Esse protocolo descreve um método in vitro para avaliar como diferentes formulações de enxaguantes bucais e métodos de aplicação influenciam a estabilidade da cor de compósitos nanohíbridos de resina de tom único, demonstrando diferenças mensuráveis entre condições de tratamento.
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Artigo de investigação
Avaliação In Vitro da Aplicação de Enxaguante Oral Assistida por Irrigador Oral na Estabilidade da Cor de Compósitos de Resina Nanohíbrida de Tonalidade Única
Neste artigo
Resumo
Resumo
A estabilidade da cor é um fator chave para o desempenho estético a longo prazo dos materiais restauradores à base de resina. Compósitos nanohíbridos de resina de cor única, desenvolvidos para simplificar a seleção de tonalidade, continuam suscetíveis a descoloração extrínseca e a procedimentos rotineiros de higiene bucal. Este estudo teve como objetivo avaliar a estabilidade da cor após a coloração de café e o uso subsequente de diferentes formulações de enxaguante bucal aplicadas com ou sem irrigador oral. Espécimes em formato de disco foram fabricados, tingidos com café e submetidos a enxaguantes bucais usando imersão estática ou parto assistido por irrigação oral. Medições de cor foram obtidas no ponto inicial, após a coloração e após a aplicação do enxaguante bucal, e as mudanças de cor (ΔE₀₀) foram calculadas para descoloração após a coloração de café (ΔE₁), mudança de cor após aplicação do enxaguante bucal (ΔE₂) e mudança total de cor (ΔE₃) usando a fórmula CIEDE2000. A análise estatística foi realizada usando ANOVA robusta de três vias com médias cortadas. A morfologia de superfície foi também avaliada usando microscopia eletrônica de varredura ambiental. Os resultados demonstraram que a coloração de café resultou em uma mudança de cor clinicamente inaceitável em todos os grupos (ΔE₀₀ > 0,8). O tipo composto influenciou significativamente a mudança de cor após a coloração de café (ΔE₁) e a mudança total de cor (ΔE₃) (p < 0,001). O tipo de enxaguante afetou significativamente a mudança de cor após a aplicação e a mudança total de cor (ΔE₂ e ΔE₃) (p = 0,001). O método de aplicação afetou significativamente a mudança total de cor (ΔE₃) (p < 0,001). A análise de subgrupos revelou que, dentro do compósito Charisma Diamond One (DO), os valores de ΔE₃ foram significativamente maiores no grupo de irrigadores orais em comparação com a imersão direta (p = 0,001), e dentro do grupo de irrigadores, o composto DO apresentou valores significativamente maiores de ΔE₃ do que o compósito Único Vittra APS (p = 0,001). Esses achados demonstram que a formulação composta e o método de aplicação do enxaguante bucal influenciam significativamente a estabilidade da cor após a coloração, com o uso de irrigadores orais agravando a descoloração em certos materiais. Clinicamente, isso sugere que a seleção de materiais restauradores e as práticas de higiene bucal devem ser cuidadosamente consideradas para minimizar a degradação estética.
Introdução
A demanda por materiais restauradores altamente estéticos levou ao desenvolvimento de compósitos de resina projetados para imitar as propriedades ópticas dos tecidos dentários naturais. Entre esses, os compósitos nanohíbridos de resina de cor única ganharam cada vez mais atenção devido à sua capacidade de mistura camaleônica, seleção simplificada de tons e complexidade clínica reduzida 1,2,3. Apesar dessas vantagens, seu desempenho estético a longo prazo continua fortemente dependente da resistência à descoloração extrínseca causada por cromógenos alimentares e práticas rotineiras de higienebucal 4.
A coloração extrínseca é um desafio bem reconhecido para esses materiais, e o café é um dos agentes de coloração mais comumente usados em investigações laboratoriais. Seus pigmentos amarelo-marrom concentrados penetram facilmente a matriz de resina e a interface preenchente-matriz, resultando em mudanças de cor clinicamente perceptíveis (ΔE00 ≈ 0,8)5,6,7,8,9. Estudos in vitro anteriores demonstraram que a coloração induzida pelo café frequentemente supera os limiares de aceitabilidade estabelecidos (ΔE00 ≈ 1,8)9, enfatizando a necessidade de protocolos padronizados para avaliar a estabilidade óptica sob condições oraissimuladas 10. Além disso, estudos que incorporam protocolos de envelhecimento, como termociclagem e escovação simulada de dentes, mostraram que fatores químicos, mecânicos e ambientais combinados podem influenciar significativamente a resposta à coloração, destacando a importância de modelos de avaliação abrangentes que simulem melhor as condiçõesorais 11,12,13.
