Análise de chumbo do solo usando espectroscopia de absorção atômica

1. Coleta e Preparação do Solo

1. Em áreas não perturbadas, colete o solo da parte superior de 1-2 polegadas do solo. Se provar hortas, colete amostras profundas de 6 polegadas. Use um solo para coletar um núcleo de solo de 1 polegada de diâmetro da área da amostra.
2. Misture bem a amostra agitando por 2 minutos e peneira usando uma peneira uss #10.
3. Seque o solo em forno de 40 °C por 24 h.

2. Digestão amostral

1. Utilizando um equilíbrio analítico, pese 1 g da amostra do solo e coloque em um tubo de digestão. Registo o peso da amostra em quatro casas decimais.
2. Em um capô, adicione 5 mL de água ao tubo de digestão.
3. Adicione 5 mL de HNO₃ concentrado ao tubo de digestão.
4. Misture o chorume com uma haste de agitação. Cubra o tubo de digestão com uma rolha de vidro teardrop.
5. Coloque o tubo de digestão no digestor do bloco e aqueça a amostra a 95 °C e refluxo por 10 minutos sem ferver(Figura 1). Lembre-se que isso contém ácido concentrado.
6. Deixe os tubos esfriarem. Adicione 5 mL de HNO₃ concentrado ao tubo de digestão, substitua o vidro de gota e refluxo por mais 30 minutos. Se os vapores marrons forem gerados, repita este passo várias depois até que nenhum vapor marrom seja dado pela amostra.
7. Evaporar a solução para um volume de 5 mL sem ferver.
8. Deixe os tubos esfriarem e, em seguida, adicione 2 mL de água destilada e 3 mL de 30% H₂O₂. Cubra com a rolha de vidro e aqueça para começar a reação de peróxido. Certifique-se de que a solução não ferva. Aqueça até que o borbulhante pare e deixe esfriar.
9. Continue adicionando incrementos de 30% H₂O₂ em 1 mL de incrementos, aquecendo até que o borbulhante seja mínimo. Não adicione mais de 10 mL dos 30% H₂O₂.
10. Cubra a amostra com as rolhas de lágrimas de vidro e aqueça até que o volume seja reduzido para 5 mL sem ferver.
11. Adicione 10 mL concentrado de HCl à amostra e cubra com a rolha de lágrima de vidro. Aqueça a 95 °C e refluxo por 15 min.
12. Deixe os tubos esfriarem. Se houver partículas, filtre a amostra usando um filtro de fibra de vidro e colete filtrado em um frasco volumoso de 100 mL. Diluir o volume amostral para 100 mL com água destilada.

Figura 1. Tubos de digestão em um digestor de blocos.

3. Analisando amostras com um espectrômetro de absorção atômica

1. Ligue o computador e o espectrômetro.
2. Defina parâmetros no instrumento. (Os parâmetros e procedimentos podem variar dependendo da marca do instrumento utilizado.) Ajuste a pressão de acetileno para >700 kPa (~100 psi), a válvula de acetileno fixada em 11 psi e a válvula de ar 45 psi.
3. Abra o software SpectraAA
4. Abra uma nova planilha.
5. Escolha "Adicionar método" e clique em Pb para fazer uma análise de chumbo.
6. Defina parâmetros de tipo/modo para os seguintes:
   1. Tipo = Chama
   2. Elemento = Pb
   3. Modo amostral = Manual
   4. Modo instrumento = absorvência
   5. Tipo de chama = Ar/Acetileno
   6. Fluxo de Ar = 13,5
   7. Fluxo de acetileno = 2,0
   8. Tipo de Diluter Online = SIPS
7. Defina os parâmetros de medição para o seguinte:
   1. Modo de medição = PROMT
   2. Modo de calibração = Concentração
   3. Tempos: Medição = 10
   4. Tempos: Ler Atraso = 10
   5. Réplicas: Padrão = 3
   6. Réplicas: Amostra = 3
   7. Precisão (%): Padrão = 1,0
   8. Precisão (%): Amostra = 1,0
8. Defina os parâmetros ópticos para o seguinte:
   1. Posição da lâmpada = #4
   2. Corrente da lâmpada (mA) = 10,0 mA
   3. Comprimento de onda = 217,0 nm
   4. Fenda = 1,0 nm
   5. Fundo = BC Off
9. Defina os parâmetros sips para o seguinte:
   1. Taxa de absorção de nebulizadores = 5,0 mL/min
   2. Bomba direita = nenhuma
   3. Adições padrão = Não seleccionar
   4. Modo de calibração = concentrações de std de conjunto automático
   5. Calibração dupla da bomba = Não seleccionar
10. De acordo com a guia Padrões, uma lista de padrões preenche automaticamente para o teste específico. Um padrão pb de 1.000 ppm para espectrometria de absorção atômica comprada de uma empresa de suprimentos químicos é usado e diluído automaticamente pelo instrumento. Uma nova curva de calibração é gerada cada vez que um novo conjunto de amostras é executado.
11. Saia do menu Editar método e clique na guia "Rótulos". Informações de entrada sobre nomes de amostras e número de amostras.
12. Usando a guia "Análise", use o botão "Selecionar" para destacar as amostras a serem analisadas.
13. Ligue a chama pressionando o botão de inflamação do instrumento.
14. Zero o instrumento aspirando um branco e pressionando as teclas "Alt" e "Read" simultaneamente.
15. Coloque a tubulação da bomba na solução em branco e pressione "Iniciar". Uma vez realizada a calibração, coloque a tubulação da bomba na amostra e pressione a tecla "Ler". Continue para todas as amostras.
16. Desligue o instrumento pressionando o botão vermelho de desligamento do instrumento. Desligue todos os tanques de gasolina e remova todas as amostras.