Análise de chumbo do solo usando espectroscopia de absorção atômica

O uso generalizado de tintas e gasolina, juntamente com a contaminação industrial, tem causado níveis elevados de chumbo no solo urbano, o que pode levar a problemas de saúde.

O chumbo ocorre naturalmente nos solos, em níveis que variam de 10 a 50 partes por milhão, ou ppm. No entanto, os solos urbanos contaminados geralmente têm níveis concentrados de chumbo, que são significativamente maiores do que esse nível de fundo - até 10.000 ppm em algumas áreas. Esses níveis elevados de chumbo são uma preocupação, pois o chumbo não se biodegrada e, em vez disso, permanece no solo.

Sérios riscos à saúde estão associados ao envenenamento por chumbo, principalmente em alimentos cultivados em solos contaminados e para crianças que entram em contato com a contaminação. Como resultado, a Agência de Proteção Ambiental estabeleceu um limite de 400 ppm em áreas de jardinagem e lazer e 1.200 ppm em outras áreas.

A concentração de chumbo no solo pode ser determinada usando várias técnicas de análise elementar, como espectroscopia de absorção atômica. Este vídeo apresentará os princípios da coleta do solo e a análise da contaminação por chumbo no solo usando espectroscopia de absorção atômica.

A espectroscopia de absorção atômica, ou AAS, é uma técnica de análise elementar baseada na absorção de comprimentos de onda discretos de luz por átomos em fase gasosa. Para isso, uma lâmpada de cátodo oco é usada para emitir luz com um comprimento de onda específico. A lâmpada consiste em um cátodo oco, contendo o elemento de interesse, e um ânodo. Quando o elemento de interesse é ionizado por uma alta tensão, ele emite luz em um comprimento de onda específico para essa substância.

A amostra, que foi previamente digerida em ácido concentrado, é então introduzida no instrumento na forma gasosa, por meio de um atomizador de chama. Os átomos do elemento de interesse absorvem a luz emitida pela lâmpada de cátodo oco. A energia absorvida excita os elétrons no elemento alvo para um estado de energia mais alto. A quantidade de luz absorvida é proporcional à concentração do elemento na amostra.

Uma curva padrão, criada a partir de amostras com concentrações conhecidas do elemento, é usada para determinar a concentração desconhecida do elemento na amostra. O AAS fornece informações quantitativas sobre pelo menos 50 elementos diferentes. Concentrações tão baixas quanto partes por bilhão podem ser determinadas para alguns elementos, embora as faixas de medição de partes por milhão sejam mais comuns para metais. Essa técnica traz muitos benefícios na análise de chumbo no solo, pois mede a concentração total de chumbo, independentemente de sua forma.

Agora que os fundamentos da análise de chumbo foram explicados, a técnica será demonstrada em laboratório.

Para coletar amostras de solos cultivados, como hortas, use uma broca de solo. Colete a amostra e traga-a de volta ao laboratório. Para preparar a amostra de solo para digestão, misture-a bem agitando por 2 min e passe-a por uma peneira USS # 10 para remover pedaços maiores. Seque a amostra em um 40 ? C durante 24 h.

Depois de seca, pesar 1 g da amostra com uma balança analítica, registando o seu peso com quatro casas decimais. Coloque o solo em um tubo de digestão. Em uma capela de exaustão química, adicione 5 mL de água ao tubo de digestão, seguido por 5 mL de ácido nítrico concentrado. Misture a pasta usando uma haste de agitação e cubra o tubo com uma rolha de lágrima. Coloque o tubo de digestão no digestor de blocos, aqueça-o a 95 ? C e refluxo por 10 min sem ferver.

Remova o rack do bloco de calor e deixe o tubo esfriar. Em seguida, adicione mais 5 mL de ácido nítrico concentrado, substitua a rolha e reflua por mais 30 min. Se forem gerados vapores marrons, repita a adição de ácido e o refluxo.

