Operação de Vasos Reatores de Alta Pressão

Operation of High-pressure Reactor Vessels

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Operation of High-pressure Reactor Vessels

6.1: Proper Waste Disposal

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05:56 min

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July 14, 2017

Overview

Robert M Rioux, Universidade Estadual da Pensilvânia, University Park, PA

O uso de gases em um laboratório de química sintética é essencial para a realização de uma variedade de transformações econômicas altamente fáceis e atômicas. Reações como hidrogenação, oxidação e aminação requerem o uso de gases como hidrogênio, oxigênio e amônia. Devido à má solubilidade desses gases em soluções típicas de reagente, altas pressões são necessárias para alcançar uma taxa de reação significativa. Esses gases não são apenas altamente reativos, como o uso de altas pressões torna essas operações bastante perigosas. O maior desafio no uso da alta pressão é a contenção do gás de alta pressão durante toda a duração da reação, com monitoramento próximo da pressão e temperatura, para evitar a formação de misturas explosivas e reações descontroladas.

Essas reações são tipicamente realizadas usando vasos de pressão de paredes grossas. O navio pressurizado permite a operação em alta pressão com as devidas preocupações de segurança diminuídas. A Figura 1 demonstra as várias partes de um vaso de pressão típico, usado para realizar reações de alta pressão. O protocolo a seguir destaca o procedimento para o funcionamento seguro desses vasos de reator de alta pressão.

Figura 1. a Partes do vaso do reator de alta pressão. b Vaso de reator de alta pressão montado.

Procedure

O funcionamento do reator Parr de alta pressão (ou equivalente) pode ser aproximadamente dividido em 3 passos.

1. Carregamento

Selecione um vaso de reação secundário apropriado com base na escala da reação. Tubos de ensaio, frascos de Erlenmeyer ou frascos de fundo redondo são alguns exemplos de vasos de reação apropriados. Certifique-se de manter espaço suficiente na cabeça acima do nível de solvente no frasco, pois o solvente tende a borbulhar durante a ventilação da pressão.
Coloque os reagentes, juntamente com uma barra de agitação, no vaso de reação e coloque-o no reator de alta pressão.
Coloque o conjunto do medidor de pressão na parte superior do vaso de reação. Certifique-se de que a válvula de ventilação está completamente fechada. Gire-o no sentido horário para o dedo apertado. Não aperte demais.
Monte os anéis divididos na nave.
Comece a apertar os parafusos diagonalmente opostos nos anéis divididos, mas não aperte-os até o fim. Isto é para garantir que a pressão exercida pelo medidor esteja mesmo em toda a nave.
Aperte todos os parafusos completamente.
Coloque o anel de segurança no banco e coloque o reator no anel.
Deslize o anel até os anéis divididos e alinhe o parafuso com o amassado na lateral do anel dividido.
O dedo aperte o anel de segurança.
A nave está pronta para a próxima etapa.

2. Purga e Pressurização

Conecte a fonte de gás pressurizada ao reator e ligue a válvula principal do regulador.
Coloque a pressão em aproximadamente 1/3^da pressão final necessária.
Abra lentamente a válvula de ventilação no medidor de pressão e pressurize o reator.
Agora feche a válvula principal do regulador de gás.
Solte lentamente a linha de pressão indo para o reator, de modo que a pressão no reator comece a cair. Certifique-se de que o reator está em uma área bem ventilada.
Uma vez que a pressão caia para zero, aperte novamente a linha de pressão e abra a válvula principal no regulador de gás.
Ajuste a pressão para 2/3 da pressão final necessária e repita as etapas 3-6 acima.
Agora ajuste a pressão sobre o regulador para o valor final desejado e pressurize o reator.
Uma vez alcançada a pressão final, feche a válvula de ventilação no medidor de pressão e feche a válvula principal no regulador de gás.
Solte cuidadosamente a linha de pressão, para que o gás da linha e o regulador seja ventilado.
Sempre coloque a pressão de saída no regulador de gás de volta a zero (isso geralmente significa afrouxar a válvula de controle de pressão). Isso garante que o gás não vaze, mesmo que a válvula principal do regulador seja ligada por acidente.
Agora coloque o reator em um capô e deixe a reação correr pelo tempo desejado. O reator pode ser aquecido se desejar. Certifique-se de que a temperatura está abaixo do limite nominal da embarcação.

3. Desabafando

Quando o tempo de reação acabar, esfrie o reator à temperatura ambiente, se necessário.
Agora abra lentamente a válvula de ventilação no medidor para liberar o gás do reator. Faça isso o mais devagar possível para evitar que o solvente se espalhe no reator. Crucialmente, certifique-se de que o reator está em um capô de fumaça.
Uma vez que a pressão no reator caia para zero, solte o anel de segurança e os parafusos nos anéis divididos.
Desmonte os anéis divididos e remova o medidor do reator.
Remova a nave de reação do reator.
Uma vez que o vaso de reação seja removido do reator, enxágue o reator com água e, em seguida, acetona e deixe-o aberto para secar.

