1. Extração de Nitrogênio (Nitrato NO3-)
2. Extração de Fósforo e Potássio
3. Filtragem de Extração de Nutrientes - Esta etapa será realizada para os três analitos (nitrato, fosfato e potássio)
4. Análise de amostra com comparador de cores para nitrato
5. Análise de amostra com comparador de cor para fosfato
6. Adição e Análise de Reagentes para Potássio
Fonte: Laboratórios de Margaret Workman e Kimberly Frye - Universidade Depaul
Neste experimento, três macronutrientes do solo são extraídos quimicamen…
1. Extração de Nitrogênio (Nitrato NO3-)
2. Extração de Fósforo e Potássio
3. Filtragem de Extração de Nutrientes - Esta etapa será realizada para os três analitos (nitrato, fosfato e potássio)
4. Análise de amostra com comparador de cores para nitrato
5. Análise de amostra com comparador de cor para fosfato
6. Adição e Análise de Reagentes para Potássio
As análises de nutrientes do solo podem ser realizadas para extrair três macronutrientes principais do solo, nitrogênio, fósforo e potássio, e combiná-los com reagentes à base de cores para determinar sua concentração.
Nitrogênio, fósforo e potássio são os principais componentes do fertilizante do solo. Conhecer sua concentração nos solos pode informar os cientistas ambientais sobre a deficiência ou excedente de nutrientes nos solos usados para apoiar a produção de plantas e fornecer uma visão geral dos ciclos biogeoquímicos básicos de um ecossistema.
A análise de nutrientes do solo pode ser realizada usando produtos químicos para ligar o macronutriente de interesse. Para nitrogênio ou fósforo, são adicionados reagentes que reagem à presença do macronutriente específico e produzem produtos coloridos. A concentração de potássio é determinada pela formação de precipitados em quantidade proporcional à concentração de potássio.
Esses métodos são simples, baratos, requerem equipamento mínimo e podem ser realizados em um ambiente de campo, se desejado. Este vídeo ilustrará as técnicas usadas para extrair e quantificar esses macronutrientes comuns do solo.
Para iniciar a análise, os macronutrientes são extraídos primeiro das amostras de solo coletadas. O nitrogênio é extraído usando sulfato de cálcio; fósforo e potássio são extraídos usando solução Mehlich 2, uma solução de ácido acético, cloreto de amônio, ácido clorídrico, ácido fluorídrico e água desmineralizada. Os macronutrientes ligados presentes em suspensão podem então ser separados dos componentes sólidos restantes do solo por filtração a vácuo.
Uma vez extraídos os macronutrientes, sua concentração pode ser determinada. Para nitrogênio, o cádmio metálico é usado para reduzir nitratos a nitritos. Este cádmio está presente em almofadas pré-embaladas que são adicionadas ao filtrado do solo. Os íons nitrito reagem com o ácido sulfanílico para formar sal de diazônio. Isso se acopla ao ácido gentísico e uma solução âmbar é formada.
Para o fósforo, o molibdato de sódio reage com o fosfato reativo solúvel para formar um complexo de fosfo-molibdato. Isso é então reduzido pelo ácido ascórbico para formar uma cor azul de molibdênio.
A intensidade de cor de ambas as soluções é proporcional à concentração de nutrientes. As caixas comparadoras de cores são usadas para análise de nitrato e fosfato. As amostras são comparadas a um espaço em branco e o disco colorido é girado até que ambas as janelas de visualização correspondam. A concentração de nutrientes correspondente em mg/L será exibida em uma janela separada. A intensidade de cor de ambas as soluções é proporcional à concentração de nutrientes.
Para quantificar o potássio, os íons do filtrado do solo se combinam com o tetrafenilborato de sódio para formar tetrafenilborato de potássio, um precipitado branco. O precipitado permanece em suspensão, causando um aumento na turbidez.
Uma vareta de potássio é usada para quantificar a turbidez causada pelo precipitado. A vareta é colocada na amostra e abaixada até que o ponto preto no final não seja mais visível. O bastão é marcado de forma incremental e as leituras nesta escala podem ser convertidas em concentração de potássio usando um gráfico de conversão.
Agora que estamos familiarizados com os princípios por trás da extração e quantificação dos macronutrientes do solo, vamos dar uma olhada em como os procedimentos são realizados em laboratório.
Uma vez que as amostras de solo tenham sido coletadas, transportadas corretamente e armazenadas, elas podem ser levadas ao laboratório para análise, começando com a extração de nitrogênio. Primeiro, ligue a balança, coloque um barco de pesagem em cima e tara.
Com uma espátula, pesar 10 g de amostra de solo seco e peneirado e transferir para um copo de 100 mL rotulado. Em seguida, pesar 0,1 g de sulfato de cálcio e transferi-lo para o copo.
Meça 20 ml de água desionizada com um cilindro graduado e transfira para o copo. Misture bem o conteúdo do copo com uma vareta de agitação. Repita essas adições para cada amostra de solo de teste. Prenda as amostras em um agitador de mesa e agite por 1 min.