Retirar a rolha e deixar a solução evaporar até um volume de 5 ml, sem ferver. Deixe o tubo esfriar e, em seguida, adicione 2 mL de água destilada e 3 mL de peróxido de hidrogênio a 30%. Substitua a rolha e aqueça a 95 ? C até que o borbulhar pare, certificando-se de que a solução não transborde. Deixe o tubo esfriar. Repita este ciclo de aquecimento-resfriamento, usando 1 mL de peróxido de hidrogênio a 30% cada, até que o borbulhamento se torne mínimo.

Assim que o tubo estiver resfriado, tampe frouxamente o tubo com a rolha e aqueça a solução sem ferver até que o volume seja novamente reduzido para 5 mL. Adicione 10 mL de ácido clorídrico concentrado, aqueça a 95 ? C e refluxo por 15 min, depois deixe o tubo esfriar.

Para remover quaisquer partículas da solução, filtre a solução usando um filtro de fibra de vidro em uma configuração de funil Böchner. Em seguida, adicione água destilada ao filtrado para diluir seu volume para 100 mL.

Depois que a amostra estiver preparada para análise, ligue o instrumento e o software AAS. Consulte o texto para obter detalhes sobre os parâmetros experimentais. Nesta demonstração, uma chama de ar / acetileno é usada com o protocolo de chumbo, com uma lâmpada de cátodo oco emitindo a 217 nm.

Prepare uma solução em branco de ácido nítrico, a solução de amostra e uma amostra padrão de chumbo de 10 ppm. Acenda a chama e comece a analisar as amostras. Comece inserindo a tubulação da bomba na solução em branco para "zerar" o instrumento. Continue para todas as amostras.

O instrumento dilui automaticamente o padrão de chumbo para produzir uma curva de calibração e, em seguida, determina automaticamente a concentração de chumbo em cada amostra medida. Nesta demonstração, a amostra de 100 mL apresentou uma concentração de 6 mg/L, ou 0,6 mg no total. Usando a massa da amostra inicial de solo antes da digestão, a concentração de chumbo no solo foi de 479 ppm. Isso está acima do nível recomendado pela EPA para o cultivo.

A análise de chumbo e outros elementos com AAS pode ser usada para responder a uma variedade de perguntas na ciência ambiental. O destino de outros compostos perigosos que são aplicados aos solos, como fertilizantes ou pesticidas, não é bem compreendido. No entanto, esses compostos podem representar riscos se atingirem fontes de água através do escoamento do solo. Neste experimento, os pesquisadores analisaram camadas de solo extraídas de um gramado tratado com pesticida usando AAS.

Os resultados mostraram que o pesticida metil arseniato monossódico lixiviou através de camadas de solo até profundidades de 40 cm. As toxinas permaneceram no solo por mais de um ano, especialmente em sistemas de solo com raízes estabelecidas a partir de grama.

Outra grande fonte de contaminação por metais pesados no meio ambiente é o mercúrio, que se acumula em peixes e mariscos. Várias agências reguladoras promulgaram diretrizes ou avisos para minimizar a ingestão humana de mercúrio. Amostras obtidas de frutos do mar podem ser analisadas com AAS para determinar se seus níveis de mercúrio excedem as recomendações legais.

Finalmente, órgãos reguladores, como a Agência de Proteção Ambiental dos EUA, ou EPA, publicaram avisos para metais, incluindo chumbo, zinco, cobre, níquel, cádmio e manganês na água. O AAS pode ser usado para analisar o nível de elementos metálicos na água potável, que podem ter efeitos perigosos para a saúde humana. As amostras de água potável são preparadas para análise por digestão ácida e fervura.

As amostras foram então analisadas quanto à contaminação por metais usando AAS. Os resultados mostraram que a água potável continha menos de 2 ppb de chumbo, bem abaixo do limite da EPA de 15 ppb.

Você acabou de assistir ao vídeo da JoVE sobre análise de chumbo do solo usando AAS. Agora você deve entender os princípios por trás desse método de análise; como realizá-lo; e algumas de suas aplicações na ciência ambiental. Como sempre, obrigado por assistir!