1.8: Oxigênio dissolvido em Águas Superficiais

1. Medição de oxigênio dissolvido da amostra

1. No local de coleta de água, use uma pipeta calibrada para adicionar sulfato de 2 mL manganous a uma garrafa de BOD de 300 mL clara cheia com a água da amostra. Tenha cuidado para não introduzir oxigênio na amostra inserindo a ponta da pipeta sob a superfície da amostra e distribuindo cuidadosamente sulfato manganous. Isso evitará criar bolhas até que a amostra seja "fixada" e evitará mudanças na concentração de oxigênio dissolvida.
2. Usando a mesma técnica, adicione 2 mL de reagente de iodeto alcalino-azide.
3. Insira imediatamente a rolha, inclinando a garrafa ligeiramente e empurrando rapidamente a rolha no lugar para que nenhuma bolha de ar fique presa na garrafa.
4. Inverta cuidadosamente várias vezes (sem criar bolhas de ar) para misturar. Um flocule (floc) se formará a partir de uma agregação precipitada de material com aparência nublada(Figura 1).
5. Espere até que o floc na solução tenha resolvido. Novamente, inverta a garrafa várias vezes e espere até que o floc tenha se estabelecido. A amostra agora é fixada para evitar alterações no teor de oxigênio dissolvido, e pode ser transportada de volta para o laboratório e armazenada por até 8h, se necessário, em uma condição fria e escura.
6. Se armazenar, as amostras devem ser seladas usando uma pequena quantidade de água deionizada esguichada ao redor da rolha, e a rolha deve ser enrolada em papel alumínio, presa com um elástico.
7. Pipeta 2 mL de ácido sulfúrico concentrado na amostra, segurando a ponta da pipeta logo acima da superfície da amostra. Inverter cuidadosamente várias vezes para dissolver o floco(Figura 2).
8. Em um frasco de vidro, e usando uma pipeta calibrada, titular 200 mL de água de amostra com tiossulfato de sódio padronizado de 0,025 N, girando e misturando continuamente até formar uma cor de palha pálida(Figura 3).
9. Adicione 2 mL de solução indicadora de amido com um retirador e redemoinho para misturar. Uma vez adicionado o indicador de amido, a solução ficará azul(Figura 4).
10. Continue a titulação, adicionando uma gota de cada vez até que uma gota dissipa o azul, causando o ponto final incolor. Certifique-se de adicionar cada gota de titrant cuidadosamente e misturar uniformemente cada gota antes de adicionar a próxima. Segurar a amostra contra um pedaço de papel branco pode ajudar a melhorar a visualização do ponto final.
11. A concentração de DO é equivalente ao volume (mL) do titulante utilizado. Cada mililitro de tiossulfato de sódio adicionado à amostra de água equivale a 1 mg/L de oxigênio dissolvido.

Figura 1. Uma amostra após o reagente alcalino iodida-azide foi adicionada e misturada, mostrando a formação de floco no topo da amostra antes de se estabelecer.

Figura 2. Uma amostra com floco dissolvido após a adição de ácido sulfúrico.

Figura 3. Uma amostra após a adição de tiossulfato de sódio exibindo uma cor de palha pálida.

Figura 4. Uma amostra mostrando a cor azul após o indicador de amido é adicionada e misturada.

O oxigênio dissolvido é crucial para os ecossistemas fluviais e lacustres sustentarem a vida aeróbica. O método de titulação Azide-Winkler permite quantificar a quantidade de oxigênio dissolvido em amostras de águas superficiais.

O oxigênio gasoso dissolvido nas águas superficiais é necessário para a sobrevivência dos organismos que nela vivem; decompositores críticos para a reciclagem de materiais biogeoquímicos no ecossistema, ou espécies de peixes preferidas para consumo humano. À medida que os níveis de oxigênio caem abaixo do normal nos sistemas de água, a qualidade da água é prejudicada e os organismos começam a morrer.