Produtos de higiene bucal rotineiros, incluindo pastas de dente e enxaguantes bucales, também podem influenciar o desempenho óptico e as características da superfície. Enxaguantes bucais são amplamente incorporados aos regimes diários de cuidados bucais, e seus constituintes químicos — incluindo álcool, detergentes, agentes oxidantes e flúor — foram relatados como interagindo com materiais à base de resina, potencialmente afetando propriedades ópticas e superficiais. Variações na formulação também demonstraram influenciar os padrões de alteração de cor de materiais previamente tingidos 14,15,16.
As avaliações in vitro convencionais de descoloração composta basearam-se principalmente em modelos estáticos de imersão, que oferecem simplicidade e reprodutibilidade, mas não replicam as condições dinâmicas encontradas durante o usoclínico 17. Estudos anteriores focaram nos efeitos de agentes de coloração, composição do enxaguante bucal e protocolos de envelhecimento sobre a estabilidade óptica, principalmente sob condições estáticas. No entanto, essas abordagens não levam em conta as forças hidrodinâmicas e variações de pressão geradas por irrigadores orais adjuvantes, que podem influenciar as interações fluido-material e alterar o comportamento dedescoloração 18,19,20.
Até o momento, o efeito de diferentes métodos de aplicação de enxaguante bucal — particularmente a administração assistida por irrigação oral — na estabilidade óptica não foi investigado sistematicamente. Portanto, o presente estudo compara diretamente a imersão estática e a aplicação de enxaguante oral assistida por irrigador oral para avaliar seus efeitos no comportamento de descoloração em compostos nanohíbridos de resina de cor única. A novidade deste estudo está na incorporação de um modelo padronizado de irrigador oral para simular condições dinâmicas de aplicação de fluidos. Foi hipotetizado que o tipo composto, a formulação do enxaguante bucal e o método de aplicação não resultariam em diferenças significativas na estabilidade da cor.
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Protocolo
Este estudo foi realizado no Departamento de Odontologia Restauradora, Faculdade de Odontologia, Universidade Marmara, Istambul, Turquia. Nenhum sujeito humano ou animal esteve envolvido; portanto, não era necessária aprovação ética institucional. Os reagentes e equipamentos usados neste estudo estão listados na Tabela de Materiais. A Figura 1 ilustra o fluxo de trabalho experimental utilizado neste estudo. A preparação da amostra foi realizada inicialmente para fabricar amostras compostas em formato de disco (8 mm × 2 mm). Medições de cor de base foram então obtidas antes da coloração. Todas as amostras foram posteriormente imersas em uma solução de café por 12 dias para induzir descoloração, seguidas por medições de cor após a coloração. Após a coloração, as amostras foram divididas em grupos experimentais, nos quais cinco soluções diferentes (incluindo água destilada [DW] como controle) foram aplicadas usando irrigador oral ou por imersão direta para uma duração clínica simulada equivalente. Por fim, medições de cor foram realizadas após o tratamento para avaliar a mudança geral de cor.
Figura 1: Fluxo de trabalho experimental para avaliação de estabilidade de cor. Diagrama de fluxo ilustrando o procedimento experimental, incluindo preparação da amostra, medição de cor de base (T0), coloração de café (12 dias), medição de cor pós-coloração (T1) e aplicação de enxaguante bucal usando imersão estática ou administração assistida por irrigador oral. Medições finais de cor (T2) foram obtidas para calcular mudanças de cor (ΔE₁, ΔE₂ e ΔE₃). Por favor, clique aqui para ver uma versão ampliada desta figura.
Preparação de Espas
Dois compósitos de resina nanohíbridos de cor única foram usados neste estudo: Charisma Diamond One (DO) e Vittra APS Unique (VU). As especificações do material são apresentadas na Tabela 1.