Para iniciar a extração de fósforo e potássio dos solos, use uma espátula para pesar 2 g de amostra de solo seco e peneirado e transfira para um copo rotulado de 100 mL. Com um cilindro graduado, meça 20 mL de extrator de solo Mehlich 2 e transfira para o copo. Misture bem o conteúdo do copo com uma vareta de agitação. Prenda as amostras em uma coqueteleira de mesa e agite por 5 min. Após a extração, todos os três conjuntos de amostras de nutrientes devem ser filtrados a vácuo usando um frasco a vácuo e um funil de B?chner.
Primeiro, ligue o jato de vácuo e despeje lentamente a solução de extrato de solo no funil. O extracto deve ser drenado do funil para o balão. Despeje o filtrado em um béquer limpo e rotulado de 50 mL. Remova o funil, descarte o papel de filtro e enxágue o funil e o frasco com água deionizada. Use um jato de ar para secar o funil e o frasco.
Agora que as amostras de nutrientes foram filtradas, a análise de conteúdo pode começar. Para cada teste de nutrientes, comece rotulando um tubo de visualização de cores com um "S", para amostra. Rotule um segundo com um "B" para o espaço em branco.
Enxágue bem os dois tubos de visualização de cores com água deionizada e, em seguida, agite para remover a água de enxágue restante. Adicione o extrato de amostra a uma profundidade de ?? polegada no tubo de visualização colorido marcado com "S". Tampe o tubo com uma rolha de borracha e agite por 3 s, depois descarte a solução.
Em seguida, adicione o extrato de amostra a ambos os tubos até que o menisco esteja nivelado com a marca de 5 mL nos tubos, na parte inferior da área fosca. Adicionar o conteúdo de uma almofada de reagente de azoto ao tubo marcado com "S". Tampe e agite o tubo vigorosamente por 1 min. Coloque imediatamente os dois tubos no comparador, com o tubo "B" no orifício externo e o tubo "S" no interior. Deixe por 5 min.
Segure o comparador até uma fonte de luz e gire o disco até que a cor na janela para o tubo "B" corresponda à da janela para o tubo "S". Registre o valor de concentração exibido na janela inferior da caixa do comparador de cores.
As amostras também podem ser analisadas quanto ao teor de fosfato usando o comparador de cores. Usando um conta-gotas, adicione 2,5 mL do extrato de amostra de fósforo filtrado a um cilindro graduado de 25 mL. Adicione água deionizada até a marca de 25 mL, tampe com uma rolha e inverta para misturar. Adicione o extrato de amostra diluído a cerca de ?? polegada de profundidade no tubo de visualização colorido marcado com "S" para enxaguar o tubo. Cubra com uma rolha de borracha e agite por alguns segundos antes de descartar a solução.
Em ambos os tubos, adicione o extrato da amostra até que o menisco esteja nivelado com a marca de 5 mL. Adicione o conteúdo de uma almofada de reagente de fósforo ao tubo "S", tampe e agite vigorosamente por 1 min. Coloque imediatamente os tubos de cor no comparador de cores, com o tubo em branco no orifício externo e o sample tubo no orifício interno. Deixe por 3 min. Segure o comparador em uma fonte de luz e gire o disco até que a janela do tubo "B" corresponda à cor da janela do tubo "S". Registre o valor exibido na janela.
Finalmente, as amostras podem ser analisadas quanto ao teor de potássio. Usando um conta-gotas, adicione 3 mL de extrato de amostra de potássio a um cilindro de 25 mL. Adicione água deionizada até a marca de 21 mL no cilindro, tampe firmemente com uma rolha de borracha e inverta. Em seguida, adicione uma almofada de reagente de potássio 2 ao cilindro. Adicione 3 mL de uma solução alcalina de EDTA ao cilindro, tampe com uma rolha de borracha e inverta várias vezes para misturar. Deixe a solução repousar por 3 min. Adicione o conteúdo de um travesseiro de reagente de potássio, tampe o cilindro e agite vigorosamente por 10 s. Deixe a solução repousar por 3 minutos enquanto uma turbidez branca se desenvolve.
Olhando diretamente para baixo no cilindro, insira lentamente a tira reagente de potássio verticalmente na solução até que o ponto preto não seja mais visível de cima. Segure a vareta na posição e gire o cilindro para view a escala. Registar o número na escala da vareta onde a superfície da amostra encontra a vareta. Consulte a tabela de conversão de potássio para determinar a concentração de amostras em mg/L. Localize a leitura da vareta na coluna da esquerda e registre a concentração de mg/L correspondente relatada na coluna da direita.
Uma vez que as concentrações são obtidas, uma tabela de faixas de nutrientes pode ser usada para avaliar a qualidade da amostra e determinar se o solo amostrado precisa de correção de nutrientes e, em caso afirmativo, quanto. A correção de nutrientes pode ser realizada pela aplicação de fertilizantes específicos.
A capacidade de analisar a composição de nutrientes do solo tem uma ampla variedade de aplicações, com implicações potenciais para populações humanas ou ecossistemas agrícolas.
