características consistentes com transições conhecidas do material.
  6. Ajuste ΔR/R usando o formalismo de forma linearde Aspnes 12 (Equação 1) para extrair energias de transição e alargamentos. Relate os parâmetros de ajuste e as incertezas.
    figure-protocol-6
    Onde y0 – nível de linha de base (a linha plana do espectro próximo à ressonância), a, b – termos opcionais de linha de base linear/quadrático para absorver deriva/curvatura lenta (usar apenas se necessário), θ – fase de ressonância, Eg – energia de transição (posição de pico), Γ – largura de linha/alargamento da transição, C – amplitude de ressonância, m – expoente de ponto crítico, j – índice de transição.
    NOTA: Para características excitônicas discretas, use m = 2; Para pontos críticos interbandas, use m = 2,5 ou m = 3. Em nossa prática, em baixa temperatura geralmente definimos m = 2; para T > 100 K, definimos m = 2,5. Esse parâmetro também depende do material estudado.
    1. Selecione a janela de ressonância. Marque um alcance adequado que tranche claramente a estrutura e contenha segmentos curtos e ressonantes em ambos os lados.
    2. Insira chutes iniciais fortes dos parâmetros de ajuste. No diálogo de ajuste, preencha os parâmetros que você pode ler, por exemplo, Eg – do extremo do eixo x; y0 – a partir da linha de base local no eixo y; C – da amplitude pico a pico; m – conforme a regra acima; A, B – defina como zero, desbloqueie apenas se necessário para corrigir a forma da linha de encaixe. Trave todos os parâmetros, exceto y0.
    3. Destrava iterativamente os parâmetros de encaixe (um de cada vez):
      Desbloquear C → encaixar
      Destravar θ → encaixar
      Destranque Γ → encaixe
      Desbloquear Eg → encaixe
      Isso resultará no alinhamento fino final. Somente se a inclinação/curvatura residual permanecer, destravar a e depois b; caso contrário, mantenha a = b = 0.
      NOTA: Limites que estabilizam a convergência: Γ ∈ [5, 300] meV; θ ∈ [−π, π]; C > 0; Eg dentro de ± 50 meV do extremo visual; y0 dentro de ± 2× a raiz quadrada média (RMS) fora da ressonância; Mantenha ∣a∣ e ∣B∣ pequenos (apenas base).
    4. Aceite o ajuste quando: os resíduos são sem estrutura em torno de zero dentro da janela; os parâmetros mudam em <1% com uma pequena alteração da janela; e o reajuste a partir de sementes perturbadas retorna a mesma solução.
  7. Calcule o módulo para cada transição direta usando a Equação 2.
    figure-protocol-7
    NOTA: O índice j rotulou cada ponto/transição crítico individual incluído no modelo (por exemplo, j = 1 para o exciton A, j = 2 para o exciton B, j = 3 para uma característica interbanda de maior energia, etc.). Cada j possui seus próprios parâmetros ajustados (Ej, Γj, mj, Cj, θj); apenas o módulo |Cj∣ entra na Equação 2, então Δρj é independente de fase.
    1. Calcule Δρj(E) para cada transição ajustada com parâmetros (Ej, Γj,m j, Cj) retirados do ajuste de Aspnes (TDFF) (Seção 6.6). Plote Δρj(E) (e, se necessário, o total Δρ(E) = ∑jΔρj(E)) para comparar as intensidades de transição entre amostras ou condições.

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Resultados

A piezorrefletância de bloqueio (PzR) produz assinaturas semelhantes a derivadas em transições ópticas diretas através de um amplo conjunto de cristais de van der Waals (vdW) e microestruturas semicondutoras. A Figura 6 mostra a saída bruta típica de um único ponto em WS₂ adquirida com o fluxo de trabalho nas Seções 4–6: reflectância AC modulada por deformação ΔR, componente DC de referência proporcional à reflectância R (Figura 6A) e a razã...

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Discussão

Aqui apresentamos espectroscopia de piezoreflectância (PzR) para cristais de van der Waals, um protocolo que utiliza deformação periódica de um transdutor piezocerâmico para produzir espectros de reflectância semelhantes a derivados e isolar pontos críticos com alto contraste. Comparado ao contraste de reflectância (RC), o método aguça ressonâncias fracas ou sobrepostas e se estende a casos onde RC fornece contraste ambíguo, mantendo um único caminho óptico de banda larga e compatibilida...

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Divulgações

Os autores não têm nada a revelar.

Agradecimentos

Este estudo foi financiado por uma bolsa do Centro Nacional de Ciências da Polônia (PRELUDIUM BIS 4 ,

Projeto nº 2022/47/O/ST3/01965).

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Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo
NomeEmpresaNúmero de catálogoComentários
Acetone (analytical grade)Sigma-Aldrich / Merck650501
CCD Camerae.g. Hamamatsu Photonics / Princeton Instruments / ThorlabsN/A
Computer with control and data acquisition software (e.g., LabVIEW)National Instruments / Custom setupN/A
DSP Lock-In AmplifierStanford Research Systems (SRS)SR810
EKE Halogen Lamp, 150 W 21 V (GX5.3 base)OSRAM93638Usado como lâmpada de substituição para o Iluminador de Fibra Thorlabs OSL1-EC.
Gel-Film PDMS-based viscoelastic film, 4.0″×4.0″ sheetGel-PakWF-40×40-0060-X4
High Intensity Fiber Light Source (halogen lamp) - 150 WThorlabsOSL1-EC O modelo está listado como descontinuado (substituído pelo OSL2) a partir de 07 de janeiro de 2014.
High Voltage Rectangular Signal GeneratorCustom-made em nosso laboratórioHVG-3
Low-Noise Current PreamplifierStanford Research Systems (SRS)SR570
M Plan APO NIR 50× Objective LensMitutoyo Corporation378-825-17Outros objetivos com ampliação e transmissão espectral adequadas também podem ser usados, dependendo do setup óptico.
Monochromator / Imaging Spectrograph, focal length 320 mm - Zolix Omni-λ300iZolix Instruments Co., Ltd.Omni-λ300i
Optical Chopper ControllerStanford Research Systems (SRS)SR540
Optomechanical and optical components (lenses, mirrors, irises, optical chopper, beam splitters, optical fibers, and mounts)Thorlabs / custom-madeVarious
Piezoelectric Ceramic Disk (Ø30 × 1 mm, PZT-5O, silver electrodes)He-Shuai Ltd.N/A
PVC Surface Protection Low-Adhesion Cleanroom Tape (blue)Cleanroom SupplyN/A
Silicon PIN Photodiodee.g. Hamamatsu Photonics / Thorlabs N/AOutros tipos de fotodetectores podem ser empregados, dependendo do intervalo espectral de interesse.
Silver conductive varnish (“Leitlack”)Busch GmbH & Co. KG5900
Transparent nail polishRevlon, Inc.N/AUsado como uma camada adesiva para fixação de vdW flakes. Qualquer verniz de unha transparente de composição semelhante pode ser usado como alternativa.
Tungsten Disulfide (WS2), CAS 12138-09-9HQ GrapheneN/Amaterial da amostra

Referências

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  2. Dumcenco, D. O., et al. Piezoreflectance and Raman Characterization of Mo1−xWxS2 Layered Mixed Crystals. Solid State Phenomena. 170, 55-59 (2011).
  3. Zheng, J. Y., Lin, D. Y., Huang, Y. S. Piezoreflectance study of band-edge excitons of res2:au. Jpn J Appl Phys. 48, 0523021-0523025 (2009).
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