| Resina Composite | Fabricante | Tipo | Matriz de Resina | Composição / Tamanho do Preenchimento | Conteúdo de preenchimento (wt% / vol%) | Número do Lote |
| Carisma Diamante Um (DO) | Kulzer, Alemanha | Nanohíbrido | UDMA; TCD-DI-HEA; TEGDMA | B₂O₃–F–Al₂O₃–SiO₂; sílica; TiO₂; óxidos fluorescentes e metálicos; pigmentos orgânicos (5–20 μm) | 81 / 64 | N010209 |
| Vittra APS Único (VU) | MGF, Brasil | Nanohíbrido | UDMA; TEGDMA | Preenchimentos de zircônia e sílica (200 nm) | 82 / 72 | 230921 |
Tabela 1: Composição e propriedades dos compósitos de resina utilizados neste estudo. Tipo de material, fabricante, composição da matriz de resina, características do preenchimento, teor de preenchimento (peso / vol%) e números de lote dos compósitos de resina nanohíbrida de tom único avaliados. Abreviações: UDMA = dimetacrilato de uretano; TEGDMA = dimetacrilato de trietileno glicol; TCD-DI-HEA = diacrilato de dimetanol triciclodecano; TiO₂ = dióxido de titânio; YbF₃ = trifluoreto de íterbio; B₂O₃–F–Al₂O₃–SiO₂ = boro-fluoro-aluminosilicato.
Exemplares em formato de disco (8 mm de diâmetro e 2 mm de espessura) foram fabricados usando moldes de silicone pré-fabricados padronizados. O compósito de resina foi inserido no molde em um único incremento usando um instrumento de preenchimento plástico com extremidade plana e adaptado contra as paredes do molde para garantir o preenchimento completo e minimizar a formação de vazios. Tiras transparentes de poliéster foram colocadas tanto na superfície superior quanto na inferior, e o material foi prensado entre placas de vidro (vidro de cimento) para obter superfícies planas e lisas e garantir espessura padronizada. A espessura final de cada amostra foi medida usando um calibre digital (precisão: ±0,01 mm), e amostras que se desviavam da espessura alvo (2,00 ± 0,05 mm) foram descartadas e refeitas. As amostras foram examinadas sob um estereomicroscópio com ampliação de 20× sob condições de iluminação padronizadas. Toda a superfície superior de cada amostra foi sistematicamente escaneada em busca de defeitos na superfície, incluindo vazios de ar, porosidades ou irregularidades. Amostras que apresentassem qualquer defeito detectável nessa ampliação foram excluídas e substituídas.
A polimerização foi realizada usando uma unidade de cura à luz operando a 1000 mW/cm² com faixa de comprimentos de onda de 385–515 nm. A intensidade de saída do dispositivo foi verificada usando um radiômetro antes da preparação da amostra. A unidade de cura leve foi posicionada usando um sistema de suporte para manter a ponta de cura em contato direto com a tira de poliéster e perpendicular (90°) à superfície da amostra, garantindo uma posição consistente durante todo o processo de cura. Cada espécime foi curado à luz por 20 s a partir da superfície superior, seguido imediatamente por 20 s a partir da superfície inferior nas mesmas condições.
Após a polimerização, as superfícies da amostra foram enxaguadas sob o DW em movimento por 10 segundos usando um spray de água para unidade dentária. O spray era aplicado em um ângulo perpendicular (90°) à superfície da amostra usando um sistema de posicionamento baseado em suporte, no qual a amostra e a ponta do spray eram alinhadas. A distância entre a ponta do spray e a superfície da amostra foi ajustada para 5 cm e controlada usando uma ferramenta de medição. Os exemplares foram então armazenados individualmente em recipientes de vidro fechados contendo DW a 23°C ± 1°C por 24 horas antes do acabamento e polimento. Os recipientes eram mantidos fechados para evitar evaporação e colocados em um armário para minimizar a exposição à luz. O acabamento e o polimento foram realizados em ambas as superfícies de cada amostra usando discos abrasivos de óxido de alumínio (grossos, médios, finos e superfinos) em ordem sequencial, com uma máquina de mão de baixa velocidade operando a 10.000 rpm. Cada disco foi aplicado por 20 s usando um movimento rotacional consistente em toda a superfície para garantir tratamento uniforme. Todos os procedimentos de acabamento e polimento eram realizados pelo mesmo operador para minimizar a variabilidade relacionada ao operador. O polimento final foi realizado usando um sistema de polimento a diamante sob as mesmas condições operacionais (10.000 rpm) por 20 s por etapa, seguindo o mesmo padrão de movimento. Todos os espetáculos eram então armazenados em DW a 23°C ± 1°C por mais 24 horas antes da coloração, permitindo estabilização pós-cura, incluindo difusão de componentes não reagidos e equilíbrio sob condições padronizadas.