O uso de gases no laboratório de química sintética é essencial para a realização de uma variedade de transformações econômicas altamente fáceis e atômicas, e muitas vezes requerem altas pressões para garantir solubilidade suficiente dos gases na solução reagente.

Reações como hidrogenação, oxidação e aminação requerem o uso de gases como hidrogênio, oxigênio e amônia, respectivamente. Devido à má solubilidade desses gases em soluções típicas de reagente, altas pressões são necessárias para alcançar uma taxa de reação significativa. Portanto, os vasos de reator de alta pressão – recipientes de paredes grossas, tipicamente feitos de aço inoxidável – são usados para realizar tais reações. O navio pressurizado permite a operação em alta pressão com as devidas preocupações de segurança diminuídas.

Neste vídeo, primeiro revisaremos as considerações de segurança e depois aprenderemos a carregar, limpar e liberar um vaso de reator de alta pressão.

Os vasos de reator de alta pressão podem manter ambientes de 3.000 PSI e 500 graus. Embarcações classificadas para pressões mais altas requerem paredes mais grossas, porém, dificultando o controle de temperatura.

Os limites do fabricante devem ser mantidos durante a operação, uma vez que os gases são altamente reativos, bem como a alta pressão é um perigo em si. Além da temperatura e pressão, a capacidade e a resistência à corrosão também devem ser mantidas em mente ao configurar um experimento.

A reação em si também deve ser considerada, pois algumas reações, como a Hidroformylation, produzem calor ou enquanto outras como o Haber-Bosch-Process resultam em produtos gasosos. Muita formação de calor ou gás poderia empurrar o reator para fora de seus limites operacionais levando a uma explosão.

Com essas considerações de segurança em mente, vamos ver como trabalhar com essas naves.

Para iniciar o procedimento, selecione um vaso secundário limpo no qual a reação ocorrerá. Dependendo da escala da reação, pode ser um tubo de ensaio, Erlenmeyer, ou frasco de fundo redondo.

Adicione os reagentes junto com uma barra de agitação limpa no vaso secundário.

Coloque o conjunto do medidor de pressão em cima do vaso de reação. Feche a válvula de ventilação girando-a no sentido horário até o dedo apertado.

Adicione os anéis divididos sobre o vaso, apertando os parafusos diagonalmente opostos para selar o reator. Não aperte os parafusos de uma só vez para garantir a pressão uniforme em toda a nave.

Coloque o reator dentro do anel de segurança no banco. Deslize o anel sobre os anéis divididos e alinhe o parafuso com o recuo no anel dividido.

O dedo aperte o anel de segurança. Com o reator selado, ele está pronto para ser limpo e pressurizado.

O próximo passo é limpar o reator afixado com um gás inerte. Conecte a fonte de gás ao reator e abra a válvula principal do regulador.

Usando o regulador do cilindro, defina a pressão para aproximadamente 1/3 do valor final exigido. Abra lentamente a válvula de ventilação no medidor de pressão e pressurize o reator.

Quando a pressão desejada for atingida, feche a válvula para a autoclave, seguida pela válvula até a fonte de gás no regulador e na válvula do cilindro.

Solte lentamente a linha de pressão indo para dentro do reator, de modo que a pressão no reator comece a cair. Uma vez que a pressão caia para zero, feche novamente a linha de pressão e abra a válvula principal do regulador para a fonte de gás.

Repita o processo anterior com 2/3 da pressão final.

Agora ajuste a pressão sobre o regulador para o valor final desejado e pressurize o reator. Uma vez alcançada a pressão final, feche a válvula de ventilação no medidor de pressão e feche a válvula principal no regulador de gás.

Solte cuidadosamente a linha de pressão, para que o gás da linha e o regulador seja ventilado. Isso garante que a fonte de gás seja desconectada do reator, o que é importante, uma vez iniciada a química.

Coloque a pressão de saída no regulador do cilindro de volta a zero, afrouxando a válvula de controle de pressão. Isso garante que o gás não vaze, mesmo que a válvula principal do regulador seja ligada por acidente.

Agora coloque o reator em um capô de fumaça e deixe a reação correr pelo tempo desejado. O reator pode ser aquecido se desejar.

O próximo passo é desabafar com segurança a reação completa. Uma vez que o tempo de reação tenha transcorrido, esfrie o reator à temperatura ambiente.

Em seguida, abra lentamente a válvula de ventilação no medidor para liberar o gás do reator. Faça isso o mais devagar possível para evitar que o solvente desmase no reator.

