Determinação das Regras de Solubilidade de Compostos Iônicos

1. Métodos Gerais

1. Preparação para análise qualitativa
   1. As reações são geralmente feitas em pequenos tubos de ensaio com volume de 5 mL ou menos.
   2. As soluções precisam ser totalmente solúveis e devem ser relativamente diluídas, tipicamente ~0,1 M.
   3. Os reagentes devem ser adicionados lentamente em termos de gota e observados cuidadosamente.
   4. Várias "soluções de teste" comuns são necessárias para estabelecer regras de solubilidade ou identificar um íon desconhecido. Estes contêm íons conhecidos por reagir especificamente com determinadas espécies químicas (álções ou ânions).
      1. As soluções comuns incluem CaNO₃, BaCl₂, (NH₄)₂MoO₄, HCl, AgNO₃e NaOH, e outras soluções conforme necessário.
2. Mistura
   1. Misture as soluções tocando ou rodando o tubo de ensaio em uma direção vertical. Use uma rolha ou rolha para evitar espirrar a solução.
   2. Remova a rolha ou rolha, em seguida, aqueça suavemente as soluções com um banho de água ou chama fria para induzir uma reação. Aponte o tubo de ensaio para longe de qualquer indivíduo no laboratório.
3. Observação e Recuperação
   1. Separe a supernasce (solução não reagidora) e precipitar usando centrífugação. Se mais formas precipitadas quando o íon de teste adicional for adicionado, a reação será incompleta. Continue adicionando íon de teste até que não haja mais forma precipitada.
   2. Lave o precipitado usando centrífugas e derramando ou decantando o supernatante. Adicione mais água e repita o processo para um total de três lavagens.
   3. Lave grandes quantidades de precipitação por filtragem a vácuo e recupere o precipitado seco do papel filtro.
   4. Note a formação de um precipitado, bem como as propriedades do precipitado, como cor, espessura (gelatinosa, nublado, fina) e formação de cristais.
4. Segurança e Desperdício
   1. Use sempre óculos de segurança durante a realização de experimentos de análise qualitativa. Luvas também podem ser necessárias com base nos reagentes utilizados e produtos formados.
   2. Os métodos adequados de eliminação de resíduos devem ser acompanhados de perto. Produtos nocivos podem ser formados quando vários reagentes são combinados em um recipiente.

2. Análise de Ânion

1. Identificação de íons fosfato, carbonato, cloreto e sulfeto; PO₄^3-,CO₃^2-, Cl^-, S^2-
   1. Fosfato
      1. Adicione uma solução contendo fosfato, PO₄^3-, a outra solução contendo íons de cálcio, Ca²⁺. A formação de um precipitado branco indica a formação de fosfato de cálcio, Ca₃(PO₄)₂.
      2. Como muitos ceações formam produtos insolúveis com cálcio, uma reação mais específica é possível. Adicione H⁺ (ácido) ao Ca₃(PO₄)₂ para dissolver o sólido e formar HPO₄^2-. Em seguida, combine o HPO₄^2- com molis de amônio, (NH₄)₂MoO₄. Um teste positivo produz o fosfomobdate de amônio precipitado amarelo, NH₄)₃PO₄(MoO₃)₁₂(s). As reações iônicas líquidas são as seguintes:
         3 Ca²⁺(aq) + 2 PO₄^3-(aq) → Ca ₃PO₄(s)
         Ca₃PO₄(s) + 2 H⁺(aq) → 3 Ca²⁺ + 2 HPO₄^2- (aq)
         HPO₄^2-(aq) + 12 (NH₄)₂MoO₄(aq) + 23 H⁺(aq) → (NH₄)₃PO₄ (MoO₃)₁₂(s) + 21 NH₄⁺(aq) + 12 H₂O(l)  
   2. Carbonato
      1. Os sais carbonato são geralmente insolúveis, exceto na presença do Grupo 1 e dos cátions de amônio. Adicione algumas gotas de cloreto de cálcio, CaCl_2,à solução que contém carbonato. Em soluções com altas concentrações de carbonato, um precipitado branco forma e indica a possível formação de fosfato de cálcio, CaCO₃. A reação tem muitas interferências, incluindo outros ânions como fosfato.
         Ca²⁺(aq) + CO₃^2-(aq) → CaCO₃(s)  
      2. Adicione H⁺ (ácido) a uma solução que contenha carbonato, CO₃^2-. A formação de bolhas indica presença de CO₂, significando CO₃^{2 -} como um reagente. O íon carbonato comporta-se como uma base na presença de ácido forte para formar gás e água de dióxido de carbono.
         CO₃^2-(aq) + H⁺(aq) → CO₂(g) + H₂O(l)
   3. Cloreto
      1. Adicione nitrato de prata a uma solução que contenha cloreto. A formação de um precipitado branco indica a formação de AgCl(s):
         Ag⁺(aq) + Cl^-(aq) → AgCl(s)
   4. Sulfeto
      1. Adicione uma solução de cloreto de cobre a uma solução que contenha sulfeto. A formação de um precipitado preto indica a formação de sulfeto de cobre, CuS. Em geral, soluções contendo íons de sulfeto, S^2-, reagem com íons metálicos para produzir um sulfeto metálico insolúvel.
         S^2- +²⁺ → CuS(s). 
         O valor do produto solubilidade, K_sp = 6,3 x 10^-36, indica o alto grau de insolubilidade do produto.