O tamanho da amostra foi determinado usando análise de potência realizada com G*Power, com nível de significância (α) de 0,05, potência de 95% e tamanho de efeito (f) de 0,401, com base em dados publicadosanteriormente 21. O tamanho mínimo da amostra total exigido foi calculado para 160 espécimes, correspondendo a 8 por subgrupo. Para levar em conta o uso de métodos estatísticos robustos envolvendo médias aparadas, que reduzem o tamanho efetivo da amostra ao excluir uma proporção de valores extremos, e para compensar a possível perda de amostra durante a preparação e análise, o tamanho da amostra por subgrupo foi aumentado para 10, resultando em um total de 200 amostras.
Procedimento de Mancha de Café
Uma solução de mancha de café foi preparada dissolvendo 3 g de pó de café instantâneo em 50 mL de DW aquecidos a 100°C. A solução era agitada por 30 segundos até que a dissolução completa fosse alcançada para garantir a uniformidade da concentração. A solução era então transferida para um recipiente fechado, colocada em um ambiente cômodo controlado (23°C ± 1°C) e deixada esfriar até a temperatura alvo antes do uso. Cada amostra foi imersa individualmente em 5 mL de solução de café em frascos cilíndricos de vidro fechados (diâmetro interno: aproximadamente 15 mm; altura: aproximadamente 40 mm) para garantir uma proporção consistente entre amostra e solução e imersão completa. O volume de 5 mL por amostra foi selecionado para padronizar as condições de exposição e garantir que todas as amostras estivessem totalmente cobertas pela solução de coloração, sem contato com as paredes do recipiente. Todos os espomes foram armazenados a 23°C ± 1°C em uma sala com controle de temperatura durante todo o período de imersão de 12 dias. Os frascos eram mantidos bem fechados para evitar a evaporação e colocados em um armário fechado para minimizar a exposição à luz e a contaminação externa. Esse protocolo de imersão tem sido amplamente utilizado, e um período de imersão de 12 dias foi relatado como correspondendo a aproximadamente um ano de coloração clínica sob condições in vitro 3. Para manter condições consistentes de coloração e minimizar o crescimento microbiano, a solução de café foi renovada em intervalos fixos de 24 horas. No mesmo horário todos os dias, as amostras eram removidas dos frascos usando pinças limpas, suavemente enxaguadas com DW por 5 segundos e transferidas para uma solução de café recém-preparada em frascos novos e limpos contendo 5 mL de solução. Os recipientes foram mantidos fechados durante todo o procedimento, e todas as etapas foram realizadas sob condições laboratoriais consistentes para todas as amostras.
Aplicação de enxaguante bucal
Todos os espetáculos foram rotulados com números de identificação únicos antes da coloração de café para permitir o acompanhamento das medições. Após o procedimento de coloração, as amostras foram alocadas aleatoriamente aos grupos experimentais usando uma sequência de randomização gerada por computador criada no Microsoft Excel, na qual as amostras foram ordenadas aleatoriamente e então distribuídas igualmente entre os grupos. Cada amostra foi tratada individualmente durante os procedimentos de aplicação. Quatro soluções comerciais para enxaguante bucal foram incluídas no estudo: Colgate Plax Whitening + Charcoal (CP), Crest 3D White (CW), Listerine Fresh Burst (LF) e Sensodyne Pronamel (SP), junto com DW como solução de controle. Essas eram abreviadas como CP, CW, LF, SP e DW, respectivamente. A composição e os ingredientes ativos das soluções para enxaguante bucal são apresentados na Tabela 2.
| Tipo de enxaguante bucal | Abreviação | Fabricante | Ingredientes Ativos |
| Enxaguante bucal contendo álcool | LF | Johnson & Johnson, Reino Unido | Álcool, mentol, eucaliptol, timol, salicilato de metil, ácido benzoico, poloxâmero 407, benzoato de sódio, solução de sorbitol, água, sabor |
| Enxaguante bucal contendo carvão | CP | Colgate-Palmolive, EUA | Água, sorbitol, propilenoglicol, óleo de rancino hidrogenado PEG-40, sabor, sacarina de sódio, mentol, eugenol, fluoreto de sódio, carvão em pó |
| Enxaguante bucal à base de peróxido de hidrogênio | CW | Procter & Gamble, EUA | Água, glicerina, peróxido de hidrogênio, propilenoglicol, hexametafosfato de sódio, poloxâmero 407, citrato de sódio, sabor, sacarina de sódio, ácido cítrico |
| Enxaguante bucal contendo flúor | SP | GSK, Reino Unido | Água, sorbitol, propilenoglicol, nitrato de potássio, óleo de rúcino hidrogenado PEG-60, poloxâmero 407, sabor, fluoreto de sódio, ácido cítrico, sacarina de sódio |
| Água destilada (controle) | DW | N/A | N/A |
Tabela 2: Composição das soluções para enxaguante bucal utilizadas no estudo. Tipos de enxaguante bucal, abreviações, fabricantes e principais ingredientes ativos das soluções avaliadas. A água destilada servia como condição de controle. Abreviações: LF = enxaguante bucal contendo álcool; CP = enxaguante bucal contendo carvão; CW = enxaguante bucal à base de peróxido de hidrogênio; SP = enxaguante bucal contendo flúor; DW = água destilada.
