Materiais
Os três ligantes asfálticos selecionados neste estudo, conforme resumido na Tabela 1, são ligantes de pavimentação representativos derivados de diferentes fontes de petróleo bruto e têm sido amplamente utilizados na engenharia rodoviária prática na China. Os asfaltos Karamay, CNOOC 36-1 e PetroChina diferem acentuadamente na origem do petróleo bruto, composição química, suscetibilidade ao envelhecimento e características reológicas, fornecendo uma base material adequada para investigar o comportamento de fadiga dependente da fonte de petróleo. A seleção desses materiais permite uma avaliação comparativa de como a composição intrínseca do ligante influencia a eficácia da modificação a quente e o desempenho à fadiga em escala de mistura, aumentando assim a relevância engenharia do framework proposto de caracterização da fadiga em múltiplas escalas. As origens geológicas detalhadas e as características químicas de cada ligante são as seguintes:
Agente cimentante A: Derivado de matéria-prima de óleo pesado da zona 9, produzido por meio de um processo de mistura de resíduo a vácuo e asfalto desoleado. Seu material básico apresenta propriedades distintas, incluindo baixo teor de parafina (<2%), concentração mínima de enxofre e alta composição de resinas. Notavelmente, o asfalto Karamay é o único agente cimentante para pavimentação com gravidade específica abaixo de 1 g/cm3 nas aplicações de engenharia atuais, além de apresentar viscosidade dinâmica superior e excelente retenção de ductilidade após envelhecimento. Essas características tornam-no particularmente adequado para regiões sujeitas a grandes variações térmicas diárias e intensa exposição à radiação ultravioleta.
Agente ligante B: Originário do petróleo bruto pesado raro extraído do campo petrolífero marítimo Suizhong 36-1, com alto rendimento de betume de 56% mediante refino. A matéria-prima é classificada como petróleo bruto pesado base naftênica e deficiente em enxofre, com alto valor ácido, resultando em um agente ligante processado com alta densidade (1,012 g/cm3), baixo teor de parafina (1,8%) e proporções elevadas de resinas. Essas propriedades conferem ao agente ligante excelente flexibilidade em baixas temperaturas, tornando-o vantajoso para aplicações em ambientes frios.
Agente ligante C: Formulado principalmente utilizando petróleo pesado venezuelano de Boscan como matéria-prima base, obtendo um rendimento de produção de 60% por meio de processos de refino especializados. Esse petróleo bruto apresenta características geoquímicas únicas, incluindo alto teor de ácidos, concentrações significativas de metais pesados e forte potencial de formação de resíduo de carbono. O agente ligante exibe uma composição atípica de hidrocarbonetos, caracterizada por frações baixas de hidrocarbonetos saturados, complexos enriquecidos de resinas e asfaltenos, e teor notavelmente baixo de parafina (1,3%).
Nesta investigação, os três ligantes asfálticos base foram designados como AO (Karamay), BO (CNOOC 36-1) e CO (PetroChina). Os ligantes correspondentes de WMA foram preparados pela incorporação do aditivo Evotherm M1, codificados como AP, BP e CP, respectivamente20. Índices abrangentes de desempenho, incluindo penetração, ponto de amolecimento e ductilidade, foram testados de acordo com as especificações JTG E20-201121, com dados comparativos detalhados apresentados na Tabela 1. Todos os procedimentos experimentais foram rigorosamente seguidos conforme os protocolos padronizados descritos nas Especificações Técnicas para Misturas Asfálticas e Betuminosas em Engenharia Rodoviária.
| Projeto | Unidade | Karamay | CNOOC | CNPC |
| Penetração | 0,1 mm (15 °C) | 22 | 22 | 24 |
| 0,1 mm (25 °C) | 72 | 68 | 71 |
| 0,1 mm (30 °C) | 112 | 110 | 116 |
| PI | - | -1,14 | -1,2 | -0,81 |
| TR&B | °C | 46 | 46,5 | 47,5 |
| Viscosidade dinâmica (60 °C) | Pa·s | 223,5 | 230 | 256,9 |
| Ductilidade (10 °C, 5 cm/min) | cm | >100 | >100 | 52 |
| Teor de cera | % | 1,9 | 1,8 | 1,3 |
| Ponto de fulgor (COC) | ℃ | 278 | 287 | 312 |
| Solubilidade | % | 99,5 | 99,7 | 99,8 |
| Densidade (15 °C) | g/cm³ | 0,977 | 1,012 | 1,049 |
| RTFOT | Variação de massa (%) | 0,05 | 0,06 | -0,07 |
| Relação de penetração residual (%) | 66,2 | 67,4 | 64,8 |
| Ductilidade residual (10 °C, cm) | 13 | 12 | 9 |
Tabela 1: Parâmetros técnicos principais de ligantes betuminosos. A Tabela 1 resume os parâmetros técnicos principais de ligantes betuminosos, incluindo propriedades físicas, suscetibilidade térmica, características reológicas e desempenho em envelhecimento de curto prazo, para avaliar suas propriedades fundamentais e durabilidade.