O método de titulação Azide-Winkler é um teste padrão para determinar a concentração de oxigênio dissolvido em uma amostra. O tiossulfato de sódio é usado para titular o iodo, que está estequiometricamente relacionado à quantidade de oxigênio dissolvido na amostra.

Este vídeo ilustrará os princípios por trás da quantificação do oxigênio dissolvido, o processo de realização da titulação de Azide-Winker e a interpretação das medidas de oxigênio dissolvido.

A eutrofização é a introdução de nutrientes em excesso em um ecossistema. Isso faz com que as populações de algas cresçam rapidamente em esteiras densas, conhecidas como florações de algas. Esses tapetes podem levar à hipóxia, ou baixos níveis de oxigênio, bloqueando as trocas gasosas na superfície e impedindo a fotossíntese bloqueando a luz solar. Os organismos que respiram oxigênio começam a morrer, causando um aumento na matéria orgânica, que por sua vez causa um aumento nos decompositores dependentes de oxigênio, esgotando ainda mais os recursos de oxigênio. Finalmente, os organismos móveis dependentes de oxigênio se afastam, deixando uma zona morta sem vida aeróbica.

Para testar o nível de oxigênio dissolvido em uma fonte de água, o método Azide-Winkler pode ser usado para medir o oxigênio dissolvido diretamente no campo, ou as amostras podem ser fixadas e levadas ao laboratório para análise posterior.

Sulfato de manganês e hidróxido de potássio são adicionados à amostra, formando hidróxido de manganês. Isso reduz o oxigênio dissolvido, formando um precipitado marrom. O reagente alcalino de iodeto-azida é adicionado para corrigir a presença de nitratos encontrados em amostras de águas residuais que podem interferir no procedimento de oxidação.

O ácido sulfúrico adicionado acidifica a solução e dissolve o precipitado. Este novo composto oxida o iodeto do reagente alcalino iodo-azida em iodo.

Em seguida, é adicionado um indicador de amido que ficará azul na presença de iodo. O tiossulfato, que transforma o iodo de volta em iodeto, é usado para titular o iodo. Quando a titulação estiver concluída, a solução azul ficará incolor. A quantidade de oxigênio dissolvido na amostra é proporcional à quantidade de tiossulfato necessária para transformar a solução de azul em incolor.

Agora que estamos familiarizados com os princípios por trás da medição de oxigênio dissolvido em amostras de água, vamos dar uma olhada em como isso é realizado no campo e no laboratório.

O experimento começará no local da coleta. Primeiro, colete a água de amostra em um frasco transparente de 300 mL de DBO. Em seguida, meça e registre a temperatura da água da fonte de água. Adicione cuidadosamente 2 mL de sulfato manganoso à amostra, inserindo a ponta da pipeta sob a superfície da água e distribua lentamente para evitar a criação de bolhas.

Usando a mesma técnica, adicione 2 mL de reagente alcalino de iodo-azida e insira imediatamente a rolha, inclinando ligeiramente o frasco para que nenhum ar fique preso no frasco.

Inverta cuidadosamente várias vezes para misturar a solução, tomando cuidado para não criar bolhas de ar. Um precipitado se formará, causando uma aparência turva. Deixe o precipitado na solução assentar e, em seguida, misture bem invertendo o frasco várias vezes antes de deixá-lo assentar novamente. As amostras devem ser seladas com uma pequena quantidade de água deionizada esguichada ao redor da rolha, depois embrulhadas em papel alumínio e presas com um elástico. A amostra agora está fixada e pode ser transportada de volta ao laboratório.

Uma vez que as amostras tenham sido fixadas, elas são transportadas para o laboratório para análise posterior. Primeiro, segurando a ponta da pipeta logo acima da superfície da amostra, adicione 2 mL de ácido sulfúrico concentrado à amostra. Inverter várias vezes para dissolver o precipitado. Usando um frasco de vidro e pipeta calibrada, titule 200 mL da água de amostra pré-tratada com tiossulfato de sódio padronizado 0,025 N, girando e misturando continuamente até formar uma cor de palha pálida.

