Difração de raios X

O procedimento a seguir aplica-se a um instrumento XRD específico e seu software associado, e pode haver algumas variações quando outros instrumentos são usados.

1. Examinaremos uma amostra de pó ni em um instrumento Panalytical Alpha-1 XRD.
2. Primeiro, escolha a máscara para corrigir o tamanho do feixe de acordo com o diâmetro da amostra. O feixe não deve ter uma pegada maior que a amostra no menor valor φ (tipicamente ~ 7⁰-10⁰). Para uma amostra de largura ε, o tamanho do feixe deve ser < ε sinφ.
3. Carregue a amostra no estágio de rotação da amostra e bloqueie a amostra na posição. O rotador de amostras ajuda a randomizar espacialmente a exposição da amostra à fonte de raios-X.
4. Escolha o alcance de ângulo para a varredura XRD. Por exemplo, 15-90 graus é uma faixa típica.
5. Escolha um tamanho de passo, ou seja, o incremento em 2φe o tempo de integração (contando). Geralmente, um tamanho de passo de 0,05 graus e 4 segundos de integração é o padrão para uma varredura grande angular.
6. Uma vez que todas as posições de pico são determinadas através desta varredura inicial, as varreduras subsequentes podem se concentrar em uma faixa de varredura mais estreita em torno de picos específicos usando um tamanho de passo menor no ângulo se dados de resolução mais altos desses picos forem desejados.