O desenho experimental incluiu três variáveis independentes: tipo composto (DO e VU), tipo de enxaguante bucal (CP, CW, LF, SP e DW) e método de aplicação (imersão direta e aplicação assistida por irrigação). O sufixo "-D" indica imersão direta, enquanto "-I" indica aplicação assistida por irrigação. Assim, cada subgrupo foi definido por uma combinação de tipo de solução e método de aplicação (por exemplo, CP-D e CP-I). A distribuição dos grupos experimentais é resumida na Tabela 3.
| Tipo Composto | Grupo nº | Grupo de Irrigação | Grupo de Imersão Direta |
| DO | 1 | CP-I | CP-D |
| 2 | CW-I | CW-D | |
| 3 | SP-I | SP-D | |
| 4 | LF-I | LF-D | |
| 5 | DW-I | DW-D | |
| VU | 6 | CP-I | CP-D |
| 7 | CW-I | CW-D | |
| 8 | SP-I | SP-D | |
| 9 | LF-I | LF-D | |
| 10 | DW-I | DW-D |
Tabela 3: Agrupamento dos espetáculos de acordo com o tipo de compósito, enxaguante bucal e método de aplicação. Os grupos experimentais foram definidos com base no tipo de compósitos (DO e VU), tipo de enxaguante bucal e método de aplicação (irrigador oral ou imersão direta). Abreviações: DO = material composto DO; VU = material composto VU; CP = enxaguante bucal contendo carvão; CW = enxaguante bucal à base de peróxido de hidrogênio; SP = enxaguante bucal contendo flúor; LF = enxaguante bucal contendo álcool; DW = água destilada; I = aplicação de irrigador oral; D = imersão direta.
Para o método de imersão estática, cada amostra foi imersa individualmente em 5 mL da solução de enxaguante bucal atribuída em frascos cilíndricos de vidro fechados de tamanho consistente para garantir condições de exposição padronizadas. O volume selecionado garantia a imersão completa de cada espécime sem contato com as paredes do recipiente. Todos os espécimes foram armazenados a 23°C ± 1°C em uma sala com controle de temperatura por um total de 12 horas. Essa duração foi selecionada para representar o efeito cumulativo do uso rotineiro de enxaguante bucal, correspondente à exposição duas vezes ao dia ao enxaguante bucal por 1 minuto por aplicação, e foi relatado como aproximadamente um ano de uso clínico sob condições in vitro 17. Como esse método envolvia imersão passiva, nenhuma taxa de fluxo ou configuração de saída definida pelo dispositivo era aplicável; a padronização foi garantida mantendo o mesmo volume de solução (5 mL), dimensões do recipiente e condições de exposição para todos os espécimes. Todas as amostras foram processadas sob as mesmas condições laboratoriais e cronograma para minimizar a variabilidade entre grupos. Para a aplicação do irrigador oral, um irrigador oral montado em um sistema de suporte personalizado foi usado para padronizar o posicionamento da amostra e os parâmetros de irrigação. O dispositivo irrigador oral era fixado dentro do sistema para manter uma orientação perpendicular em relação à superfície da amostra. Cada espécime foi posicionado e estabilizado dentro de um suporte projetado para evitar movimentos durante a irrigação. Esse sistema era usado para manter uma relação espacial fixa entre a ponta do irrigador e a amostra durante cada aplicação. A ponta do irrigador foi mantida em posição fixa e estacionária em relação à superfície da amostra durante toda a aplicação, sem movimento lateral ou varredor. O suporte da amostra e a ponta do irrigador foram alinhados em eixos paralelos, e a distância entre a ponta do irrigador e a superfície da amostra foi ajustada para 2 mm usando um calibre digital. Essa configuração garantia posicionamento, orientação e distância consistentes para todos os espetamos. O irrigador era operado na configuração de pressão média correspondente ao nível 3 do dispositivo, que fornece uma faixa de pressão definida pelo fabricante de aproximadamente 55–65 psi. Antes de cada uso, a configuração do dispositivo era verificada para garantir a operação consistente nesse nível. Como o dispositivo não fornece um valor direto quantitativo de vazão, a saída foi padronizada mantendo a mesma configuração do dispositivo, distância fixa da ponta (2 mm), orientação perpendicular e condições operacionais consistentes em todos os procedimentos. O fluxo da solução foi mantido em um nível constante durante todo o procedimento, mantendo o reservatório preenchido com a solução de teste. Durante a irrigação, o reservatório era inspecionado em intervalos regulares e reabastecido conforme necessário para manter um fluxo contínuo e ininterrupto, garantindo condições de exposição consistentes para todos os espécimes.
