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Fonte: Tamara M. Powers, Departamento de Química da Texas A&M University
A sublimação, a transição de fase direta de um sólido para um gás sem antes se tornar um líquido, ocorre a temperaturas e pressões inferiores às do ponto triplo do composto(Figura 1). O processo de sublimação pode ser utilizado para purificar sólidos orgânicos e inorgânicos. Durante a técnica de purificação, um sólido é aquecido diretamente na fase gasosa. Todas as impurezas não voláteis são deixadas para trás enquanto o composto vaporizado é então coletado (deposição) como um sólido em uma superfície fria. Aqui, usaremos sublimação para purificar ferroceno, um sólido inorgânico com uma temperatura de ponto triplo de 183 °C.1
Figura 1. Diagrama de fase genérico. As linhas coloridas representam os requisitos de pressão e temperatura para transições de fase. A destilação de um sólido ocorrerá em pressões e temperaturas acima do ponto triplo, representado pela linha verde no diagrama de fase. A linha azul representa as condições de temperatura e pressão onde ocorre a sublimação.
1. Configuração da Linha Schlenk
Para um procedimento mais detalhado, revise os vídeos "Schlenk Lines Transfer of Solvent" e "Degassing Liquids" na série Essentials of Organic Chemistry. A segurança da linha Schlenk deve ser revista antes de realizar este experimento. Os vidros devem ser inspecionados para ver rachaduras estelares antes de usar. Deve-se tomar cuidado para garantir que o O2 não seja condensado na armadilha da linha Schlenk se usar o líquido N2. Na temperatura líquida N2, O2 condensa e é explosivo na presença de solventes orgânicos. Se suspeita-se que O2 foi condensado, ou um líquido azul é observado na armadilha fria, deixe a armadilha fria sob vácuo dinâmico. NÃO remova a armadilha n2 líquida ou desligue a bomba de vácuo. Com o tempo, o líquido O2 sublimeá na bomba - só é seguro remover a armadilha líquida N2 uma vez que todo o O2 tenha sublimedo.
2. Adicione 500 mg (2,7 mmol) de ferroceno à base da câmara de sublimação.
3. Assembleia da Câmara de Sublimação
4. Conecte a câmara de sublimação à linha Schlenk e abra a câmara para aspirar por 1 min. Feche a válvula de vácuo na câmara de sublimação. A sublimação será realizada sob vácuo estático.
5. Encha o dedo frio com um banho de gelo.
6. Coloque a base da câmara de sublimação em um banho de água aquecido a 80°C.
7. Após a sublimação completa, remova a câmara de sublimação do banho.
8. Feche a torneira na linha Schlenk.
9. Remova o tubo da linha Schlenk da câmara de sublimação e repressurize a câmara de sublimação abrindo lentamente a válvula. Tenha cuidado! Se a câmara for repressurizada muito rapidamente, perturbará os cristais purificados no dedo frio.
10. Desesclamar a câmara de sublimação e remover a água do dedo frio com uma pipeta.
11. Levante cuidadosamente o dedo frio da câmara de sublimação.
12. Raspe a ferrocena purificada do dedo frio e transfira para um frasco. Regisso o peso do produto purificado. Se o composto sendo sublime é sensível ao ar, todo o aparelho deve ser trazido para um porta-luvas de atmosfera inerte antes de abrir a câmara de sublimação.
Sublimação é a transição de fase de uma substância do sólido para o gás sem passar por sua fase líquida intermediária. É uma técnica importante utilizada para a purificação de sólidos orgânicos e inorgânicos.
Normalmente, a transição de estado sólido para gasoso requer passar pelo seu estado líquido.
No entanto, a pressão reduzida e o aquecimento de um sólido podem levar à volatilização sem derretimento, conhecido como sublimação. O processo inverso no qual a substância passa de seu estado gasoso para seu estado sólido, é chamado de depoimento.
Este vídeo ilustrará os princípios da sublimação, um procedimento típico e várias aplicações.
Em pressões normais, a maioria dos compostos químicos e elementos possuem três estados diferentes de matéria em temperaturas diferentes com um ponto triplo no qual todos os três estados estão presentes.