Uma vez que a pressão no reator tenha caído para zero, solte o anel de segurança e os parafusos nos anéis divididos. Desmonte os anéis divididos e remova o medidor do reator.

Pegue a nave de reação do reator. Enxágüe o reator com água e acetona. Deixe-o aberto para secar ao ar.

Você acabou de assistir a introdução do JoVE ao uso de vasos de reator de alta pressão. Agora você deve entender sua função, e como carregar corretamente, pressurizar e desabafar uma. Obrigado por assistir!

Applications and Summary

A manipulação de gases em alta pressão pode ser feita com o uso de um reator Parr (ou equivalente). Devem ser observadas precauções de segurança adequadas durante a operação desses navios, pois apresentam risco de explosão.

Transcript

The use of gases in the synthetic chemistry laboratory is essential for carrying out a variety of highly facile and atom economical transformations, and often require high pressures to ensure sufficient solubility of gases into the reactant solution.

Reactions such as hydrogenation, oxidation, and amination require the use of gases like hydrogen, oxygen, and ammonia, respectively. Due to the poor solubility of these gases in typical reactant solutions, high pressures are necessary to achieve a meaningful reaction rate. Therefore, high-pressure reactor vessels – thick-walled containers, typically made of stainless steel – are used to carry out such reactions. The pressurized vessel allows for operation at high pressure with appropriate safety concerns abated.

In this video, we will first review the safety considerations and then learn how to charge, purge, and vent a high-pressure reactor vessel.

High-pressure reactor vessels can maintain environments of 3,000 PSI and 500 degrees. Vessels rated for higher pressures require thicker walls, though, making temperature control more difficult.

The manufacturer’s limits must be maintained during operation, as the gases are highly reactive, as well as the high pressure being a hazard itself. In addition to temperature and pressure, capacity and corrosion resistance must also be kept in mind when setting up an experiment.

The reaction itself must also be considered, as some reactions, like Hydroformylation, produce heat or while others like the Haber-Bosch-Process result in gaseous products. Too much heat or gas formation could push the reactor outside its operating limits leading to an explosion.

With these safety considerations in mind, let’s see how to work with these vessels.

To begin the procedure, select a clean secondary vessel in which the reaction will take place. Depending on the reaction’s scale, this can be a test tube, Erlenmeyer, or round-bottomed flask.

Add the reactants along with a clean stirbar into the secondary vessel.

Place the pressure gauge assembly on top of the reaction vessel. Close the vent valve by turning it clockwise until finger tight.

Add the split rings onto the vessel, tightening diagonally opposite screws to seal the reactor. Do not tighten the screws all at once to ensure even pressure across the vessel.

Place the reactor inside the safety ring on the benchtop. Slide the ring over the split rings, and align the screw with the indent on the split ring.

Finger tighten the safety ring. With the reactor sealed, it is ready to be purged and pressurized.

The next step is to purge the affixed reactor with an inert gas. Attach the gas source to the reactor and open the main valve on the regulator.

Using the cylinder regulator set the pressure to approximately 1/3rd of the final required value. Slowly open the vent valve on the pressure gauge and pressurize the reactor.

When desired pressure is reached, close the valve to the autoclave, followed by the valve to the gas source on the regulator and the cylinder valve.

Slowly loosen the pressure line going into the reactor, so that the pressure in the reactor starts to fall. Once the pressure falls back to zero, close the pressure line again and open the main valve on the regulator to the gas source.

Repeat the previous process with 2/3rd of the final pressure.

Now adjust the pressure on the regulator to the final desired value and pressurize the reactor. Once the final pressure is reached, close the vent valve on the pressure gauge, and close the main valve on the gas regulator.

Carefully loosen the pressure line, so that the gas in the line and the regulator is vented. This ensures that the gas source is disconnected from the reactor, which is important, once chemistry has been initiated.

Set the outlet pressure on the cylinder regulator back to zero by loosening the pressure control valve. This ensures that gas will not leak, even if the main valve on the regulator is turned on by accident.

Now place the reactor in a fume hood and let the reaction run for the desired amount of time. The reactor can be heated if desired.

The next step is to safely vent the completed reaction. Once the reaction time has elapsed, cool the reactor to room temperature.

Then, slowly open the vent valve on the gauge to vent the gas from the reactor. Do this as slow as possible to avoid the solvent from spilling over in the reactor.

Once the pressure in the reactor has dropped to zero, loosen the safety ring and the screws on the split rings. Disassemble the split rings and remove the gauge from the reactor.

Collect the reaction vessel from the reactor. Rinse the reactor with water and the acetone. Leave it open to air dry.

You’ve just watched JoVE’s introduction to using high-pressure reactor vessels. You should now understand their function, and how to properly charge, pressurize, and vent one. Thanks for watching!

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