Cada espécime foi exposto ao irrigador continuamente por 10 minutos em intervalos fixos de 7 dias, uma vez por semana, por um total de 4 semanas consecutivas. Todas as aplicações eram realizadas no mesmo horário do dia para garantir consistência. Esse protocolo de exposição foi projetado para representar o uso rotineiro de irrigadores orais, correspondendo à aplicação duas vezes ao dia por aproximadamente 3 s por superfície, e foi relatado como aproximadamente um ano de uso clínico sob condições in vitro 18. Após cada aplicação, as amostras foram enxaguadas com DW usando um spray ar-água da unidade dentária por 10 segundos. O spray foi aplicado em um ângulo perpendicular (90°) à superfície da amostra usando um sistema baseado em suporte, no qual a ponta do spray e a amostra foram alinhadas em eixos paralelos. A distância entre a ponta do spray e a superfície da amostra foi ajustada para 5 cm e controlada usando uma ferramenta de medição. Entre as sessões de aplicação, as amostras foram armazenadas individualmente em recipientes de vidro fechados preenchidos com DW a 23°C ± 1°C. Os recipientes eram mantidos fechados para evitar evaporação e colocados em um armário para minimizar a exposição à luz. A solução de armazenamento era renovada em intervalos fixos de 24 horas, no mesmo horário todos os dias.
Medição de Cor
As medições foram obtidas usando um espectrofotômetro equipado com uma sonda do tipo contato (5 mm de diâmetro) e uma fonte de luz LED interna. O dispositivo era operado em modo restaurativo, conforme as instruções do fabricante, para garantir medições consistentes e reprodutíveis. Ele era calibrado antes de cada sessão de medição usando o bloco padrão de calibração branca do fabricante. O procedimento de calibração era realizado colocando a ponta da sonda em contato direto com o bloco de calibração e iniciando o modo de calibração via interface do dispositivo. A calibração era repetida até que uma leitura válida fosse obtida antes da medição da amostra.
Todas as medições de cor foram realizadas contra um fundo cinza neutro padronizado (Munsell N5), consistindo em um cartão de calibração fosco e não refletivo para minimizar a interferência da luz de fundo. O fundo correspondia aos valores do CIE Lab* de aproximadamente L* = 50,0, a* = 0,0 e b* = 0,0, representando uma referência acromática cinza média. Para garantir o posicionamento padronizado e reprodutível da sonda, um gabarito de posicionamento personalizado foi usado para estabilizar tanto a amostra quanto a sonda espectrofotômetro. Essa configuração garantia que a ponta da sonda fosse mantida em uma orientação perpendicular fixa (90°) em relação à superfície da amostra, com pressão de contato consistente em todas as medições. O local da medição foi padronizado marcando o centro exato de cada amostra usando um calibre digital durante a preparação da amostra. Todas as medições foram feitas a partir desse ponto de referência central pré-definido para eliminar a variabilidade posicional. Para medições repetidas, a sonda era totalmente reposicionada entre cada leitura. Especificamente, a sonda foi levantada completamente da superfície e realinhada usando o gabarito de posicionamento antes de cada medição para levar em conta a possível variabilidade de posicionamento. Três medições consecutivas foram obtidas do mesmo ponto central pré-definido sob condições idênticas e mediadas para análise.