Diferentes plantas cultivadas terão diferentes necessidades potenciais de nutrientes para um crescimento ideal. Por exemplo, altos níveis de nitrogênio são necessários para o cultivo de culturas exigentes em nitrogênio, como soja e milho. Altos níveis de fósforo podem estimular e aumentar a produção de flores ou frutos. A capacidade de medir a composição de nutrientes do solo em uma área de cultivo pretendida pode, portanto, permitir que os agricultores ou administradores de terras complementem o solo com os nutrientes necessários para cultivar a cultura pretendida com sucesso.
A composição do solo também pode ter implicações para sua capacidade de reter água, o que, por sua vez, pode influenciar sua capacidade de suportar diferentes flora ou fauna. Por exemplo, solos com baixo teor de potássio têm baixa tolerância à seca e podem exigir correção de nutrientes, fertilizando o solo com quantidades adequadas do nutriente ausente. Alternativamente, a irrigação pode ser necessária para cultivar plantas que não apresentem alta tolerância à seca.
A composição do solo e a qualidade dos nutrientes também podem ajudar a informar os gestores de terras para designar o uso apropriado da terra. Em áreas onde o solo tem baixa qualidade de nutrientes, isso exigiria modificações pesadas ou suplementação para cultivar plantas cultivadas, reservar terras para o desenvolvimento de edifícios ou estruturas pode ser mais apropriado. Alternativamente, áreas com composição ideal para o cultivo pretendido podem ser reservadas e reservadas, protegidas do desenvolvimento.
Você acabou de assistir à introdução do JoVE à Análise de Nutrientes do Solo. Agora você deve entender a importância dos macronutrientes do solo, como extraí-los dos solos e como determinar suas concentrações. Obrigado por assistir!
Q1: What are the three major macronutrients analyzed in soil nutrient testing?
Nitrogen, phosphorus, and potassium are the three major soil macronutrients analyzed in soil nutrient testing. These elements are primary components of soil fertilizer and are essential for plant production. Analyzing their concentrations helps environmental scientists identify nutrient deficiencies or surpluses and provides insight into biogeochemical cycles within ecosystems.
Q2: How are nitrogen and phosphorus extracted from soil samples?
Nitrogen is extracted using calcium sulfate, while phosphorus and potassium are extracted using Mehlich 2 solution, which contains acetic acid, ammonium chloride, hydrochloric acid, hydrofluoric acid, and demineralized water. After extraction, bound macronutrients in suspension are separated from solid soil components by vacuum filtration, yielding a clean filtrate for analysis.
Q3: What chemical reactions produce color changes for nitrogen and phosphorus detection?
For nitrogen, cadmium metal reduces nitrates to nitrites, which react with sulfanilic acid to form diazonium salt. This couples with gentisic acid to produce an amber solution. For phosphorus, sodium molybdate reacts with soluble reactive phosphate to form a phospho-molybdate complex, which is reduced by ascorbic acid to produce a molybdenum blue color. Color intensity is proportional to nutrient concentration.
Q4: How is potassium concentration determined using turbidity measurement?
Potassium ions from the soil filtrate combine with sodium tetraphenylborate to form potassium tetraphenylborate, a white precipitate that remains in suspension. A potassium dipstick is inserted vertically into the sample until the black dot is no longer visible. The dipstick reading is then converted to potassium concentration using a conversion chart, with turbidity and total solids in surface water providing similar analytical principles.
Q5: What equipment and methods are used to compare nutrient concentrations in samples?
Color comparator boxes are used to analyze nitrogen and phosphate concentrations. Sample and blank tubes are placed in the comparator, and the color disk is rotated until both viewing windows match. The corresponding nutrient concentration in mg/L is displayed in a separate window. This simple, inexpensive method requires minimal equipment and can be performed in field or laboratory settings.
Q6: Why is soil nutrient analysis important for agricultural and environmental management?
Soil nutrient analysis informs farmers and land managers about nutrient requirements for specific crops. High nitrogen levels support nitrogen-demanding crops like soy and corn, while high phosphorus enhances flower and fruit production. Low potassium soils have poor drought tolerance and may require fertilization or irrigation. Analysis also helps designate appropriate land-use by identifying areas suitable for crop production versus development.
Q7: What are the advantages of using color-based reagent methods for soil nutrient analysis?
Color-based reagent methods for soil nutrient analysis are simple, inexpensive, and require minimal equipment, making them accessible for field or laboratory use. These methods combine chemical extraction with color-based detection to determine nitrogen, phosphorus, and potassium concentrations. The proportional relationship between color intensity or turbidity and nutrient concentration allows for rapid, reliable quantification of soil macronutrients.
Chapters in this video
0:00
Overview
1:28
Principles of Soil Nutrient Analysis
4:12
Extraction of Nutrients
6:21
Analyzing Samples for Nitrate
7:52
Analyzing Samples for Phosphate
9:16
Analyzing Samples for Potassium
11:13
Applications
13:08
Summary
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