3. Análise de Cation

1. Todos os metais alcalinos (grupo 1) e alguns metais alcalinos terrestres (grupo 2) são solúveis, exceto em condições específicas.
2. Quase todos os metais do Grupo 3-13 são considerados insolúveis na presença de sulfeto, carbonato, fosfato e hidróxido. A cor e o tipo de precipitado variam.
   1. Coloque uma solução de cromo em uma solução de hidróxido. Um precipitado verde será observado. A reação geral de um metal +2 com hidróxido é mostrada abaixo:
      M²⁺ + OH^- → M(OH)₂(s)
   2. Não é possível diferenciar a maioria dos íons metálicos com base apenas na solubilidade com algumas exceções notáveis:
      1. A adição de prata, Ag⁺, mercúrio, Hg₂²⁺, ou chumbo, Pb²⁺ ao cloreto, brometo ou iodeto resulta em formação precipitada.
      2. A adição de estrôncio, Sr²⁺, bário, Ba²⁺, mercúrio, Hg₂²⁺, ou chumbo, Pb²⁺ resulta em um precipitado na presença de sulfato.
      3. O Ba²⁺ forma um sólido amarelo na presença de CrO₄^2-, BaCrO₄(s). Este é o pigmento usado na tinta à base de óleo comumente conhecida como "amarelo bário".
3. A insolubilidade limitada dos íons metálicos permite que outros testes qualitativos identifiquem positivamente cada metal. Enquanto alguns forma precipitam, outros sofrem mudanças de cor únicas na presença de íons ou moléculas quelantes. As identificações de cáção incluem níquel, ferro, alumínio e zinco; Ni²⁺, Fe³⁺, Al³⁺, Zn²⁺.
   1. Adicione níquel (II) na presença de dimetilglyoxime (H₂dmg) para formar o precipitado vermelho-rosa Ni(H₂dmg):
      Ni²⁺(aq) + 2 H₂dmg(aq) → Ni(Hdmg)₂(s) + 2 H⁺(aq) 
   2. Adicione ferro (III) ao íon tiocianato, SCN^- para formar o complexo vermelho-sangue [FeNCS]^2+):
      Fe³⁺(aq) + SCN^-(aq) → [FeNCS]²⁺(aq)
   3. Íon de alumínio
      1. Combine alumínio (III) com pirócatecol violeta em uma solução tampão de acetato de amônio pH 6 para formar uma solução azul.
      2. O alumínio (III) também é precipitado na presença de base fraca para formar o composto gelatinoso-branco Al(OH)₃(s). A adição de mais base faz com que o composto forme o complexo solúvel claro e incolor [Al(OH)₄]^-(aq).
   4. Íon de zinco
      1. Adicione zinco (II) a uma pequena quantidade de base para formar um precipitado branco. Em seguida, adicione mais base para re dissolver o precipitado e formar o solúvel [Zn(OH)₄]^2- complexo.
      2. Adicione zinco (II) ao hexacianoferato de potássio, K₄[Fe(CN)₆] para formar o precipitado verde claro K₂Zn₃[Fe(CN)₆]₂(s):
         3 Zn²⁺(aq) + 2 K₄[Fe(CN)₆](aq) → K₂Zn₃[Fe(CN)₆]₂(s) + 6 K⁺(aq)