Os valores médios de L*, a* e b* foram usados para calcular a mudança de cor usando a fórmula CIEDE2000 (ΔE00). Os valores ΔE00 foram calculados usando uma implementação personalizada do algoritmo CIEDE2000 no Microsoft Excel, baseada nas coordenadas do espaço de cores do CIELAB (Equação 1):
(1)
Aqui, ΔL′, ΔC′ e ΔH′ representam, respectivamente, as diferenças de clareza, croma e matiz; SL,S C e SH são as funções de ponderação correspondentes; kL, kC e kH são fatores de correção paramétrica (definidos para 1 neste estudo); e RT é um termo de rotação que explica a interação entre a crominância e as diferenças de matiz. A mudança de cor foi calculada usando a fórmula CIEDE2000 (ΔE00) com base nas coordenadas L*, a* e b* obtidas em cada ponto de tempo de medição. Especificamente,ΔE1 foi calculado usando as coordenadas de cor medidas na linha de base (T0) e após a coloração de café (T1), ΔE₂ usando as coordenadas obtidas em T1 e após aplicação de enxaguante bucal (T2), e ΔE₃ usando as coordenadas medidas em T0 e T2. Assim, cada valor ΔE representa uma comparação par a par dos valores de L*, a* e b* entre os respectivos pontos de tempode medição 9.
Análise de Morfologia de Superfície
Espetáculos representativos (n = 16) foram selecionados para avaliação da morfologia de superfícies usando um protocolo de seleção predefinido e reproduzível para minimizar o viés de seleção. A seleção da amostra foi realizada usando um procedimento de randomização gerado por computador a partir do conjunto disponível em cada estágio experimental. Um total de 16 espécimes foram analisados, distribuídos da seguinte forma: T0 (n = 4), T1 (n = 4) e T2 (n = 8). Para T0 eT 1, os espécimes foram selecionados aleatoriamente sem diferenciação de subgrupos, pois não havia agrupamento experimental antes da fase de aplicação do enxaguante bucal. Para T2, as amostras foram selecionadas aleatoriamente para representar as diferentes condições experimentais, garantindo a inclusão de amostras de cada tipo de solução e método de aplicação.
Antes da imagem, todas as amostras eram revestidas por sputter com uma camada de ouro e paládio sob condições de vácuo controlado (~0,05 mbar) para garantir a condutividade superficial. A espessura do revestimento foi mantida em 10 nm para fornecer condutividade adequada, preservando a topografia superficial. As análises de superfície foram realizadas usando microscopia eletrônica de varredura (SEM) com um microscópio eletrônico ambiental de varredura operado em modo de baixo vácuo a uma pressão de câmara de 110 Pa, com uma tensão aceleradora de 10,0 kV. Condições de baixo vácuo foram selecionadas para minimizar os efeitos de carga e permitir imagens estáveis de materiais à base de resina sem artefatos condutores adicionais. Os espécimes eram montados em restos de alumínio usando fita de carbono condutiva dupla face e posicionados de modo que a superfície da amostra ficasse orientada perpendicularmente ao feixe de elétrons. Todos os espetáculos foram montados usando um protocolo padronizado para garantir geometria de imagem consistente. As condições de imagem foram definidas pela tensão de aceleração (10,0 kV) e pela distância de trabalho (mantida constante em todas as medições), enquanto a configuração do tamanho do ponto (3,0, específica do instrumento) foi mantida constante durante todo o estudo.
Micrografias foram obtidas a partir de uma região central padronizada de cada espécime. A localização da imagem foi definida como o centro geométrico da superfície da amostra, determinado durante a preparação da amostra usando um calibre digital e usado consistentemente em todas as medições. O feixe SEM estava alinhado com esse ponto de referência predefinido para todas as aquisições de imagem. Imagens foram adquiridas com ampliações de ×2500, ×5000 e ×10000, com uma imagem capturada por ampliação, para avaliar as mudanças morfológicas da superfície associadas à mancha de café e à aplicação de enxaguante bucal.
Análise estatística
Todas as análises estatísticas foram realizadas usando o software R com o pacote WRS2. A distribuição dos dados foi avaliada usando o teste de Shapiro–Wilk. Como várias variáveis não se encaixavam em uma distribuição normal, métodos estatísticos robustos foram aplicados. Para a análise geral, a rugosidade da superfície e os valores de cor foram avaliados usando uma ANOVA robusta de três vias para avaliar os efeitos do tipo, grupo e período compostos. Para os resultados de mudança de cor, os valoresΔE 1, ΔE2 eΔE 3 foram analisados separadamente usando ANOVA robusta de três vias, com tipo composto, enxaguante bucal e método de aplicação como fatores independentes. Quando efeitos significativos foram identificados, comparações múltiplas post hoc foram realizadas usando ajuste de Bonferroni. Os resultados são expressos como média cortada ± erro padrão, com erros padrão estimados dentro da estrutura robusta de média cortada implementada no pacote WRS2. O nível de significado foi definido em p < 0,05.