Assim que a solução estiver cor de palha, adicione 2 gotículas de 1 mL de solução indicadora de amido e agite para misturar. A solução ficará azul. Continue a titulação, adicionando uma gota de tiossulfato de sódio de cada vez e mexendo lentamente usando uma barra de agitação até que o azul se dissipe e a solução fique incolor. Segure a amostra contra um pedaço de papel branco para melhorar a visualização. Registre o volume de tiossulfato adicionado.

A concentração de oxigénio dissolvido é proporcional ao volume de tiossulfato de sódio adicionado à amostra. Cada mililitro adicionado equivale a 1 mg/L, ou partes por milhão, de oxigênio dissolvido.

A quantidade máxima de oxigênio que pode ser dissolvida na água varia de acordo com a temperatura da água. As medições de oxigênio dissolvido em mg/L são convertidas em porcentagem de saturação usando a temperatura da água e um gráfico de conversão. A saturação de 91 a 110% de oxigênio dissolvido é considerada excelente; entre 71 e 90% é bom, 51-70% é regular e abaixo de 50% é ruim.

Níveis de oxigênio dissolvido de 6 mg/L são suficientes para sustentar a maioria das espécies aquáticas. Níveis abaixo de 4 mg/L são estressantes para a maioria dos animais aquáticos, portanto, a biodiversidade será afetada. Água contendo menos de 2 mg/L de oxigênio dissolvido não suportará a vida aquática aeróbica.

A capacidade de quantificar a quantidade de oxigênio dissolvido em uma fonte de água também possui métodos alternativos e muitas aplicações práticas relevantes. Alguns deles são explorados aqui.

O oxigênio dissolvido e a temperatura também podem ser medidos usando um monitor portátil LabQuest com sondas de oxigênio dissolvido e temperatura. Para oxigênio dissolvido, conecte a sonda no canal 1. As unidades devem estar em mg/L. Mergulhe a sonda na amostra de água, circulando a sonda lentamente pela amostra para evitar o consumo de oxigênio em uma área localizada. Quando as leituras parecerem estabilizar, registre o valor.

A maioria dos peixes requer níveis moderados a bons de oxigênio dissolvido em seus habitats para prosperar e se reproduzir. Para fazendas de peixes, que podem ocupar lagos ou riachos artificiais ou naturais, ser capaz de testar os níveis de oxigênio dissolvido pode ajudar os gerentes de fazendas a escolher um bom local de configuração inicial ou a acompanhar a saúde de suas piscinas ou riachos.

O monitoramento do oxigênio dissolvido também pode ser útil para o manejo e conservação do habitat. Se uma região de lago ou rio contém flora ou fauna protegida ou ameaçada de extinção, o monitoramento dos níveis de oxigênio dissolvido pode dar uma indicação da saúde do ecossistema. Se os níveis mudarem rapidamente, isso pode indicar perigo para as espécies protegidas e pode indicar que uma estratégia de intervenção de manejo deve ser implementada.

A Agência de Proteção Ambiental dos Estados Unidos, a EPA, sugere uma série de medidas para corrigir os níveis de oxigênio dissolvido nos ecossistemas. Isso inclui o uso correto e mínimo de fertilizantes, tratamento adequado de águas residuais, não descarga de esgoto de barcos e preservação de rios, córregos e pântanos adjacentes. Reduzir os óxidos de nitrogênio, minimizando o uso de eletricidade e automóveis e escolhendo motores de barco mais eficientes, também pode ajudar a manter níveis adequados de oxigênio dissolvido nos recursos hídricos.

Você acabou de assistir à introdução de JoVE à medição de oxigênio dissolvido em águas superficiais. Agora você deve entender os princípios por trás da medição de oxigênio dissolvido, como quantificar o oxigênio dissolvido em suas próprias amostras de água e como interpretar suas descobertas e suas implicações para o meio ambiente. Obrigado por assistir!