O Método Evans

1. Preparação da Inserção Capilar

1. Usando um isqueiro ou outra chama de gás, derreta a ponta de uma pipeta pasteur longa. Gire suavemente a ponta da pipeta na chama até formar uma pequena lâmpada. Deixe o vidro esfriar.
2. Em um frasco de cintilação, prepare uma solução de 50:1 (volume) de clorofórmio deuterado:proteo. Pipeta 2 mL de solvente deuterado, e a este adicionar 40 μL de solvente proteo. Tampe o frasco.
3. Adicione cuidadosamente algumas gotas da mistura de solvente à pipeta de vidro selada. Gire suavemente a ponta da pipeta selada para que o líquido entre no capilar. Repita até que a solução tenha uma profundidade de ~ 2 polegadas da parte inferior do capilar. Certifique-se de que não há bolhas de ar.
4. Tampe a pipeta com um septo de borracha 14/20. Usando uma seringa de 3 mL tampada com uma agulha, insira a agulha na pipeta e retire 3 mL de ar. Isso cria um vácuo parcial, facilitando o próximo passo.
5. Sele o topo do capilar. Fixar horizontalmente a pipeta em um suporte de anel. Use um isqueiro para suavizar o vidro acima da solução na parte inferior da pipeta. Uma vez que o vidro amoleça, comece a girar a ponta da pipeta e puxe a ponta da pipeta para longe da base presa. Deixe o capilar selado esfriar.

2. Preparação da Solução Paramagnética

1. Utilizando um equilíbrio analítico, massa um frasco de cintilação e tampa. Note a massa.
2. Masse 5-10 mgs do Fe(acac)₃ no frasco de cintilação, e note a massa. Fe(acac)₃ tem um momento magnético de solução muito alta. Portanto, 5-10 mgs gerará uma grande mudança da mudança química. Normalmente, 10 - 15 mgs é uma massa mais apropriada para usar para amostras do método Evans.
3. Pipeta ~600 μL da mistura de solvente preparado no frasco contendo as espécies paramagnéticas. Tampe o frasco, e note a massa. Certifique-se de que o sólido se dissolva completamente.

3. Preparação da Amostra de NMR

1. Em um tubo NMR padrão, solte cuidadosamente a inserção capilar em um ângulo, para garantir que ela não o quebre.
2. Pipeta na solução contendo as espécies paramagnéticas.
3. Tampe o tubo NMR. Para amostras sensíveis ao ar, enrole Parafilm em torno da tampa.

4. Coleta de dados

1. Adquira e salve um espectro NMR padrão ^{de 1}H.
2. Note a temperatura da sonda.
3. Note a radiofrequência.

5. Análise e Resultados de Dados

1. Utilizando a massa e a densidade do solvente, calcule o volume do solvente utilizado para preparar a solução paramagnética.
2. Calcule a concentração (M) da solução paramagnética.
3. Calcule o pico de separação da ressonância solvente entre a de solvente puro (no capilar) e que mudou pela paramuense (fora do capilar) (Δ_ppm). Se isso for feito em ppm, converta-o em Hz pela Equação 5:
   (5)
   F = radiofrequência de espectrômetro em Hz
4. Calcule a suscetibilidade magnética usando a Equação 4.
5. Calcule o momento magnético usando a Equação 1.
6. Compare o momento magnético obtido com o previsto para n elétrons não verificados da Equação 3. A suscetibilidade magnética será ligeiramente maior do que o valor esperado apenas de spin dado na tabela, mas deve ser menor do que o que corresponde a elétrons n+1 não verificados.
7. Dê o número de elétrons não pagos para as espécies paramagnéticas.

6. Solução de problemas

1. Se dois picos de solventes bem resolvidos não forem observados, tente o seguinte:
   1. Use um espectrômetro com maior força de campo para aumentar a diferença de mudança química (em ppm) dos dois picos.
   2. Faça a amostra mais concentrada, para que a mudança seja maior.
2. Às vezes, o valor não faz sentido. Se um valor muito baixo for obtido, tente o seguinte:
   1. Repito, tomando maior cuidado na massia das espécies solventes e paramagnéticas.
   2. Certifique-se de que a espécie paramagnética que está sendo usada é pura. Mesmo impurezas solventes em cristais afetarão a massa e, consequentemente, a concentração.
   3. Para moléculas grandes, o diamagnetismo pode ser tão significativo que uma correção diamagnética deve ser feita. Este termo é subtraído para a Equação 4:
      
3. Às vezes, o valor não faz sentido. Se um valor muito alto for obtido, tente o seguinte:
   1. Siga os mesmos passos de 6.2.1-6.2.3.
   2. Para metais mais pesados, a inclusão de contribuições orbitais pode ser necessária.

7. Amostras sensíveis ao ar

1. Amostras sensíveis ao ar podem ser facilmente analisadas usando essa técnica. As etapas 1.2-1.4, passo 2 e passo 3 são simplesmente realizadas dentro de um porta-luvas.