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Resultados
Preparação de Espas
A mudança de cor (ΔE) foi avaliada ao longo do tipo composto, grupo e diferentes períodos (ΔE₁, ΔE₂ e ΔE₃), correspondendo aos passos sequenciais do protocolo experimental (Tabelas 4 e 5, Figura 2).
| Efeito | Q | valor-p |
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Discussão
Os resultados estéticos são centrais para o sucesso clínico das restaurações compostas de resina, pois a estabilidade da cor a longo prazo determina sua capacidade de harmonizar com os tecidos dentários ao redor. Compósitos nanohíbridos que incorporam preenchimentos nanométricos e submicronéticos foram desenvolvidos para melhorar a integração óptica, a polibilidade e a resistência àdescoloração 22,23. Mais recentemente, compósito...
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Divulgações
Os autores declaram não haver conflitos de interesse relacionados a este estudo.
Agradecimentos
Os autores gostariam de agradecer à equipe do laboratório e à equipe técnica pela ajuda na preparação de amostras e nos procedimentos de imagem. Este estudo foi apoiado pela Unidade de Coordenação de Projetos de Pesquisa Científica da Universidade de Mármara (Projeto nº 11323).
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Materiais
| Nome | Empresa | Número de catálogo | Comentários |
|---|---|---|---|
| Discos abrasivos de óxido de alumínio | 3M ESPE, EUA | Sof-Lex XT | Acabamento sequencial de granulação grossa a superfina |
| Pó de café (instantâneo) | Nestlé, Suíça | Nescafé Clássico | Usado para preparação de solução de coloração |
| Sistema de polimento de diamantes | 3M ESPE, EUA | Sistema de Polimento de Diamante Sof-Lex | Procedimento final de polimento |
| Água destilada | Botafarma, Turquia | Água Destilada | Meio de armazenamento e enxágue (solução de controle) |
| Microscópio eletrônico de varredura ambiental | Carl Zeiss, Alemanha | EVO MA10 | Operava a 10 kV |
| Slide de vidro (vidro de cimento) | AmScope, EUA | BS-50P-100S-22 | Usado para achatar superfícies de amostras |
| Unidade de cura da luz | Ultradent, EUA | VALO Sem Fio | Saída verificada (~1000 mW/cm²) |
| Planilha Excel da Microsoft | Microsoft Corp., Redmond, WA, EUA | Excel | Usado para cálculos CIEDE2000 |
| Enxaguante Bucal (Crest 3D White) | Procter & Gamble, EUA | Brasão 3D Branco | Peróxido de hidrogênio – Baseado |
| Enxaguante Bucal (Listerine Fresh Burst) | Johnson & Johnson, EUA | Listerine Fresh Burst | Contendo álcool |
| Enxaguante Bucal (Colgate Plax Branqueamento + Carvão) | Colgate-Palmolive, EUA | Clareamento Colgate Plax + Carvão | Contendo carvão vegetal |
| Enxaguante bucal (Sensodyne Pronamel) | Haleon, Reino Unido | Sensodyne Pronamel | Contendo flúor |
| Irrigador oral | Procter & Gamble, EUA | Oral-B Oxyjet MD20 | Ajuste de pressão média (~55&ntraço; 65 psi) |
| Tira de poliéster | Extraodontologia | Tiras universais | Usado para reduzir a inibição do oxigênio |
| Resina composta (Charisma Diamante Um) | Kulzer, Alemanha | Charisma Diamante Um | Baseado em TCD-DI-HEA |
| Compósito de resina (Vittra APS Unique) | MGF, Brasil | Vittra APS Único | Tecnologia APS |
| Molde de silicone (pré-fabricado) | Hagiki, Turquia | Transparente | Em formato de disco (8 mm e vezes 2 mm) |
| Espectrofotômetro | VITA Zahnfabrik, Alemanha | Easyshade V | Usado para medição de cor |
| Estereoscópio | Leica, Alemanha | Estereoscópio trinocular | Usado para inspeção de defeitos em 20 e horas; ampliação |
| Software estatístico | Equipe Principal R | Versão R 4.2.2 | Usado para análise de dados |
| Pacote de software estatístico | Fundação R para Computação Estatística, Áustria | WRS2 | ANOVA robusta (significa cortado) |
| Software de análise estatística de potência | Universidade Heinrich Heine Dü Sseldorf, Alemanha | G*Power | Usado para cálculo do tamanho da amostra |
Referências
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