O processo de preparação do WMA envolveu um protocolo multifásico estritamente controlado, projetado para garantir a reprodutibilidade da modificação do ligante. O ligante asfáltico base foi inicialmente aquecido em uma estufa com convecção forçada a 135 ± 2 °C durante 60 min para atingir um estado fundido estável, seguido por 30 min de equilíbrio térmico para eliminar gradientes térmicos. Todos os processos de aquecimento foram realizados em recipientes selados com proteção de nitrogênio (vazão: 0,5 L/min) para minimizar o envelhecimento oxidativo durante a condicionamento térmico.
O aditivo Evotherm M1 foi então incorporado a 135 ± 2 °C sob agitação mecânica contínua a 300 rpm durante 5 min antes do processamento com alta cisalhamento, garantindo a dispersão inicial da fase tensioativa. Posteriormente, a mistura com alto cisalhamento foi realizada usando um homogeneizador rotor-estator a 3000 rpm durante 25 min, mantendo-se a temperatura do ligante entre 135–140 °C com um sistema de controle de temperatura por banho de óleo externo (precisão de ±1 °C). Durante todo o processo de mistura, a temperatura foi continuamente monitorada por meio de um termopar calibrado do tipo K inserido na matriz do ligante, e flutuações superiores a ±2 °C acionaram ajustes automáticos de aquecimento. O ligante modificado foi então submetido a um procedimento controlado de resfriamento até 25 °C a uma taxa de 5 °C/min antes dos testes subsequentes ou armazenamento de curto prazo. O delineamento do protocolo de cisalhamento seguiu a relação viscosidade–temperatura dos ligantes asfálticos, assegurando que todas as amostras fossem preparadas sob condições comparáveis de histórico de cisalhamento. Esse controle térmico-mecânico rigoroso garante alta reprodutibilidade e minimiza a variabilidade no preparo de ligantes AMA.
Teste de reômetro de cisalhamento dinâmico (DSR)
Para caracterizar a resposta reológica e as propriedades relacionadas à fadiga de ligantes asfálticos modificados com aditivos para mistura morna, foram realizados testes de reômetro de cisalhamento dinâmico (DSR) utilizando um reômetro rotacional com controle de temperatura, conforme a norma ASTM D717522. A avaliação reológica concentrou-se no comportamento de fadiga em temperaturas intermediárias, que está estreitamente associado à nucleação e propagação de trincas em pavimentos asfálticos.
O fator de fadiga G*sen δ23, amplamente reconhecido como um indicador de suscetibilidade à fadiga no nível do ligante, foi adotado para quantificar as alterações no comportamento de dissipação viscoelástica induzidas pela modificação com mistura morna e envelhecimento. Testes de varredura de temperatura foram realizados em uma faixa de 58–82 °C, com incrementos de temperatura de 6 °C. Em cada temperatura-alvo, as amostras foram mantidas em equilíbrio por 10 min antes da aquisição de dados, para garantir estabilidade térmica. Para investigar a influência do envelhecimento nas propriedades reológicas, amostras de ligante foram submetidas a três condições de envelhecimento: sem envelhecimento, envelhecimento em forno de filme fino rotativo (RTFOT) e envelhecimento combinado RTFOT e em recipiente sob pressão (PAV) 24. Esses protocolos de envelhecimento foram projetados para simular o envelhecimento a curto prazo durante a produção e colocação, bem como o envelhecimento a longo prazo durante a operação do pavimento em serviço. A evolução de G*sen δ com a temperatura e a condição de envelhecimento foi analisada para avaliar a resistência à fadiga de diferentes ligantes.
Antes de cada teste DSR, a amostra do ligante foi cuidadosamente aparada após o posicionamento entre as placas paralelas, para garantir um perfil de borda uniforme. A amostra foi condicionada na temperatura-alvo durante 10 min antes da medição. Os testes foram realizados na faixa de 58–82 °C em incrementos de 6 °C. Um teste válido foi confirmado quando o torque e o deslocamento medidos permaneceram dentro da faixa de operação recomendada pelo instrumento, e não foi observado deslizamento visível da amostra.
