Difração de Raios-X de Monocristais e de Pó

1. Coleta de dados XRD de cristal único

1. Cresça cristais adequados para XRD. Para obter mais informações, consulte os vídeos "Growing Crystals for X-ray Diffraction Analysis" na série Essentials of Organic Chemistry e "Preparation and Characterization of a Quadruply Metal-Metal Bonded Compound" na série Química Inorgânica.
2. Adicione uma gota de óleo de paratoná a um escorregador de vidro. Usando uma espátula e uma pequena quantidade de óleo de paratona, colher alguns cristais do frasco usado para cultivar os cristais e adicioná-los à gota de óleo na lâmina.
3. Sob um microscópio, selecione um cristal que tenha bordas uniformes e bem definidas.
4. Pegue o cristal selecionado usando uma montagem adequada (aqui usamos um loop Kapton). Certifique-se de que qualquer óleo preso ao cristal é mínimo uma vez que ele é montado.
5. Abra as portas do instrumento.
6. Coloque o suporte na cabeça do goniômetro no instrumento.
7. Centralizar o cristal com relação à localização do raio-X.
8. Feche as portas do instrumento.
9. Abra o conjunto de software APEX3, uma interface gráfica de usuário (GUI) para cristalografia de raios-X.
10. Execute uma pequena sequência de coleta de dados e determine a célula da unidade.
11. Com base nos dados da célula unitária, escolha uma estratégia de coleta de dados e execute uma coleta completa de dados.
12. Trabalhe os dados usando um programa adequado. Aqui usamos SHELX na suíte APEX 3.
13. Refine a estrutura em uma GUI adequada. Aqui usamos SHELX em OLEX2.

2. Carregando uma amostra de pó no suporte de amostra para XRD em pó

NOTA: Aqui usaremos um suporte de fundo Si crystal zero. Existem uma variedade de porta-amostras alternativos que podem acomodar diferentes quantidades de material. O suporte de fundo si cristal zero não produz ruído de fundo de 20-120 ° (2 φ, usando radiação Cu).

1. Coloque uma peneira de malha fina acima do cristal Si.
2. Despeje aproximadamente 20 mg da amostra sobre a peneira, certificando-se de que a maior parte da amostra esteja diretamente acima do cristal Si no suporte.
3. Toque na peneira na parte superior do banco até que uma monocamada de amostra cubra a superfície de cristal Si.
4. Desaparafusar o suporte da amostra e colocar o cristal no suporte.

3. Coletando um padrão XRD em pó

1. Abra as portas do instrumento.
2. Monte o suporte de amostra no instrumento.
3. Abra o conjunto de software Commander (um programa usado para coletar padrões XRD em pó).
4. Na guia "Assistente", carregue uma varredura padrão de coleta de dados.
5. Selecione a quantidade de tempo para executar a varredura (20 min). Executar uma varredura mais longa sobre a mesma faixa de ângulo gerará um padrão XRD em pó melhor resolvido.
6. Selecione a faixa de ângulo (2 φ) que será digitalizada (5-70 °). O alcance de ângulo selecionado depende do material. A faixa de comprimento de onda dada aqui é apropriada para materiais moleculares inorgânicos.
7. Aperte o botão "iniciar" para iniciar a coleta de dados.