Oxigênio dissolvido em Águas Superficiais

1. Medição de oxigênio dissolvido da amostra

1. No local de coleta de água, use uma pipeta calibrada para adicionar sulfato de 2 mL manganous a uma garrafa de BOD de 300 mL clara cheia com a água da amostra. Tenha cuidado para não introduzir oxigênio na amostra inserindo a ponta da pipeta sob a superfície da amostra e distribuindo cuidadosamente sulfato manganous. Isso evitará criar bolhas até que a amostra seja "fixada" e evitará mudanças na concentração de oxigênio dissolvida.
2. Usando a mesma técnica, adicione 2 mL de reagente de iodeto alcalino-azide.
3. Insira imediatamente a rolha, inclinando a garrafa ligeiramente e empurrando rapidamente a rolha no lugar para que nenhuma bolha de ar fique presa na garrafa.
4. Inverta cuidadosamente várias vezes (sem criar bolhas de ar) para misturar. Um flocule (floc) se formará a partir de uma agregação precipitada de material com aparência nublada(Figura 1).
5. Espere até que o floc na solução tenha resolvido. Novamente, inverta a garrafa várias vezes e espere até que o floc tenha se estabelecido. A amostra agora é fixada para evitar alterações no teor de oxigênio dissolvido, e pode ser transportada de volta para o laboratório e armazenada por até 8h, se necessário, em uma condição fria e escura.
6. Se armazenar, as amostras devem ser seladas usando uma pequena quantidade de água deionizada esguichada ao redor da rolha, e a rolha deve ser enrolada em papel alumínio, presa com um elástico.
7. Pipeta 2 mL de ácido sulfúrico concentrado na amostra, segurando a ponta da pipeta logo acima da superfície da amostra. Inverter cuidadosamente várias vezes para dissolver o floco(Figura 2).
8. Em um frasco de vidro, e usando uma pipeta calibrada, titular 200 mL de água de amostra com tiossulfato de sódio padronizado de 0,025 N, girando e misturando continuamente até formar uma cor de palha pálida(Figura 3).
9. Adicione 2 mL de solução indicadora de amido com um retirador e redemoinho para misturar. Uma vez adicionado o indicador de amido, a solução ficará azul(Figura 4).
10. Continue a titulação, adicionando uma gota de cada vez até que uma gota dissipa o azul, causando o ponto final incolor. Certifique-se de adicionar cada gota de titrant cuidadosamente e misturar uniformemente cada gota antes de adicionar a próxima. Segurar a amostra contra um pedaço de papel branco pode ajudar a melhorar a visualização do ponto final.
11. A concentração de DO é equivalente ao volume (mL) do titulante utilizado. Cada mililitro de tiossulfato de sódio adicionado à amostra de água equivale a 1 mg/L de oxigênio dissolvido.

Figura 1. Uma amostra após o reagente alcalino iodida-azide foi adicionada e misturada, mostrando a formação de floco no topo da amostra antes de se estabelecer.

Figura 2. Uma amostra com floco dissolvido após a adição de ácido sulfúrico.

Figura 3. Uma amostra após a adição de tiossulfato de sódio exibindo uma cor de palha pálida.

Figura 4. Uma amostra mostrando a cor azul após o indicador de amido é adicionada e misturada.