Teste de varredura linear de amplitude (LAS)
A caracterização do comportamento viscoelástico foi realizada de acordo com as especificações da norma ASTM D7175 para análise mecânica dinâmica25. A metodologia experimental incluiu varreduras de amplitude de deformação para estabelecer os limites viscoelásticos lineares, seguidas por testes controlados por frequência a 10 rad/s26. As avaliações dependentes da temperatura abrangeram o espectro de temperatura operacional de pavimentos asfálticos (58–82°C), executadas em incrementos de 6°C, com 10 minutos permitidos para o equilíbrio térmico em cada segmento isotérmico. O protocolo AASHTO T391 foi empregado para quantificar o acúmulo de dano do ligante por meio da evolução da energia dissipada, monitorando especificamente o fator de dissipação viscoelástica (|G*|sin δ) durante o carregamento cíclico 27,28. O modelo Simplificado de Dano Contínuo Viscoelástico (S-VECD) foi adotado para prever os padrões de degradação de compósitos betuminosos29. O protocolo LAS executa uma varredura oscilatória de amplitude em uma frequência fixa de 10 Hz, aplicando uma progressão controlada de deformação de 0,1% a 30% com incrementos de resolução de 0,1%.
Os principais parâmetros viscoelásticos foram derivados usando as seguintes equações:
log G "(ω) = m (log ω) + b (1)
G'(ω) = G* (ω) × cosδ (ω) (2)
(3)
onde G''(ω) é o módulo de perda, ω é a frequência angular, m e b são coeficientes de ajuste, G'(ω) é o módulo de armazenamento, G*(ω) é o módulo complexo, δ(ω) é o ângulo de fase e é o índice de viscoelasticidade.
A quantificação dos danos utilizou a relação fundamental expressa na Equação (4):
(4)
Na fórmula: C(t)—o parâmetro de integridade, C(t)=G^* (t)/G^* (Inicial), G^* - módulo complexo (MPa);
γ_0—Aplicação de deformação (%);
t—Duração do teste (s)
A evolução temporal da métrica de dano D(t) e do coeficiente de integridade estrutural C(t) é matematicamente parametrizada por meio de uma relação constitutiva de lei de potência (Yuan 2024):
C(t) = C0 - C1 × DC2 (5)
Na fórmula: C0 representa o parâmetro inicial de integridade (normalmente igual a 1) ,C1, C2—parâmetros de ajuste.
Calcule o valor do dano por fadiga utilizando o conceito do ponto de pico da tensão de cisalhamento:
(6)
Cpeak é o parâmetro de integridade correspondente ao ponto de tensão de cisalhamento máxima.
A fórmula de cálculo da vida útil à fadiga é:
Nf = A(γmax)-B (7)
Na fórmula: A, B—coeficiente relacionado à fadiga,
A = f × (Df)[1 + (1 - C2 )a] / {[1 + (1 - C2 )a] × (πC1 C2 )a} (8)
B=2a, frequência de carregamento;
γmax — nível máximo de deformação esperado (%)
Para garantir a confiabilidade e a reprodutibilidade dos resultados experimentais, todos os ensaios em escala de ligante e em escala de mistura foram realizados com pelo menos 3 réplicas independentes (n = 3) por condição. Os resultados apresentados representam os valores médios das medições replicadas. A variabilidade dos dados experimentais foi avaliada utilizando o desvio padrão (SD), e barras de erro são fornecidas em todas as figuras relevantes para refletir a dispersão estatística. Para os parâmetros LAS–S-VECD, índices reológicos do DSR e vida em fadiga obtidos nos ensaios de flexão em quatro pontos, o coeficiente de variação (COV) foi adicionalmente calculado para avaliar a consistência dos dados.
Em todos os casos, foram examinadas as diferenças estatísticas entre ligantes modificados e não modificados para garantir que as tendências observadas não se devam à dispersão experimental, mas representem diferenças estatisticamente significativas no comportamento de fadiga e reológico.