Como visto em um diagrama de fase, a vaporização e a condensação - juntos conhecidos como destilação - podem ser realizadas em pressões acima do ponto triplo do composto.
Pelo contrário, a sublimação e a deposição ocorrem apenas em pressões que ficam abaixo do ponto triplo.
A sublimação pode ser realizada usando dois tipos de aparelhos, dependendo da volatilidade do sólido: para compostos altamente voláteis, uma câmara de sublimação improvisada pode ser montada a partir de um béquer e um vidro de relógio. Este método é apropriado para compostos sublimes a ou perto da pressão atmosférica e temperatura ambiente.
Se for necessário aspirar e/ou atmosfera inerte, é utilizado um pedaço especializado de vidro feito especificamente para sublimação. É feito de um copo de vidro, contendo o sólido bruto, e um cilindro oco, que contém um criogen e cabe por cima do copo. Um anel O sela a base e o dedo frio, e um acessório de vácuo compõe o resto do aparelho.
Após a conclusão do procedimento de sublimação, o aparelho é desmontado em um capô de fumaça ou porta-luvas, dependendo se o material é sensível ao ar. Em seguida, o sólido purificado pode ser raspado fora do cilindro, enquanto as impurezas não voláteis permanecem no copo.
Agora que discutimos os princípios da sublimação, vamos dar uma olhada em um procedimento real.
Em um capô de fumaça equipado com uma linha Schlenk, ou coletor duplo, pesa 500 mg de ferrocena na base de uma câmara de sublimação.
Coloque um o-ring no sulco da base da câmara, e coloque suavemente o dedo frio na base da câmara, certificando-se de que o anel O se encaixa. Em seguida, fixar os dois pedaços da câmara com um grampo.
Conecte a câmara montada à linha Schlenk, e abra a câmara para aspirar por 1 min. Em seguida, feche a válvula de vácuo na câmara para continuar o experimento sob vácuo estático.
Fixar a câmara em um suporte de anel e colocar a parte base da câmara em um banho de 80 °C. Encha o dedo frio com um chorume de gelo, reabastecendo-o à medida que aquece.
Após a sublimação completa, remova a câmara do banho. Feche a torneira para a linha Schlenk e retire o tubo da câmara.
Em seguida, repressurize a câmara abrindo lentamente a válvula para o ar em um capô de fumaça ou porta-luvas.
Use uma pipeta para remover a água do dedo frio e despresoar os dois pedaços da câmara. Em seguida, levante cuidadosamente o dedo frio para fora da câmara de sublimação.
Raspe a ferrocena purificada do dedo frio com uma espátula, transfira para um frasco pré-pesado e regissira o peso.
500 mg de ferrocena adquirida foi purificada via sublimação, resultando em 493 mg de produto isolado com rendimento de 99,6%. O próton NMR mostra um singlet a 4,17 ppm, que se integra a 10 prótons da ferrocena. A ausência de outros picos indica que não há impurezas, e que a purificação foi bem sucedida.
Agora que discutimos um procedimento para sublimação, vamos dar uma olhada em algumas aplicações.
A água pode ser sublime usando um processo chamado liofilização, também conhecido como secagem congelante. Isso é feito congelando um frasco cheio de água em um banho seco de acetona de gelo a -78 °C e, em seguida, aplicando alto vácuo por apego a um lyophilizer, onde a água é recapturada em um dedo frio.
Muitas naftalinas contêm um composto conhecido como naftalina, que é um simples hidrocarboneto poliaromático, consistindo de dois anéis de benzeno fundidos.
Naftalina sublimes à pressão atmosférica e 80 °C e a forma gasosa deste composto é tóxica para mariposas.
Você acabou de assistir a introdução de JoVE à Sublimação da Ferrocena. Agora você deve entender os princípios da sublimação, como realizar um experimento e várias de suas aplicações. Obrigado por assistir!
A sublimação é a transição de fase de uma substância de sólido para gasoso sem passar por sua fase líquida intermediária. É uma técnica importante usada para purificação de sólidos orgânicos e inorgânicos.
Normalmente, a transição do estado sólido para o gasoso requer a passagem pelo estado líquido.
No entanto, a redução da pressão e do aquecimento de um sólido pode levar à volatilização sem derreter, conhecida como sublimação. O processo inverso, no qual a substância passa do estado gasoso para o sólido, é chamado de deposição.
