$$\rightleftharpoonup{xx}$$
$$\longleftharp{xx}$$,
$$\longrightharp{xx}$$,
A extração de Soxhlet é um método de isolamento de compostos, como lipídios, de uma grande quantidade de material sólido com um volume relativamente pequeno de solvente.
Muitos dos compostos relevantes para estudos paleoclimáticos não estão disponíveis para compra em empresas científicas de varejo. Os padrões desses compostos devem, portanto, ser preparados a partir de amostras naturais.
Grandes quantidades de padrão são necessárias para avaliar o desempenho de um instrumento ao longo do tempo. Para obter uma quantidade adequada de um biomarcador para preparação padrão, um grande volume de sedimento deve ser extraído.
O extrator Soxhlet, inventado na década de 1870 por Franz von Soxhlet, permite a extração automatizada em lote de um sólido, aumentando a eficiência geral ao usar uma pequena quantidade de solvente.
Este vídeo faz parte de uma série sobre extração, purificação e análise de lipídios de sedimentos. Ele ilustrará a extração de Soxhlet de biomarcadores lipídicos de sedimentos marinhos para uso em paleotermometria e apresentará algumas outras aplicações da extração de Soxhlet em ciências da Terra e química.
Um conjunto típico usa um frasco de fundo redondo, um condensador de água fria e o próprio aparelho Soxhlet. O sólido a ser extraído é colocado em um dedal na câmara central do aparelho. A extração é auxiliada pela adição de energia na forma de calor, conhecida como refluxo. O vapor do solvente sobe através do caminho de destilação no aparelho de Soxhlet até o condensador. Após a condensação, o solvente se acumula na câmara, dissolvendo parte do material orgânico no dedal. À medida que a câmara se enche, o sifão também se enche. Quando o sifão está cheio, a solução flui de volta para o frasco. O nível de solução nunca excede o topo do dedal, portanto, nenhum sólido entra no frasco.
O extrato lipídico se acumula continuamente no frasco, enquanto o solvente se torna parte do próximo ciclo de extração. Assim, o ciclo pode se repetir indefinidamente sem perda de solvente.
A conservação do solvente, a natureza contínua da extração e a capacidade de acomodar grandes tamanhos de amostra tornam a extração de Soxhlet ideal para isolar compostos orgânicos de grandes porções de material insolúvel.
Agora que você entende os princípios da extração de Soxhlet, vamos passar por um procedimento para extração de Soxhlet de biomarcadores lipídicos de sedimentos.
Para este experimento, uma amostra de excesso de sedimentos marinhos de uma expedição de testemunhos é usada. A amostra será liofilizada, triturada e homogeneizada. Para obter mais instruções, consulte o vídeo desta coleção sobre Extração por Sonicação.
Para se preparar para a extração, primeiro faça uma solução 9:1 de diclorometano em metanol. Esta solução será utilizada como solvente de extracção e para lavar os artigos de vidro e instrumentos de laboratório.
Para remover contaminantes orgânicos, queime o balão de fundo redondo, o aparelho Soxhlet, o dedal de fibra de vidro e as latas de pesagem por 6 h a 550 ° C. Lave um balão de fundo redondo com a solução de DCM-metanol. Quando estiver pronto para configurar a extração, lave uma espátula de laboratório e cinco a dez chips ferventes com a solução de DCM-metanol.
Para começar a construir o conjunto de extração, instale uma manta de aquecimento em uma capela de exaustão. Obtenha um condensador, um suporte para prender o balão redondo de fundo e o aparelho Soxhlet.
Tara uma lata de pesagem queimada. Com a espátula lavada com solvente, transferir cerca de 50 g de amostra para a lata de pesagem e registar a massa. Carregue o material no dedal de fibra de vidro queimado.
Em seguida, encher o balão de fundo redondo queimado e lavado com um pouco mais de metade da solução de DCM-metanol. Adicione as lascas de ebulição lavadas e coloque o balão de fundo redondo na manta de aquecimento.
Em seguida, coloque o dedal de amostra aberto na câmara do aparelho Soxhlet. Ligar o aparelho ao balão de fundo redondo e fixar o aparelho no lugar.
Prenda o condensador na parte superior do aparelho Soxhlet. Conecte a linha de água fria à porta inferior do condensador com uma mangueira clamp ou braçadeira. Conecte a linha de saída à porta superior do condensador e encaminhe-a para o dreno.
Ligue a água no condensador e verifique o caminho do fluxo. Em seguida, ligue o manto de aquecimento e aqueça o solvente até o refluxo.
À medida que o solvente começar a condensar-se, certificar-se de que o condensado está a pingar para a câmara e de que o extracto é desviado para o balão de fundo redondo. O solvente deve permanecer em fervura baixa durante a extração.
Monitore o processo de extração e o fluxo de água do condensador até que a extração seja concluída. Em seguida, pare a extração desligando o manto de aquecimento. Assim que o extracto arrefecer, retirar o condensador e o aparelho de Soxhlet. Por fim, fechar o balão de fundo redondo que contém o extracto lipídico total e conservá-lo para posterior transformação.
A extração de Soxhlet é frequentemente usada para análise química de uma amostra sólida e também pode ser usada para preparação e purificação de reagentes.
A extração de Soxhlet pode ser usada para detectar a presença de compostos de bifenil policlorado, ou PCBs, no meio ambiente. A eficiência de transferência de PCBs de presas para peixes predadores foi medida para obter mais informações sobre os riscos à saúde humana e selvagem ao comer peixes contaminados. A extração de tecido de peixe por Soxhlet permite a preparação de amostras para cromatografia gasosa e espectrometria de massa.
Os compostos a serem introduzidos no meio ambiente em grandes quantidades são analisados quanto à presença de PCBs. O biochar é um subproduto da pirólise da matéria orgânica que, quando adicionado ao solo, pode melhorar a qualidade do solo e absorver poluentes. A validação dos métodos de produção de biochar para uso generalizado inclui a extração de Soxhlet para testar a presença de PCBs por cromatografia gasosa.
A extração de Soxhlet também pode ser usada para purificar um sólido por extração de compostos indesejados. Os ácidos graxos de cadeia longa foram removidos seletivamente das cascas de tomate por extração gradual para produzir a cutícula de tomate sem cera. A extração stepwise foi realizada com múltiplos solventes de polaridades variadas em sucessão. Isso não apenas forneceu uma remoção abrangente da cera da casca do tomate, mas também permitiu o isolamento de porções de cera individuais com base nas características de solubilidade.
Você acabou de assistir à introdução de JoVE à extração de biomarcadores lipídicos de sedimentos de arquivos geológicos por Soxhlet. Agora você deve estar familiarizado com os princípios por trás da extração de Soxhlet, o procedimento para extração de Soxhlet de uma amostra de sedimento e alguns exemplos de como a extração de Soxhlet pode ser usada para fins analíticos.
Obrigado por assistir!