Ensaio de fadiga por flexão em quatro pontos
Para validar indicadores de fadiga em nível do ligante e estabelecer correlações entre escalas, foram realizados ensaios de fadiga por flexão em quatro pontos em misturas asfálticas preparadas utilizando uma graduação AC-16C30,31. A graduação dos agregados, densidade aparente, gravidade específica aparente, absorção de água de cada fração granulométrica, juntamente com as propriedades do filler mineral, estão resumidas na Tabela 2. O teor de asfalto de todas as misturas foi fixado em 4,8% para garantir consistência entre diferentes formulações de AMF.
| Tamanho da Peneira (mm) | Categoria de Agregado | Graduação Sintética (%) |
| 1# (10~20mm. 29%) | 2# (5~10mm. 29,2%) | 3# (3~5mm. 17%) | 4# (0~3mm. 19%) | Pó Mineral (5,8%) | |
| 0,075 | 0 | 0,1 | 0 | 0,9 | 90,8 | 5,5 |
| 0,15 | 0,1 | 0,1 | 0 | 4,9 | 95,3 | 6,5 |
| 0,3 | 0,1 | 0,2 | 0 | 13 | 98,7 | 8,3 |
| 0,6 | 0,1 | 0,2 | 0 | 25,2 | 99,7 | 10,6 |
| 1,18 | 0,1 | 0,2 | 0 | 47,8 | 100 | 15 |
| 2,36 | 0,1 | 0,5 | 0 | 100 | 100 | 25 |
| 4,75 | 0,8 | 15,5 | 98,9 | 100 | 100 | 46,4 |
| 9,5 | 15,2 | 99,5 | 100 | 100 | 100 | 75,2 |
| 13,2 | 68,4 | 99,8 | 100 | 100 | 100 | 90,8 |
| 16 | 94,8 | 100 | 100 | 100 | 100 | 98,5 |
| 19 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
| Densidade Relativa Aparente | 2,899 | 2,918 | 2,845 | 2,754 | 2,872 | 2,865 |
| Densidade Relativa SSD | 2,854 | 2,847 | 2,816 | 2,691 | - | 2,814 |
| Gravidade Específica Aparente | 2,829 | 2,81 | 2,8 | 2,655 | - | 2,787 |
| Taxa de Absorção de Água do Agregado (%) | 0,85 | 1,32 | 0,56 | 1,36 | - | - |
Tabela 2: Classificação dos agregados na mistura asfáltica a quente. A Tabela 2 apresenta a granulometria dos agregados na mistura asfáltica a quente, incluindo as proporções das diferentes frações de agregado, o teor de pó mineral, a curva granulométrica sintética e as propriedades físicas dos agregados. A tabela apresenta a distribuição granulométrica projetada e as características básicas dos agregados utilizados na mistura asfáltica.
Testes de fadiga por flexão de quatro pontos foram realizados utilizando um equipamento de ensaio Cooper sob condições de carregamento controlado por deformação para avaliar a durabilidade à fadiga de misturas de concreto asfáltico morno (WMA)32. O critério de falha foi definido como o número de ciclos de carregamento necessários para que a rigidez à flexão diminuísse para 50% de seu valor inicial. De acordo com o protocolo de ensaio estabelecido33, o carregamento cíclico foi aplicado na forma de uma onda senoidal contínua com frequência de 10 Hz sob condições isotérmicas de 15 °C. Todos os ensaios foram conduzidos sem períodos de repouso para garantir uma entrada contínua de energia durante o carregamento por fadiga34,35.
Corpos de prova em forma de viga foram fabricados de acordo com os requisitos dimensionais padrão, com comprimento de 381 ± 6,35 mm, largura de 63,5 ± 6,35 mm e altura de 50,8 ± 6,35 mm3637. Em condições controladas por deformação, o desempenho à fadiga foi caracterizado pela plotagem de curvas características de fadiga para corpos de prova com diferentes formulações de WMA em um sistema de coordenadas log-log38. Uma relação constitutiva do tipo potência foi posteriormente estabelecida, e a análise de regressão não linear foi utilizada para ajustar os dados de fadiga das várias misturas asfálticas, fornecendo a base para a modelagem da vida útil à fadiga e análise comparativa subsequente39,40,41. O corpo de prova em viga foi montado simetricamente no dispositivo de flexão de quatro pontos, e o contato entre as braçadeiras de carregamento e a superfície do corpo de prova foi verificado antes do carregamento. O ensaio foi realizado a 15 °C sob carregamento senoidal controlado por deformação a 10 Hz, sem períodos de repouso. O ponto final do ensaio foi definido como o número de ciclos no qual a rigidez à flexão diminuiu para 50% do seu valor inicial. Os ensaios foram considerados válidos quando a ruptura ocorreu dentro da seção útil, e não foi observado deslizamento anormal das braçadeiras ou fratura súbita não relacionada à fadiga. Todos os dados quantitativos são apresentados como média ± desvio padrão (média ± DP), com tamanho da amostra n = 3 para todos os grupos experimentais, salvo indicação em contrário.