Este vídeo ilustrará os princípios da sublimação, um procedimento típico e várias aplicações.
Em pressões normais, a maioria dos compostos e elementos químicos possui três estados diferentes da matéria em diferentes temperaturas, com um ponto triplo no qual todos os três estados estão presentes.
Como visto em um diagrama de fases, a vaporização e a condensação - juntas conhecidas como destilação - podem ser realizadas em pressões acima do ponto triplo do composto.
Pelo contrário, a sublimação e a deposição ocorrem apenas em pressões que estão abaixo do ponto triplo.
A sublimação pode ser realizada usando dois tipos de aparelhos, dependendo da volatilidade do sólido: para compostos altamente voláteis, uma câmara de sublimação improvisada pode ser montada a partir de um béquer e um vidro de relógio. Este método é apropriado para compostos que sublimam à pressão atmosférica e à temperatura ambiente ou perto dela.
Se for necessário vácuo e/ou atmosfera inerte, é usada uma peça especializada de vidraria feita especificamente para sublimação. É feito de um copo de vidro, contendo o sólido bruto, e um cilindro oco, que contém um criogênio e se encaixa na parte superior do copo. Um anel de vedação veda a base e o dedo frio, e um acessório de vácuo compõe o resto do aparelho.
Após a conclusão do procedimento de sublimação, o aparelho é desmontado em uma capela ou porta-luvas, dependendo se o material é sensível ao ar. Em seguida, o sólido purificado pode ser raspado do cilindro, enquanto as impurezas não voláteis permanecem no copo.
Agora que discutimos os princípios da sublimação, vamos dar uma olhada em um procedimento real.
Em uma capela equipada com uma linha Schlenk, ou coletor duplo, pesar 500 mg de ferroceno na base de uma câmara de sublimação.
Coloque um O-ring na ranhura da base da câmara e coloque suavemente o dedo frio na base da câmara, certificando-se de que o O-ring se encaixe. Em seguida, prenda as duas peças da câmara com uma braçadeira.
Conecte a câmara montada à linha Schlenk e abra a câmara para aspirar por 1 min. Em seguida, feche a válvula de vácuo na câmara para continuar o experimento sob vácuo estático.
Prenda a câmara a um suporte de anel e coloque a parte da base da câmara em um 80? C banho. Encha o dedo frio com uma pasta de gelo, reabastecendo-o à medida que aquece.
Após a conclusão da sublimação, remova a câmara do banho. Feche a torneira para a linha de Schlenk e retire o tubo da câmara.
Em seguida, repressurize a câmara abrindo lentamente a válvula para arejar em um exaustor ou porta-luvas.
Use uma pipeta para remover a água do dedo frio e solte as duas peças da câmara. Em seguida, levante cuidadosamente o dedo frio para fora da câmara de sublimação.
Raspar o ferroceno purificado do dedo frio com uma espátula, transferir para um frasco pré-pesado e registar o peso.
500 mg de ferroceno comprado foram purificados por sublimação, resultando em 493 mg de produto isolado com um rendimento de 99,6%. A RMN de prótons mostra um singleto a 4,17 ppm, que se integra a 10 prótons do ferroceno. A ausência de outros picos indica que não há impurezas presentes e que a purificação foi bem-sucedida.
Agora que discutimos um procedimento para sublimação, vamos dar uma olhada em algumas aplicações.
A água pode ser sublimada usando um processo chamado liofilização, também conhecido como liofilização. Isso é feito congelando um frasco cheio de água em um banho de acetona de gelo seco a -78 ? C e, em seguida, aplicando alto vácuo por fixação a um liofilizante, onde a água é recapturada em um dedo frio.
Muitas naftalina contêm um composto conhecido como naftaleno, que é um hidrocarboneto poliaromático simples, consistindo em dois anéis de benzeno fundidos.
Naftaleno sublima à pressão atmosférica e 80 ? C e a forma gasosa deste composto é tóxica para as mariposas.
Você acabou de assistir à introdução de JoVE à Sublimação do Ferroceno. Agora você deve entender os princípios da sublimação, como realizar um experimento e várias de suas aplicações. Obrigado por assistir!
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